CH96868A - Verfahren zur Herstellung von Dispersoiden aus festen Kolloidmassen. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von     Dispersolden    aus festen     liolloldmasseu.       Es gibt eine Anzahl Verfahren<B>,</B> die den  Zweck haben, ans festen Kolloiden     (Gelform),     wie Lehn,     G'elatine,        Agar-Agar,        Tragaut,          G        ummi.    Stärke,     Dextrin,        Carragheenmoos        usw.,     oder Eiweissarten, wie Kasein, Albumin,     Hämo-          globiii,    Hefe, oder     Zelluloseester,    wie     Formyl-,

            Acetyl-,        Nitrozelluloseester    oder deren Homo  logen, fein verteilte, lösliche oder unlösliche  Pulver herzustellen.  



  Nach allen bis jetzt bekannten Verfahren       zur    Herstellung solcher Pulver wird zunächst  eine mehr oder weniger konzentrierte Lösung  von vorstehend genannten Kolloiden herge  stellt, um erst dann durch Zerstäuben oder       Emulgieren    der Lösung in den Kolloide nicht  lösenden Flüssigkeiten     inehr    oder weniger  fein verteilt zu werden.  



  Diese Ausführungsart hat aber den Nach  teil,     dass    bei der Herstellung solcher Pulver  stets zwei Flüssigkeiten erforderlich sind:  eine als Lösungsmittel und eine zweite als       Dispersionsmittel.    Letzteres     muss    die Eigen  schaft besitzen, die Kolloide nicht zu -lösen  oder zu quellen.     Zum    Beispiel ist es bei der  Herstellung von     Gelatinepulver    nötig, Wasser    als Lösungsmittel und einen organischen  Kohlenwasserstoff, wie Benzol, Petroleum,  Mineralöl     usw.,    als     Dispersionsmittel    für die  einzelnen     Gelatinepartikel    anzuwenden.  



  Infolge der Anwendung von zwei Flüs  sigkeiten besteht die Notwendigkeit, diese  voneinander und vom Pulver zu trennen, und  dann noch die Schwierigkeit, das Lösungs  mittel vollständig zu entfernen, ohne     dass    das  Pulver von neuem zusammenklebt.  



  Die den Gegenstand des Patentes bildende  neue Methode erfordert kein vorheriges Auf  lösen der Ausgangsstoffe und ist auf einfachem  maschinellen Wege, und zwar für den Gross  betrieb ausführbar.  



  Es wurde nämlich gefunden,     dass    die Her  stellung solcher Pulver zu erzielen ist, wenn  <B>die</B> vorgenannten festen     Kolloidstoffe    mit ge  nügenden Mengen praktisch nicht lösender,  :flüssiger Substanzen durch intensive mecha  nische Zerkleinerung in mit mehr als<B>300</B> m  Geschwindigkeit in der Minute laufenden Zer  kleinerungsvorrichtungen     dispergiert    werden  Lind das überschüssige     Dispersionsmittel        ent-          ,fernt    wird.

   Als     Zerkleinerunzsvorrichtung         eignen sich schnellaufende     Seblag-,    Kreuz-,       S'fift-,        Dismembrator-    oder ähnliche Mühlen,  welche mit     inehr    als<B>300</B>     ni    Geschwindigkeit,  am geeignetsten mit<B>2000-3000</B> in in der  Minute laufen.

   Das     Dispergieren    kann kürzere  oder längere Zeit bei gewöhnlicher oder bei  einer<B>60' C</B> nicht übersteigenden Temperatur       ei-folgen.    Das Entfernen des überschüssigen       Dispersionsmittels        kam)    zum Beispiel durch  Zentrifugieren geschehen.

       Zweckmässigerweise     wird der Rückstand bei niedriger Temperatur  im Vakuum unter fortwährendem Umrühren  oder Durchblasen von Luft oder Einleiten  neutraler Gase zu einem staubfreien Pulver  eingetrocknet, wonach aus diesem allein oder  gemischt mit beliebigen Füllstoffen auf  trockenem Wege Gegenstände aller Art durch       Vorpressen    geformt werden können, worauf  dann unter Erwärmung auf mehr oder weniger  hohe Temperaturen     nachgepresst    wird.  



