CN103227332A - 一种用于中温固体氧化物燃料电池的阴极材料及其制备 - Google Patents
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Abstract
一种用于中温固体氧化物燃料电池的阴极材料，为铁酸镧基阴极材料，其化学式为La1-xSrxFe1-yCuyO3-δ（LSFC），式中：0.1≤x≤0.4，0.1≤y≤0.3；其制备方法是：先将氧化镧、碳酸锶、氧化铁和氧化铜进行预热处理；再将原料按LSFC化学计量比称重并充分混合研磨后进行分段预烧；最后将预烧过的粉料充分研磨后加入聚乙烯醇压制成型，把成型样品夹压在两块瓷板之间，放入微波烧结炉烧结。本发明的优点是：该铁酸镧基阴极材料不含贵重元素，具有较高的导电性能和较低的热膨胀系数，与常用电解质有良好的热匹配性和化学相容性，与传统固相烧结相比，烧结温度低、烧结时间短且能耗低。
Description
技术领域
本发明属于化学电源固体氧化物燃料电池（SOFC）技术领域，特别是一种用于中温固体氧化物燃料电池的阴极材料及其制备。
背景技术
资源、能源与环境是人类生存与发展的基础。随着人类文明的迅速发展，因过度开发和低效率使用化石能源已导致全球范围内的能源短缺和严重的环境污染问题。在成功开发出清洁的替代能源之前，更合理和高效地利用现有的能源资源对人类社会的健康可持续发展具有重要的意义。因此，高效且洁净的能源转换技术近年来受到国内外的极大关注。
固体氧化物燃料电池（Solid Oxide Fuel Cell简称SOFC）是一种将燃料和氧化剂的化学能直接转换为电能的全固态的发电装置，没有燃烧和机械过程，具有能量转换率高（60-80%）、环境友好（低NOx、SO2、粉尘和噪声排放）、燃料适应性强等优点，被认为是最具有发展前途的燃料电池，在静态发电和汽车辅助电源等方面有极其广阔的应用前景。
目前SOFC的主要问题是其运行温度高（1000℃左右），这样会引发工程上许多难以解决的技术问题，如电极烧结、电极与电解质间界面反应和热膨胀系数不匹配等，大大增加了材料选择和工艺上的困难，其成本也居高不下，严重制约了SOFC的实用化和商品化。研究和开发适合中温（600-800℃）操作的阴极材料是实现SOFC技术实用化的关键。
当前研究较多并已使用的阴极材料是La1-xSrxMnO3（LSM），但LSM必须在高温下工作，随工作温度降低，阴极极化电阻大幅度增加，电导率明显降低，无法满足中温下使用要求。Co基阴极材料La1-xSrxCo1-yFeyO3-δ（LSCF）体系也呈受到重视，研究结果普遍认为A、B位采用Sr2+、Fe3+掺杂的LaCoO3基氧化物催化活性较高，混合导电率较大，即使在中温也能满足电性能要求，但含Co的阴极材料化学稳定性差，热膨胀系数大（TEC>20×10-6），与ZrO2基、CeO2基和LaGaO3基电解质不匹配，会导致加热循环过程中电极与电解质界面处因伸缩不一致而出现裂纹，即使A位采用Sr2+、Ca2+共同掺或B位用过渡金属Ni3+部分取代，也未有效改善与电解质的热相容性。由于Co-基阴极材料的热匹配和成本问题，使得开发高性能无Co基阴极材料成为另一重要研究方向，其中La1-xSrxFeO3-δ（LSF）就是一类无Co基阴极材料，具有较低的TEC、高的热稳定性和化学稳定性，但其电学性能比Co基阴极材料低很多。
中温固体氧化物燃料电池的阴极材料常采用传统的固相法制备，其加热方式是依靠发热体将热能通过对流、传导或辐射方式传递至被加热物而使其达到某一温度，热量从外向内传递，不仅烧结温度高、耗时长、能耗大，而且得到的材料均质性较差等。所以，研究新的制备方法或优化传统的制备方法，使获得的阴极材料不仅满足IT-SOFC的性能要求，而且具有制备周期短且节能等优点，这对加速SOFC的实用化具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是针对上述存在问题，提供一种用于中温固体氧化物燃料电池的阴极材料及其制备方法，通过低价离子锶（Sr2+）和铜（Cu2+）双掺杂，采用先进的微波固相法并控制其工艺参数，制备出在中温600-800℃条件下电导率大于200S.cm-1，与常用电解质YSZ等有较好的热匹配性和化学相容性，能够满足IT-SOFC阴极材料的性能要求，其制备工艺耗时短且能耗低。
本发明的技术方案：
