CN100347327C - 玻璃封接合金 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种玻璃封接合金，由Cr、Nb、C、Mn、Si、P、S、Ni、Al、Mo、Ti和Fe组成，其重量百分比分别为15.0～22.0%、0.20～3.0%、0～0.06%、0.20～0.80%、0～0.80%、0～0.04%、0～0.04%、0～0.50%、0～0.40%、0～0.50%和0～0.50%，其余为Fe。该玻璃封接合金还可以由Cr、Nb、C、Mn、Si、P、S、Ni、Al、Mo、Ti和Fe组成，其重量百分比分别为25.0～32.0%、0.2～3.0%、0～0.06%、0.20～0.80%、0～0.80%、0～0.04%、0～0.04%、0～0.50%、0～0.40%、0～0.50%和0～0.50%，其余为Fe。本发明合金由于添加Nb，其含量不需与C和N含量联系起来考核，更加方便冶炼，降低成本，另外，使用本发明进行玻璃封接时，不仅能够确保封接质量，而且能够简化氧化工艺，降低生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种玻璃封接合金，特别涉及一种以Fe、Cr、Nb为基体的合金。
背景技术
目前，国内外广泛使用的玻璃封接合金为430Ti合金。430Ti合金用于电真空器件与玻璃封接材料已有30余年历史，各个公司的企业标准大同小异，由于各玻璃公司所用玻璃材料矿石产地不同其成份稍有不同，故玻璃的热膨胀系数也稍有不同，但各玻璃公司对430Ti合金的基本要求是一样的。如世界著名的康宁公司(Corning Glass Works)所要求的430Ti合金的化学成份如表1所示：
表1： (重量)％
C N Mn Ni Si Al P S Cr
≤0.06 ≤0.035 ≤0.60 ≤0.50 ≤0.60 ≤0.15 ≤0.04 ≤0.03 19.5～20.5
Ti 最小A 6×(C+N) Ti 最大 0.65 Fe+其他杂质 余量
最小B 8×C
世界著名的日本旭硝子公司所要求的430Ti合金化学成份标准如表2所示：
表2：： (重量)％
C Si Mn P S Ni Cr
≤0.06 0.20～0.80 ≤0.60 ≤0.04 ≤0.03 0.25～0.35 17.5～19.5
Cu Al Ti 游离Ti N Fe+其他杂质
0.05～0.15 ≤0.03 0.35～0.65 0.15～0.35 ≤0.01 余量
从表1和表2可以看出，430Ti合金标准除对金属元素的含量有要求外，还对非金属元素如N有要求，而康宁公司Ti元素含量必须与C或C及N含量联系起来考核，旭硝子公司除考核Ti(金属态+氧化状态)含量外，还必须考核游离(Free)Ti(金属态)含量，给冶炼带来很大困难。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种新型的玻璃封接合金。
本发明的玻璃封接合金，由Cr、Nb、C、Mn、Si、P、S、Ni、Al、Mo、Ti和Fe组成，其重量百分比分别为15.0～22.0％、0.20～3.0％、0～0.06％、0.20～0.80％、0～0.80％、0～0.04％、0～0.04％、0～0.50％、0～0.40％、0～0.50％和0～0.50％，其余为Fe。当然，本发明还含有一些痕量的其他元素(杂质)。
最好的，该各组分重量百分比分别为18.5％、0.80％、0.05％、0.60％、0.40％、0.02％、0.02％、0.15％、0.25％、0.20％、0.20％和78.81％。
本发明的玻璃封接合金，还可以由Cr、Nb、C、Mn、Si、P、S、Ni、Al、Mo、Ti和Fe组成，其重量百分比分别为25.0～32.0％、0.2～3.0％、0～0.06％、0.20～0.80％、0～0.80％、0～0.04％、0～0.04％、0～0.50％、0～0.40％、0～0.50％和0～0.50％，其余为Fe。当然，本发明还含有一些痕量的其他元素(杂质)。
最好的，该各组分重量百分比分别为28.5％、0.80％、0.06％、0.06％、0.40％、0.02％、0.02％、0.25％、0.15％、0.20％、0和69.54％。
本发明的合金可以采用纯金属材料或铁合金中间原料，按照现有工艺条件，在真空感应电炉冶炼而得。
本发明合金由于添加Nb，其含量不需与C和N含量联系起来考核，更加方便冶炼，降低成本，另外，使用本发明进行玻璃封接时，不仅能够确保封接质量，而且能够简化氧化工艺，降低生产成本。
具体实施方式
实施例1
将下列各单质金属或非金属放入真空感应电炉中，按现有工艺条件冶炼，从而制得本合金。
Cr Nb C Mn Si P S Ni Al Mo Ti Fe
(单位：千克) 15.0 0.2 0 0.2 0 0 0 0 0 0 0 84.6
