CN102719210A - 一种超低温用绝缘导热胶黏剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及的超低温绝缘导热胶黏剂，其为由混合物组分A和固化剂混合，并进行固化反应而得到的超低温双组份绝缘导热胶黏剂；所述进行固化反应的固化条件为：25℃加热24h，然后升温到150℃加热6h；混合物组分A为由100重量份环氧树脂，6重量份硅烷偶联剂和100-1000重量份导热粉体填料通过机械方式进行均匀混和所得混合物；导热粉体填料由0-60wt％金属导热粉体与40-100wt％非金属导热粉体组成；本发明的超低温绝缘导热胶黏剂在超低温环境下具有良好的绝缘和导热性能，可克服现有导热胶不能应用于超低温环境和超低温下导热率差的缺点，而且制备过程中不含稀释剂，固化时不存在小分子挥发而造成的污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种在超低温环境下具有绝缘和导热性能的超低温用绝缘导热胶黏剂。
背景技术
通常情况下，超低温指液氧(-183℃)及其温度以下的温度区间。绝缘性一般是指物体电导率小于109Ω·cm。导热胶黏剂是指具有优异的热传导性能的胶黏剂。随着电子电路的密集化和微型化的程度越来越高，电子元件的散热性能的要求也越来越高。一般采用一定的散热装置来散热，但是存在散热装置与热源表面接触不良的问题，导热胶应运而生。
近年来，随着航空航天、国防工业和大型低温工程的发展，对超低温应用的胶黏剂有了新的需求，要求在超低温下具有绝缘导热性能，且有一定的机械强度。
国内外对导热胶黏剂、超低温胶黏剂已有不少的研究及应用，但是在超低温环境中应用的绝缘导热胶黏剂的研究报道仅有航空材料及工艺研究所的吴金林(吴金林，低温导热绝缘胶黏剂的研究，[J]低温工程，1998(3))，他在已有的DW-3超低温胶黏剂的基础上，通过加入硅微粉(即二氧化硅，热导率比氮化铝小)作为导热填料来增加胶黏剂的热导率，报道的热导率在77K为0.6W/(m·K)。
发明内容
本发明的一个目的在于克服现有导热胶不能应用于超低温环境和超低温下导热率差的缺点，而提供一种在超低温环境下具有绝缘和导热性能的超低温用绝缘导热胶黏剂。
本发明的技术方案如下：
本发明提供的超低温绝缘导热胶黏剂，其为由混合物组分A和固化剂混合，并进行固化反应而得到的超低温双组份绝缘导热胶黏剂；
所述进行固化反应的固化条件为：25℃加热24h，然后升温到150℃加热6h；
所述的混合物组分A为由100重量份环氧树脂，6重量份硅烷偶联剂和100-1000重量份导热粉体填料通过机械方式进行均匀混和所得混合物；
所述的导热粉体填料由0-60wt％金属导热粉体与40-100wt％非金属导热粉体组成。
所述的导热粉体填料中的金属导热粉体为银粉、铜粉、镍粉、锡粉、金粉或铝粉；所述的导热粉体填料中的非金属导热粉体为氮化铝、氧化铝、氧化锌、碳化硅、二氧化硅、氮化硼、氧化硼或氮化硅。
所述金属导热粉体和非金属导热粉体的尺寸具在1nm-500μm范围之内；所述金属导热粉体和非金属导热粉体的形貌为颗粒、片状或纤维状。
所述的环氧树脂为缩水甘油醚环氧树脂、缩水甘油酯环氧树脂、缩水甘油胺环氧树脂或它们的任意混合物。