一种用于中温固体氧化物燃料电池的阴极材料，为铁酸镧基阴极材料，其化学式为La1-xSrxFe1-yCuyO3-δ（LSFC），式中：0.1≤x≤0.4，0.1≤y≤0.3。
一种所述用于中温固体氧化物燃料电池的阴极材料的制备方法，步骤如下：
1）首先对原料进行预处理
原料包括均为分析纯的氧化镧(La2O3)、碳酸锶(SrCO3)、氧化铁(Fe2O3)和氧化铜(CuO)，原料进行预处理的工艺为：氧化镧的加热温度为850-950℃、保温60-90分钟，其它原料的加热温度均为300-400℃、保温90-150分钟；
2）原料按LSFC化学计量比称重，把称好的原料充分混合研磨后，放入微波烧结炉中进行预烧，先以4-6℃/min速度升至300-350℃，保温10-30分钟，再以8-12℃/min速度升至800-900℃，保温20-40分钟，最后以10-12℃/min速度升至1050-1150℃，保温20-40分钟，然后随炉冷却，得到具有钙钛矿结构的粉料；
3）将上述预烧过的粉料研磨120-150分钟后，加入聚乙烯醇（PVA）作粘结剂进行压制成型，把成型样品夹压在两块厚度为3-5㎜的瓷板之间，放入微波烧结炉烧结，工艺为先升温至500-650℃并保温10-30分钟，然后再加热到1150-1250℃并保温90-150分钟，即可制得用于中温固体氧化物燃料电池的铁酸镧基阴极材料。
所述聚乙烯醇的加入质量为预烧过的粉料质量的8-12%。
本发明的机理分析：
1）IT-SOFC中阴极材料的的成分确定：阴极材料的主要作用是催化氧分子向氧离子转化，并输送到电解质表面，故要求具有一定的离子-电子混合导电特性，足够高的催化活性，与电解质的热匹配性和化学相容性等。为满足其要求，阴极必须有适宜运输通道的单一结构保证并设计成多孔结构，才能具有良好的电极性能。LaFeO3属于ABO3型稀土复合氧化物，当用低价离子取代A、B中任何一个，将会破坏电荷平衡，为保持电中性，一方面促使部分B位离子变价（由Fe3+→Fe4+）引起电子导电，同时还有氧空位的生成引起氧离子导电，使材料成为离子-电子混合导体。依据性能要求和理论分析，A（La）位选择的掺杂元素为Sr2+，B（Fe）位用过渡金属Cu2+部分替代，Sr的掺杂量为0.1～0.4，Cu的掺杂量为0.1～0.3。通过计算，容忍因子（t）均在0.75～1.00范围内，说明掺杂后的LSFC体系可以保持LaFeO3本体钙钛矿结构。
2）铁酸镧基阴极材料La1-xSrxFe1-yCuyO3-δ预烧和烧成工艺确定：微波固相预烧和烧成是获得单一钙钛矿相和使块体材料致密化的的二个重要工艺环节。采用频率为2.45GHz，输出功率在100W～1500W的HAMI Lab-V1500型微波烧结炉进行预烧和烧结，利用微波具有的特殊波段与材料本身结构耦合而产生热量，材料的介质损耗使其整体加热至预烧和烧成温度。由于陶瓷材料在室温下的介电损耗较小，要采用较大功率的微波烧结源；在微波烧结过程中，随着温度的升高，陶瓷材料的介电损耗呈上升趋势，说明高温下材料的吸波能力增强，有利于烧结进行。微波固相烧结过程升温速度快，结构简单，易于操作，节约能源，安全无污染，且能够获得高纯度材料。
本发明的优点是：该铁酸镧基阴极材料不含贵重元素，具有较高的导电性能和较低的热膨胀系数，在中温600-800℃条件下电导大于200S.cm-1，完全可满足IT-SOFC的电性能要求（≥100S.cm-1），在20-950℃温度范围的热膨胀系数为（1.15-1.28）×10-5K-1，与常用电解质YSZ(1.08×10-5K-1)、SDC(1.22×10-5K-1)和GDC(1.25×10-5K-1)有良好的热匹配性和化学相容性，与传统固相烧结相比，烧结温度低、烧结时间短且能耗低。
附图说明
图1为固体氧化物燃料电池-32样品的电导率与温度关系曲线。
图2为不同固相烧结方法得到阴极材料LSFC-32显微组织形貌（SEM）图。
具体实施方式
实施例：
一种用于中温固体氧化物燃料电池的阴极材料，为铁酸镧基阴极材料，其化学式为La0.7Sr0.3Fe0.8Cu0.2O2.75（LSFC-32）；其制备方法，步骤如下：
1）首先对原料进行预处理
原料包括均为分析纯的氧化镧(La2O3)、碳酸锶(SrCO3)、氧化铁(Fe2O3)和氧化铜(CuO)，原料进行预处理的工艺为：氧化镧的加热温度为900℃、保温60分钟，其它原料的加热温度均为350℃、保温120分钟；
