CH96877A - Procédé pour la production d'un composé terpénique sulfuré. - Google Patents

Description

  Procédé pour la production d'un composé     terpénique    sulfuré.    L'inventeur a découvert qu'en traitant l'es  sence de térébenthine par le soufre on peut  arriver à un composé     terpénique    sulfuré suscep  tible d'applications pratiques. Ce produit, dis  sous seul ou avec d'autres substances dans  un dissolvant convenable, peut être utilisé  pour enduire des surfaces ou pour imprégner  et enduire des fibres de matières absorbantes.  <I>Exemple</I>  On met dans un récipient des poids égaux  de soufre et d'essence de térébenthine.

   Au col  du récipient est fixé un     condenseur    disposé  de façon que les produits y condensés retour  nent au récipient, tandis qu'un orifice permet  aux gaz engendrés pendant la réaction de  s'échapper sans perte d'éléments volatils. On  chauffe le récipient pour faire fondre le soufre  et, vers le moment où la. température de 150   C  est atteinte, la réaction est bien en train.  Pendant l'heure qui suit, on élève la tem  pérature à 175   C et l'on agite la masse, de  préférence avec de l'air; pendant les deux  heures suivantes, on élève la température de       12,â      C à l'heure, en diminuant ou suppri  mant l'agitation de la masse.

   Pendant la    réaction, qui semble avoir lieu progressivement,  le soufre réagit sur -la térébenthine, en partie  pour se combiner avec elle, en partie pour  séparer de l'hydrogène de la térébenthine  sous forme de sulfure d'hydrogène. La rapi  dité de la réaction augmente en même temps  que s'élève la température, ce qui     .entraîne     non seulement un dégagement, difficile à con  trôler, de sulfure d'hydrogène, mais peut avoir  encore pour conséquence la production de  charbon. C'est à cause de ces phénomènes  qu'on modère l'élévation de la température.  



  A la fin de la période de traitement qui  vient d'être décrite, le produit terpénique sul  furé obtenu est, après refroidissement, une  masse neutre, amorphe, cassante et dure. Ce  produit se casse suivant une cassure conchoï  dale dont les surfaces présentent un éclat  vitreux. .Un fragment du produit en question, .  manipulé entre' les doigts, se ramollit à la  chaleur de la main au point de pouvoir être  moulé. Le produit est insoluble dans l'eau,  partiellement soluble dans l'acétone, soluble  dans la térébenthine 'avec réaction, et soluble  dans le toluène et le xylène.

   En solution,  dans lesdits dissolvants organiques, i1 passe      à travers le parchemin, ce qui prouve que       cesdites    dissolutions ne sont pas colloïdales et  le     différencie    du caoutchouc vulcanisé ou des  autres composés similaires.

   Des produits     ter-          péniques    sulfurés obtenus en traitant des  poids égaux de soufre et de     térébenthine    par  l'opération spécifique qui     vient-d'être    décrite,       contenaient        de        30        %    à     50        %        de        soufre,        ce     qui montre qu'une certaine quantité de soufre  disparaît en même temps que des éléments  volatils de la masse soumise au traitement.  



  Il existe un autre moyen de contrôler  l'achèvement du traitement, lorsque les élé  ments composants, soufre et térébenthine, sont  en quantités égales pour produire la masse  dure décrite précédemment; ce moyen consiste  à mesurer la production de l'hydrogène     sul-          furé;        lorsque        44        %        de        la        quantité        initiale     de soufre ont été mis en liberté sous forme  d'hydrogène sulfuré, on arrête le chauffage  ou bien on retire la masse du récipient et  on laisse refroidir le produit.

   La durée de la  réaction varie toutefois avec les propriétés  que l'on désire donner au produit, mais, en  tout cas, on peut contrôler le progrès de la  réaction à l'aide du sulfure d'hydrogène dé  gagé.  



  Quand la réaction a atteint le degré cor  respondant à la disparition de tout soufre  libre dans la masse, cette dernière, en se  refroidissant, donne un liquide noir et vis  queux. Pendant la phase de réaction qui suit  ce degré, si on continue le chauffage, le dé  gagement du sulfure d'hydrogène continue en  même temps que la viscosité de la masse  augmente jusqu'à ce que se produise sa car  bonisation. La réaction peut, dans tous les  cas, être interrompue à volonté et le produit  terpénique sulfuré obtenu avoir, comme on  le désire, des caractères et des propriétés  variés.  



