CN102995295A - 三七粉无纺布及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三七粉无纺布及其制备方法，属于外伤敷料技术领域。三七粉无纺布的制备方法，包括二步：第一步，配制三七粉/壳聚糖/聚丙烯酸溶液；第二步，将上述三七粉/壳聚糖/聚丙烯酸溶液进行静电纺丝；采用上述制备方法，静电纺丝可得到直径为60～500nm的超细纤维，该超细纤维形成的薄膜厚度为10～50μm，采用该超细纤维制成的无纺布含有5～15wt.%的三七粉、8.5～85.5wt.%的壳聚糖和8.5～85.5wt.%的聚丙烯酸，可作为创伤材料或敷料，本发明制备方法简单，壳聚糖具有很好的相容性，用本发明技术方案制得的无纺布用作创伤材料或敷料，具有止血、活血化瘀、消肿定痛等功能，并且细胞亲和性好，可促进坏组织康复。
Description
技术领域
本发明涉及一种外伤敷料，具有涉及含有三七粉末的无纺布长效缓释创伤敷料及其制备方法。
背景技术
三七粉是用三七主根打成的粉，也称四七粉、金不换。富含三七皂苷、三七多糖、三七素、黄酮等有效成分，具有止血、活血化瘀、消肿定痛等功能作用，疗效显著。壳聚糖为甲壳素的脱乙酰化产物，具有近似于细胞外基质中糖胺聚糖的化学结构，且可被溶菌酶降解，已用于人工皮肤、手术缝合线等生物医用产品。因此将三七粉包裹于壳聚糖纤维膜，可以相互促进，从而拓展其在生物医药领域中的应用。聚丙烯酸具有酸性基团，可以三七中碱性有效成份形成复合物，从而延缓药物释放，达到长效的作用，并且具有良好的成膜作用，改善壳聚糖的可纺性。
纳米材料具有极大的比表面积，可以使得药物组分能够得到很好的分散和固定，被认为是性能超群的药物载体材料。其中由静电纺丝制得的纳米纤维具有比表面积高、孔隙率大、纤维结构可控、适易于高分子材料的微加工等优点，是一类优良的药物载体材料。天津大学袁晓燕等通过共纺制备的壳聚糖/聚氧化乙烯(聚乙烯醇)和聚α-羟基酸酯/壳聚糖等超细纤维形成的无纺布，具有吸水量大、降解速度可调控，细胞亲核性好等优点，可在组织领域得到应用 （袁小燕，张园园，段斌等，壳聚糖纳米超细纤维膜材料及其制备方法，中国专利，No. CN1569254；聚α-羟基酸酯/壳聚糖超细纤维杂化膜材料及其制备方法，中国专利，No. CN1569255）；Toshkova等通过静电纺丝的方法，将抗癌药阿霉素、壳聚糖和聚交酯制备成阿霉素无纺布，动物体内研究结果发现该无纺布对Graffi肿癌细胞表现出较高的毒性，动物的存活率得到提高、而且复发率也明显减小 (Toshkova R, Manolova N, Gardeva E, Ignatova M et al, Antitumor activity of quaternized chitason-based electrospun implants against Graffi myeloid tumor. International Journal of Pharmaceutics, 2010, 400: 221-223)。
目前医用敷料在使用上存在较多的问题和不便，药物多是通过涂敷在创伤口表面或敷料的内表面，然后粘贴在创伤口处，换药或者补充药剂时，需将敷料撕下，进行替换，这种方式一方面，因为敷料采用的为不可降解的材料制成，极易造成医疗废品，另一方面，敷料的撕除容易造成伤口的二次创伤，给患者带来额外的伤痛的同时，也不利于创伤面的愈合和再生，延长了治疗时间。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三七粉末无纺布的制备方法，该方法制备的无纺布具有止血、活血化瘀、消肿定痛等功能，而且无纺布材料可以被人体降解吸收。