所述的缩水甘油醚环氧树脂为双酚A型或双酚F型；所述的缩水甘油酯环氧树脂为四氢领苯二甲酸二缩水甘油酯(商品名711环氧树脂)、邻苯二甲酸二缩水甘油酯(商品名731环氧树脂)或间苯二甲酸二缩水甘油酯(商品名732环氧树脂)；所述的缩水甘油胺环氧树脂为4，4’-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺(商品名AG-80)或三缩水甘油基对氨基苯酚(商品名AFG-90)。所述的固化剂为脂肪胺固化剂、芳香胺固化剂、聚醚胺固化剂或它们的任意混合物。
所述的聚醚胺固化剂为聚醚胺D-230、聚醚胺D-400或聚醚胺D-2000；所述的脂肪胺固化剂为二乙烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺；所述的芳香胺固化剂为二乙基甲苯二胺(简称DETD)、间苯二胺、间苯二甲胺、间苯二甲胺缩合改性固化剂(商品名GY-051)、4，4’-二氨基二苯甲烷(简称DDM)或4，4’-二氨基二苯砜(简称DDS)。
所述的机械方式进行均匀混和的设备为三辊研磨机或行星球磨机。
所述的硅烷偶联剂为γ-环氧丙氧基三甲氧基硅烷(商品名KH-560)或γ-氨基丙基三乙氧基硅烷(商品名KH-550)。
本发明提供的超低温绝缘导热胶黏剂具有下述优点：
本发明的超低温绝缘导热胶黏剂可克服现有导热胶不能应用于超低温环境的不足和现有超低温胶黏剂导热率差的缺点；通过改变填料的配比，可以得到不同粘度的胶黏剂以应用于不同的场合；本发明的超低温用绝缘导热胶黏剂为双组份胶黏剂，与单组份胶黏剂相比有较长的储存期；而且制备过程中不含稀释剂，固化时不存在小分子挥发而造成的污染；本发明的超低温用绝缘导热胶黏剂由于采用高密度的金属填料与非金属填料相混合，可提高导热填料的重量比，并通过机械混合保证均匀分散，可提高热导率；本发明的超低温用绝缘导热胶黏剂有用于使用了具有高导热率的金属粉体填料配合非金属导热粉体，在保证绝缘性能的基础上得到优良的导热率。
具体实施方式
实施例1
称取100.0g缩水甘油醚型环氧树脂WSR 615(双酚A)，6.0g硅烷偶联剂KH-560以及330.5g微米级AlN粉末，先用玻璃棒搅拌混合，然后将混合物转移到三辊研磨机进行混合，混合均匀后，加入28.3g聚醚胺固化剂D-400及7.4g脂肪胺固化剂三乙烯四胺进行固化反应，得本实施例的超低温绝缘导热胶黏剂；所进行的固化反应的固化条件为：25℃加热24h，然后升温到150℃加热6h。
实施例2
称取100.0g缩水甘油醚型环氧树脂WSR 615，6.0g硅烷偶联剂KH-560，294.0g微米级AlN颗粒粉末及22.615g微米级Ag片，先用玻璃棒搅拌混合，然后将混合物转移到三辊研磨机进行混合，混合均匀后，加入28.3g聚醚胺固化剂D-400及7.4g脂肪胺固化剂三乙烯四胺进行固化反应，得本实施例的超低温绝缘导热胶黏剂；所进行的固化反应的固化条件为：25℃加热24h，然后升温到150℃加热6h。
实施例3
称取100.0g缩水甘油醚型环氧树脂WSR 615，6.0g硅烷偶联剂KH-560，226.2g微米级AlN颗粒粉末及90.5g微米级Ag片，先用玻璃棒搅拌混合，然后将混合物转移到三辊研磨机进行混合，混合均匀后，加入28.3g聚醚胺固化剂D-400及7.4g脂肪胺固化剂三乙烯四胺进行固化反应，得本实施例的超低温绝缘导热胶黏剂；所进行的固化反应的固化条件为：25℃加热24h，然后升温到150℃加热6h。
实施例4
称取100.0g缩水甘油醚型环氧树脂WSR 615，6.0g硅烷偶联剂KH-560，141.7g微米级AlN颗粒粉末及188.9g微米级Ag片，先用玻璃棒搅拌混合，然后将混合物转移到三辊研磨机进行混合，混合均匀后，加入28.3g聚醚胺固化剂D-400及7.4g脂肪胺固化剂三乙烯四胺进行固化反应，得本实施例的超低温绝缘导热胶黏剂；所进行的固化反应的固化条件为：25℃加热24h，然后升温到150℃加热6h。