  La réaction décrite ci-dessus     concerne-t-          elle    une substitution ou un remplacement,  ou une addition, ou encore une formation de  composés conjugués, ou bien se produit-il  simultanément, ou à peu près simultanément  deux ou trois de ces réactions, c'est ce que  le demandeur n'a pas pu jusqu'ici établir    d'une façon     définitive,    pour autant qu'on     petit     conclure du dégagement de     H2S    noté.  



  On peut faire varier les proportions de  térébenthine et de soufre employées. Il a été  possible d'obtenir des produits ayant la     Çmême     composition finale en soufre et les mêmes  caractéristiques physiques que les produits  décrits ci-dessus, par l'emploi d'une plus petite  quantité de soufre, mais en opérant à une  température plus basse pendant un temps  plus long.  



  Le composé     terpénique    sulfuré, solide ou       semi-solide,    décrit ici peut être utilisé pour  des buts variés. Le produit     semi-solide    peut  servir tel quel pour recouvrir ou imprégner  des matières variées, mais si l'on veut uti  liser le produit solide pour de semblables  usages il est préférable de le faire dissoudre  dans un dissolvant convenable. rit autre  caractère du produit terpénique sulfuré est la  propriété qu'il possède, quand il est fondu  ou dissous dans un dissolvant comme le to  luène et le xylène, d'imprégner ou de péné  trer les fibres de coton ou     d'autres    fibres  analogues.  



       ll    peut réagir sur le caoutchouc ou les  composés du caoutchouc pour les vulcaniser à  la température de vulcanisation.  



  On peut employer le produit terpénique  sulfuré encore visqueux pour des revêtements  protecteurs ou isolants, et le soumettre à la  chaleur: la réaction se continue ainsi avec  mise en liberté de     H.-,S    et donne en dernier  lieu le produit final désiré. Par exemple en  mélangeant un semblable produit     semi-solide     avec de la pâte de bois et en enfermant le  mélange dans une presse     chauffée,    on obtient  à la fin une masse solide et dure dans la  quelle le produit terpénique est transformé  en un produit solide agissant comme agglo  mérant ou liant de la pâte de bois.

   Dans  les applications les plus pratiques,     a$n    d'ob  tenir un séchage rapide du revêtement ou  de l'imprégnation des matières, il est pré  férable de dissoudre le composé dur dans  le toluène, le xylène ou un autre dissolvant  équivalent. Avec cette dissolution, les élé  ments volatils s'évaporent à froid ou, plus      rapidement par un     chauffage    modéré.

   Pour  de nombreux usages; on peut ajouter à la  solution d'autres substances, telles que des  couleurs qui donnent plus de corps à la  masse; ou bien encore, si le caoutchouc, vul  canisé ou non, est soluble dans le dissolvant  utilisé, on peut dissoudre une couleur et du  caoutchouc, en même temps que le composé  terpénique sulfuré, ou avant ou après la dis  solution de ce dernier; on obtient, de cette       façon,    une masse ayant une élasticité plus  grande et des propriétés adhésives plus faibles.  



  L'hydrogène sulfuré mis en liberté pen  dant la réaction peut, si on le désire, être       brîtlé    afin de récupérer l'anhydride sulfureux  ou être utilisé de toute autre manière voulue.

Claims (1)

1. REVENDICATION Procédé de préparation d'un composé ter- pénique sulfuré, caractérisé en ce que l'on fait réagir du soufre sur de l'essence de térébenthine dans' des conditions telles que de l'hydrogène sulfuré se trouve mis en liberté et qu'il se forme un produit constituant une masse d'une consistance comprise entre celle d'un liquide visqueux et celle d'un corps solide dur, ladite masse étant insoluble dans l'eau et soluble dans le toluène et le xylène en for mant des solutions non colloïdales. SOUS-REVENDICATIONS 1 Procédé suivant la revendication, carac térisé par le fait que la réaction a lieu à la pression atmosphérique et à une tem pérature égale ou supérieure à 150 C.

   2 Procédé suivant 1a revendication, carac térisé en ce que le soufre réagit sur l'es sence de térébenthine à la pression atmos phérique et à une température supérieure à celle de fusion du soufre, la réaction étant continuée jusqu'à ce que l'on obtienne une masse qui durcit par refroidissement.- 3 Procédé suivant la revendication, carac térisé en ce que l'on fait réagir du soufre sur de l'essence de -térébenthine en chauf fant progressivement lesdites substances à la pression atmosphérique jusqu'à une température voisine de 200 C.