CH99444A

CH99444A - Process for the production of a vat dye.

Info

Publication number: CH99444A
Authority: CH
Inventors: Leopold Cassella Co Ge Haftung
Original assignee: Cassella Leopold & Co Gmbh
Priority date: 1922-04-01
Filing date: 1922-04-01
Publication date: 1923-06-01

Description

  

  Verfahren zur Herstellung eines     Nüpenfarbstoffes.       Nach dem Verfahren des     Hauptpatentes     wird durch Erhitzen von     1-Amino-2-methyl-          a.nthrachinon    und Schwefel unter Zusatz von       p-Phenylendiamin    ein violetter     Küpenfarb-          stoff    erhalten.  



  Es wurde gefunden, dass der gleiche Farb  stoff entsteht, wenn man statt des     1-Amino-          2-methylantlirachinons    den     1-Aminoanthra-          chinon-2-aldehyd    verwendet.

   Da hierbei     i.n-          termendiär        Azomethinverbindungen    entste  hen, kann man vorteilhaft auch in der Weise  verfahren, dass man zunächst aus     1-Amino-          anthrachinon-2-aIdehyd    und     p-Phenylendi-          amin    durch Erhitzen für sich oder in einem  geeigneten Lösungsmittel die     Azomethinver-          bindung    herstellt und diese der     Schweflung     unterwirft.

   Der Zusatz von hochsiedenden  Verdünnungsmitteln, wie Naphtalin, sowie  von Katalysatoren, wie Jod, Aluminium  chlorid und ähnliche     erleichert    die     Farb-          stoffbildung    und     bewirkt    die Bildung beson  ders reiner Produkte.

   Behandelt man die aus       1-Aminoanthrachinon-2-aldehyd    und     p-Phe-          nylendiamin    erhältliche     Azomethinverbin-          dung    oder die entsprechende Mischung der    beiden Komponenten mit Schwefel, so wird  ein violetter     Küpenfarbstoff    erhalten, der in  allen seinen Eigenschaften mit dem Farb  stoff des Hauptpatentes übereinstimmt.  



  <I>Beispiel:</I>  10 kg der durch Kondensation von     1-          Aminoanthrachinon-2-aldehyd    und     p-Pheuyl-          endiamin    erhaltenen     Azomethinverbindung          (bezw.    ein Gemisch von 9 kg     1-Aminoanthra-          chinon-2-aldehyd    und 2 kg     p-Phenylendi-          amih)    werden mit 125 kg Naphtalin und  30 kg Schwefel unter Zusatz von 0,3 kg Jod  acht Stunden auf etwa 220' erhitzt.

   Der  Farbstoff wird durch Zusatz von     Naphta    zu  der heissen Schmelze in üblicher Weise ab  geschieden und dann durch     Behandeln    mit  kochendem Nitrobenzol gereinigt werden. Der       erhaltene        Farbstoff    löst sich in konzentrier  ter Schwefelsäure mit     braunoliver    Farbe, die  durch Zusatz von     Paraformaldehyd    in Grün  blau übergeht. Die mit     Hydrosulfit    und  Lauge erhältliche     Küpe    ist violett gefärbt  und liefert auf Baumwolle violette Nuancen  von sehr guter Wasch-, Chlor- und Licht-           echtheit.    Der Farbstoff ist also identisch mit  dem Farbstoff des Hauptpatentes.



  Process for the production of a pebble dye. According to the process of the main patent, a violet vat dye is obtained by heating 1-amino-2-methyl-a.nthraquinone and sulfur with the addition of p-phenylenediamine.



  It has been found that the same dye is produced if 1-aminoanthraquinone-2-aldehyde is used instead of 1-amino-2-methylantlirachinons.

   Since azomethine compounds are formed in an intermediate manner, it is also advantageous to proceed in such a way that the azomethine compound is first obtained from 1-aminoanthraquinone-2-aldehyde and p-phenylenediamine by heating alone or in a suitable solvent manufactures and subjects them to sulphurization.

   The addition of high-boiling diluents such as naphthalene as well as catalysts such as iodine, aluminum chloride and the like facilitates the formation of dyes and results in the formation of particularly pure products.

   If the azomethine compound obtainable from 1-aminoanthraquinone-2-aldehyde and p-phenylenediamine or the corresponding mixture of the two components is treated with sulfur, a violet vat dye is obtained which corresponds in all its properties to the dye of the main patent .



  <I> Example: </I> 10 kg of the azomethine compound obtained by condensation of 1-aminoanthraquinone-2-aldehyde and p-phenylenediamine (or a mixture of 9 kg of 1-aminoanthraquinone-2-aldehyde and 2 kg p-phenylenediamine) are heated for eight hours to about 220 minutes with 125 kg of naphthalene and 30 kg of sulfur with the addition of 0.3 kg of iodine.

   The dye is deposited in the usual way by adding naphtha to the hot melt and then purified by treatment with boiling nitrobenzene. The dye obtained dissolves in concentrated sulfuric acid with an olive-brown color which changes to green-blue when paraformaldehyde is added. The vat available with hydrosulphite and lye is colored violet and provides violet shades of very good wash, chlorine and lightfastness on cotton. The dye is therefore identical to the dye of the main patent.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of a vat dye, which is identical to that obtainable according to patent 69341, consists in bringing 1-aminoanthraquinone-2-aldehyde, sulfur and p-phenylenediamine to one another by heating. SUBSTANTIAL CLAIMS: I.

Process according to patent claim, characterized in that the azomethine compound is first prepared by the action of 1-aminoanthrachuone-2-aldehyde on p-phenylenediamine and sulfur is allowed to act on this. 2. The method according to claim, characterized in that one uses high-boiling diluents in the sulfurization. 3. The method according to claim, characterized in that catalysts are used in the sulfurization.