三七粉无纺布的制备方法，包括二步：
第一步，配制三七粉/壳聚糖/聚丙烯酸溶液。（a）配制壳聚糖溶液：将分子量为5～20万的壳聚糖溶于70～90 wt.%乙酸水溶液，60℃下搅拌溶解得到1～5wt.%（wt.%：质量百分数，下同）的壳聚糖溶液；（b）配制聚丙烯酸溶液：将分子量为5～20万的聚丙烯酸溶于去离子水，搅拌得到浓度为10～30 wt.%的聚丙烯酸溶液；（c）三七粉纺丝液的配制：将步骤（a）、（b）配制得到壳聚糖溶液和聚丙烯酸溶液进行混合，混合比例为壳聚糖/聚丙烯酸质量比为10/90~90/10，配制成浓度为1 ~ 5 wt.%的壳聚糖/聚丙烯酸混合溶液，在此基础上，向该混合溶液中加入三七粉末，在搅拌或超声下形成三七粉悬浮液，其中三七粉的直径大于500目，其添加量为壳聚糖/聚丙烯酸固含量的5～15wt.%。
第二步，三七粉/壳聚糖/聚丙烯酸静电纺丝。将第一步配制的三七粉悬浮液装入静电纺丝装置的注射器中，进行静电纺丝，得到三七粉/壳聚糖/聚丙烯酸纳米纤维，其中注射器嘴的内径为0.7～1.2 mm，静电纺丝工艺条件为：电压为15 kV～25 kV、流量为0.5 ～1.5 mL/h、接收距离为10～25 cm。
本发明技术方案进一步的设置如下：
第一步中，所述的壳聚糖的分子量为5～20万，聚丙烯酸的分子量为5-20万，并采用70 ～ 90 wt.%乙酸水溶液作为溶剂。
其中，壳聚糖优选分子量为20万，乙酸的优选浓度为80 wt.%，壳聚糖溶液的浓度优选为3 wt.%；聚丙烯酸优选分子量为 10 万，聚丙烯酸浓度优选为20 wt.%。
三七粉的优选直径为1500目，三七粉的添加量优选为壳聚糖/聚丙烯酸固含量的10 wt.%。
注射器嘴的内径优选为1.2 mm，静电纺丝优选条件为：电压25 kV，流量为1.2 mL/h，接收距离为12 cm。
采用上述制备方法获得直径为60～500 nm的超细纤维，该超细纤维形成的薄膜厚度为10～50μm，将该薄膜制成的无纺布可作为创伤材料或敷料。
所述的无纺布含有5～15 wt. %的三七粉、8.5～85.5wt.%的壳聚糖和8.5～85.5wt.%的聚丙烯酸。
本发明的优点在于，采用本发明技术方案制得的无纺布用作创伤材料或敷料，具有止血、活血化瘀、消肿定痛等功能，并且所用材料可以在体内降解，细胞亲和性好，可促进坏组织康复，而制备方法过程简单，工艺条件方便控制。
附图说明
图1是实施例1的制备条件下获得的三七粉无纺布的扫描电镜图（放大倍数为2500倍，扫描电镜为日本Jeol公司的JSM-6360lv扫描电子显微镜）。
具体实施方式
实施例1：
取分子量为10万的壳聚糖0.6g在60℃下溶于10g的80wt.%乙酸溶液中，得壳聚糖溶液；取分子量为15万的聚丙烯酸1.0g 溶于10g去离子水中，得聚乙烯酸溶液；按照壳聚糖溶液：聚丙烯酸溶液=1：1的质量比进行混合后，加入1500目（直径约为170 nm）的三七粉0.16 g，进行超声混合 0.5 h，得纺丝溶液；向带有平头针头（内径为1.2mm）的注射器（容量为20mL）中注入上述纺丝溶液后，将注射器固定在微量注射泵上，在距离针头15cm处放置金属接收屏，针头与20 kV的高压直流电源相连，设定流量为1.0 mL/h进行静电纺丝，20 h后收集接收屏上的纤维膜，该纤维膜是直径约为200 nm的超细纤维膜，在扫描电镜下观察期结构如图1所示。
将该纤维膜制成创伤材料或敷料，应用于医疗等场合，具有止血、活血化瘀、消肿定痛等功能，并且所用材料可以在体内降解，细胞亲和性好，可促进坏组织康复，而上述制备方法过程简单，工艺条件方便控制，有益于拓展生产。
