CN105123700A - 一种含有百里香酚与槟榔碱的杀虫杀菌剂及其制备方法 - Google Patents
一种含有百里香酚与槟榔碱的杀虫杀菌剂及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种含有百里香酚与槟榔碱的杀虫杀菌剂，特别是含有百里香酚、槟榔碱的杀虫杀菌剂的配方及其制备方法。该杀虫杀菌剂，由下述重量百分含量的组分组成：百里香酚1％～45％，槟榔碱1％～25％，余量为助剂。鉴于市场上的兼顾杀虫杀菌作用的农药种类极少，本发明一但投入生产使用，将为广大农户节省不少成本，且本发明所用的主要成分都是从大自然提取出来的植物源成分百里香酚及槟榔碱，在自然环境下能分解，对作物及环境无污染，属于绿色农药。本发明含百里香酚和槟榔碱两种活性组分具有协同增效作用，这就避免使用过程中病害产生抗性和防治对象单一。
Description
技术领域
本发明涉及一种杀虫杀菌剂，具体地讲是一种百里香酚和槟榔碱杀虫杀菌剂的配方，以及该杀虫杀菌剂几种剂型的制备方法。
背景技术
百里香酚(Thymol)是对异丙基甲苯的酚衍生物，微溶于水。其分子式为C10H14O，化学名称为2-异丙基-5-甲基苯酚，结构式是：
百里香酚因最初从百里香中提取分离出来而得名，它是一种无色半透明结晶，极易溶于乙醇、乙醚、醋酸、氯仿和苯，有一定的香味且具有很强的杀菌作用。2013年6月19日，欧盟委员会已经批准将百里香酚作为植物保护产品投放市场，显而易见百里香酚的安全性很高、毒性也较低。百里香酚目前在其它方面也有很广的应用比如由于具有抗真菌和寄生虫功能,可用来处理伤口，作防腐剂，医用杀菌剂，储存解剖标本等；由于它具有酚类气味,也常用于驱虫剂和香料等。此外，百里香酚还可作为抗氧化剂,鉴定氮化钛用的特殊试剂、百里香酚兰的对比基准。百里香酚是一种天然活性成分，安全性高，易于获得，化学性质稳定，毒性低，在环境中易降解，这些特性符合生物农药的发展要求。
槟榔煎液有驱虫作用，对绦虫、蛔虫、蛲虫、姜片虫、血吸虫等皆有作用。剖开煮水喝可驱蛔虫，其驱虫性在临床上也得到研究证实。尤其对绦虫有较强的驱虫作用，这种作用可能与槟榔碱类似烟碱样性质有关，可以使虫体的神经系统麻痹。一般认为槟榔对猪肉绦虫的作用最强，对短小绦虫，阔节裂头绦虫及姜片虫也有作用。体外试验对鼠蛲虫也有麻痹作用。还具有广谱抗菌作用，是抗菌消炎、止痛、退热的传统中草药。水浸液对枯草杆菌、金黄色葡萄球菌、八联球菌、大肠杆菌、伤寒杆菌、副伤寒甲杆菌、痢疾(志贺氏、弗氏)杆菌、肠炎杆菌等都有抑制作用。
鉴于市场上的兼顾杀虫杀菌作用的农药种类极少，本发明一但投入生产使用，将为广大农户节省不少成本，且本发明所用的主要成分都是从大自然提取出来的植物源成分百里香酚及槟榔碱，在自然环境下能分解，对作物及环境无污染，属于绿色农药。本发明含百里香酚和槟榔碱两种活性组分具有协同增效作用，这就避免使用过程中病害产生抗性和防治对象单一。且有关百里香酚和槟榔碱的杀虫杀菌剂，目前在国内外尚未见相关报道。
本发明所提供的一种含有百里香酚和槟榔碱的杀虫杀菌剂，其对疏菜、果树的害螨害虫均有优异的防治效果，特别是对蚜虫、蚧虫、叶螨、蓟马、斜纹夜蛾、霜霉病、疫病、白粉病、炭疽病、叶斑病等有很好的防治效果。
发明内容
本发明提供了一种具有协同增效作用、使用成本低、效果好，绿色无污染的含有百里香酚和槟榔碱的杀虫杀菌剂。
