CN101044177A - 含三聚氰胺和醛的水流的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于制备含三聚氰胺和醛的水流的方法，在所述方法中，含三聚氰胺的水流与含醛流接触，所述含三聚氰胺的水流来自三聚氰胺工厂。本发明还涉及了一种用于制备含三聚氰胺、尿素和醛的水流的方法，在所述方法中，含三聚氰胺的水流和含尿素流与含醛流接触，所述含三聚氰胺的水流来自三聚氰胺工厂。

Description

含三聚氰胺和醛的水流的制备方法
本发明涉及一种用于制备含三聚氰胺和醛的水流的方法，或一种用于制备含三聚氰胺、尿素和醛的水流的方法。
目前，在MF和MUF树脂的制备过程中，被称为三聚氰胺-甲醛预缩合物(MF)或三聚氰胺-尿素-甲醛预缩合物(MUF)的流作为原料以有限规模使用。
根据现有技术，MF和MUF树脂由固体三聚氰胺、尿素颗粒或尿素小球和甲醛水溶液来制备。这些原料通常被长途运输到树脂工厂。在甲醛水溶液的运输过程中，需要安全措施，并且在一些情况下可能危及周围的环境。由于这个原因，树脂工厂通常建在甲醛工厂附近。为了能够制造树脂，将固体三聚氰胺以及可选的尿素颗粒或尿素小球溶于水中和/或溶于甲醛溶液中。
现有技术中的方法的缺点在于，在制备固体三聚氰胺的过程中，需要花费高成本将水从三聚氰胺中除去，并且在三聚氰胺的重结晶过程中，需要将大量注意力花费到三聚氰胺的颗粒尺寸分布上。随后，将固体三聚氰胺运输到树脂工厂，在那里为了能够制造树脂必须将上述三聚氰胺重新溶于水中。
本发明的目的是消除上述缺陷。
该目的可以通过如下方法来实现：将含三聚氰胺的水流与含醛流接触，所述含三聚氰胺的水流来自三聚氰胺工厂。该目的还可以通过如下方法来实现：将含三聚氰胺的水流和含尿素流与含醛流接触，所述含三聚氰胺的水流来自三聚氰胺工厂。这种用于制备含三聚氰胺和醛的水流或制备含三聚氰胺、尿素和醛的水流的方法不需将水从含三聚氰胺的水流中除去，以形成固体三聚氰胺。也不需将三聚氰胺重结晶，以得到具有较高纯度和具有特定颗粒尺寸分布的三聚氰胺。这大大节省了能源、资本和劳动力成本。
根据本发明方法的另一优点在于，含三聚氰胺和醛的水流和含三聚氰胺、尿素和醛的水流长期稳定，并且可以进行长途运输，而不会造成任何安全和环境危害。
另一个优点在于，采用本方法可以经济地制备大量含三聚氰胺和醛的水流或含三聚氰胺、尿素和醛的水流，所述水流可作为制备MF和MUF树脂的原料。
含三聚氰胺和醛的水流或含三聚氰胺、尿素和醛的水流是预缩合物。预缩合物是一种包含游离和/或溶解和/或反应形式的三聚氰胺、醛和可选尿素的水溶液。含三聚氰胺和醛的水流或含三聚氰胺、尿素和醛的水流的粘度较低，这使得可以将这些产品储存在容器中并通过泵运输。
含三聚氰胺的水流来自三聚氰胺工厂。三聚氰胺工厂包括反应部分(包括反应器、冷却器和汽提器)，接着是回收部分(在该部分中，从副产物中纯化出三聚氰胺)。含三聚氰胺的水流可以例如在紧邻三聚氰胺反应器的下游分离出来，也可以在工艺更下游处将含三聚氰胺的水流从分离出来。优选地，含三聚氰胺的水流从工厂的汽提器下游分离出来。上述分离导致含三聚氰胺的水流的压力降低，该水流随后用于制备预缩合物。可以将数条来自三聚氰胺工厂的反应器下游各处的水流组合成一条水流。同样地，可以将在三聚氰胺工厂中制备的全部三聚氰胺或仅仅一部分三聚氰胺用作含三聚氰胺的水流。优选地，含三聚氰胺的水流的量相对于离开反应器的全部流大于5wt％，更优选大于10wt％，特别优选大于20wt％。但优选地，含三聚氰胺的水流的量相对于离开反应器的全部流小于95wt％，更优选小于75wt％，特别优选小于50wt％。