对以上具体实施例所得超低温绝缘导热胶黏剂进行了热导率及绝缘性能测试；其具体测试结果见表1
表1绝缘导热胶黏剂性能
实施例5
称取100.0g缩水甘油醚型环氧树脂WSR615，6.0g硅烷偶联剂KH-560，159g微米级AlN颗粒粉末及212.0g微米级Ag片，先用玻璃棒搅拌混合，然后将混合物转移到三辊研磨机进行混合，混合均匀后，加入53.0g聚醚胺固化剂D-400进行固化反应，得本实施例的超低温绝缘导热胶黏剂；所进行的固化反应的固化条件为：25℃加热24h，然后升温到150℃加热6h。
实施例6
称取100.0g缩水甘油醚型环氧树脂DER354(双酚F)，6.0g硅烷偶联剂KH-550，233.4g微米级AlN颗粒粉末及93.4g微米级Cu颗粒，先用玻璃棒搅拌混合，然后将混合物转移到三辊研磨机进行混合，混合均匀后，加入34.0g聚醚胺固化剂D-230进行固化反应，得本实施例的超低温绝缘导热胶黏剂；所进行的固化反应的固化条件为：25℃加热24h，然后升温到150℃加热6h。
实施例7
称取100.0g缩水甘油酯型环氧树脂711环氧树脂，6.0g硅烷偶联剂KH-560，485.3g微米级SiN颗粒粉末及485.3g纳米级Ag纤维，先用玻璃棒搅拌混合，然后将混合物转移到三辊研磨机进行混合，混合均匀后，加入310.0g聚醚胺固化剂D-2000进行固化反应，得本实施例的超低温绝缘导热胶黏剂；所进行的固化反应的固化条件为：25℃加热24h，然后升温到150℃加热6h。
实施例8
称取100.0g缩水甘油酯型环氧树脂731环氧树脂，6.0g硅烷偶联剂KH-550，238.0g微米级BN颗粒粉末及39.7g微米级Ni颗粒，先用玻璃棒搅拌混合，然后将混合物转移到三辊研磨机进行混合，混合均匀后，加入13.0g脂肪胺固化剂二乙烯三胺进行固化反应，得本实施例的超低温绝缘导热胶黏剂；所进行的固化反应的固化条件为：25℃加热24h，然后升温到150℃加热6h。
实施例9
称取100g缩水甘油酯型环氧树脂732环氧树脂，6.0g硅烷偶联剂KH-560，181.7g微米级SiC颗粒粉末及100.9g纳米级Au纤维，先用玻璃棒搅拌混合，然后将混合物转移到三辊研磨机进行混合，混合均匀后，加入15.1g脂肪胺固化剂三乙烯四胺进行固化反应，得本实施例的超低温绝缘导热胶黏剂；所进行的固化反应的固化条件为：25℃加热24h，然后升温到150℃加热6h。
实施例10
称取100.0g缩水甘油胺型环氧树脂AG-80，6.0g硅烷偶联剂KH-550，170.3g微米级BeO颗粒粉末及127.7g微米级Al片，先用玻璃棒搅拌混合，然后将混合物转移到三辊研磨机进行混合，混合均匀后，加入21.7g脂肪胺固化剂四乙烯五胺进行固化反应，得本实施例的超低温绝缘导热胶黏剂；所进行的固化反应的固化条件为：25℃加热24h，然后升温到150℃加热6h。
实施例11
称取100.0g缩水甘油胺型环氧树脂AFG-90，6.0g硅烷偶联剂KH-560，143.7g微米级氧化铝颗粒粉末及191.6g微米级Ag片，先用玻璃棒搅拌混合，然后将混合物转移到三辊研磨机进行混合，混合均匀后，加入37.7g芳香胺固化剂DETD进行固化反应，得本实施例的超低温绝缘导热胶黏剂；所进行的固化反应的固化条件为：25℃加热24h，然后升温到150℃加热6h。
实施例12