本发明提供了一种百里香酚和槟榔碱的杀虫杀菌剂包括微乳剂、可湿性粉剂、悬浮剂、水分散粒剂，加入助剂及赋形剂，按照本领域技术人员均知的生产工艺可制成所需剂型。
本发明所提供的百里香酚和槟榔碱的杀虫杀菌微乳剂，由下述重量百分含量的组分组成：
百里香酚1％～30％，
槟榔碱1％～30％，
溶剂5％～30％，
乳化剂1％～8％，
防腐剂1％～8％，
余量为水；
其中水为自来水、蒸馏水或去离子水中的一种。所述溶剂优选为乙醇或二甲基亚砜中的一种。所述乳化剂优选农乳602。所述防腐剂优选为乳酸链球菌素或2-溴基-2-硝基-1,3-丙烷二醇中的一种。所述百里香酚的重量百分含量优选为10％～20％。所述槟榔碱的重量百分含量优选为5％～20％。所述溶剂的重量百分含量优选为10％～25％。所述乳化剂的重量百分含量优选为2％～7％。所述防腐剂的重量百分含量优选为1％～5％。
本发明所提供的百里香酚和槟榔碱的杀虫杀菌微乳剂的制备方法，是将百里香酚原药、槟榔碱用溶剂完全溶解，依次加入乳化剂、防腐剂，搅拌均匀，在室温高速搅拌情况下所得制剂中加入水，恒温搅匀，使之形成自由分散、均一、透明、稳定的液体，即为百里香酚和槟榔碱的杀虫杀菌微乳剂。
本发明所提供的一种含有百里香酚和槟榔碱的杀虫杀菌悬乳剂，由下述重量百分含量的组分组成：
百里香酚1％～30％，
槟榔碱2％～19％，
载体10％～70％，
乳化剂2％～8％，
分散剂0.5％～5％，
润湿剂0.1％～5％
增稠剂0.5％～6％，
消泡剂0.1％～0.5％，
余量为水。
其中水为自来水、蒸馏水或去离子水中的一种。所述载体优选为高岭土、白炭黑、酸钙中。乳化剂优选为三聚甘油单硬脂酸酯。所述分散剂优选为木质素磺酸钠。所述润湿剂优选为十二烷基硫酸钠。所述增稠剂优选为黄原胶。所述消泡剂优选为矿物油。所述百里香酚的重量百分含量优选为10％～20％。所述槟榔碱的重量百分含量优选为5％～10％。所述溶剂的重量百分含量优选为10％～30％。所述乳化剂的重量百分含量优选为3％～6％。所述分散剂的重量百分含量优选为1％～3％。所述润湿剂的重量百分含量优选为0.5％～2％。所述增稠剂的重量百分含量优选为1％～3％。所述消泡剂的重量百分含量优选为0.15％～0.25％。
其制备方法是将百里香酚、槟榔碱依次加入分散剂、润湿剂、乳化剂、增稠剂、消泡剂，余量加水，搅拌均匀至完全溶解，混合均匀即得百里香酚和槟榔碱的杀虫杀菌悬乳剂。
本发明所提供的一种含有百里香酚和槟榔碱的杀虫杀菌水分散粒剂，由下述重量百分含量的组分组成：
百里香酚1％～40％，
槟榔碱2％～19％，
载体40％～85％，
分散剂0.2％～5％，
润湿剂1％～12％，
崩解剂0.3％～13％。
其特征是所述的载体为高岭土、硅藻土、膨润土、白炭黑、酸钙中的一种或两种以上任意混合。分散剂为木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、烷基酚聚氧乙烯基磷酸酯、三聚磷酸钠中的一种或两种以上任意混合。润湿剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸、二丁基萘磺酸钠、琥珀酸二辛酯磺酸钠中的一种或两种以上任意混合。崩解剂为干淀粉、羧甲基淀粉钠、低取代羟丙基纤维素、交联羧甲基纤维素钠中的一种或两种以上任意混合。所述载体优选为高岭土、白炭黑，所述分散剂优选为木质素磺酸钠，所述润湿剂优选为十二烷基苯磺酸，所述崩解剂优选为干淀粉。所述百里香酚的重量百分含量优选为10％～30％。所述载体的重量百分含量优选为50％～80％。所述分散剂的重量百分含量优选为0.5％～2％。所述润湿剂的重量百分含量优选为2％～6％。所述崩解剂的重量百分含量优选为1％～5％。
