CN102277176A - 一种氯代烷基多聚磷酸酯阻燃剂及其合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氯代烷基多聚磷酸酯阻燃剂及其合成工艺，所述阻燃剂为以三氯氧磷与二甘醇为原料反应生成中间体，中间体再与环氧丙烷在催化剂的条件下反应，合成得到本发明产物；本发明的优点在于：工艺简单，反应过程便于控制，合成的氯代烷基多聚磷酸酯主要用作橡胶、聚氨酯、人造纤维、人造革等材料的阻燃剂，阻燃性能稳定，既可作阻燃剂、稳定剂，又可作阻燃增塑剂，还可用作交联剂等。
Description
技术领域
本发明涉及一种阻燃剂，具体地说是一种氯代烷基多聚磷酸酯阻燃剂及其合成方法，属于化工领域。
背景技术
20世纪60年代，国外最先开发的阻燃剂为有机卤系阻燃剂，具有阻燃效率高、用量少、对材料性能影响小、价格适中等优点，在阻燃剂领域内占有重要地位。然而从1986年起，研究人员发现有机卤系阻燃剂在热裂及燃烧时生成大量的烟尘及腐蚀性气体，对环境有一定污染。在人们对环保越来越重视的现代社会，卤系阻燃剂的发展因而也受到了限制。特别是近几年，在寻求环保、安全阻燃剂的形势下，磷系阻燃剂作为一种新型阻燃剂，有效地克服了卤系阻燃剂的缺点，引起了人们的普遍关注。
随着国内为阻燃剂迅速发展，消费量和品种也急剧上升，每年大约以6%～8%的速度增长，而有机阻燃剂占整个阻燃剂用量的45%。磷酸酯类阻燃剂更是被广泛用于塑料和化纤领域，自90年代以来，随着阻燃课题的深入研究和阻燃技术的进步，磷酸酯类阻燃剂从单磷酸酯向双聚或多聚磷酸酯类过度。尤其是多聚磷酸酯类，由于具有适当的分子量，同时卤素和磷有较好的协同作用，且具有挥发性低、无臭、耐水解、低雾化、低黄芯等特点，因而，近几年来被广泛应用于塑料及纺织等领域。
发明内容
本发明的目的在于，提供了一种氯代烷基多聚磷酸酯阻燃剂及其合成方法，该阻燃剂能够广泛应用于橡胶、聚氨酯、人造纤维、人造革等面料，既可作阻燃剂，又可作阻燃增塑剂。
本发明的技术方案为：
本发明提供的氯代烷基多聚磷酸酯是一种新型多聚磷酸酯类环保阻燃剂。
结构式如下：
所述阻燃剂外观为无色或浅黄色透明粘稠状液体；分子式：C16H32Cl4O9P2；CAS：52186-00-2；分子量：572.18；沸点：575.1±50℃；闪点：530±37.7℃；比重：1.322±0.06g/cm3（20℃）；粘度：800-1200mPa·s（25℃）；
溶于醇类等有机溶剂，微溶于水；低气味，低挥发性；具有良好的热稳定性和氧化稳定性。
本发明提供的氯代烷基多聚磷酸酯阻燃剂的合成工艺包括如下步骤：
（1）将三氯氧磷和二甘醇按摩尔比1.5～2.5的比例分别加入到反应器和计量槽中，反应器在0～45℃、负压条件下搅拌，并缓慢滴加计量槽中的二甘醇，滴加完毕后，继续搅拌至无氯化氢气体产生为止；然后负压脱除生成的氯化氢，反应方程式如下：
得到反应中间体（Ⅰ）；
（2）向步骤（1）中的反应器中加入催化剂，然后滴加环氧丙烷，并将反应器升温，保持反应温度60~80℃，反应结束后保温1小时，反应方程式如下：
得到粗品（Ⅱ）。
所述的粗品经水洗后，减压蒸馏蒸出水分，降温冷却后即得纯化的产品。
所述的环氧丙烷与二甘醇的摩尔比为3.5～5，其中，优选3.8～4.5，更优选3.9～4.2。
所述的催化剂为路易斯酸。
所述的路易斯酸用量为三氯氧磷质量的0.3%～1%，其中，优选0.5%～0.8%，0.55%～0.65%为最佳。
所述的路易斯酸为四氯化钛、三氯化铁、氯化锌、氯化镁、无水三氯化铝、二氧化钛中的一种。
所述的三氯氧磷和二甘醇按摩尔比在1.8~2.2为比较适宜，其中1.9~2.1为最佳。
所述步骤（1）的反应温度优选10～35℃，最佳为25～30℃。
所述步骤（1）的滴加时间为0.5～3小时，优选1～2小时，最佳为1.5。
所述步骤（2）的反应温度优选65～75℃。
所述步骤（2）的滴加时间为1～6小时，优选2～5小时，最佳为2.5～3.5小时。
该阻燃剂根据常规的阻燃剂使用方法即可使用，有没有特殊的使用要求。
本发明的优点在于：合成工艺简单，只需两步即可完成，反应过程便于控制，反应条件温和；产生的氯化氢气体，对环境无污染；产品热稳定性好，分解温度高（﹥500℃）。与其它类似磷酸酯阻燃剂相比，由于氯代烷基多聚磷酸酯具有适当的分子量（572.18），同时卤素和磷有更好的协同作用，且具有挥发性低，无臭、耐水解、低雾化、低黄芯等特点，因此泡沫体可具有更持久的阻燃性，同时原材料充足，适合工业化生产。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为重量百分数。
