<B>Verwendung stabiler Zubereitungen von Umsetzungsprodukten aus</B> Epoxyden, <B>Fettaminen</B> <B>und</B> DicarbonsĂ€uren, <B>zum Veredeln von Textilien</B> Aus der USA-Patentschrift Nr. 3 019 076 ist ein Verfahren zum AusrĂŒsten von Wolle bekannt, das Gemische von Poly- epoxyden mit mindestens 2 Epoxygruppen und Polyamiden aus Polyamiden und PolycarbonsĂ€uren verwendet, um Schrumpffesteffekte zu erzielen. Nach dem ImprĂ€gnieren wird das Material getrocknet und bei Temperaturen von ĂŒber 100 C gehĂ€rtet.
Der Nachteil einer Applikation von Ge mischen mehrerer Komponenten liegt in der unterschied lichen AffinitĂ€t der Komponenten zum Substrat. Die ver schiedenen Aufziehgeschwindigkeiten fĂŒhren zu unegalen AusrĂŒstungen, teilweisen GriffverhĂ€rtungen und FaserschĂ€di gungen. Die thermische Nachbehandlung bedeutet eine zu sĂ€tzliche Beanspruchung des Wollmaterials und eine un gĂŒnstige Beeinflussung der WollqualitĂ€t.
Die französische Patentschrift Nr.<B>1531</B> 900 beschreibt formbare, thermohÀrtbare Materialien aus Diepoxyden, HÀr- tern und gegebenenfalls HÀrtungsbeschleunigern. Bei den Diepoxyden handelt es sich um Epoxyde des Bis-cyclohexyl- dicarbonimids bzw. um Amidester der Bi-cyclohexyldicarbon- sÀure, die HÀrter können Gemische aus SÀureanhydriden und Polyaminen sein.
Die erhaltenen Harze besitzen gute mechanische Eigenschaften, z. B. sind sie thermostabil, und werden verwendet als Isoliermaterial in elektrischen Bau teilen und Maschinen. Der chemische Aufbau dieser Harze und ihre Eigenschaften sind verschieden von den erfindungs- gemÀss verwendeten Umsetzungsprodukten. Eine Verwen dung als Filzfestmittel wird nicht offenbart.
Es wurde nun gefunden, dass man Textilmaterialien in schonender Weise veredeln, insbesondere filzfest ausrĂŒsten kann, wenn man stabile Zubereitungen von Epoxyd-Fett- amin-DicarbonsĂ€ure-Umsetzungsprodukten appliziert. Man erhĂ€lt egale, normgerechte AusrĂŒstungen.
Gegenstand der Erfindung ist daher die Verwendung sta biler Zubereitungen von Umsetzungsprodukten aus Epoxy- den, Fettaminen und DicarbonsĂ€uren zum Veredeln von Textilien, dadurch gekennzeichnet, dass man freie Carboxyl- gruppen enthaltende Umsetzungsprodukte einsetzt aus a) einem Epoxyd, das pro MolekĂŒl mindestens zwei Epoxydgruppen enthĂ€lt, b) einem höhermolekularen Fettamin mit 12 bis 24 Koh- lenstoffatomen und c) einer aliphatischen,
gesĂ€ttigten DicarbonsĂ€ure mit mindestens 7 Kohlenstoffatomen, die in Gegenwart eines organischen Lösungsmittels erhalten werden und hierauf bei Raumtemperatur oder bei erhöhter Temperatur mit g) Am moniak oder einer wasserlöslichen organischen Base versetzt werden und dass anschliessend dafĂŒr gesorgt wird, dass eine Probe des Reaktionsgemisches nach VerdĂŒnnung mit Wasser einen pH-Wert von 7,5 bis 12 besitzt.
Verwendet werden können auch Umsetzungsprodukte aus den genannten Komponenten, die durch zusÀtzliche Reaktion mit einer oder mehrerer der Komponenten: c') einem Anhydrid einer aromatischen DicarbonsÀure mit mindestens 8 Kohlenstoffatomen oder einer aliphatischen DicarbonsÀure mit mindestens 4 Kohlenstoffatomen oder EssigsÀureanhydrid, d) einem AlkylÀthergruppen enthaltenden Aminoplast- vorkondensat, e)
einem aliphatischen Diol mit 2 bis 22 Kohlenstoff atomen und f) einer polyfunktionellen, vorzugsweise difunktionellen organischen Verbindung, welche als funktionelle Gruppen oder Atome bewegliches Halogen, Vinyl- oder Estergruppen oder höchstens je eine SÀure-, Nitril-, Hydroxyl- oder Ep- oxydgruppe zusammen mit mindestens einer anderen funk tionellen Gruppe oder einem Atom der angegebenen Art auf weisen.
Die pH-Wert Einstellung im Anschluss an die Reaktion erfolgt durch Zugabe von weiterem Ammoniak oder weiteren wasserlöslichen organischen Basen.
Die Epoxyde a), aus denen die Komponente a) erhalten wird, leiten sich vorzugsweise von mehrwertigen Phenolen bzw. Polyphenolen, wie Resorcin, Phenol-Formaldehyd-Kon- densationsprodukten vom Typus der Resole oder Novolacke ab.
Insbesondere Bisphenole wie Bis-(4-hydroxyphenyl)- methan und vor allem 2,2-Bis-(4'-hydroxyphenyl)-propan werden als Ausgangsverbindungen zur Herstellung der Ep- oxyde bevorzugt.
Besonders genannt seien hier Epoxyde des 2,2-Bis-(4'- hydroxyphenyl)-propans, welche einen Epoxydgehalt von <B>1,8</B> bis 5,8 EpoxygruppenÀquivalenten/kg, vorzugsweise aber
EMI0002.0004
entsprechend, worin z eine Durchschnittszahl im Werte von 0 bis 0,65 bedeutet. Solche Epoxyde werden durch Umset zung von Epichlorhydrin mit 2,2-Bis-(4'-hydroxyphenyl)- propan erhalten.
Als gut geeignete Komponenten (b) haben sich vor allem Monofettamine mit 12 bis 24 Kohlenstoffatomen erwiesen. In der Regel handelt es sich hierbei um Amine der Formel (2) H,C-(CH,),-NHx , worin x eine ganze Zahl im Wert von 11 bis 23, vorzugsweise 17 bis 21, darstellt. Bei den Aminen handelt es sich also z. B. um Lauryl-, Palmityl-, Stearyl-, Arachidyl- oder Behenyl- amin. Auch Gemische solcher Amine, wie sie als technische Produkte erhÀltlich sind, kommen in Betracht.
Als vorteilhafte Komponente (c) haben sich vor allem AlkylendicarbonsÀuren mit 7 bis 14 Kohlenstoffatomen er wiesen. In der Regel handelt es sich hierum DicarbonsÀuren der Formel (3) HooC-(CHz)y COOH, worin y eine ganze Zahl im Wert von 5 bis 12, vorzugsweise 6 bis 10 bedeutet.
Als Komponente (c) kommen demnach z. B. Dicarbon- sÀuren wie die Pimelin-, Kork-, Azelain- oder SebacinsÀure, die Nona-, Decan-, Undecan- oder DodecandicarbonsÀure in Betracht.
Die Komponente (c) kann fĂŒr sich oder zusammen mit der Komponente (c') eingesetzt werden. Bevorzugt verwen det man als Komponente (c') ein Anhydrid einer mono- oder bicyclischen aromatischen DicarbonsĂ€ure mit 8 bis 12 Kohlenstoffatomen oder einer aliphatischen Dicarbon- sĂ€ure mit 4 bis 10 Kohlenstoffatomen. Besonders vorteilhaft haben sich hierbei Anhydride einer monocyclischen aroma tischen DicarbonsĂ€ure mit 8 bis 10
Kohlenstoffatomen erwie sen. Von besonderem Interesse ist gegebenenfalls mit Methyl substituiertes PhthalsÀureanhydrid.
Als Komponente (c') kommen demnach Anhydride wie z. B. MaleinsÀureanhydrid oder PhthalsÀureanhydrid in Be tracht.
Sofern die Komponente (d) zur Herstellung der Umset zungsprodukte mitverwendet wird, betrÀgt ihr Anteil, bezogen auf das Total der Komponente (a), (b), (c) und (d) 10 bis 50, insbesondere 20 bis 25 Gewichtsprozent.
Die als Komponente (d) dienenden Aminoplastvorkon- densate sind vollstĂ€ndig oder insbesondere teilweise ver- Ă€therte Methylolverbindungen von stickstoffhaltigen Amino- plastbildnern wie Harnstoff, Harnstoffabkömmlingen, z. B. Ăthylenharnstoff, Propylenharnstoff oder Glyoxal- monoureain.
Vorzugsweise kommen jedoch verÀtherte Methyloiamino- triazine in Betracht, wie z. B. AlkylÀther von hochmethylo- liertem Melamin, deren Alkylreste 1 bis 4 Kohlenstoffatome enthalten.
Als Alkylreste kommen u. a. Methyl-, Ăthyl-, n-Propyl-, Isopropyl-, n-Butyl-, ferner n-Hexylreste in Be- mindestens 5 EpoxygruppenĂ€quivalenten/kg besitzen und welche der Formel tracht. Neben solchen Alkylresten können auch noch weitere Reste, z. B. Polyglykolreste im MolekĂŒl vorhanden sein.
Be vorzugt sind im ĂŒbrigen n-ButylĂ€ther eines hochmethylolier- ten Melamins, die 2 bis 3 n-Butylgruppen im MolekĂŒl ent halten. Unter hochmethylolierten Melaminen sind hier solche mit durchschnittlich mindestens 5, zweckmĂ€ssig etwa 5,5 Me- thylolgruppen zu verstehen.