称取50.0g缩水甘油醚型环氧树脂WSR 615和50.0g缩水甘油酯型环氧树脂711环氧树脂，6.0g硅烷偶联剂KH-550，142.0g纳米级SiO2颗粒粉末及142.0g微米级Cu片，先用玻璃棒搅拌混合，然后将混合物转移到三辊研磨机进行混合，混合均匀后，加入15.7g芳香胺固化剂间苯二胺进行固化反应，得本实施例的超低温绝缘导热胶黏剂；所进行的固化反应的固化条件为：25℃加热24h，然后升温到150℃加热6h。
实施例13
称取50.0g缩水甘油醚型环氧树脂DER354和50.0g缩水甘油酯型环氧树脂731环氧树脂，6.0g硅烷偶联剂KH-560，211.3g微米级AlN颗粒粉末及84.5g纳米级Sn颗粒，先用玻璃棒搅拌混合，然后将混合物转移到三辊研磨机进行混合，混合均匀后，加入20.8g芳香胺固化剂间苯二甲胺进行固化反应，得本实施例的超低温绝缘导热胶黏剂；所进行的固化反应的固化条件为：25℃加热24h，然后升温到150℃加热6h。
实施例14
称取50.0g缩水甘油醚型环氧树脂WSR 615和50.0g缩水甘油胺型环氧树脂AG-80，6.0g硅烷偶联剂KH-550，210.3g微米级氧化铝颗粒粉末及116.8g纳米级Ni颗粒，先用玻璃棒搅拌混合，然后将混合物转移到三辊研磨机进行混合，混合均匀后，加入34.2g芳香缩胺固化剂GY-051进行固化反应，得本实施例的超低温绝缘导热胶黏剂；所进行的固化反应的固化条件为：25℃加热24h，然后升温到150℃加热6h。
实施例15
称取50.0g缩水甘油醚型环氧树脂DER354和50.0g缩水甘油胺型环氧树脂AFG-90，6.0g硅烷偶联剂KH-560，113.4g微米级AlN颗粒粉末及170.0g纳米级Ag纤维，先用玻璃棒搅拌混合，然后将混合物转移到三辊研磨机进行混合，混合均匀后，加入35.7g芳香胺固化剂DDM进行固化反应，得本实施例的超低温绝缘导热胶黏剂；所进行的固化反应的固化条件为：25℃加热24h，然后升温到150℃加热6h。
实施例16
称取50.0g缩水甘油酯型环氧树脂711环氧树脂和50.0g缩水甘油胺型环氧树脂AG-80，6.0g硅烷偶联剂KH-550，150.1g微米级SiC颗粒粉末及200.1g微米级Al颗粒，先用玻璃棒搅拌混合，然后将混合物转移到三辊研磨机进行混合，混合均匀后，加入44.1g芳香胺固化剂DDS进行固化反应，得本实施例的超低温绝缘导热胶黏剂；所进行的固化反应的固化条件为：25℃加热24h，然后升温到150℃加热6h。
实施例17
称取33.4g缩水甘油醚型环氧树脂WSR 615和33.3g缩水甘油酯型环氧树脂711和33.3g缩水甘油胺型环氧树脂AG-80，6.0g硅烷偶联剂KH-560，196.5g微米级SiC颗粒粉末及147.4g纳米Ag纤维，先用玻璃棒搅拌混合，然后将混合物转移到三辊研磨机进行混合，混合均匀后，加入33.1g聚醚胺固化剂D-230及8.3g脂肪胺固化剂三乙烯四胺进行固化反应，得本实施例的超低温绝缘导热胶黏剂；所进行的固化反应的固化条件为：25℃加热24h，然后升温到150℃加热6h。
实施例18
称取50.0g缩水甘油酯型环氧树脂731环氧树脂和50.0g缩水甘油胺型环氧树脂AG-80，6.0g硅烷偶联剂KH-550，197.3g微米级氧化铝颗粒粉末及197.3g微米级Cu片，先用玻璃棒搅拌混合，然后将混合物转移到三辊研磨机进行混合，混合均匀后，加入50.5g聚醚胺固化剂D-400及12.6g芳香胺固化剂DETD进行固化反应，得本实施例的超低温绝缘导热胶黏剂；所进行的固化反应的固化条件为：25℃加热24h，然后升温到150℃加热6h。