假设为了得到纯三聚氰胺而使所制备的全部三聚氰胺中的至少一部分没有通过例如回收部分中的所有下游步骤，那么根据本发明的方法提供了一种最优化三聚氰胺工厂的可能性，而不必提高三聚氰胺合成部分和回收部分所有部件的生产能力。
含三聚氰胺的水流优选包括5-50wt％的水，特别优选10-25wt％的水。水可以被添加到含三聚氰胺的水流中或从含三聚氰胺的水流中除去。
含三聚氰胺的水流优选被纯化，但该水流用于制备预缩合物时，上述步骤不是必要的。进行纯化步骤，以得到满足树脂制备要求的预缩合物。纯化可以在制备预缩合物之前实施，也可以纯化预缩合物本身。含三聚氰胺的水流或预缩合物的纯化可以例如通过如下方法来实施：将含三聚氰胺的水流通过过滤器、旋液分离器或离心机和/或将其用例如水进行洗涤。上述方法除去了三聚氰胺的副产物，例如，尿素、胍、CO2、NH3、蜜白胺和蜜勒胺。如果三聚氰胺是在催化的三聚氰胺制备工艺中得到的，则如果希望的话，可以通过过滤预缩合物除去催化剂残余物。
含醛流所含的醛例如包括，甲醛、糠醛和/或乙二醛。优选地，含醛流包含甲醛。含甲醛流可以是气相的，也可以是例如甲醛的水或甲醇溶液。含甲醛流可以基本由甲醛组成，例如来自甲醛工厂的几乎纯的甲醛气相流，但这并非必然，在甲醛水溶液的实例中，该含甲醛流通常被称为福尔马林。实践中，福尔马林通常包含20wt％-60wt％的甲醛和0wt％-15wt％的甲醇。
在本发明的优选实施方式中，含甲醛流是气相，并且来自甲醛工厂，在甲醛工厂中，甲醛以公知的方式制备，该制备工艺通常采用甲醇作为原料在催化反应中进行。该方法具有如下优点：在离开甲醛工厂时，含甲醛流可以根据本发明与含三聚氰胺的水流和可选含尿素流直接接触。
除了含三聚氰胺的水流和含醛流以外，当还使用含尿素流以制备含有三聚氰胺、尿素和醛的水流时，上述含尿素流可以是固体尿素(颗粒的或小球的)或含尿素的水流。固体尿素可以与含三聚氰胺的水流混合，使其溶解，由此得到可以形成预缩合物的反应混合物。含尿素的水流可以由固体尿素来制备，或可以从尿素工厂分离出来。尿素工厂包括合成部分和一个或更多个回收部分，接着是蒸发部分和成粒或造粒部分。合成部分是NH3和CO2在高压和高温下转化成尿素的部分。在该反应中，释放出水。离开合成部分的流是合成溶液，该合成溶液，除了尿素和水以外，还可以包含NH3、CO2和氨基甲酸酯。如果根据惯例，目的是得到纯的固体尿素，则将合成溶液在回收部分、蒸发部分中进行数步其它步骤，然后通过成粒或造粒形成固体尿素。本发明的另一优点为，直接从尿素工厂分离含尿素的水溶液。由于以这种方法含尿素流不必通过尿素工厂的蒸发部分和成粒或造粒部分，所以这进一步节省了能源、资本和劳动力成本。
如果将含尿素的水流从尿素工厂分离出来，那么该水流例如是合成溶液或一条在回收部分中形成的尿素水流。可以将数条来自尿素工厂合成部分下游各处的水流组合成一条水流。同样地，可以将在尿素工厂中制造的全部尿素或仅仅一部分尿素用作含尿素流。优选地，含尿素流的量相对于离开反应器的全部流小于20wt％，更优选小于10wt％，特别优选小于5wt％。
假设为了得到纯三聚氰胺而使所制备的全部尿素中的至少一部分没有通过在例如回收部分中的所有其它步骤，那么根据本发明的方法提供了一种最优化尿素工厂的可能性，而不必提高尿素合成部分和回收部分所有部件的生产能力。优选地，含尿素流的水含量高于5％且低于50％。水可以被添加到含尿素流中或从含尿素流中除去。