实施例1
一种氯代烷基多聚磷酸酯阻燃剂的合成工艺包括如下步骤：
（1）在装有电动搅拌器、恒压滴液漏斗、温度计和连接盐酸真空吸收器的四口瓶中加入217.7g（1.42mol）的POCl3（三氯氧磷），开启电动搅拌器和盐酸真空吸收器，水浴控制温度在25～30℃,缓慢滴加75g（0.71mol）二甘醇，有大量氯化氢气体产生，0.5～3小时滴加完毕，滴加完毕继续反应至无氯化氢气体产生，得到反应中间体，将中间体留于四口瓶中，直接进行下一步合成；
（2）将上述步骤（1）中盛有中间体的四口瓶改装为具有电动搅拌器、恒压滴液漏斗、温度计和球形冷凝器的反应装置，开启电动搅拌器，室温下，缓慢向瓶内加入催化剂路易斯酸（四氯化钛）1.6g。缓慢升温，水浴控制温度为65～75℃，开始滴加164.4g（2.83mol）的环氧丙烷，3小时滴完，滴加完毕，在65～75℃保温1小时，反应结束，得到粗品，粗品再经水洗后，减压蒸出水分，降温冷却后即得纯化的氯代烷基多聚磷酸酯阻燃剂。
结果：成品收率85%；磷含量：10.9%；氯含量：23%。
实施例2
同实施例1，但在第二步反应中催化剂路易斯酸用1.5g无水三氯化铝代替1.6g四氯化钛，产品经水洗、减压蒸出水分后，得成品。
结果：收率82%，磷含量10.9%；氯含量：23%。
实施例3
同实施例1，但在第二步反应中催化剂路易斯酸用1.5g氯化镁代替1.6g四氯化钛，产品经水洗、减压蒸出水分后，得成品。
结果：收率75%，磷含量10.9%；氯含量：23%。
实施例4
同实施例1，在第一步反应中以2molPOCl3代替实例1中的1.42mol POCl3，产品经水洗、减压蒸出水分后，得成品。
结果：收率89%，磷含量10.9%；氯含量：24%。
实施例5
同实施例1，但在第二步反应中以3mol环氧丙烷代替2.83mol环氧丙烷，产品经水洗、减压蒸出水分后，得成品。
结果：收率86%，磷含量10.9%；氯含量：22%。
本发明各个实施例中，所用化工料均为本领域生产中所用之料，均可从市场中得到，且对于生产结果不会产生影响；在各工序中用到的设备，均采用当前生产中所用的常规设备，并无特别之处。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种氯代烷基多聚磷酸酯阻燃剂，其特征在于：所述阻燃剂的分子式：C16H32Cl4O9P2；化学结构式：
CAS：52186-00-2。
2.权利要求1所述的一种氯代烷基多聚磷酸酯阻燃剂，其特征在于：所述阻燃剂外观为无色或浅黄色透明粘稠状液体；沸点：575.1±50℃；闪点：530±37.7℃；比重：1.322±0.06g/cm3；粘度：800～1200mPa·s。
3.一种合成权利要求1所述的氯代烷基多聚磷酸酯阻燃剂的工艺，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将三氯氧磷加入到反应器中，将二甘醇磷加入到计量槽中，反应器在0～45℃、负压条件下搅拌，并缓慢滴加计量槽中的二甘醇，反应完毕后，负压脱除生成的氯化氢得到反应中间体；
（2）向步骤（1）中的反应器中加入催化剂，然后滴加环氧丙烷，保持反应温度65～75℃，得到产物。
4.根据权利要求3所述的一种氯代烷基多聚磷酸酯阻燃剂的合成工艺，其特征在于：所述步骤（2）得到产物经水洗后，减压蒸馏蒸出水分，降温冷却后得到纯化的产品。
5.根据权利要求3所述的一种氯代烷基多聚磷酸酯阻燃剂的合成工艺，其特征在于：所述的环氧丙烷与二甘醇的摩尔比为3.5～5﹕1。
6.根据权利要求3所述的一种氯代烷基多聚磷酸酯阻燃剂的合成工艺，其特征在于：所述的催化剂为路易斯酸。
7.根据权利要求6所述的一种氯代烷基多聚磷酸酯阻燃剂的合成工艺，其特征在于：所述的路易斯酸用量为三氯氧磷质量的0.3%～1%。
8.根据权利要求7所述的一种氯代烷基多聚磷酸酯阻燃剂的合成工艺，其特征在于：所述的路易斯酸为四氯化钛、三氯化铁、氯化锌、氯化镁、无水三氯化铝、二氧化钛中的一种。
9.根据权利要求3所述的一种氯代烷基多聚磷酸酯阻燃剂的合成工艺，其特征在于：所述的步骤（1）中二甘醇的滴加时间为0.5～3小时。
10.根据权利要求3所述的一种氯代烷基多聚磷酸酯阻燃剂的合成工艺，其特征在于：所述的步骤（2）中环氧丙烷的滴加时间为1～6小时。
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