  Die festen Kolloide lassen "sieh so in nicht  lösenden Flüssigkeiten in eine äusserst feine  Dispersion überführen, die sich wie ein     Or-          ganosol    verhält und in diesem Zustande lange  haltbar ist. Das Verfahren eignet sieh sehr  gut<B>für</B> den     Groflbetrieb.     



  Es hat sich gezeigt,     dass    es vorteilhaft  ist, bei einigen Kolloiden kleine Mengen  Seifen     (1-5"/o)    oder kleine     Alengen    lösende  oder quellende Flüssigkeiten als die Disper  sion beschleunigende -Mittel zuzusetzen, ob  wohl auch ohne diese Zusätze eine     Stispension     möglich ist.  



  <I>Beispiel<B>1</B></I>       In        100        Teilen        96%igeni        Alkohol        werden     <B>1</B> Teil neutrale Seife aufgelöst und dann<B>5</B>  bis<B>10</B> Teile zuvor grob zerkleinerte Gelatine  hinzugefügt. Dieses Gemisch wird in einem       Dismembrator,    welcher an<B>der</B> Achse durch  eine     Stoffbüchse    gedichtet ist,<B>2-5</B> Stunden  andauernd geschlagen.

   Das     Alkohol-Cxelatiiie-          gemisch    wird nach Durchlauf durch eine  Schlagmühle sofort mittelst einer Pumpe in  ein Gefäss, welches sich zweckmässig über der  Schlagmühle befindet, gepumpt     und    von     da     aus wieder der Schlagmühle zugeführt. Da  durch wird eine kontinuierliche Bearbeitung  der     Alkohol-Gelatinemischung    erreicht.    Man erhält im Laufe der Zeit eine äusserst  feine Dispersion von Gelatine in Alkohol.  Kleine Mengen Seife oder auch     -\Vasser    dienen  nur als die Dispersion beschleunigende Mittel.  



  Nachdem der gewünschte     Dispersitätsgrad     erreicht ist, wird der überschüssige Alkohol  durch Zentrifugieren entfernt oder auch nach  Hinzufügen kleiner Mengen in Alkohol lös  licher Salze oder Säuren und     Absetzenlassen     der Gelatine     abfiltriert.    War die Gelatine  rein, so kann sie sofort verbraucht oder in       Pastenform    in den Handel gebracht werden;  war sie aber mit Fett oder Harz verunreinigt,  so     muss    sie nochmals mit     wasserfreieni   <B>Al-</B>  kohol ausgewaschen werden (am besten auf  einer Zentrifuge), bis die löslichen Teile ent  fernt sind.

   Hierauf wird sie in ein     bomo-          genes    Pulver übergeführt, indem man unter  vermindertem Druck bei einer 80-40     C     nicht übersteigenden Temperatur und unter  fortwährendem Umrühren den restlichen<B>Al-</B>  kohol     abdestilliert.    Man erhält ein äusserst  feines gleichmässiges Pulver, welches für ver  schiedene Zwecke in der Nahrungsmittelin  dustrie, photographischen Industrie oder     phar-          inazeutischen    Chemie als Klebestoff,     als        Ap-          preturmittel        usw.    mit besonderem Vorteil  anzuwenden ist.

   Das Pulver     lässt    sich allein  oder mit verschiedenen     Füllstoff    en unter Druck  und durch Erhitzen auf<B>100-1250</B>     C    zu allen  möglichen Gegenständen pressen, ohne     dass     ein Zusatz von Bindemitteln nötig ist.  



  Statt Alkohol kann auch eine andere or  ganische     Dispersionsflüssigkeit    genommen -wer  den, z. B. Benzol und dessen     Honiologe,    Benzin,  Petroleum,     Chlorkohlenwasserstoffe,        Ketone     und     z(iletzt    auch     Ole.    Letztere müssen  aber durch     leie.litsiedende        Kohlenwasserstoffe     ausgelaugt und das     Auslaugenlittel    durch  Destillation unter vermindertem Druck     erit-          fernt    werden, da     inan    sonst keine pulverigen,

    sondern     pastenartige    Endprodukte erhält.  