Im Falle der Mitverwendung der Komponente (e) zur Herstellung der Umsetzungsprodukte, handelt es sich bei die sen Diolen vorzugsweise um aliphatische Diole mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen, deren Kohlenstoffketten gegebenenfalls durch Sauerstoffatome unterbrochen sind.
Von besonderem Interesse sind hierbei Alkylendiole mit 2 bis 6 Kohlenstoff atomen oder Di- oder TriĂ€thylenglykol. Unter den besonders mit Vorteil angewendeten Alkylendiolen mit 2 bis 6 Kohlen- stoffatomen seien z. B. das Ăthylenglykol, Butandiol-1,4 oder vor allem das Hexandiol-1,6 erwĂ€hnt.
Die fakultative, polyfunktionelle, vorzugsweise difunk- tionelle Komponente (f) enthÀlt als funktionelle Gruppen oder Atome vorzugsweise an einen Alkylrest gebundene Ha logenatome, Vinyl- oder CarbonsÀureestergruppen oder höch stens eine Epoxyd-, CarbonsÀure- oder Hydroxylgruppe zu sammen mit einer anderen funktionellen Gruppe oder einem anderen Atom der angegebenen Art.
Insbesondere handelt es sich hierbei um difunktionelle organische Verbindungen, wel che als funktionelle Gruppen oder Atome an einen Alkylrest gebundene Chlor- oder Bromatome, Vinyl- oder Carbon- sÀurealkylestergruppen oder höchstens eine Epoxyd- oder CarbonsÀuregruppe zusammen mit einer anderen funktionel len Gruppe oder einem anderen Atom der angegebenen Art enthalten.
Besonders geeignete difunktionelle organische Verbin dungen sind aliphatisch. Es handelt sich z. B. um Epihalogen- hydrine wie das Epibromhydrin oder vor allem das Epichlor- hydrin.
Andere in Frage kommende difunktionelle Verbindungen sind z. B. Glycerindichlorhydrin, AcrylsÀure, Methylolacryl- amid, Acrylnitril.
Bei der Komponente (g) handelt es sich zweckmÀssig um ein aliphatisches tertiÀres Monoamin, Ammoniak oder ein mindestens zwei Aminogruppen und ausschliesslich basische Stickstoffatome enthaltendes Amin, worin die Aminogruppen mindestens ein an Stickstoff gebundenes Wasserstoffatom auf weisen.
Bevorzugte tertiÀre Amine sind Trialkylamine mit 3 bis 12 Kohlenstoffatomen, z. B. TriÀthylamin, Tri-n-propylamin oder Tri-n-butylamin.
Die als Komponente (g) zu verwendenden Diamine kön nen aliphatisch oder cycloaliphatisch sein und weisen vorzugs weise mindestens eine primÀre Aminogruppe und eine zweite Aminogruppe, worin mindestens ein Wasserstoffatom an Stickstoff gebunden ist, auf. Ferner kann auch einfach Am moniak als Komponente (g) eingesetzt werden. Bevorzugt werden indessen diprimÀre aliphatische oder cycloaliphatische Amine als Komponente (g) verwendet.
Als aliphatische Amine eignen sich hier vor allem Poly amine wie DiÀthylentriamin, TriÀthylentetramin oder Tetra- Àthylenpentamin, also Amine der Formel (4) HZN-(CH,-CH,-NH)n-CH,-CH,-NH2 worin n gleich 1, 2 oder 3 ist.
Im Falle von Amingemischen kann man auch einen nicht ganzzahligen Durchschnittswert annehmen, z. B. zwischen 1 und 2.
Als cycloaliphatische Amine eignen sich vor allem di- primÀre, cycloaliphatische Diamine, die ausser den beiden Aminstickstoffatomen nur Kohlenstoff und Wasserstoff ent halten, die einen gesÀttigten 5- bis 6-gliedrigen carbocych- sehen Ring, eine an ein Ringkohlenstoffatom gebundene H2N-Gruppe und eine an ein anderes Ringkohlenstoffatom gebundene H2N-CH2-Gruppe aufweisen.
Als Beispiele derartiger Amine seien 3,5,5-Trimethyl- 1-amino-3-aminomethyl-cyclohexan oder 1-Amino-2-amino- methyl-cyclopentan erwÀhnt.
Die Herstellung der Umsetzungsprodukte kann- nach an sich bekannten Methoden erfolgen, wobei die Komponenten in verschiedener Reihenfolge miteinander umgesetzt werden können. ZweckmÀssig werden zuerst die Komponenten (a) und (b) oder (a), (b) und (c) miteinander umgesetzt. Die Umsetzung der Komponente (c) mit den schon umgesetzten Komponenten (a) und (b) kann auch gleichzeitig mit der Komponente (e) erfolgen. Mit den Komponenten (d) bzw. (f) wird in der Regel erst am Schluss, d. h. vor dem Ver setzen mit der Komponente (g), umgesetzt.
Einmal ist es also möglich, zuerst die Komponenten (a), (b) und (c) und gegebenenfalls (c') gleichzeitig miteinander zur Reaktion zu bringen und anschliessend gegebenenfalls mit den Komponenten (d), (e) und (f) umzusetzen. Bei die ser Verfahrensvariante setzt man die Komponenten (a), (b) und (c) zweckmĂ€ssig bei Temperaturen von 80 bis 12b C, vorzugsweise 100 C, miteinander um, wobei man die Men genverhĂ€ltnisse vorteilhaft so wĂ€hlt, dass bei einem Epoxyd- gruppenĂ€quivalent von 1, das ĂquivalentenverhĂ€ltnis von an Aminstickstoff gebundenem Wasserstoff zu Carbon- sĂ€uregruppen 0,1 : 1 bis<B>1:</B> 0,55 betrĂ€gt.
Zum anderen können auch zuerst die Komponenten a) und b) allein miteinander umgesesetzt werden und anschlies- send mit der Komponente (c) und gegebenenfalls in einer dritten Stufe mit der Komponente (d), (e) oder (f) umge setzt werden. Die Herstellung der Umsetzungsprodukte aus (a) und (b) nach dieser 2. Variante erfolgt zweckmÀssig ebenfalls bei Temperaturen von 80 bis 120 C, vorzugsweise bei etwa 100 C.
Die Umsetzung in der zweiten Stufe mit der Komponente (c) erfolgt zweckmĂ€ssig bei 80 bis<B>110'</B> C, vor zugsweise etwa l00 C, wobei man die MengenverhĂ€ltnisse vorteilhaft so wĂ€hlt, dass bei einem EpoxydgruppenĂ€quiva- lent von 1, das ĂquivalentenverhĂ€ltnis von an Aminstickstoff gebundenem Wasserstoff zu CarbonsĂ€uregruppen 0,1 : 1 bis <B>1:0,55</B> betrĂ€gt.
Das VerhÀltnis von Epoxyd (a) zu Fettamin (b) und SÀure (c) bzw. Anhydrid (c') wird erfindungsgemÀss so ge wÀhlt, dass ein Unterschuss an Epoxyd verwendet wird, so dass auf die Summe der Amino- und SÀuregruppen weniger als eine Epoxydgruppe kommt. Die Umsetzungsprodukte ent halten somit Carboxylendgruppen.
Sofern im folgenden die Rede von AminogruppenĂ€quiva- lenten ist, so handelt es sich dabei stets um die pro MolekĂŒl an Aminstickstoff gebundene Anzahl Wasserstoffatome.
Das CarbonsÀuregruppen enthaltende Umsetzungsprodukt weist in der Regel eine SÀurezahl von 20 bis 80, vorzugsweise 35 bis 60 auf. Die Umsetzung mit der Komponente (d) erfolgt in der Regel bei Temperaturen von 60 bis 105 C, vorzugsweise etwa 100 C. Meist findet diese Umsetzung in Gegenwart kleiner Mengen organischer Lösungsmittel wie z. B. n-Butanol statt.
Die Umsetzung mit der Komponente (e) erfolgt wie schon erwÀhnt gleichzeitig mit der Komponente (c).
Die Umsetzung mit der Komponente (f) erfolgt vor dem Versetzen mit Komponente (g) bei Temperaturen von etwa 60 bis 120 C.
Das Versetzen mit der Komponente (g) kann bei Raum temperatur oder erhöhter Temperatur erfolgen, so dass ent weder nur eine Neutralisation unter Salzbildung oder, sofern nicht tertiĂ€re Amine verwendet werden, eine richtige Um setzung stattfindet. In beiden FĂ€llen entstehen jedoch in Was ser lösliche oder dispergierbare Polyadditionsprodukte, indem man, spĂ€testens nach Beendigung der Umsetzung dafĂŒr sorgt, gegebenenfalls durch Zugabe einer Base, dass eine mit Was ser verdĂŒnnte Probe des Reaktionsgemisches einen pH-Wert von 7,5 bis 12, vorzugsweise von 8 bis 10, aufweist. Hierzu benĂŒtzt man z. B. anorganische oder organische Basen, vor teilhaft leichtflĂŒchtige Basen wie Ammoniak.
Weiterhin ist es vorteilhaft, bei einer Umsetzung mit (g) bei Temperaturen von höchstens 80 C, z. B. bei 60 bis 70 C, zu arbeiten. Bei Verwendung von Ammoniak oder einem tertiÀren Amin als Komponente (g) setzt man zweckmÀssig bei Raumtempera tur um. Die so erhaltenen, gegebenenfalls mit Base versetzten und zweckmÀssig mit einem organischen Lösungsmittel oder mit Wasser auf einen Gehalt von 10 bis 40% Umsetzungspro dukt eingestellten Lösungen oder Dispersionen zeichnen sich durch hohe BestÀndigkeit aus.