2）原料按LSFC化学计量比称重，把称好的原料充分混合研磨后，放入微波烧结炉中进行预烧，先以6℃/min速度升至350℃，保温10分钟，再以10℃/min速度升至850℃，保温20分钟，最后以10℃/min速度升至1100℃，保温30分钟，然后随炉冷却，得到具有钙钛矿结构的粉料；
3）将上述预烧过的粉料研磨120分钟后，加入质量百分比为8%的聚乙烯醇（PVA）作粘结剂进行压制成型，把成型样品夹压在两块厚度为4㎜的瓷板之间，放入微波烧结炉烧结，工艺为先升温至600℃并保温20分钟，然后再加热到1200℃并保温120分钟，即可制得用于中温固体氧化物燃料电池的铁酸镧基阴极材料。
性能检测：
铁酸镧基阴极材料La0.7Sr0.3Fe0.8Cu0.2O2.75（LSFC-32）经1200℃、120分钟微波固相烧结，电导率随温度的变化规律见图1。在550-800℃区间电导率高达210-250S.cm-1，比经1200℃、240分钟传统固相烧结的电导率提高了23-36%；热膨胀系数为1.28×10-5K-1，与常用电解质YSZ(1.08×10-5K-1),SDC(1.22×10-5K-1)和GDC(1.25×10-5K-1)的热膨胀系数比较接近，说明用LSFC-32作为IT-SOFC阴极材料，与YSZ，SDC和GDC有较好的热匹配性；将LSFC-32与YSZ粉料按1：1质量比混合后在800℃煅烧360min，X衍射结果可以证实所合成的阴极材料与常用电解质具有良好的化学相容性，完全满足IT-SOFC的性能要求。
铁酸镧基阴极材料LSFC-32经不同工艺烧结后的显微组织如图2所示，其中：（a）传统烧结1200℃-240min，（b）传统烧结1300℃-240min，（c）微波烧结1200℃-120min。图中显示：经1200℃-240分钟传统固相烧结后，内部有较多气孔，测试气孔率约为20%，晶粒大致呈球形，尺寸约为0.3-0.5μm；经1300℃-240分钟传统固相烧结后，内部气孔含量明显减少，晶粒连接比较紧密，晶粒明显变大且呈多边形，尺寸约在0.5-1μm；经1200℃120分钟微波固相烧结后，晶粒间连接也比较致密，大部分晶粒近似为球形，尺寸约在0.2-0.5μm。
与传统固相烧结法相比，相同温度下微波固相烧结不仅性能优异，而且升温速度较快，预烧所用时间为0.5h，是传统法的1/4，烧成所用时间为2h，是传统法的1/2，制备周期明显缩短，可有效降低能耗。
Claims (3)
1.一种用于中温固体氧化物燃料电池的阴极材料，其特征在于：为铁酸镧基阴极材料，其化学式为La1-xSrxFe1-yCuyO3-δ（LSFC），式中：0.1≤x≤0.4，0.1≤y≤0.3。
2.一种如权利要求1所述用于中温固体氧化物燃料电池的阴极材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
1）首先对原料进行预处理
原料包括均为分析纯的氧化镧(La2O3)、碳酸锶(SrCO3)、氧化铁(Fe2O3)和氧化铜(CuO)，原料进行预处理的工艺为：氧化镧的加热温度为850-950℃、保温60-90分钟，其它原料的加热温度均为300-400℃、保温90-150分钟；
2）原料按LSFC化学计量比称重，把称好的原料充分混合研磨后，放入微波烧结炉中进行预烧，先以4-6℃/min速度升至300-350℃，保温10-30分钟，再以8-12℃/min速度升至800-900℃，保温20-40分钟，最后以10-12℃/min速度升至1050-1150℃，保温20-40分钟，然后随炉冷却，得到具有钙钛矿结构的粉料；
3）将上述预烧过的粉料研磨120-150分钟后，加入聚乙烯醇（PVA）作粘结剂进行压制成型，把成型样品夹压在两块厚度为3-5㎜的瓷板之间，放入微波烧结炉烧结，工艺为先升温至500-650℃并保温10-30分钟，然后再加热到1150-1250℃并保温90-150分钟，即可制得用于中温固体氧化物燃料电池的铁酸镧基阴极材料。
3.根据权利要求2所述用于中温固体氧化物燃料电池的阴极材料的制备方法，其特征在于：所述聚乙烯醇的加入质量为预烧过的粉料质量的8-12%。
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-
2013
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