       (2eichzeitig    kann man bei der Darstellung  von     Dispersoiden    aus festen Kolloiden die  Eigenschaften des zukünftigen Produktes ver  ändern, zum Beispiel kann Gelatine vor oder  nach der     Überführting    in den     dispersen    Zu  stand     wassertinlöslich    gemacht werden, ohne      die pulverige Eigenschaft einzubüssen. Dies  kann man dadurch erreichen,     dass    man -während  des Schlagens oder nachdem man     den_    ge  wünschten     Dispersitätsgrad    erreicht hat, einen  Stoff hinzufügt, der die Eigenschaft besitzt,  die Gelatine unlöslich zu machen.

   Solche  Stoffe sind, wie bekannt, Formaldehyd, dessen  Polymere, Alaune,     Chromate,    einige     Alu-          rniiiiumsulfatverbindungen,        Tannin    und der  gleichen. Am besten fügt man diese Sub  stanzen während des     Schlagens    oder noch  besser nach einer     Vorsuspension    bis zur ge  wünschten, Feinheit hinzu, ohne fürchten zu  müssen,     dass    dadurch der     Dispersitätsgrad    der  Endprodukte erheblich vermindert wird.

   Die  wasserunlöslichen     Dispersoide    eignen sich  direkt oder nach Hinzufügen von Harzen,       Olen    oder andern mineralischen oder     organi-          sehen    Pulvern und     Faserstoffen    als     Füllstoffe     zur Herstellung von wasserfesten     Gregenstän-          den    und können durch einfaches Pressen und  Erhitzen geformt werden.  



  Nach diesem Beispiel können ausser Gela  tine auch unter gleichen Bedingungen andere       ähn    liebe feste Kolloide, wie Leim,     Agar-Agar,          Tragant,    Gummi, Stärke,     Dextrin,        Carragheen-          inoos,        fernerKasein,    Albumin, Hefe, mehr oder  weniger gehärtete     Phenolkondensationspro-          dukte,    Hartgummi und dergleichen, zu feinen  Pulvern verarbeitet und aus letzteren allein  einzeln oder gemischt Gegenstände hergestellt  werden.  



  <I>Beispiel 2:</I>  <B>100</B> Teile Benzin und<B>10-15</B> Teile wasser  freies Eiweiss werden gemischt und wie in  Beispiel<B>1</B> ein bis zwei Stunden geschlagen.  Während dieser Zeit erhält man eine ge  nügend feine Dispersion von Eiweiss in Benzin.  War das Eiweiss rein, so kann durch Zentri  fugieren und     nachherige    Destillation unter  vermindertem Druck bei einer<B>300 C</B> nicht  übersteigenden Temperatur unterfortwähren  dem Umrühren direkt reines Eiweisspulver er  halten werden.

   Waren im Eiweiss Fette,  Seifen oder dergleichen Stoffe vorhanden,  dann     muss    das Eiweiss mit neuen     kengen     Benzin, Alkohol oder Äther so lange auf einer  Zentrifuge nachgewaschen. werden, bis die         Waschflüssigkeitklarabläuft.        SolchesWaschen     bei der Herstellung des Eiweisspulvers bewirkt  eine gleichzeitige     Raffinierung    desselben.  



  Fügt man vor oder nach der Dispersion  des Eiweisses Formaldehyd,     Tannin    oder an  dere     eiweisskoagolierende    Stoffe der     Benzin-          Eiweisslösung    hinzu, so wird gleichzeitig ein       Wasserunlöslichmachen,   <B>d.</B> h. eine Koagulation  des Eiweisses, erzielt. Dieses kann aber auch,  wenn     ho.chsiedendes    Benzin als     Dispersions-          mittel    genommen wird, durch Erwärmen auf  <B>60-800</B>     C    während des Schlagens erreicht  werden, ohne befürchten zu müssen,     dass    das  Pulver gröber wird.

   Das     Eiweisspulverkann     in. gleicher Weise und<B>für</B> dieselben Zwecke  wie das     Gelatine'pulver    angewendet werden.  Statt Benzin können Alkohole,     Ketone,    Benzol,       Xylol        usw.    und in vielen Fällen auch einige.       Chlorkohlenwasserstoffe    gebraucht werden.  