为了制备含三聚氰胺和甲醛的水流或含三聚氰胺、尿素和甲醛的水流，在包括三聚氰胺合成部分(在其中形成含三聚氰胺的水流)和可选回收部分(在其中纯化三聚氰胺)的工厂中可以实现含三聚氰胺的水流、可选含尿素流和含甲醛流的组合，上述工厂还包括混合部分和将含甲醛流和可选含尿素流运输到混合部分，并将含三聚氰胺的水流从三聚氰胺工厂运输到混合部分的装置，在该混合部分中，含三聚氰胺的水流与含甲醛流和可选含尿素流互相接触，结果形成了含三聚氰胺和甲醛的水流或形成了含三聚氰胺、尿素和甲醛的水流。工厂还可以包括尿素合成部分(在该合成部分中，形成了含尿素流)和可选回收部分(在该回收部分中，从含尿素流中完全或部分地除去除尿素以外的其它化合物)，其中添加到混合部分中的含尿素流来自尿素合成部分。
在混合部分中，含三聚氰胺的水流、可选含尿素流和含甲醛流彼此接触，结果形成了MF或MUF预缩合物。在或多或少的程度上，上述过程伴有通常在三聚氰胺、甲醛和可选尿素之间进行的缩合反应。所述反应通常自发进行。由于这个原因，许多方法和条件都适用在结合部分中。通常不需要特定的催化剂。混合步骤可以以间歇方式来实施，也可以以连续方式来实施。混合步骤可以在大气压下实施，但可选地，该步骤也在高压或低压下实施。出于经济上的考虑，通常选择常压。在混合步骤过程中，温度可以在宽范围内变化，通常为50℃-150℃，优选地，温度为60℃-140℃，更优选为70℃-120℃。
在根据本发明的方法形成的含三聚氰胺和醛的水流中，甲醛与三聚氰胺的摩尔比(F/M比)优选为0.5-20.0，特别优选为1.5-12.0。
在含三聚氰胺、尿素和甲醛的水流中，甲醛与尿素的摩尔比(以F/(NH2)2比表示)优选为0.5-5.0，特别优选为1.0-3.0。
含三聚氰胺和甲醛的水流或含三聚氰胺、尿素和甲醛的水流包含的甲醛相对于三聚氰胺和可选尿素摩尔过量。这可确保上述水流长期稳定并适于长途运输。含三聚氰胺和甲醛的水流和含三聚氰胺、尿素和甲醛的水流可以包含痕量的其它组分。这些组分的实例是，未反应的原料化合物、甲醛合成的副产物或尿素或三聚氰胺制备过程中的副产物，以及添加剂。上述添加剂的实例是，醇、胺、氨基醇和其它有机、无机化合物。可以例如通过喷雾干燥将含三聚氰胺和甲醛的水流或含三聚氰胺、尿素和甲醛的水流转化成固体物质。该固体物质比水流的稳定期甚至更长。
如果含甲醛流是气相，则混合步骤可以例如通过如下方法实施：在例如容器或吸收柱中使含甲醛流通过含三聚氰胺的水流和/或含尿素的水流。在制备甲醛的已知工艺中使用上述吸收柱，以在水的协助下由甲醛气流制备福尔马林。在本发明的实施方式中，可以在包括吸收柱的甲醛制备工艺中通过将来自三聚氰胺工厂的含三聚氰胺的水流和可选的含尿素流而不是水进料到吸收柱中来进行混合步骤。
如果含三聚氰胺的水流和/或含尿素的水流中的水的总量不足以进行希望的应用，则有利的是将水流加到混合部分中。还可以添加水或将水从已经形成的MF或MUF预缩合物中除去。
由此形成的MF或MUF预缩合物可以以各种不同的方式应用。实例是用在MF树脂或MUF树脂中，或用在MF或MUF粘合剂中。在这些应用中，如果MF或MUF中存在摩尔过量的甲醛，则需要将三聚氰胺和/或尿素添加到预缩合物中。这使F/M比降低，结果以这种方式可以由MF预缩合物制备例如MF树脂或MF粘合剂。这些步骤是本领域技术人员已知的。
本发明基于以下两幅图和实施例来阐述，但并非局限于此。