本发明所提供的一种含有百里香酚和槟榔碱的杀虫杀菌悬乳剂制备方法是将百里香酚原药依次加入槟榔碱、高岭土、木质素磺酸钠投入螺旋搅拌机中搅拌均匀，再进行气流粉碎，粉碎后进行高速混合造粒，即为百里香酚和槟榔碱的杀虫杀菌水分散粒剂。
本发明所提供的一种含百里香酚和槟榔碱的杀虫杀菌可湿性粉剂，由下述重量百分含量的组分组成：
百里香酚1％～40％，
槟榔碱2％～19％，
载体10％～60％，
分散剂0.2％～5％，
润湿剂1％～10％,
渗透剂1％～9％。
其中所述载体优选为高岭土、白炭黑，所述分散剂优选为木质素磺酸钠，所述润湿剂优选为十二烷基苯磺酸，所述渗透剂优选为脂肪醇聚氧乙烯醚。所述百里香酚的重量百分含量优选为20％～45％。所述载体优选为30％～60％.所述分散剂的重量百分含量优选为0.5％～2％。所述润湿剂的重量百分含量优选为1％～5％。所述渗透剂的重量百分含量优选为2％～6％。
本发明所提供的一种含百里香酚和槟榔碱的杀虫杀菌可湿性粉剂制备方法是将百里香酚原药、槟榔碱、高岭土、木质素磺酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚投入螺旋搅拌机中搅拌均匀，再放入粉碎机中粉碎。即为百里香酚和槟榔碱的杀虫杀菌可湿性粉剂。
本发明提供了一种含有百里香酚和槟榔碱的杀虫杀菌剂，其中配方中槟榔碱的提取方法为称取槟榔，先加氨水湿润，以乙醚浸提，吸出乙醚提取液得滤液，残渣另用乙醚洗涤3次，合并乙醚液，常温下挥干。以氯仿提取干浸膏，吸出，过滤，再以氯仿洗涤3次，合并氯仿提取液，真空干燥即得槟榔活性成分。
本发明组合物的特点和有益效果是：
1.增效作用明显。按重量百分比百里香酚和槟榔碱混剂对叶螨、蓟马、斜纹夜蛾、霜霉病、疫病、白粉病等均具有明显增效和相加作用。两种活性组分重量份数比范闱内，均满足增效值(SR50)大于l.50，具有增效作用，其中百里香酚和槟榔碱有效成分重量份数比20：l，增效最大，明显大于1.50，增效显著。
2.该杀虫组合物能产生较高的协同增效作用，克服和延缓了害虫病菌抗药性，扩大防治谱，杀虫杀菌速度快，两种不同作用机理杀虫杀菌成分组合从而使得害虫不易产生抗药性。
3.百里香酚和槟榔碱是从槙物中提取出来的有效成分，在自然环境下能够分解，无化学残留，种植出来的作物绿色健康，且本发明具有杀虫杀菌两种功效，大大降低了农户的使用成本。
具体实施方式
实施例一：称取槟榔10kg，先加氨水8L湿润10min，以120L乙醚浸提1小时，析出乙醚提取液，残渣另用乙醚洗涤3次，每次20L，合并乙醚液，常温下挥干。以氯仿20L提取干浸膏，析出，过滤，再以氯仿洗涤3次，每次8L，合并氯仿提取液，真空干燥即得槟榔碱。
实施例二：本发明所提供的百里香酚和槟榔碱的杀虫杀菌微乳剂，由下述重量百分含量的组分组成：
百里香酚10％，
槟榔碱10％，
乙醇20％，
农乳6025％，
乳酸链球菌素3％，
余量为水；
在反应釜中加入1千克百里香酚原药、1千克槟榔碱、2千克乙醇搅拌至完全溶解，后依次加入500克农乳602、300克乳酸链球菌素，在室温高速搅拌情况下所得制剂中加入水至总重10千克，恒温搅匀，1小时后取出反应物即是百里香酚和槟榔碱的杀虫杀菌微乳剂。