Als organische Lösungsmittel, in deren Gegenwart die Umsetzungsprodukte hergestellt werden, kommen in erster Linie wasserlösliche organische Lösungsmittel in Betracht, und zwar zweckmĂ€ssig solche, die mit Wasser beliebig misch bar sind. Als Beispiele seien erwĂ€hnt Dioxan, Isopropanol, Ăthanol und Methanol, Ăthylenglykol-n-butylĂ€ther (=n- Butylglykol), DiĂ€thylenglykolmonobutylĂ€ther.
Daneben ist es aber auch möglich, die Umsetzung in Ge genwart von wasserunlöslichen organischen Lösungsmitteln durchzufĂŒhren, z. B. in Kohlenwasserstoffen wie Benzin, Benzol, Toluol, Xylol; halogenierten Kohlenwasserstoffen wie Methylenchlorid, Methylenbromid, Chloroform, Tetra chlorkohlenstoff, Ăthylenchlorid, Ăthylenbromid, s-Tetra- chlorĂ€than und vor allem TrichlorĂ€thylen.
Umsetzungsprodukte von besonderem Interesse werden dadurch erhalten, dass man ein CarbonsĂ€uregruppen enthal tendes Umsetzungsprodukt aus mindestens (a) einem Epoxyd, das pro MolekĂŒl mindestens zwei Epoxydgruppen enthĂ€lt, (b) einem höhermolekularen Fettamin, (c) einer aliphatischen, gesĂ€ttigten DicarbonsĂ€ure mit mindestens 7 Kohlenstoffatomen und gegebenenfalls (d) einem AlkylĂ€thergruppen enthaltenden Aminoplast- vorkondensat, wobei der Anteil der Komponente (d)
bezo gen auf alle Komponenten im Umsetzungsprodukt höchstens 50 Gewichtsprozent ist, mit (g) einem mindestens zwei Aminogruppen und aus- schliesslich basische Stickstoffatome enthaltenden Amin, wo rin die Aminogruppen mindestens je ein an Stickstoff gebun denes Wasserstoffatom aufweisen, oder Ammoniak, in Ge genwart eines organischen Lösungsmittels umsetzt, wobei das ĂquivalentenverhĂ€ltnis von SĂ€uregruppen zu an Amin stickstoff gebundenem Wasserstoff oder zu Ammoniak 1:1 bis 1 :
10 betrĂ€gt und man spĂ€testens nach Beendigung der Umsetzung dafĂŒr sorgt, gegebenenfalls durch Zugabe einer Base, dass eine Probe des Reaktionsgemisches nach Ver dĂŒnnung mit Wasser einen pH-Wert von 7,5 bis 12 besitzt. Besonders vorteilhafte Produkte dieser Art werden eben falls mit den vorher angegebenen bevorzugten Komponenten (a) bis (d) und Diaminen erhalten.
Die Umsetzungsprodukte können fĂŒr verschiedene Zwecke, vor allem zum AusrĂŒsten von Textilien angewendet werden. Insbesondere eignen sie sich zum Filzfestmachen von Wolle, wobei man die Wolle mit einer wĂ€ssrigen Flotte, der man die Zubereitung und gewĂŒnschtenfalls in kleinen Mengen noch weitere ZusĂ€tze wie Netz-, Dispergiermittel beigefĂŒgt hat, imprĂ€gniert, sie dann trocknet und einer Be handlung bei erhöhter Temperatur unterwirft.
Als besonders vorteilhaft erweist sich aber das Verfahren zum FĂ€rben und Filzfestmachen von Wolle, bei welchem man nacheinander in beliebiger Reihenfolge nach der Ausziehmethode einer seits die Wolle fĂ€rbt und sie anderseits bei Temperaturen von 20 bis l00 C und einem pH-Wert von 7 bis 2 mit den erfindungsgemĂ€ssen Zubereitungen behandelt. FĂ€rben und Filzfestmachen können damit in einfacher Weise kombiniert und in der gleichen Apparatur durchgefĂŒhrt werden, ohne dass die Wolle zwischen den beiden VorgĂ€ngen aus der Appa ratur herausgenommen wird. FĂ€rben kann man hierbei in ĂŒblicher, an sich bekannter Weise mit beliebigen, fĂŒr Wolle brauchbaren Farbstoffen, z.
B. sauren Wollfarbstoffen, I : 1 oder 1 : 2-Metallkomplex- farbstoffen oder Reaktivfarbstoffen. Ebenso kann man die beim FÀrben von Wolle gebrÀuchlichen ZusÀtze anwen den, wie SchwefelsÀure, EssigsÀure, Natriumsulfat, Ammo- niumsulfat und Egalisiermittel, wobei als Egalisiermittel vor allem Polyglykolverbindungen höhjrer aliphatischer Amine in Betracht kommen,
die gegebenenfalls auch quaterniert und/oder an den Hydroxylgruppen mit mehrbasischen SÀuren verestert sein können.
Die zum Filzfestmachen dienende Flotte enthĂ€lt neben der Zubereitung des Polyadditionsproduktes noch die fĂŒr die Einstellung des sauren Mediums benötigte Menge SĂ€ure, z. B. SchwefelsĂ€ure, SalzsĂ€ure, OxalsĂ€ure oder insbesondere EssigsĂ€ure. Ferner können aber noch andere Salze wie Na triumsulfit oder Natriumthiosulfat verwendet werden. Die Flotten können aber auch noch andere ĂŒbliche ZusĂ€tze wie Weichgriffmittel oder Bleichmittel, z. B. Wasserstoffperoxyd, enthalten.
Die Menge des erfindungsgemĂ€ssen Umsetzungsproduktes (Lösungsmittel und Wasser nicht eingerechnet), bezogen auf das Wollgewicht, betrĂ€gt zweckmĂ€ssig 0,5 bis 5 %, vor zugsweise 1,2 bis 4%. Wie erwĂ€hnt arbeitet man bei Tempe raturen von 20 bis 100 C, vorzugsweise 35 bis 1t10 C und benötigt hierbei fĂŒr eine weitgehende bis praktisch vollstĂ€n dige Fixierung des Polyadditionsproduktes meist zwischen 5 und 60 Minuten.
Die Reihenfolge der beiden VorgÀnge ist beliebig, im allgemeinen ist es eher vorteilhaft, zuerst zu fÀrben und dann filzfest zu machen.
Das kombinierte Verfahren zum FÀrben und Filzfest- machen von Wolle eignet sich besonders gut in der eigent lichen ApparatefÀrberei, wo das FÀrbegut stillsteht und die Flotte bewegt wird.
Gegebenenfalls kann die Permanenz der FilzfestausrĂŒstun- gen verbessert werden, wenn die Wolle vor der Behandlung mit einer Zubereitung, welche ein Umsetzungsprodukt ent hĂ€lt, mit einer verdĂŒnnten wĂ€ssrigen Lösung von Dichloriso- cyanursĂ€ure oder dessen Alkalimetallsalz vorbehandelt wird.
Bei Verwendung von BehandlungsbĂ€dern mit einem ho hen Gehalt an organischen, vor allem wasserunlöslichen Lö sungsmitteln, oder sogar wasserfreien, nur organische Lö sungsmittel enthaltenden BĂ€dern, arbeitet man zweckmĂ€ssig in geschlossenen Apparaturen, z. B. solchen, wie sie in der chemischen Trockenreinigung verwendet werden. Weiter kann man die Zubereitungen als Leimungsmittel fĂŒr Papier einsetzen.
Weiterhin werden mit Hilfe von Zubereitungen, welche die vorliegenden Umsetzungsprodukte enthalten, Farbstoffe, insbesondere Reaktivfarbstoffe auf Textilien, insbesondere Wolle, gut fixiert, was unter anderem in einer verbesserten Schweissechtheit zum Ausdruck kommt.
Ferner verbessern AusrĂŒstungen mit den vorliegenden Umsetzungsprodukten auch die mechanischen Eigenschaften, z. B. Reissfestigkeit, Bruchdehnung, Scheuerfestigkeit, Nei gung zu Pilling, des behandelten Textilmaterials.
Ferner ist es manchmal auch möglich, die Umsetzungs produkte in einem organischen Lösungsmittel anzuwenden, d. h. entweder als Lösung oder als Dispersion in einem orga nischen Lösungsmittel. Als Lösungsmittel kommen dabei die gleichen wie fĂŒr die Herstellung beschriebenen in Betracht.
Sofern die Umsetzungsprodukte in wasserunlöslichen or ganischen Lösungsmitteln unlöslich sind, kann man sie in Gegenwart eines organolöslichen oberflĂ€chenaktiven Mittels im wasserunlöslichen Lösungsmittel dispergieren. Dazu kann das Umsetzungsprodukt, das Lösungsmittel und das oberflĂ€ chenaktive Mittel unter RĂŒhren zusammengehen oder aber vorzugsweise das Umsetzungsprodukt mit dem oberflĂ€chen aktiven Mittel anteigen und dann in das Lösungsmittel unter RĂŒhren eintragen. Man erhĂ€lt eine stabile Dispersion.
Die Applikation dieser Dispersionen erfolgt gleich wie fĂŒr die wĂ€ssrigen Zubereitungen beschrieben.