图1描述了根据现有技术制备MF树脂的方法。在与MF树脂工厂位置不同的三聚氰胺工厂中制备三聚氰胺。三聚氰胺(M)通过将尿素(U)加入三聚氰胺工厂中的三聚氰胺反应器(R)中来制备。三聚氰胺工厂还包括冷却器(Q)、汽提器(S)、回收部分(O)和干燥器(D)。将三聚氰胺工厂制造的固体三聚氰胺储存并运输。甲醛工厂位于与MF树脂工厂相同的位置，该甲醛工厂包括合成部分(FH)和吸收部分(A)。在合成部分中，引入空气(L)和甲醇，甲醛在催化剂的协助下在高温下形成。然后，将甲醛运输到吸收部分，在该吸收部分中，气相甲醛被吸收到水中。然后，将甲醛溶液投料到MF树脂工厂。通过从三聚氰胺工厂长途运输以供应制备树脂所需的三聚氰胺，并将固体三聚氰胺首先溶于水中。然后，将三聚氰胺的水溶液投料到制备MF树脂(MF)的树脂工厂中。
图2描述了根据本发明MF预缩合物(MFP)作为原料制备MF树脂(MF)的方法。树脂工厂的位置与制备MF预缩合物所需的三聚氰胺工厂和甲醛工厂的位置不同。将MF预缩合物运输到制备MF树脂的位置。可选地，将固体三聚氰胺(M)或经溶解的固体三聚氰胺加入MF树脂工厂中。三聚氰胺通过将尿素(U)加入三聚氰胺工厂中的三聚氰胺反应器(R)中来制备。三聚氰胺工厂还包括冷却器(Q)和汽提器(S)。将汽提后得到的含三聚氰胺的水流投料到根据本发明的混合部分(C)中。在包括合成部分(FH)的甲醛工厂中，甲醛在催化剂的协助下在高温下制备。然后，将所形成的甲醛气体加入根据本发明的混合部分中，在该混合部分中，甲醛气体被吸收到含三聚氰胺的水流中，从而形成了MF预缩合物(MFP)。
实施例I
为了制备MF预缩合物，将497g含甲醛流加入2.0L反应器中。将含甲醛流的pH用NaOH调节至8.5，并加入466g含三聚氰胺的水流。含三聚氰胺的水流在三聚氰胺工厂中进行汽提后立即分离。含三聚氰胺的水流包括79wt％的三聚氰胺和21wt％的水，含甲醛流包括30wt％的甲醛和70wt％的水。接着使pH恢复到8.5。将该溶液加热到95℃。10分钟后，开始反应，监测该反应直到约40分钟后达到浊点。浊点被定义为，添加到20℃的大量水中的一滴预缩合物不再立即溶解并出现浑浊的时刻。进一步监测该反应，并且每10分钟取样以确定耐水性(WT)。在WT达到2.3时，将反应冷却至室温并停止。WT被定义为，20℃下，在预缩合物出现浑浊以前可以添加到1克预缩合物中的水量(以克计)。将MF预缩合物在完全冷却以前通过2μm的过滤器过滤。在达到上述WT值时，该预缩合物可以稳定30天以上并可以被运输，而不进一步反应。所得MF预缩合物的固体含量为55wt％，F/M摩尔比为1.7。通过喷雾干燥可以得到可无限期稳定的MF预缩合物。
实施例II
为了制备MF预缩合物，将300g含甲醛流加入2.0L反应器中。将含甲醛流的pH用NaOH调节至7.9，并加入547g含三聚氰胺的水流。将含三聚氰胺的水流在三聚氰胺工厂中进行汽提后立即分离。含三聚氰胺的水流包括79wt％的三聚氰胺和21wt％的水，含甲醛流包括55.4wt％的甲醛和44.6wt％的水。接着使pH恢复到7.9。将该溶液加热到60℃。10分钟后，开始反应，监测该反应直到约45分钟后达到浊点。浊点被定义为，添加到20℃的大量水中的一滴预缩合物不再立即溶解并出现浑浊的时刻。进一步监测该反应，直到总反应时间达到300分钟。所得MF预缩合物的F/M摩尔比为10。该预缩合物可以稳定30天以上，并且可以被运输，而不进一步反应。

Claims (17)