实施例三：本发明所提供的一种含有百里香酚和槟榔碱的杀虫杀菌悬乳剂，由下述重量百分含量的组分组成：
百里香酚15％，
槟榔碱10％，
高岭土20％，
三聚甘油单硬脂酸酯5％，
木质素磺酸钠2％，
十二烷基硫酸钠1％
黄原胶1.5％，
矿物油0.3％，
余量为水；
在5千克水中加入1.5千克百里香酚原药、1千克槟榔碱、2千克高岭土、200克木质素磺酸钠、500克三聚甘油单硬脂酸酯、100克十二烷基硫酸钠、150克黄原胶、30克矿物油，加水至总重10千克，搅拌均匀，在砂磨机中研细，所得物即是百里香酚和槟榔碱的杀虫杀菌悬乳剂。
实施例四：本发明所提供的一种含有百里香酚和槟榔碱的杀虫杀菌水分散粒剂，由下述重量百分含量的组分组成：
百里香酚20％，
槟榔碱12％，
木质素磺酸钠2％，
十二烷基苯磺酸2％，
干淀粉1％，
余量用高岭土填满到100％；
在反应釜中加入2千克百里香酚原药、1.2千克槟榔碱、6.3千克高岭土、200克木质素磺酸钠、200克十二烷基苯磺酸和100克干淀粉，高速搅拌均匀后，再进行气流粉碎，再造粒，即得百里香酚和槟榔碱的杀虫杀菌水分散粒剂。
实施例五：本发明所提供的一种含百里香酚和槟榔碱的杀虫杀菌可湿性粉剂，由下述重量百分含量的组分组成
百里香酚30％，
槟榔碱16％，
木质素磺酸钠1.5％，
十二烷基苯磺酸2％,
脂肪醇聚氧乙烯醚3％,
余量加高岭土至100％；
在反应釜中加入3千克百里香酚原药、、4950克高岭土、150克木质素磺酸钠、200克十二烷基苯磺酸和300克脂肪醇聚氧乙烯醚高速搅拌均匀，30分钟后取出反应物放入粉碎机中粉碎，过筛。所得物即是百里香酚和槟榔碱的杀虫杀菌可湿性粉剂。
实施例六：用以上实施例二——五所配制的药剂进行田间小菜蛾防治
(1)试验方法：试验于2015年6月12日至6月22日在海南省澄迈大塘蔬菜种植基地进行。试验在小菜蛾为1～2龄幼虫高峰期时按各处理设计浓度进行常规兑水喷雾，每亩兑水量为30kg，喷药时力求均匀周到。调查方法,于施药前在每小区按对角线5点取样，每点选取有小菜蛾卵及幼虫的甘蓝10～11株(视虫口密度而定)，统计标定株上小菜蛾幼虫头数，以此作为施药前虫口基数，于施药后第3、7、lOd分别调查定点定株上残留存活的小菜蛾幼虫数，以校正虫口减退率作为防治效果。
(2)药效计算方法
虫口减退率(％)＝(药前幼虫基数-药后存活幼虫数)/药前幼虫基数*100
校正防效(％)＝(处理区虫口减退率-空白对照区虫口减退率)/(100-空白对照区虫口减退率)*100
(3)药害调查方法
试验期间观察各处理小区甘蓝生长良好，均未发现有药害现象发生。
(4)田间药效试验试验结果如下
表1处理药剂防治甘蓝小菜蛾田间药效试验结果
从表1可以看出，不同比例的混配药剂，按不同的用量进行大田试验，药后其对甘蓝小菜蛾的防治效果均优于对照药剂20％百里香酚原药，防治小菜蛾速效性快，持效时间长，防治效果好。杀虫效果随着用量的增加而递增。据试验观察，各用药处理对甘蓝均无药害，同时也发现其对小菜蛾等害虫也有较好的防治效果，另外20％百里香酚原药处理的甘蓝出现病害较多，比用复配制剂的病害植株多大约lO％-l5％。
实施例七田间试验：对黄瓜白粉病的防效
(1)试验地基本情况：
试验地设在海南，选发病程度中等的黄瓜田为试验地，土壤肥力中等，排灌方便。施药当日天气为晴转多云，平均气温30℃，相对湿度80％，偏南风2～3级；晴天，平均气温30℃，相对湿度75％，偏南风2-3级。
(2)施药时间及方法