Prozente in den nachfolgenden Beispielen sind Gewichts- prozente. Beispiel 1 98 g eines aus 2,2-Bis-(4'-hydroxyphenyl)-propan und Epichlorhydrin gebildeten Epoxydes (0,5 Epoxydgruppen- Àquivalent) werden zusammen mit 54,2 g eines Gemisches aus 1-Amino-eikosan und 1-Amino-dokosan (0,35 Amino- gruppenÀquivalent) und 47 g AzelainsÀure (0,5 SÀuregrup- penÀquivalent),
2 Stunden bei 100 C Innentemperatur in StickstoffatmosphĂ€re gerĂŒhrt. Dann gibt man eine 80%ige Lösung in n-Butanol aus 54,2 g Hexamethylolmelamin-di- und tributylĂ€ther (d. h. ein Gemisch von Di- und Tri-n-butyl- Ă€thern eines HochmethylolĂ€ther-Melamins) zu und rĂŒhrt nochmals 1 Stunde bei 100 C. Durch VerdĂŒnnen mit 240 g ĂthylenglykolmonobutylĂ€ther erhĂ€lt man ein 50%iges, mittel viskoses Produkt mit einer SĂ€urezahl von 46,4.
121 g des beschriebenen 50%igen Produktes (0,05 SĂ€ure gruppenĂ€quivalent) werden zusammen mit 12,2g TriĂ€thylen- tetramin (0,5 AminogruppenĂ€quivalent) 1 Stunde bei 60 C Innentemperatur erwĂ€rmt. Nach VerdĂŒnnen mit 225g Ăthy- lenglykolmonobutylĂ€ther erhĂ€lt man eine klare Lösung. Das PrĂ€parat ist mit Wasser verdĂŒnnbar und weist einen pH-Wert von 9,7 auf.
Beispiel 2 98 g (0,5 EpoxydgruppenĂ€quivalent) des in Beispiel 1 beschriebenen Epoxydes werden zusammen mit 54,2 g ((l,35 AminogruppenĂ€quivalent) eines Gemisches aus 1 55 Amino-eikosan und 1-Amino-dokosan sowie mit<B>60,6</B> g (0,6 SĂ€uregruppenĂ€quivalente) SebacinsĂ€ure 2 Stunden bei 100 C Innentemperatur in StickstoffatmosphĂ€re gerĂŒhrt.
Dann gibt man eine 80%ige Lösung in n-Butanol aus 54,2 g Hexamethylolmelamin-di- und tri-n-butylĂ€ther zu und rĂŒhrt 6 nochmals 1 Stunde bei 100 C. Durch VerdĂŒnnen mit 253 g ĂthylenglykolmonobutylĂ€ther erhĂ€lt man ein 50%iges, mittel viskoses Produkt mit einer SĂ€urezahl von 58,4.
<B>192</B> g des beschriebenen 50%igen Produktes (0,1 SĂ€ure- gruppenĂ€quivalent) werden zusammen mit 24,4 g TriĂ€thylen- bs tetramin (1,0 AminogruppenĂ€quivalent) 1 Stunde bei 60 C InneĂ€temperatur gerĂŒhrt.
Nach VerdĂŒnnen mit 371,6 g Ăthylenglykolmonobutyl- Ă€ther und Zugabe von 9 g 24%igem Ammoniak erhĂ€lt man eine klare Lösung, die mit Wasser unbegrenzt mischbar ist. Der pH-Wert betrĂ€gt 9,8.
Beispiel 3 98 g (0,5 EpoxydgruppenĂ€quivalent) des in Beispiel 1 beschriebenen Epoxydes werden zusammen mit 54,2 g (0,35 AminogruppenĂ€quivalent) eines Gemisches aus 1- Amino-eikosan und 1-Amino-dokosan sowie mit 50,6 g (0,5 SĂ€uregruppenĂ€quivalent) SebacinsĂ€ure 5 Stunden bei 100 C Innentemperatur in StickstoffatmosphĂ€re gerĂŒhrt.
Dann gibt man eine 80%ige Lösung in Butanol aus 54,2 g Hexamethylol- meiamin-di- und tri-butylĂ€ther zu und rĂŒhrt nochmals 1 Stunde bei 100 C. Durch VerdĂŒnnen mit 243 g Ăthylen- glykolmonobutylĂ€ther erhĂ€lt man ein 50%iges mittelviskoses Produkt mit einer SĂ€urezahl von 45.
124,2 g des beschriebenen 50%igen Produktes (0,05 SĂ€ure gruppenĂ€quivalent) werden zusammen mit 12,2 g TriĂ€thylen- tetramin (0,5 AminogruppenĂ€quivalent) 1 Stunde bei 60 C Innentemperatur gerĂŒhrt. Nach VerdĂŒnnen mit 226 g Ăthy- lenglykolmonobutylĂ€ther erhĂ€lt man eine klare Lösung, die mit Wasser unbegrenzt mischbar ist. Der pH-Wert betrĂ€gt 9,5.
Beispiel 4 98 g (0,5 EpoxydgruppenĂ€quivalent) des in Beispiel 1 be schriebenen Epoxydes werden zusammen mit 54,2 g (0,35 AminogruppenĂ€quivalent) eines Gemisches aus 1-Amino- eikosan und 1-Amino-dokosan sowie mit 45,4 g (0,45 SĂ€ure gruppenĂ€quivalent) SebacinsĂ€ure 2 Stunden bei I00 C In nentemperatur in StickstoffatmosphĂ€re gerĂŒhrt.
Dann gibt man eine 80%ige Lösung in Butanol aus 54,2 g Hexamethylol- melamin-di- und tri-butylĂ€ther zu und rĂŒhrt nochmals 1 Stunde bei 100 C. Durch VerdĂŒnnen mit 238 g Ăthylen- glykolmonobutylĂ€ther erhĂ€lt man ein 50%iges mittelviskoses Produkt mit einer SĂ€urezahl von 41,3.
135,5 g des beschriebenen 50%igen Produktes (0,05 SĂ€uregruppenĂ€quivalent) werden zusammen mit 12,2 g Tri- Ă€thylentetramin (0,5 AminogruppenĂ€quivalent) 1 Stunde bei 60 C Innentemperatur gerĂŒhrt. Nach VerdĂŒnnen mit 242 g ĂthylenglykolmonobutylĂ€ther und Zugabe von 6,4 g 24%n- igem Ammoniak erhĂ€lt man eine klare Lösung, die mit Wasser unbegrenzt mischbar ist. Der pH-Wert betrĂ€gt 9,9.
Beispiel 5 98 g (0,5 EpoxydgruppenĂ€quivalent) des in Beispiel 1 beschriebenen Epoxydes werden zusammen mit 54,2 g (0,35 AminogruppenĂ€quivalent) eines Gemisches aus 1-Amino- eikosan und I-Amino-dokosan sowie mit 50,5 g SebacinsĂ€ure (0,5 SĂ€uregruppenĂ€quivalent) 2 Stunden bei 100 C Innen temperatur in StickstoffatmosphĂ€re gerĂŒhrt. Nach VerdĂŒnnen mit 202,7 g ĂthylenglykolmonobutylĂ€ther erhĂ€lt man ein 50%iges mittelviskoses Produkt mit einer SĂ€urezahl von 57,8.
145,5 g des beschriebenen 50%igen Produktes (0,075 SĂ€uregruppenĂ€quivalent) werden zusammen mit 1813 g Tri- Ă€thylentetramin (0,75 AminogruppenĂ€quivalent) 1 Stunde bei 60 C Innentemperatur erwĂ€rmt. Nach VerdĂŒnnen mit 281g ĂthylenglykolmonobutylĂ€ther erhĂ€lt man eine klare Lösung, die unbegrenzt mit Wasser mischbar ist. Der pH-Wert betrĂ€gt 10,1.
Beispiel 6 98 g (0,5 EpoxydgruppenĂ€quivalent) des in Beispiel 1 be schriebenen Epoxydes werden zusammen mit 31 g eines Ge misches auf 1-Amino-eikosan und 1-Amino-dokosan (0,2 AminogruppenĂ€quivalent) und 50 g n-Butylglykol 3 Stunden bei 100 C gerĂŒhrt. Sodann gibt man 40,1 g PimelinsĂ€ure (0,5 SĂ€uregruppenĂ€quivalent) zu und rĂŒhrt nochmals 3 Stun den bei 100 C Innentemperatur. Anschliessend verdĂŒnnt man mit 119 g n-Butylglykol und rĂŒhrt bis zum Erkalten weiter. Man erhĂ€lt ein klares, mittelviskoses Produkt mit einer SĂ€urezahl von 70.
150 g des beschriebenen 50%igen Produktes werden mit 25 g TriĂ€thylamin sowie mit 12 g n-Butylglykol versetzt. Man erhĂ€lt eine klare Lösung, deren Trockengehalt 40% betrĂ€gt. Eine Probe dieser Lösung wird mit entionisiertem Wasser (1 :20) verdĂŒnnt, der pH-Wert dieser Probe betrĂ€gt 10,5. Analog verfĂ€hrt man mit den Produkten, die hergestellt werden gemĂ€ss den folgenden Beispielen 7 bis 24, 26 bis 27 und 29 bis 35.
Beispiel 7 98 g (0,5 EpoxydgruppenĂ€quivalent) des Epoxydes ge- mĂ€ss Beispiel 1 werden zusammen mit 31 g (0,2 Amino- gruppenĂ€quivalent) eines Gemisches aus 1-Amino-eikosan und 1-Amino-dokosan und 50 g Butylglykol 3 Stunden bei 100 C Innentemperatur gerĂŒhrt. Sodann gibt man 58,6 g DodecandicarbonsĂ€ure (0,5 SĂ€uregruppenĂ€quivalent) zu und rĂŒhrt nochmals 3 Stunden bei 100 C Innentemperatur.
Nach VerdĂŒnnen mit 137 g n-Butylglykol erhĂ€lt man ein klares, mit telviskoses Produkt, dessen SĂ€urezahl 65,5 betrĂ€gt. Beispiel 8 98 g (0,5 EpoxydgruppenĂ€quivalent) des Epoxydes ge- mĂ€ss Beispiel 1 werden zusammen mit 31 g (0,2 Aminogrup- penĂ€quivalent) eines Gemisches aus 1-Amino-eikosan und 1-Amino-dokosan und 50 g Butylglykol 3 Stunden bei 100 C Innentemperatur gerĂŒhrt.