实施例2
将下列各单质金属或非金属放入真空感应电炉中，按现有工艺条件冶炼，从而制得本合金。
Cr Nb C Mn Si P S Ni Al Mo Ti Fe
(单立：千克) 22.0 3.0 0.06 0.80 0.80 0.04 0.04 0.50 0.40 0.50 0.50 71.36
实施例3
将下列各单质金属或非金属放入真空感应电炉中，按现有工艺条件冶炼，从而制得本合金。
Cr Nb C Mn Si P S Ni Al Mo Ti Fe
(单位：千克) 18.5 0.80 0.05 0.60 0.40 0.02 0.02 0.15 0.25 0.20 0.20 78.81
实施例4
将下列各单质金属或非金属放入真空感应电炉中，按现有工艺条件冶炼，从而制得本合金。
Cr Nb C Mn Si P S Ni Al Mo Ti Fe
(单位：千克) 25.0 0.2 0 0.20 0 0 0 0 0 0 0 74.6
实施例5
将下列各单质金属或非金属放入真空感应电炉中，按现有工艺条件冶炼，从而制得本合金。
Cr Nb C Mn Si P S Ni Al Mo Ti Fe
(单位：千克) 32.0 3.0 0.06 0.80 0.80 0.04 0.04 0.50 0.40 0.50 0.50 61.36
实施例6
将下列各单质金属或非金属放入真空感应电炉中，按现有工艺条件冶炼，从而制得本合金。
Cr Nb C Mn Si P S Ni Al Mo Ti Fe
(单位：千克) 28.5 0.80 0.06 0.60 0.40 0.02 0.02 0.25 0.15 0.20 0 69.54
应用实施例1(脱膜试验)
以实施例1～6所制得的合金为例
用本合金加工成的封接元件试验样品与玻璃封接后，经脱膜试验证明，其封接牢度很好。其情况是：玻璃碎裂，而氧化膜完好无损，且合金材料表面附有较完整的玻璃。
应用实施例2(封接元件氧化增量实验)
| 氧化热处理前 | 处理后 | 氧化增量 | 平均氧化增量 | |
| 实施例1制得的封接元件 | 2.60414g | 2.61138g | 7.24mg | 7.25mg |
| 实施例2制得的封接元件 | 2.60631g | 2.61358g | 7.27mg | |
| 实施例3制得的封接元件 | 2.60213g | 2.60938g | 7.26mg | |
| 430Ti合金制得的封接元件 | 2.61280g | 2.61658g | 3.78mg | 3.77mg |
| 2.61321g | 2.61695g | 3.74mg | ||
| 2.61269g | 2.61648g | 3.79mg | ||
| 实施例4制得的封接元件 | 3.04028g | 3.04553g | 5.25mg | 5.27mg |
| 实施例5制得的封接元件 | 3.04027g | 3.04554g | 5.27mg | |
| 实施例6制得的封接元件 | 3.04029g | 3.04557g | 5.28mg | |
| 430Ti合金制得的封接元件 | 3.04031g | 3.04345g | 3.14mg | 3.15mg |
| 3.04027g | 3.04344g | 3.17mg | ||
| 3.04029g | 3.04342g | 3.15mg |
上述实验结果，均是在相同工艺条件下获得的。从以上数据可以计算出，本发明合金封接元件氧化增量比现有技术430Ti合金高67～92％，因此本发明合金氧化膜形成速率比403Ti合金也相应提高67～92％。因此使用本发明合金可以明显降低封接元件氧化热处理能量、人工费用等，并且大大提高了设备的利用效率。
Claims (4)
1.一种玻璃封接合金，含有Cr、Nb、Mn、Mo和Fe，其重量百分比分别为15.0～22.0％或25.0～32.0％、0.20～3.0％、0.20～0.80％和0.20～0.50％，其余为Fe。
2.根据权利要求1所述的玻璃封接合金，其特征在于还含有不大于0.06％的C、不大于0.80％的Si、不大于0.04％的P、不大于0.04％的S、不大于0.50％的Ni、不大于0.40％的Al和不大于0.50％的Ti，该百分比均为重量百分比。
3.根据权利要求2所述的合金，其特征在于各组分重量百分比分别为18.5％、0.80％、0.05％、0.60％、0.40％、0.02％、0.02％、0.15％、0.25％、0.20％、0.20％和78.81％。
4.根据权利要求2所述的合金其特征在于各组分重量百分比分别为28.5％、0.80％、0.06％、0.60％、0.40％、0.02％、0.02％、0.25％、0.15％、0.20％、0和69.54％。
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