  Auf dieselbe Weise können auch Hämo  globin, Kasein, Hefe, Stärke, Mehlarten     usw.     zu homogen     dispersem    Pulver verarbeitet  werden.<B>--</B>  <I>Beispiel<B>3:</B></I>  <B>100 kg</B>     Xyloi,   <B>3-5 kg</B> Aceton und<B>5</B> bis  <B>10 kg</B>     acetonlöslicher        Zelluloseester    (z. B.       Formyl-    oder     Acetylzellulose)    werden wie in  Beispiel<B>1</B> einige Stunden zusammen ge  schlagen.  



  Während dieser Zeit ist der     Zelluloseester     in feinste Dispersion übergeführt. Nach der       weitern    Arbeitsweise wie in Beispiel<B>1</B> erhält  man ein staubfeines     Zelluloseesterpulver,    wel  ches als ausgezeichneter Stoff zur Herstellung  von Lack- oder Kunstleder     usw.    angewendet  -werden kann. Durch Pressen und Erhitzen  unter geeignetem Druck ohne oder mit Zu  satz anderer pulverförmiger homogener Stoffe,  wie Natur- oder Kunstharze, Asphalte, wasser  unlöslich gemachte     Kaseine,    Stärke, Albu  mine,     Hofearten        usw.,    können Gegenstände  von den verschiedensten Eigenschaften und  mannigfaltigstem Aussehen direkt hergestellt  werden.

    



  Anstatt     Formyl-    oder     Acetylzelluloseester     können auch     Nitrozelluloseester    oder deren  Homologe nach obigem Verfahren in feinste  Pulver umgewandelt werden. Bei in Aceton      unlöslichen     Zelluloseestern    können zur Be  schleunigung der Dispersion     Dichlorhydrin     oder     Tetrachloracetylen    in geringer Menge       zu-esetzt    werden.  



  An Stelle von     Xylol    können Benzol und  dessen Homologe, Benzin, Petroleum, Terpen  tinöl, flüssige Mineralöle     usw.    genommen  werden.  



       Chlorkohlenwasserstoffe,        Ketone,        Glykole,     Alkohole, Ester     usw.    können in     kleinen.Men-          gen    (1-3/o) als die Dispersion beschleuni  gende Mittel hinzugefügt werden.  



  Für feste     Kolloidmassen,    welche in Wasser  nicht löslich sind, kann auch dieses als     Dis-          persionsmittel    genommen werden. In diesem       Falle        können        auch        3-5        %        Aoeton        oder        Al-          kohol        und        1-2        %        Seife        als        die,

          Dispersion     befördernde und beschleunigende Mittel hin  zugefügt werden. Die Seifen können in diesem  Beispiel auch durch ein anderes als Schutz  kolloid, wirkendes Mittel, z. B.     em    wasser  lösliches Kolloid, wie Gelatine, Leim, Eiweiss,  Kasein, ersetzt werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Disper- soiden aus festen Kolloidmassen, dadurch ge kennzeichnet, dass feste Kolloide bei Gegen wart grösserer Mengen von diese Kolloide praktisch nicht lösenden Flüssigkeiten als Dispersionsmittel durch intensive mechanische Zerkleinerung in mit mehr als<B>300</B> m Ge schwindigkeit in der Minute laufenden Zer kleinerungsvorrichtungen dispergiert werden und das überschüssige Dispersionsinittel ent fernt wird.

   UNTERANSPRüCHE: <B>1.</B> Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass bei einer<B>60' C</B> nicht übersteigenden Temperatur dispergiert wird. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass bei Anwesenheit ge ringer Mengen die Dispersion befördernder Mittel dispergiert wird. <B>3.</B> Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass bei Anwesenheit ge ringer Mengen als Schutzkolloid wirkender Mittel dispergiert wird. 4.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass bei Anwesenheit die Kolloide wasserunlöslichmachender Stoffe dispergiert wird. <B>5.</B> Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass bei Anwesenheit ge- . ringer Mengen eines Aufquellungsmittels dispergiert wird.

   6.Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass bei Anwesenheit<B>ge-</B> ringer Mengen eines Koagulierungsmittels dispergiert wird. <B>7.</B> Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass vor der Entfernung des Dispersionsmittels Füllstoffe zugesetzt werden. <B>8.</B> Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man den Rückstand bei niedriger Temperatur im Vakuum unter fortwährender Bewegung zu einem staub feinen Pulver eintrocknet.