Sodann gibt man 14,75 g Hexan- diol-1,6 (0,25 HydroxylgruppenĂ€quivalent) und 50,5 g Se- bacinsĂ€ure (0,5 SĂ€uregruppenĂ€quivalent) zu und rĂŒhrt noch mals 3 Stunden bei 100 C Innentemperatur. Anschliessend verdĂŒnnt man mit 144 g n-Butylglykol und rĂŒhrt bis zum Er kalten weiter. Man erhĂ€lt ein klares, mittelviskoses Produkt, dessen SĂ€urezahl 63 betrĂ€gt.
Beispiel 9 98 g (0,5 EpoxydgruppenĂ€quivalent) des Epoxydes ge- mĂ€ss Beispiel 1 werden zusammen mit 54,2 g (0,35 Amino- gruppenĂ€quivalent) eines Gemisches aus 1-Amino-eikosan und 1-Amino-dokosan und 50 g n-Butylglykol 5 Stunden bei l00 C Innentemperatur gerĂŒhrt. Sodann gibt man 60,6 g SebacinsĂ€ure (0,6 SĂ€uregruppenĂ€quivalent) zu und rĂŒhrt weitere 5 Stunden bei 100 C Innentemperatur.
Nach Zugabe von 16,2 g Epichlorhydrin (0,175 Mol) wird nochmals 5 Stunden bei 100 C Innentemperatur gerĂŒhrt. Anschlies- send verdĂŒnnt man mit 179 g n-Butylglykol und rĂŒhrt bis zum Erkalten weiter. Man erhĂ€lt ein klares, mittelviskoses Pro dukt, dessen SĂ€urezahl 64 betrĂ€gt.
Beispiel 10 98 g (0,5 EpoxydgruppenĂ€quivalent) des Epoxydes ge- mĂ€ss Beispiel 1 werden zusammen mit 31 g (0,2 Aminogrup- penĂ€quivalent) eines Gemisches aus 1-Amino-eikosan und 1-Amino-dokosan und 50 g n-Butylglykol 5 Stunden bei 100 C Innentemperatur gerĂŒhrt.
Sodann gibt man 50,5 g SebacinsĂ€ure (0,5 SĂ€uregruppenĂ€quivalent) und 7,4 g PhthalsĂ€ureanhydrid (0,1 SĂ€uregruppenĂ€quivalent) zu und rĂŒhrt nochmals 5 Stunden bei 100 C Innentemperatur. Nun gibt man 9,25 g Epichlorhydrin (0,1 Mol) zu und rĂŒhrt weitere 5 Stunden bei 100 C Innentemperatur. Anschlies- send verdĂŒnnt man mit 146 g n-Butylglykol und rĂŒhrt bis zum Erkalten weiter. Man erhĂ€lt ein klares, dĂŒnnflĂŒssiges Produkt, dessen SĂ€urezahl 67 betrĂ€gt.
Beispiel<B>11</B> 98 g (0,5 EpoxydgruppenĂ€quivalent) eines Epoxydes ge- mĂ€ss Beispiel 1 werden zusammen mit 31 g (0,2 Aminogrup- penĂ€quivalent) eines Gemisches aus 1-Amino-eikosan und 1-Amino-dokosan und 50 g n-Butylglykol 3 Stunden bei 100 C Innentemperatur gerĂŒhrt.
Sodann gibt man 17,7 g Hexandiol-1,6 (0,3 HydroxylgruppenĂ€quivalent) und 50,5 g SebacinsĂ€ure (0,5 SĂ€uregruppenĂ€quivalent) zu und rĂŒhrt nochmals 3 Stunden bei 100 C Innentemperatur. Nach Zu gabe von 4,6 Epichlorhydrin (0,05 Mol) rĂŒhrt man weitere 3 Stunden bei 100 C Innentemperatur und verdĂŒnnt an- schliessend mit 151,8 g n-Butylglykol und rĂŒhrt bis zum Er kalten weiter. Man erhĂ€lt ein klares, dĂŒnnflĂŒssiges Produkt, dessen SĂ€urezahl 43,6 betrĂ€gt.
Beispiel 12 98 g (0,5 EpoxydgruppenĂ€quivalent) des in Beispiel 1 beschriebenen Epoxydes werden zusammen mit 31 g eines Gemisches aus 1-Amino-eikosan und 1-Amino-dokosan (0,2 AminogruppenĂ€quivalent) und 50 g n-Butylglykol wĂ€h rend 3 Stunden bei 100 C Innentemperatur gerĂŒhrt.
Sodann gibt man 50,5 g SebacinsĂ€ure (0,5 SĂ€uregruppenĂ€quivalent) und 9,8g MaleinsĂ€ureanhydrid (0,2 SĂ€uregruppenĂ€quivalent) zu und rĂŒhrt nochmals 3 Stunden bei 100 C Innentempera tur. Anschliessend gibt man noch 9,25 g Epichlorhydrin (0,1 Mol) zu und rĂŒhrt nochmals 3 Stunden bei 100 C Innentemperatur. Nach Zugabe von 148,5 g n-Butylglykol rĂŒhrt man bis zum Erkalten weiter. Man erhĂ€lt ein klares, mittelviskoses Produkt mit einer SĂ€urezahl von 60,3.
Beispiel 13 98 g (0,5 EpoxydgruppenĂ€quivalent) des in Beispiel 1 beschriebenen Epoxydes werden zusammen mit 31 g eines Gemisches aus 1-Amino-eikosan und 1-Amino-dokosan (0,2 AminogruppenĂ€quivalent) und 50 g n-Butylglykol 3 Stunden bei 100 C Innentemperatur gerĂŒhrt.
Sodann gibt man 14,75g Hexandiol-1,6 (0,25 HydroxylgruppenĂ€quiva- lent) und 50,5 g SebacinsĂ€ure (0,5 SĂ€uregruppenĂ€quiva- lent) zu und rĂŒhrt nochmals 3 Stunden bei 100 C Innentem peratur. Nach AbkĂŒhlen auf 60 C Innentemperatur gibt man 6,5g Glycerindichlorhydrin (0,05 Mol) zu und rĂŒhrt 3 Stun den bei 60 C Innentemperatur. Sodann gibt man 150,7 g n- Butylglykol zu und rĂŒhrt bis zum Erkalten weiter. Man erhĂ€lt ein klares, mittelviskoses Produkt mit einer SĂ€urezahl von 61,5.
Beispiel 14 98 g (0,5 EpoxydgruppenĂ€quivalent) des in Beispiel 1 beschriebenen Epoxydes werden zusammen mit 31 g eines Gemisches aus 1-Amino-eikosan und 1-Amino-dokosan (0,2 AminogruppenĂ€quivalent) und 50 g n-Butylglykol 3 Stunden bei 100 C Innentemperatur gerĂŒhrt. Sodann gibt man 44,5 Polypropylenglykol (0,1 Mol) und 50,5 g Sebacin- sĂ€ure (0,5 SĂ€uregruppenĂ€quivalent) zu und rĂŒhrt nochmals 3 Stunden bei 100 C Innentemperatur.
Nach Zugabe von 9,25 g Epichlorhydrin (0,1 Mol) rĂŒhrt man weitere 3 Stunden bei 100 C Innentemperatur und gibt dann 183,25 g n-Butyl- glykol zu. Man erhĂ€lt ein klares, mittelviskoses Produkt mit einer SĂ€urezahl von 31.
Beispiel 15 98 g (0,5 EpoxydgruppenĂ€quivalent) des in Beispiel 1 be schriebenen Epoxydes werden zusammen mit 18,6 g Lauryl- amin (0,2 AminogruppenĂ€quivalenten) und 45 g n-Butyl- glykol 3 Stunden bei 100 C Innentemperatur gerĂŒhrt. So dann gibt man 50,5 g SebacinsĂ€ure (0,5 SĂ€uregruppenĂ€qui- valent) zu und rĂŒhrt nochmals 3 Stunden bei 100 C Innen temperatur.
Anschliessend gibt man 5,3 g Acrylnitril (0,1 Mol) zu und rĂŒhrt weitere 3 Stunden bei 100 C Innen temperatur. Nach Zugabe von 127 g n-Butylglykol rĂŒhrt man bis zum Erkalten weiter und erhĂ€lt ein klares, mittelviskoses Produkt mit einer SĂ€urezahl von 65,8. Beispiel 16 98 g (0,5 EpoxydgruppenĂ€quivalent) des in Beispiel 1 beschriebenen Epoxydes werden zusammen mit 27 g Stearyl- amin (0,2 AminogruppenĂ€quivalent) und 50 g n-Butylglykol 3 Stunden bei 100 C Innentemperatur gerĂŒhrt.
Sodann gibt man 50,5 g SebacinsĂ€ure (0,5 SĂ€uregruppenĂ€quivalent) zu und rĂŒhrt nochmals 3 Stunden bei 100 C Innentemperatur. Anschliessend gibt man 10,2 g EssigsĂ€ureanhydrid (0,1 Mol) zu und rĂŒhrt weitere 3 Stunden bei 100 C Innentemperatur. Nach Zugabe von 135 g n-Butylglykol rĂŒhrt man bis zum Erkalten weiter und erhĂ€lt ein klares, mittelviskoses Produkt mit einer SĂ€urezahl von 91,7.
