CH96871A

CH96871A - Process for the oxidation of acetaldehyde to acetic acid.

Info

Publication number: CH96871A
Authority: CH
Inventors: Plauson Hermann
Original assignee: Plauson Hermann
Priority date: 1918-07-05
Filing date: 1921-03-29
Publication date: 1922-11-16
Also published as: FR532908A; GB156146A

Description

  

  Verfahren zur Oxydation von     Acotaldehyd    zu Essigsäure.    Die Oxydation von     Acetaldehyd    zu Essig  säure mittelst reinem Sauerstoff oder Luft  ist bekannt, doch verläuft sie sehr langsam.  Es ist ferner bekannt,     dass    durch Hinzufügen  von Eisenverbindungen die Sauerstoffüber  tragung wohl beschleunigt werden kann,     dass     jedoch dabei     sogenannte        Acetpersäuren    auf  treten, welche in grösseren Mengen leicht zu  Explosionen     Anlass    geben, weshalb die An  wendung dieser Katalysatoren nicht unge  fährlich ist.  



  Gegenstand vorliegender Erfindung ist nun  ein ungefährliches Verfahren     zur    Oxydation  von     Acetaldehyd        zu        Essigsä        ure    mittelst. Sauer  stoffes in Gegenwart eines Katalysators, ge  mäss welchem Verfahren als     Katalyt    ein<B>-</B> Salz  in fester Form benutzt wird, an welches eine  Substanz, z. B. Wasser, angelagert ist, die  mit der     Acetpersäure    reagieren kann, um  diese zu zerstören.

   Dieses Verfahren hat den  Vorteil,     dass    das freie Salz wieder abgetrennt  werden kann. wenn das Verfahren beendet  ist     und    die Essigsäure sodann destilliert wer  den kann, um eine höhere Konzentration zu  erhalten.    Als ein solches Salz kann ein kristall  wasserhaltiges Salz verwendet werden, z. B.       kristallwasserhaltives    Eisensulfat, aber auch       kristallwasserbaltige    Salze, insbesondere kri  stallwasserhaltige Acetate des Nickels, Ko  balts, Mangans, Chroms oder Kupfers. Auch  fast alle. kristallwasserhaltigen Salze der     Al-          kalien    und alkalischen Erden kann man statt  den vorerwähnten Salzen schwerer Metalle  verwenden.

   An Stelle des ganzen Kristall  wassers oder eines Teils könnten auch orga  nische Säuren an das Salz angelagert sein.  Statt mit reinem Sauerstoff kann auch mit  Luft gearbeitet werden. Die Oxydation     mit-          telst    des Sauerstoffes oder der Luft kann  bei erhöhtem Druck vorgenommen -werden,  wodurch die Ausbeute bis zu einem gewissen  Grade erhöht wird.  



  <I>Beispiel:</I>  In einem     Rührkessel        filgt    man zu<B>100</B>  Teilen     Acetaldehyd    40 Teile fein gepulvertes       Ferrosulfat        (FeS04   <B>+</B>     7Aq)    hinzu Lind leitet  bei einer Temperatur von<B>15-20 0 0</B> über  Null Sauerstoff ein, bis die Oxydation be  endigt ist. Grössere Mengen     Acetpersäure,         welche bei der Destillation gefährlich sein  könnten, werden nicht gebildet; der Sauer  stoff wird sehr gut absorbiert.  



  Sobald die Oxydation vollständig beendigt  ist, wird die Mischung bei einer Temperatur  von<B>0 0 C</B> stehen gelassen und die Essigsäure  durch Filtrieren oder Absaugen von den  Salzen getrennt. Säure und Salz werden  hierauf jedes für sich im Vakuum einer  Destillation unterworfen. Das zurückbleibende  Eisensulfat kann wieder verwendet werden,  nachdem es durch eine Reduktion regeneriert  und kristallisiert worden ist.



  Process for the oxidation of acotaldehyde to acetic acid. The oxidation of acetaldehyde to acetic acid by means of pure oxygen or air is known, but it proceeds very slowly. It is also known that the oxygen transfer can be accelerated by adding iron compounds, but that so-called acet peracids occur, which in large quantities easily give rise to explosions, which is why the use of these catalysts is not unsafe.



  The subject of the present invention is now a harmless process for the oxidation of acetaldehyde to acetic acid means. Oxygen in the presence of a catalyst, according to which method a <B> - </B> salt is used in solid form as the catalyst, to which a substance, e.g. B. water, is deposited, which can react with the acetic acid to destroy it.

   This process has the advantage that the free salt can be separated off again. when the process is complete and the acetic acid then distilled who can to obtain a higher concentration. As such a salt, a crystal water-containing salt can be used, e.g. B. iron sulfate containing water of crystallization, but also salts containing water of crystallization, in particular acetates of nickel, Ko balts containing water, manganese, chromium or copper. Almost all of them too. Salts of the alkalis and alkaline earths containing water of crystallization can be used instead of the salts of heavy metals mentioned above.

   Instead of all or part of the crystal water, organic acids could also be attached to the salt. Instead of pure oxygen, you can also work with air. The oxidation by means of oxygen or air can be carried out at increased pressure, whereby the yield is increased to a certain extent.



  <I> Example: </I> In a stirred tank, <B> 100 </B> parts of acetaldehyde are added to 40 parts of finely powdered ferrous sulphate (FeS04 <B> + </B> 7Aq) and leads at a temperature of < B> 15-20 0 0 </B> above zero oxygen until the oxidation is finished. Larger amounts of acetic acid, which could be dangerous during distillation, are not formed; the oxygen is absorbed very well.



  As soon as the oxidation has ended completely, the mixture is left to stand at a temperature of 0 ° C. and the acetic acid is separated from the salts by filtration or suction. The acid and salt are then each subjected to distillation in vacuo. The remaining iron sulfate can be used again after it has been regenerated and crystallized by a reduction.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of acetic acid from acetaldehyde, by means of oxidation in the presence of oxygen in the presence of a catalyst, characterized in that the catalyst is a salt in solid form which has an addition of a substance that interacts with the Acetic acid can react (in order to destroy it. SUBJECTUAL CLAIMS: 1. Process according to patent claim, characterized in that acetates containing water of crystallization are used. 2.

Process according to claim, characterized in that the salt is separated from the acetic acid at the end of the reaction and the acetic acid is then distilled. 3. Method according to patent claim, characterized in that the salt is separated from the acetic acid at the end of the process and is regenerated by a process which includes crystallization. 4. Process # eniäf. ') Patent claim, characterized in that the oxidation is carried out with increased pressure.