实施例2：
取分子量为20万的壳聚糖0.3g 60℃下溶于10g的80wt.%乙酸溶液中，取分子量为40万的聚丙烯酸0.3g溶于10g去离子水中，然后按照壳聚糖：聚乙烯酸=9：1的质量比进行混合后，加入1500目（直径约170 nm）的三七粉0.06 g，进行超声混合0.5 h，得纺丝溶液；向带有内径为1.2 mm平头针头的20 mL注射器中注入上述纺丝溶液后，将注射器固定在微量注射泵上，在距离针头15cm处放置金属接收屏，针头与 20 kV的高压直流电源相连，设定流量为1.0 mL/h进行静电纺丝，20 h后收集接收屏上的纤维膜，该纤维膜是直径约为100-300 nm的超细纤维膜。
将该纤维膜制成创伤材料或敷料，应用于医疗等场合，具有止血、活血化瘀、消肿定痛等功能，并且所用材料可以在体内降解，细胞亲和性好，可促进坏组织康复，而上述制备方法过程简单，工艺条件方便控制，有益于拓展生产。
Claims (7)
1.三七粉无纺布的制备方法，其特征在于，包括二步：
第一步，配制三七粉/壳聚糖/聚丙烯酸悬浮液，（a）将分子量为5～20万的壳聚糖溶于70～90 wt.%乙酸水溶液，60℃下搅拌溶解，得1～5wt.%的壳聚糖溶液；（b）将分子量为5～20万的聚丙烯酸溶于去离子水，搅拌得到浓度为10～30 wt.%的聚丙烯酸溶液；（c）按照壳聚糖溶液/聚丙烯酸溶液为10/90~90/10的质量比，将步骤（a）配制的壳聚糖溶液和步骤（b）配制的聚丙烯酸溶液进行混合，得浓度为1 ~ 5 wt.%的壳聚糖/聚丙烯酸混合溶液，向该混合溶液中加入三七粉，三七粉的直径大于500目，三七粉的添加量为壳聚糖/聚丙烯酸固含量的5～15wt.%，在搅拌或超声振荡条件下，形成三七粉/壳聚糖/聚丙烯酸悬浮液；
第二步，静电纺丝，将第一步配制的三七粉/壳聚糖/聚丙烯酸悬浮液装入静电纺丝装置的注射器中，进行静电纺丝，得到三七粉/壳聚糖/聚丙烯酸纳米纤维，其中注射器嘴的内径为0.7～1.2 mm，静电纺丝的电压为15 kV～25 kV，悬浮液的挤出流量为0.5 ～1.5 mL/h，接收距离为10～25 cm。
2.如权利要求1所述的三七粉无纺布的制备方法，其特征在于：第一步中，所述的壳聚糖的分子量为5～20万，聚丙烯酸的分子量为5-20万，并采用70 ～ 90 wt.%乙酸水溶液作为溶剂。
3.如权利要求2所述的三七粉无纺布的制备方法，其特征在于：所述的壳聚糖分子量为20万，乙酸的浓度为80 wt.%，壳聚糖溶液的浓度为3 wt.%；聚丙烯酸的分子量为10万，聚丙烯酸的浓度为20 wt.%。
4.如权利要求1所述的三七粉无纺布的制备方法，其特征在于：第二步中，所述的注射器嘴的内径为1.2 mm，静电纺丝的纺丝电压为25 kV，悬浮液挤出流量为1.2 mL/h，接收距离为12 cm。
5.如权利要求1所述的三七粉无纺布的制备方法，其特征在于：所述的三七粉的直径为1500目，添加量为壳聚糖/聚丙烯酸固含量的10 wt.%。
6.如权利要求1-5任一项所述方法制备的三七粉无纺布，其特征在于：静电纺丝获得直径为60～500 nm的超细纤维，该超细纤维形成的薄膜厚度为10～50μm，将该薄膜制成的无纺布可作为创伤材料或敷料。
7.如权利要求6所述的三七粉无纺布，其特征在于：所述的无纺布含有5～15 wt. %的三七粉、8.5～85.5wt.%的壳聚糖和8.5～85.5wt.%的聚丙烯酸。
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