Beispiel 17 98 g (0,5 EpoxydgruppenÀquivalent) des in Beispiel 1 be schriebenen Epoxydes werden zusammen mit 54,2 g eines Gemisches aus 1-Amino-eikosan und 1-Amino-dokosan (0,35 AminogruppenÀquivalent) sowie 47 g AzelainsÀure (0,5 SÀuregruppenÀquivalent) 2 Stunden auf 100 C Innen temperatur erwÀrmt.
Sodann gibt man eine 80%ige Lösung in n-Butanol aus 54,2g Hexamethylolmelamin-di- und tributyl- Ă€ther zu und rĂŒhrt nochmals 1 Stunde bei 100 C Innentem peratur. Durch VerdĂŒnnen mit 240 g n-Butylglykol erhĂ€lt man ein klares, mittelviskoses Produkt mit einer SĂ€urezahl von 48,2.
Beispiel 18 98 g (0,5 EpoxydgruppenĂ€quivalent) des in Beispiel 1 be schriebenen Epoxydes werden zusammen mit 31 g eines Ge misches aus 1-Amino-eikosan und 1-Amino-dokosan (0,2 AminogruppenĂ€quivalent) und 50 g n-Butylglykol 2 Stunden bei 100 C Innentemperatur gerĂŒhrt. Sodann gibt man 50,5 g SebacinsĂ€ure (0,5 SĂ€uregruppenĂ€quivalent) zu und rĂŒhrt nochmals 2 Stunden bei 100 C Innentemperatur.
Nach Zu gabe von 12,4 g Ăthylenglykol (0,4 HydroxylgruppenĂ€qui- valent) rĂŒhrt man weitere 2 Stunden bei l00 C Innentempe ratur. Sodann gibt man eine 80%ige Lösung in n-Butanol aus 54,2 g Hexamethylolmelamin-di- und tributylĂ€ther zu und rĂŒhrt 2 Stunden bei 100 C Innentemperatur. Nach VerdĂŒn nen mit 182 g n-Butylglykol erhĂ€lt man ein klares, mittelvis koses Produkt mit einer SĂ€urezahl von 42,9.
Beispiel 19 98 g (0,5 EpoxydgruppenĂ€quivalent) des in Beispiel 1 beschriebenen Epoxydes werden zusammen mit 46,5 g eines Gemisches aus 1-Amino-eikosan und 1-Amino-dokosan (0,3 AminogruppenĂ€quivalent) und 50 g n-Butylglykol 3 Stunden bei 100 C Innentemperatur erwĂ€rmt. Sodann gibt man 60,6 g SebacinsĂ€ure (0,6 SĂ€uregruppenĂ€quivalent) zu und rĂŒhrt 3 Stunden bei 100 C Innentemperatur. Nach Zu gabe von 13,9 g Epichlorhydrin (0,15 Mol) rĂŒhrt man nochmals 3 Stunden bei 100 C Innentemperatur.
Nach Ver dĂŒnnen mit 225 g n-Butylglykol kĂŒhlt man das Reaktionspro dukt auf 70 C Innentemperatur ab und gibt eine 80%ige Lösung in Butanol aus 93,5 g Hexamethylolmelamin-di- und tributylĂ€ther zu und rĂŒhrt nochmals 30 Minuten bei 70 C Innentemperatur.
Anschliessend kĂŒhlt man auf Raumtemperatur ab. Beispiel 20 98 g (0,5 EpoxydgruppenĂ€quivalent) des in Beispiel 1 beschriebenen Epoxydes werden zusammen mit 31 g eines Gemisches aus 1-Amino-eikosan und 1-Amino-dokosan (0,2 AminogruppenĂ€quivalent) und 50 g n-Butylglykol 3 Stunden bei 100 C Innentemperatur gerĂŒhrt. Sodann gibt man 17,7 g Hexandiol-1,6 (0,3 HydroxylgruppenĂ€quivalent) und 50,5 g Sebacin (0,5 SĂ€uregruppenĂ€quivalent) zu und rĂŒhrt nochmals 3 Stunden bei 100 C Innentemperatur.
Nach Zugabe von 4,6 g Epichlorhydrin (0,05 Mol) rĂŒhrt man weitere 3 Stunden bei 100 C Innentemperatur. Nach Ver dĂŒnnen mit 207,9 g n-Butylglykol kĂŒhlt man das Produkt auf 70 C Innentemperatur ab und gibt eine 80%ige Lösung in n-Butanol aus 93,5 g Hexamethylolmelamin-di- und tri- butylĂ€ther zu und rĂŒhrt nochmals 30 Minuten bei 70 C In nentemperatur. Anschliessend kĂŒhlt man auf Raumtempera tur ab.
Beispiel 21 98 g (0,5 EpoxydgruppenĂ€quivalent) des in Beispiel 1 beschriebenen Epoxydes werden zusammen mit 31 g (0,2 AminogruppenĂ€quivalent) eines Gemisches aus 1-Amino- eikosan und 1-Amino-dokosan und 50 g n-Butylglykol 3 Stunden bei 100 C Innentemperatur gerĂŒhrt.
Sodann gibt man 9,5 g 1,2-Propylenglykol (0,25 HydroxylgruppenĂ€qui- valent), 40,4 g SebacinsĂ€ure (0,4 SĂ€uregruppenĂ€quivalent) und 7,4 g PhthalsĂ€ureanhydrid (0,1 SĂ€uregruppenĂ€quivalent) zu und rĂŒhrt nochmals 3 Stunden bei 100 C Innentempe ratur. Anschliessend verdĂŒnnt man mit 136 g n-Butylglykol und rĂŒhrt bis zum Erkalten weiter. Man erhĂ€lt ein klares, mittelviskoses Produkt mit einer SĂ€urezahl von 57.
Beispiel 22 98 g (0,5 EpoxydgruppenĂ€quivalent) des in Beispiel 1 beschriebenen Epoxydes werden zusammen mit 31 g (0,2 AminogruppenĂ€quivalent) eines Gemisches aus 1-Amino- eikosan und 1-Amino-dokosan und 50 g n-Butylglykol 3 Stunden bei 100 C Innentemperatur gerĂŒhrt.
Sodann gibt man 11,25 g 1,4-Butandiol (0,25 HydroxylgruppenĂ€qui- valent), 50,5 g SebacinsĂ€ure (0,5 SĂ€uregruppenĂ€quivalent) und 7,4 g PhthalsĂ€ureanhydrid (0,1 SĂ€uregruppenĂ€quiva- lent) zu und rĂŒhrt weitere 3 Stunden bei 100 C Innentem peratur. Nach Zugabe von 9,25 g Epichlorhydrin (0,1 Mol) rĂŒhrt man nochmals 3 Stunden bei 100 C Innentemperatur. Nach VerdĂŒnnen mit 157 g n-Butylglykol rĂŒhrt man bis zum Erkalten weiter.
Man erhÀlt ein klares, mittelviskoses Produkt mit einer SÀurezahl von 43,6.
Beispiel 23 98 g (0,5 EpoxydgruppenĂ€quivalent) des in Beispiel 1 beschriebenen Epoxydes werden zusammen mit 31 g (0,2 AminogruppenĂ€quivalent) eines Gemisches aus 1-Amino- eikosan und 1-Amino-dokosan und 50 g n-Butylglykol 3 Stunden bei 100 C gerĂŒhrt. Sodann gibt man 22,5 g (0,3 HydroxylgruppenĂ€quivalent) TriĂ€thylenglykol, 50,5 g (0,5 SĂ€uregruppenĂ€quivalent) SebacinsĂ€ure zu und rĂŒhrt nochmals 3 Stunden bei 100 C Innentemperatur.
Nach Zugabe von 4,6 g Epichlorhydrin (0,05 Mol) rĂŒhrt man nochmals 3 Stun den bei 100 C Innentemperatur. Nach VerdĂŒnnen mit 156,6 g n-Butylglykol rĂŒhrt man bis zum Erkalten weiter. Man erhĂ€lt ein klares, mittelviskoses Produkt mit einer SĂ€ure zahl von 48.
Beispiel 24 98 g (0,5 EpoxydgruppenĂ€quivalent) des in Beispiel 1 beschriebenen Epoxydes werden zusammen mit 31 g (0,2 AminogruppenĂ€quivalent) eines Gemisches aus 1-Amino- eikosan und 1-Amino-dokosan und 50 g n-Butylglykol 3 Stunden bei 100 C Innentemperatur gerĂŒhrt.
Sodann gibt man 15,9 g DiĂ€thylenglykol (0,3 HydroxylgruppenĂ€quiva- lent) und 50,5 g SebacinsĂ€ure (0,5 SĂ€uregruppenĂ€quivalent) zu und rĂŒhrt nochmals 3 Stunden bei 100 C Innentempe ratur. Nach Zugabe von 4,6 g Epichlorhydrin (0,05 Mol) rĂŒhrt man weitere 3 Stunden bei 100 C Innentemperatur. Nach Zugabe von 150 g n-Butylglykol rĂŒhrt man bis zum Erkalten weiter. Man erhĂ€lt ein klares, mittelviskoses Pro dukt mit einer SĂ€urezahl von 47,8.
Beispiel 25 98 g (0,5 EpoxydgruppenĂ€quivalent) des in Beispiel 1 beschriebenen Epoxydes werden zusammen mit<B>319</B> (0,2 AminogruppenĂ€quivalent) eines Gemisches aus 1-Amino- eikosan und 1-Amino-dokosan und 50 g n-Butylglykol 3 Stunden bei 100 C Innentemperatur gerĂŒhrt.
Sodann gibt man 15,6 g Neopentylglykol (0,3 HydroxylgruppenĂ€quiva- lent) und 50,5 g SebacinsĂ€ure (0,5 SĂ€uregruppenĂ€quivalent) zu und rĂŒhrt nochmals 3 Stunden bei 100 C Innentempera tur. Nach Zugabe von 4,6 g Epichlorhydrin (0,05 Mol) rĂŒhrt man nochmals 3 Stunden bei 100 C Innentemperatur.