1.一种用于制备含三聚氰胺和醛的水流的方法，其特征在于，含三聚氰胺的水流与含醛流接触，所述含三聚氰胺的水流来自三聚氰胺工厂。
2.一种用于制备含三聚氰胺、尿素和醛的水流的方法，其特征在于，含三聚氰胺的水流和含尿素流与含醛流接触，所述含三聚氰胺的水流来自三聚氰胺工厂。
3.如权利要求1-2中任意一项所述的方法，其特征在于，所述含三聚氰胺的水流在与所述含醛流接触以前被纯化。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述含尿素流来自尿素工厂。
5.如权利要求1-4中任意一项所述的方法，其特征在于，所述醛是甲醛。
6.如权利要求1、3或5中任意一项所述的方法，其特征在于，所述含三聚氰胺和甲醛的水流的F/M比为0.5-20.0。
7.如权利要求2、4或5中任意一项所述的方法，其特征在于，所述含三聚氰胺、尿素和醛的水流的F/(NH2)2比为0.5-5.0。
8.如权利要求1-7中任意一项所述的方法，其特征在于，所述含甲醛流是来自甲醛工厂的气流。
9.如权利要求1-8中任意一项所述的方法，其特征在于，所述含三聚氰胺的水流包括5-50wt％水。
10.如权利要求1-9中任意一项所述的方法，其特征在于，所述含三聚氰胺的水流来自所述三聚氰胺工厂的汽提器。
11.如权利要求1-10中任意一项所述的方法，其特征在于，所述含三聚氰胺的水流和可选的含尿素流与所述含甲醛流在所述甲醛工厂中进行接触。
12.如权利要求11所述的方法，其特征在于，所述含三聚氰胺的水流与所述含甲醛流在所述甲醛工厂的吸收柱中进行接触。
13.如权利要求1-12中任意一项所述的方法，其特征在于，所述含三聚氰胺和醛的水流通过过滤进行纯化。
14.一种用于最优化包括三聚氰胺合成部分和回收部分的三聚氰胺工厂的方法，所述三聚氰胺合成部分包括反应器、冷却器和汽提器，在所述回收部分中，所述三聚氰胺被纯化，其特征在于，所述三聚氰胺合成部分的生产能力增加超过了所述回收部分的生产能力，并且来自所述三聚氰胺合成部分的一部分三聚氰胺流作为含三聚氰胺的水流投料到权利要求1或2的方法中。
15.用于制备含三聚氰胺和甲醛的水流的工厂，所述工厂包括三聚氰胺合成部分和可选回收部分，在所述三聚氰胺合成部分中，形成含三聚氰胺的水流，在所述回收部分中，所述三聚氰胺被纯化，其特征在于，所述工厂包括混合部分和将所述含甲醛流运输到混合部分并将来自所述三聚氰胺工厂的所述含三聚氰胺的水流运输到混合部分的装置，在所述混合部分中，所述含三聚氰胺的水流与含甲醛流接触，从而形成所述含三聚氰胺和甲醛的水流。
16.用于制备含三聚氰胺、尿素和甲醛的水流的工厂，所述工厂包括三聚氰胺合成部分和可选回收部分，在所述三聚氰胺合成部分中，形成含三聚氰胺的水流，在所述回收部分中，所述三聚氰胺被纯化，其特征在于，所述工厂包括混合部分和将所述含甲醛流和所述含尿素流运输到混合部分并将来自所述三聚氰胺工厂的所述含三聚氰胺的水流运输到混合部分的装置，在所述混合部分中，所述含三聚氰胺的水流与含尿素流和含甲醛流接触，从而形成所述含三聚氰胺、尿素和甲醛的水流。
17.如权利要求16所述的工厂，还包括尿素合成部分和可选回收部分，在所述尿素合成部分中，形成含尿素流，在所述回收部分中，从所述含尿素流中完全或部分除去除尿素以外的其它化合物，其特征在于，添加到所述混合部分中的所述含尿素流来自所述尿素合成部分。
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