CH99325A - Verfahren zur Herstellung von Eisen von grosser katalytischer Wirkung, besonders zur Synthese von Ammoniak. - Google Patents

Description

  



  Verfahren zur Herstellung von Eisen von grosser katalytischer Wirkung, besonders zur Synthese von Ammoniak.



   Bei den meisten bekannten Versuchen zur synthetischen Darstellung von Ammo  niak    aus seinen Elementen, welche als erster Charles Tellier im Jahre 1865 ausgeführt hat, war Eisen, entweder allein oder mit andern Elementen vermischt, der am meisten verwendete   Kontaktstoff    zur Besehleunigung der chemischen Vereinigung von Wasserstoff und Stickstoff.



   Zu dem Zweeke wurde das Eisen in Drahtform oder   schwammig    oder pulver  formig    verwendet, und man konnte   feststel-      len, dass die. Aktivität dieses Elementes    zwischen weiten Grenzen, je nach der Bereitungsweise wechselte. Besonders aktiv zeigte sich das durch Reduktion des Oxyds   gewon-    nene Eisen ; aber auch in diesem Falle wurde festgestellt, dass die katalytische Aktivität des Produktes je nach der Reinheit und der Bereitungsweise der   verwendeten Eisen-    oxyde se. hr verschieden sein kann.

   Einige    ATerunreinigungen,"Aktivatoren"genannt,    wirken als Anreger der katalytischen Fähigkeit des Eisens, wie zum Beispiel die anclern Metalle der Eisengruppe, die Oxyde der   Al-    kalimetalle, die alkalischen Erden, die Erden usw.



   Andere   Verunreinigungen,"Gifte"ge-    nannt, erniedrigen dagegen die Wirksamkeit des Katalysators, wie z.   B.    der Schwefel, der Phosphor, der Kohlenstoff, das Silicium, das Arsen usw. Da das Handelseisen stets beträchtliche Menge solcher schädlichen Ver  unreinigungen    enthält, so muss man, um ein von diesen   Giften    freies Eisenoxyd zu erhalten, entweder ein bereits reines   Ausgangs-    material verwenden oder dasselbe. von den schädlichen Beimischungen durch eine Reihe langer'und kostspieliger Operationen reinigen.



   Eine der einfachsten Methoden, um kata  lytisches    Eisen zu erhalten, besteht darin, dass man reines Eisen durch Sauerstoff oxydiert, bis das Oxyd schmilzt und dieses nach dem Abkühlen mittelst Wasserstoff, z.   B.    einer Mischung von Wasserstoff und Stickstoff, reduziert. Dieses Verfahren gestattet, auch wenn das Eisen nicht ganz rein ist, durch wiederholtes Oxydieren und Reduzieren, einen guten   Kontaktstoff    zu erhalten. 



   Die vorliegende Erfindung bezweckt die Herstellung von Eisen   von grosser kataly-    tischer Wirkung, das besonders zur Synthese von Ammoniak geeignet ist, aueh wenn man als Ausgangsmaterial ein sehr unreines Eisen verwendet, und zwar in einer einzigen Operation. Gemäss diesem Verfahren oxydiert man Eisen mit gasförmigem   Handelssauer-    stoff mit solcher Schnelligkeit, dass die Masse zum heftigen Sieden kommt, wobei ein erheblicher Teil davon durch Verdampfung entfernt wird. Der erkaltete, erstarrte, zu Stücken zweckmässiger Grösse zerkleinerte   Bückstand wird    reduziert.



   Zur Erzielung einer so raschen Oxydation empfiehlt es sich, das Eisen in zweckmässiger Form, z. B. in Form von Drehspänen, und den Sauerstoff als reinen   Handelssauerstoff    in ¯berschu? und unter dem   möglichst gröss-    ten Druck zu verwenden. Man hat ferner beobachtet, da? die Oxydation der siedenden Masse durch die Gegenwart von den Oxyden der   Alkali-oder    der Erdalkalimetalle   geför-      dert wird.   



   Die Gegenwart erheblicher Mengen von   Metalloiden, wie    bei einigen Eisensorten des Handels ist nicht nur unschädlich, sondern fördert den   Operationsgang,    da sie die   Reak-    tionswÏ   rme vermehren, während ihre Entfer-      nung    fast gänzlieh mit den ersten verdampften Teilen der Masse stattfindet.



   Als   Ausgangsmaterial Iiann    man zum Bei  spiel Handelseisen    oder Stahl oder, allgemei  ner.    eine beliebige Eisenlegierung, zum Beispiel Chrom-, MolybdÏn-, Wolfram-, Kohlenstofflegierung, verwenden, da diese Stoffe, wie schon oben erwähnt, die Erzielung der zum Verfahren so nötigen hohen Temperaturen erleichtern.



   Ein weiterer Vorteil der vorliegenden Er  findung    besteht darin, dass durch die erwähnte Behandlung eine   Eontaktmasse, wel-    che infolge der Vergiftung beim Gebrauch katalytisch unwirksam geworden ist, wieder brauchbar   gemaeht    werden kann. Eine so regenerierte Kontaktmasse besitzt, auch nach wiederholter Regeneration, immer dieselbe Wirksamkeit.



     BeispÅael    :
Man fiillt einen Magnesiatiegel von   läng-    licher Form und mit einem Loch am Boden zur Einführung des Sauerstoffes, mit weichen   Eisendrehspänen,    nachdem man unter den Spänen auf den Tiegelboden eine kleine Menge Kalk zugesetzt hat.



   Um die Reaktion einzuleiten, werden die   Eisenspäne    mittelst einer Flamme an einem beliebigen Punkt erhitzt, dann lässt man einen starken Sauerstoffstrom clurch die Masse gehen. Die Eisenspäne brennen fast explosionsartig ; die aus der Masse ausscheidenden DÏmpfe werden durch den iiberschüssigen Sauerstoffstrom aus dem Tiegel   fortgetrieben,    während der gr¯?te Teil der Oxydationsprodukte, vom Sauerstoffstrom durchflossen, sich scha. umig a. m Boclen des Tiegels sammelt und schnell erstarrt.



   Das so gewonnene Eisenoxyd wird nun mit Wasserstoff oder mit einer Mischung von Stickstoff und Wasserstoff zu Eisen reduziert, worauf das Produkt zur   Catalyse    fertig ist.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Eisen von grosser katalytischer Wirkung, beonders zur Synthese des Ammonia. ks aus seinen Elemen- ten, dadurch gekennzeichnet, daB man Eisen mittel. st gasförmigen Ha. ndelssauerstoffes mit solcher Schnelligkeit oxydiert, dass die. Masse im Laufe der Oxydation zum heftigen Sieden kommt und ein beträchtlicher Teil davon durch Verdampfung ausgetrieben wird, worauf man nach dem Erkalten den erstarrten, zu Stücken zweckmässiger Grosse zerkleinerten Rückstand reduziert.

   UNTERANSPRUCHE : 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man als Ausgangs- material Handelseisen ben tzt.

   2. Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass als Ausgangsmaterial Sta. hl zur Verwendung kommt.

   3. Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, daB man als Ausgangs material eine Eisenlegierung anwendet.

   4. Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass als Ausgangsmaterial bereits zur Katalyse verwendetes, unwirk sam gewordenes Eisen benützt wird.

   5. Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, da. ss der erstarrte, zerklei nerte Rückstand mit Wasserstoff reduziert wird.

   6. Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass der erstarrte, zerklei nerte Rückstand mit einer Mischung von Stickstoff-Wasserstoff reduziert wird.