Nach VerdĂŒnnen mit 149,7 g n-Butylglykol rĂŒhrt man bis zum Erkalten weiter. Man erhĂ€lt ein klares, mittelviskoses Produkt mit einer SĂ€urezahl von 47,5.
a) 177 g des beschriebenen 50%igen Produktes (0,075 SĂ€ureĂ€quivalent) werden zusammen mit 31 g DiĂ€thylentri- amin (1,5 AminogruppenĂ€quivalent) und 12,5 g Butylglykol 1 Stunde bei 60 C Innentemperatur gerĂŒhrt.
Nach Zugabe von 20 g 24%igem Ammoniak und 194 g Butylglykol erhĂ€lt man eine klare, dĂŒnnflĂŒssige Lösung, deren pH-Wert <B>10,3</B> betrĂ€gt.
b) 177 g des beschriebenen 50%igen Produktes (0,075 SĂ€ureĂ€quivalent) werden zusammen mit 40,6 g TetraĂ€thylen- .pentamin (1,5 AminogruppenĂ€quivalent) und 3 g Butylglykol 1 Stunde bei 60 C Innentemperatur gerĂŒhrt.
Nach Zugabe von 50 g 24%igem Ammoniak und 163 g Butylglykol erhĂ€lt man eine dĂŒnnflĂŒssige Lösung, deren pH- Wert 10,4 betrĂ€gt.
c) 236 g des beschriebenen 50%igen Produktes (0,1 SĂ€ureĂ€quivalent) werden zusammen mit 85 g Isophoron- diamin (1-Amino-3-aminomethyl-3,5,5-trimethyl-cyclo- hexan) (2-AminogruppenĂ€quivalent), 20 g 24%igem Ammo niak und 248 g Butylglykol bei Raumtemperatur gerĂŒhrt. Man erhĂ€lt eine dĂŒnnflĂŒssige Lösung, deren pH-Wert 10,8 betrĂ€gt.
d) 200 g des beschriebenen 50%igen Produktes werden mit 21 g 24%igem Ammoniak versetzt und nach gutem Durch rĂŒhren mit 279 g Butylglykol verdĂŒnnt. Man erhĂ€lt eine dĂŒnn flĂŒssige Lösung, deren pH-Wert 8,5 betrĂ€gt.
e) 177 g des beschriebenen 50%igen Produktes werden mit 44 g TriÀthanolamin versetzt. Man erhÀlt ein mittelviskoses Produkt, dessen pH-Wert 8,5 betrÀgt.
f) 234 g des beschriebenen 50%igen Produktes werden mit 71g Tri-n-propylamin, 20 g 24 %igem Ammoniak und 159 g Butylglykol versetzt. Man erhĂ€lt eine dĂŒnnflĂŒssige Lösung, deren pH-Wert 10,0 betrĂ€gt.
Beispiel 26 78 g eines Epoxydes folgender Formel
EMI0007.0117
(0,5 EpoxydĂ€quivalent) werden zusammen mit 31 g (0,2 AminogruppenĂ€quivalent) eines Gemisches aus 1-Amino- e ikosan und 1-Amino-dokosan und 50 g Butylglykol 3 Stun den bei l00 C Innentemperatur gerĂŒhrt.
Sodann gibt man 17,7 g Hexandiol-1,6 (0,3 HydroxylgruppenĂ€quivalent) und 50,5 g SebacinsĂ€ure (0,5 SĂ€uregruppenĂ€quivalent) zu und rĂŒhrt nochmals 3 Stunden bei 100 C Innentemperatur. An- schliessend gibt man 4,6 g Epichlorhydrin zu und rĂŒhrt noch mals 3 Stunden bei l00 C Innentemperatur. Dann verdĂŒnnt man mit 132 g Butylglykol und rĂŒhrt bis zum Erkalten weiter. Man erhĂ€lt eine mittelviskose, klare Lösung mit einer SĂ€ure zahl von 42,6.
Beispiel 27 <I>392 g</I> eines Epoxydes gemĂ€ss Beispiel 1 (2 EpoxydĂ€qui- valente) werden zusammen mit 310 g (2 AminogruppenĂ€qui- valente) eines Gemisches aus 1-Amino-eikosan und 1-Amino-dokosan und 200 g Dioxan 3 Stunden bei 100 C Innentemperatur gerĂŒhrt.
Sodann gibt man 70,8 g Hexan- diol-1,6 (1,2 HydroxylgruppenĂ€quivalente) und 202 g Seba- cinsĂ€ure (2 SĂ€uregruppenĂ€quivalente) zu und rĂŒhrt noch mals 3 Stunden bei 100 C Innentemperatur. Dann gibt man 37 g Epichlorhydrin (0,4 Mol) zu und rĂŒhrt weitere 3 Stun den bei 100 C Innentemperatur.
Anschliessend verdĂŒnnt man mit 812 g Dioxan und rĂŒhrt bis zum Erkalten weiter. Man erhĂ€lt eine mittelviskose Lö sung, deren SĂ€urezahl 81,5 betrĂ€gt. Beispiel 28 98 g eines Epoxydes gemĂ€ss Beispiel 1 (0,5 EpoxydĂ€qui- valent) werden zusammen mit 31 g (0,2 AminogruppenĂ€qui- valent) eines Gemisches aus 1-Amino-eikosan und 1-Amino- dokosan und 50 g Butylglykol 3 Stunden bei 100 C Innen temperatur gerĂŒhrt.
Sodann gibt man 17,7 g Hexandiol-1,6 (0,3 HydroxylgruppenĂ€quivalent) und 50,5 g SebacinsĂ€ure (0,5 SĂ€uregruppenĂ€quivalent) zu und rĂŒhrt nochmals 3 Stun den bei 100 C Innentemperatur. Dann gibt man 5,8 g Hy- droxyĂ€thylacrylat (0,05 Mol) zu und rĂŒhrt weitere 3 Stunden bei 100 C Innentemperatur.
Nach VerdĂŒnnen mit 147,6 g Butylglykol rĂŒhrt man bis zum Erkalten weiter. Man erhĂ€lt eine klare, mittelviskose Lö sung, deren SĂ€urezahl 66 betrĂ€gt. Beispiel 29 98 g eines Epoxydes gemĂ€ss Beispiel 1 (0,5 g Epoxyd- Ă€quivalent) werden zusammen mit 31 g eines Gemisches aus 1-Amino-eikosan und 1-Amino-dokosan (0,2 Amino- gruppenĂ€quivalent) und 55,5 g Butylglykol 3 Stunden bei 100 C Innentemperatur gerĂŒhrt.
Sodann gibt man 17,7 g Hexandiol-1,6 (0,3 HydroxylgruppenĂ€quivalent) und 50,5 g SebacinsĂ€ure (0,5 SĂ€uregruppenĂ€quivalent) zu und rĂŒhrt nochmals 3 Stunden bei 100 C Innentemperatur.
Dann gibt man 3,6 g AcrylsĂ€ure (0,05 Mol) zu und rĂŒhrt weitere 3 Stunden bei 100 C Innentemperatur. Nach Ver dĂŒnnen mit 145,4 g Butylglykol rĂŒhrt man bis zum Erkalten weiter. Man erhĂ€lt eine klare, mittelviskose Lösung, deren SĂ€urezahl 71,5 betrĂ€gt.
Beispiel 30 98 g eines Epoxydes gemĂ€ss Beispiel 1 (0,5 Epoxyd- Ă€quivalent) werden zusammen mit 31 g eines Gemisches aus 1-Amino-eikosan und 1-Amino-dokosan (0,2 Aminogrup- penĂ€quivalent) und 55,5 g Butylglykol 3 Stunden bei 100 C Innentemperatur gerĂŒhrt.
Sodann gibt man 17,7 g Hexan- diol-1,6 (0,3 HydroxylgruppenĂ€quivalent) und 50,5 g Seba- cinsĂ€ure (0,5 SĂ€uregruppenĂ€quivalent) zu und rĂŒhrt noch mals 3 Stunden bei 100 C Innentemperatur. Dann gibt man 3,2 g Glycidylmethacrylat (0,025 Mol) zu und rĂŒhrt nochmals 3 Stunden bei 100 C Innentemperatur. Nach Ver dĂŒnnen mit 145,4 g Butylglykol rĂŒhrt man bis zum Erkalten weiter. Man erhĂ€lt eine klare, mittelviskose Lösung, deren SĂ€urezahl 56,9 betrĂ€gt.
Beispiel 31 98 g eines Epoxydes gemĂ€ss Beispiel 1 (0,5 EpoxydĂ€qui- valent) werden zusammen mit 31 g eines Gemisches aus 1-Amino-eikosan und 1-Amino-dokosan (0,2 Aminogrup- penĂ€quivalent) und 55,5 g Butylglykol 3 Stunden bei l00 C Innentemperatur gerĂŒhrt.
Sodann gibt man 17,7 g Hexan- diol-1,6 und 50,5 g SebacinsĂ€ure zu und rĂŒhrt nochmals 3 Stunden bei 100 C Innentemperatur. Anschliessend gibt man 5,1 g Methylolacrylamid (0,05 Mol) zu und rĂŒhrt noch mals 3 Stunden bei 100 C Innentemperatur. Nach Zugabe von 146,9 g Butylglykol rĂŒhrt man bis zum Erkalten weiter.