实施例19
称取50.0g缩水甘油醚型环氧树脂DER354和50.0g缩水甘油胺型环氧树脂AG-80，6.0g硅烷偶联剂KH-560，137.0g微米级SiC颗粒粉末及182.7g纳米Sn颗粒，先用玻璃棒搅拌混合，然后将混合物转移到三辊研磨机进行混合，混合均匀后，加入24.8g芳香胺固化剂DDM及6.2g脂肪胺固化剂三乙烯四胺进行固化反应，得本实施例的超低温绝缘导热胶黏剂；所进行的固化反应的固化条件为：25℃加热24h，然后升温到150℃加热6h。
虽然已经参照技术内容和实施例对本发明进行了详细的描述，但该描述仅处于说明的目的，对于本领域的技术人员来说，在不背离本发明范围的情况下对本发明进行各种变化和改动都是显而易见的，不能把本发明限定为说明书所描述的内容。
Claims (9)
1.一种超低温绝缘导热胶黏剂，其为由混合物组分A和固化剂混合，并进行固化反应而得到的超低温双组份绝缘导热胶黏剂；
所述进行固化反应的固化条件为：25℃加热24h，然后升温到150℃加热6h；
所述的混合物组分A为由100重量份环氧树脂，6重量份硅烷偶联剂和100-1000重量份导热粉体填料通过机械方式进行均匀混和所得混合物；
所述的导热粉体填料由0-60wt％金属导热粉体与40-100wt％非金属导热粉体组成。
2.按权利要求1所述的超低温绝缘导热胶黏剂，其特征在于，所述的导热粉体填料中的金属导热粉体为银粉、铜粉、镍粉、锡粉、金粉或铝粉；
所述的导热粉体填料中的非金属导热粉体为氮化铝、氧化铝、氧化锌、碳化硅、二氧化硅、氮化硼、氧化硼或氮化硅。
3.按权利要求1或2所述的超低温绝缘导热胶黏剂，其特征在于，所述金属导热粉体和非金属导热粉体的尺寸具在1nm-500μm范围之内；所述金属导热粉体和非金属导热粉体的形貌为颗粒、片状或纤维状。
4.按权利要求1所述的超低温绝缘导热胶黏剂，其特征在于，所述的环氧树脂为缩水甘油醚环氧树脂、缩水甘油酯环氧树脂、缩水甘油胺环氧树脂或它们的任意混合物。
5.按权利要求4所述的缩水甘油醚环氧树脂，其特征在于，所述的缩水甘油醚环氧树脂为双酚A型或双酚F型；所述的缩水甘油酯环氧树脂为四氢领苯二甲酸二缩水甘油酯、邻苯二甲酸二缩水甘油酯或间苯二甲酸二缩水甘油酯；所述的缩水甘油胺环氧树脂为4，4’-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺或三缩水甘油基对氨基苯酚。
6.按权利要求1所述的超低温绝缘导热胶黏剂，其特征在于，所述的固化剂为脂肪胺固化剂、芳香胺固化剂、聚醚胺固化剂或它们的任意混合物。
7.按权利要求6所述的按权利要求1所述的超低温绝缘导热胶黏剂，其特征在于，所述的聚醚胺固化剂为聚醚胺D-230、聚醚胺D-400或聚醚胺D-2000；所述的脂肪胺固化剂为二乙烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺；所述的芳香胺固化剂为二乙基甲苯二胺、间苯二胺、间苯二甲胺、间苯二甲胺缩合改性固化剂、4，4’-二氨基二苯甲烷或4，4’-二氨基二苯砜。
8.按权利要求1所述的超低温绝缘导热胶黏剂，其特征在于，所述的机械方式进行均匀混和的设备为三辊研磨机或行星球磨机。
9.按权利要求1所述的超低温绝缘导热胶黏剂，其特征在于，所述的硅烷偶联剂为γ-环氧丙氧基三甲氧基硅烷或γ-氨基丙基三乙氧基硅烷。
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