Man erhĂ€lt eine klare, dĂŒnnflĂŒssige Lösung, deren SĂ€ure zahl 59 betrĂ€gt. Beispiel 32 98 g eines Epoxydes gemĂ€ss Beispiel 1 (0,5 EpoxydĂ€qui- valent) werden mit 54,2 g eines Gemisches aus 1-Amino- eikosan und 1-Amino-dokosan (0,35 AminogruppenĂ€quiva- lent) sowie mit 60,6 g SebacinsĂ€ure (0,6 SĂ€uregruppenĂ€qui- valent) 2 Stunden bei 100 C Innentemperatur gerĂŒhrt.
Dann gibt man 66,3 g Hexamethylolmelaminhexamethyl- Ă€ther zu und rĂŒhrt nochmals 1 Stunde bei 100 C Innentem peratur. Anschliessend verdĂŒnnt man mit 279 g Butylglykol und rĂŒhrt bis zum Erkalten weiter. Man erhĂ€lt ein mittel viskoses Produkt, dessen SĂ€urezahl 61 betrĂ€gt.
Beispiel 33 98 g eines Epoxydes gemĂ€ss Beispiel 1 (0,5 EpoxydĂ€qui- valent) werden zusammen mit 54,2 g eines Gemisches aus 1-Amino-eikosan und 1-Amino-dokosan (0,35 Aminogrup- penĂ€quivalent) sowie mit 60,6 g SebacinsĂ€ure (0,6 SĂ€ure gruppenĂ€quivalent) 2 Stunden bei 100 C Innentemperatur gerĂŒhrt. Dann gibt man 57,5 g Hexamethylolmeiaminpenta- methvlĂ€ther zu und rĂŒhrt nochmals 1 Stunde bei 100 C Innentemperatur.
Anschliessend verdĂŒnnt man mit 264 g Butylglykol und rĂŒhrt bis zum Erkalten weiter. Man erhĂ€lt ein mittelviskoses Produkt, dessen SĂ€urezahl 64,5 betrĂ€gt. Beispiel 34 98 g eines Epoxydes gemĂ€ss Vorschrift 1 (0,5 Epoxyd- Ă€quivalent) werden zusammen mit 54,2 g eines Gemisches aus 1-Amino-eikosan und 1-Amino-dokosan (0,35 Amino- gruppenĂ€quivalent) sowie mit 60,6 g SebacinsĂ€ure (0,6 SĂ€uregruppenĂ€quivalent) und 50 g Butylglykol 2 Stunden bei 100 C gerĂŒhrt.
Dann gibt man 62,3 g des MethylĂ€thers von DihydroxydimethylolĂ€thylenharnstoff zu und rĂŒhrt nochmals 1 Stunde bei 100 C Innentemperatur. Anschliessend ver dĂŒnnt man mit 225g Butylglykol und rĂŒhrt bis zum Erkalten weiter. Man erhĂ€lt ein mittelviskoses Produkt, dessen SĂ€ure zahl 69,6 betrĂ€gt. Anwendungsbeispiele A. 100 kg Wollgarn werden in einem Zirkulationsapparat wie ĂŒblich mit einem Reaktivfarbstoff gefĂ€rbt, dann neutra lisiert und gespĂŒlt. Nun wird ein frisches Bad aus 4000 kg Wasser erstellt und auf 40 C erwĂ€rmt.
Zu dem schon zirku lierenden Bad werden nach Einbringen der Wolle 1 kg Oxal- sĂ€ure und 0,2 kg eines Kondensationsproduktes aus 1 Mol eines technischen Fettamins (C,I--ZO) und 70 Mol Ăthylen oxyd als 50% wĂ€ssrige Lösung gegeben.
Dann lÀsst man 10 kg des PrÀparates gemÀss Beispiel 1 in den Zirkulationsapparat einlaufen.
Es bildet sich eine stabile Emulsion, welche in 20 bis 30 Minuten gleichmĂ€ssig auf das Wollgarn aufzieht. Hierauf erfolgt der Zusatz von 3 kg Natriumbisulfit und nach weiteren 15 Minuten gibt man 1 kg eines Kondensationsproduktes aus 1 Mol TristearoyldiĂ€thylentriamin und 15 Mol Ăthylenoxyd als Weichmacher hinzu. Nach weiteren 15 Minuten wird die Wolle zweimal kalt gespĂŒlt, geschleudert und bei 60 bis 80 C getrocknet. Das Wollgarn ist jetzt filzfest gemĂ€ss den Spezifi kationen des IWS <B>713.</B>
Ăhnliche Ergebnisse werden erhalten, wenn man anstelle -des PrĂ€parates gemĂ€ss Beispiel 1 eines der PrĂ€parate gemĂ€ss den Beispielen 2 bis 6 verwendet.
B. In einem GarnfĂ€rbeapparat werden 100 kg Wollgarn zunĂ€chst wie ĂŒblich, mit einem Reaktivfarbstoff, gefĂ€rbt. Dann erstellt man ein frisches Behandlungsbad von 2000 1 Wasser und erwĂ€rmt auf 30 C. Diesem Bad setzt man zu nĂ€chst 1000 g EssigsĂ€ure (80%ig) zu. Dann erfolgt der Zusatz von 8000 g des PrĂ€parates gemĂ€ss Beispiel 11. Innerhalb von 30 Minuten lĂ€sst man dann noch 3000 g EssigsĂ€ure (80%ig) zufliessen. Im Behandlungsbad bildet sich eine stabile Emul- sion, die, gerechnet vom SĂ€urezulauf innerhalb von 30 bis 40 Minuten gleichmĂ€ssig auf die Wollfasern aufzieht.
Sobald das Bad vollkommen erschöpft ist, wird die Be handlungsflotte abgelassen, das Garn entwÀssert und getrock net.
Das so behandelte Garn hat einen Filzfesteffekt gemÀss der IWS-Spezifikation <B>713.</B>
C. Wollflanell wird auf einem horizontalen Zweiwalzen- foulard mit folgender Zubereitung imprÀgniert und so ab gequetscht, dass eine Flottenaufnahme von etwa 100%n erfolgt.
EMI0009.0008
100 <SEP> g/( <SEP> PrÀparat <SEP> gemÀss <SEP> Beispiel <SEP> 11
<tb> 20 <SEP> g/1 <SEP> MonoÀthanolaminsulfit
<tb> 10 <SEP> g/1 <SEP> Diammoniumphosphat
<tb> 2 <SEP> g/1 <SEP> des <SEP> Umsetzungsproduktes <SEP> von <SEP> 8 <SEP> Mol <SEP> Ăthylen oxyd <SEP> an <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP> Nonylphenol
<tb> 868 <SEP> g/1 <SEP> Wasser
<tb> 1000 <SEP> g <SEP> Foulardflotte Nach dem Foulardieren wird zunÀchst getrocknet und dann auf einer geeigneten Einrichtung z.
B. Kesseldekatur oder Finischdekatur wÀhrend 5 Minuten bei I20 C mit Sattdampf gedÀmpft. Anschliessend wird wieder getrocknet.
Das so behandelte Gewebe entspricht in seinem Antifilz effekt der IWS-Spezifikation <B>713.</B>
D. 100 kg Wollgarn werden in einem Packapparat zu nĂ€chst wie ĂŒblich mit einem Reaktivfarbstoff gefĂ€rbt. Es folgt dann in einem frischen Bad eine Nachbehandlung mit 1 % Di- chlorisocyanursĂ€ure bezogen auf das Wollgewicht. Die Be handlung erfolgt bei einem pH-Wert von 4,5 und Raumtem peratur. Innerhalb von 40 Minuten wird das Bad auf 35 C gebracht und<B>30</B> Minuten bei dieser Temperatur belassen. Anschliessend gibt man 1000 g Natriumbisulfit zur Ent- chlorung hinzu.
Die FilzfestausrĂŒstung wird in einem frischen Behand lungsbad von l5001 Wasser bei 30 C vorgenommen. Man setzt dem Bad 1500 g EssigsĂ€ure (80%ig), 8000 g des PrĂ€ parates gemĂ€ss Beispiel 11 sowie 1000 g einer wĂ€ssrigen, alkalischen Zubereitung, die PolyĂ€thylen und ein Umset zungsprodukt aus Nonylphenol und 9 Mol Ăthylenoxyd ent hĂ€lt, zu. Dann lĂ€sst man innerhalb von 30 Minuten noch 3000 g EssigsĂ€ure (80%ig) zufliessen. Im Behandlungsbad bildet sich eine stabile Emulsion, die innerhalb von 30 bis 40 Minuten vollkommen auf die Wolle aufzieht.
Sobald das Bad erschöpft ist, setzt man 3000 g einer wÀssrigen, sauren Zubereitung, die PolyÀthylen und Octadecylamin enthÀlt, hin zu und behandelt noch 15 Minuten, dann wird das Garn ent wÀssert und getrocknet. Das Garn entspricht in seinem Anti- filzeffekt der IWS-Spezifikation 71. Durch die Vorbehand- lung mit DichlorisocyanursÀure ist der Filzeffekt deutlich bes- ; ser als ohne diese Vorbehandlung.
E.) Ein Woljersey wird auf einem Foulard oder einer Spe zialeinrichtung fĂŒr die Behandlung mit Lösungsmittel mit der unten beschriebenen Zubereitung imprĂ€gniert.
EMI0009.0038
100 <SEP> g/1 <SEP> PrÀparat <SEP> gemÀss <SEP> Beispiel <SEP> 11
<tb> <U>900</U> <SEP> g/1 <SEP> Butylglykol
<tb> 1000 <SEP> g <SEP> ImprÀgnierlösung Nach dem ImprÀgnieren wird auf eine Flottenaufnahme von etwa 100% abgepresst und dann getrocknet.
Das so behandelte Gewirk entspricht in seinem Antifilz effekt der IWS-Spezifikation <B>713.</B>