在黄瓜白粉病发病初期(8月7日)喷第1次药，7d后(8月14日)喷第二次药，共喷施2次。进行叶面喷雾。
(3)试验调查及数据处理
药前调查病情基数，试验共调查3次，即药前病情指数调查，第1次药后3天防效调查，2次药后7天及10天防效调查。
(4)药效计算方法
病情指数＝∑(各级病叶数×相对级数值)/(调查总叶数×9)×1OO
防治效果(％)＝[1-(8.62空白对照区药前病情指数×处理区药后病情指数)/(9.16空白对照区药后病情指数×处理区药前病情指数)]×100
(5)药害调查方法
施药后连续7d目测药剂对作物是否有药害。
(6)实验结果与分析
表2各组试验药剂处理防治黄瓜白粉病的试验效果
结果分析：由表2可知，百里香酚和槟榔碱的混配组合防治黄瓜白粉病的效果比较显著，杀菌效果随着用量的增加而递增，几种试验药剂对比，46％杀虫杀菌可湿性粉剂杀菌效果较突出，第一次药后3天，第二次药后7天和10天最高防效93.98％、95.81％和97.20％，复配制剂的效果显著优于20％百里香酚原药单剂，不仅显著提高了对黄瓜白粉病的效果，而进一步延长了其持效期。据试验观察，各用药处理对黄瓜均无药害，同时用20％百里香酚原药处理的黄瓜出现虫害较严重，比用复配制剂的虫害植株多大约lO％-15％。
Claims (10)
1.本发明提供了一种百里香酚和槟榔碱的杀虫杀菌剂包括微乳剂、可湿性粉剂、悬浮剂、水分散粒剂，加入助剂及赋形剂，按照本领域技术人员均知的生产工艺可制成所需剂型。
2.本发明所提供的百里香酚和槟榔碱的杀虫杀菌微乳剂，由下述重量百分含量的组分组成:
百里香酚1％～30％，
槟榔碱1％～30％，
溶剂5％～30％，
乳化剂1％～8％，
防腐剂1％～8％，
余量为水；
其特征是水为自来水、蒸馏水或去离子水中的一种，所述溶剂优选为乙醇或二甲基亚砜中的一种，所述乳化剂优选农乳602，所述防腐剂优选为乳酸链球菌素或2-溴基-2-硝基-1,3-丙烷二醇中的一种。
3.根据权利要求2，其特征是所述百里香酚的重量百分含量优选为10％～20％，所述槟榔碱的重量百分含量优选为5％～20％，所述溶剂的重量百分含量优选为10％～25％，所述乳化剂的重量百分含量优选为2％～7％，所述防腐剂的重量百分含量优选为1％～5％；本发明所提供的百里香酚和槟榔碱的杀虫杀菌微乳剂的制备方法，是将百里香酚原药、槟榔碱用溶剂完全溶解，依次加入乳化剂、防腐剂，搅拌均匀，在室温高速搅拌情况下所得制剂中加入水，恒温搅匀，使之形成自由分散、均一、透明、稳定的液体，即为百里香酚和槟榔碱的杀虫杀菌微乳剂。
4.本发明所提供的一种含有百里香酚和槟榔碱的杀虫杀菌悬乳剂，由下述重量百分含量的组分组成：
百里香酚1％～30％，
槟榔碱2％～19％，
载体10％～70％，
乳化剂2％～8％，
分散剂0.5％～5％，
润湿剂0.1％～5％,
增稠剂0.5％～6％，
消泡剂0.1％～0.5％，
余量为水；
其特征是所述的水为自来水、蒸馏水或去离子水中的一种，所述载体优选为高岭土、白炭黑、酸钙中，乳化剂优选为三聚甘油单硬脂酸酯，所述分散剂优选为木质素磺酸钠，所述润湿剂优选为十二烷基硫酸钠，所述增稠剂优选为黄原胶，所述消泡剂优选为矿物油。
5.根据权利要求4，其特征是所述百里香酚的重量百分含量优选为10％～20％，所述槟榔碱的重量百分含量优选为5％～10％，所述溶剂的重量百分含量优选为10％～30％，所述乳化剂的重量百分含量优选为3％～6％，所述分散剂的重量百分含量优选为1％～3％，所述润湿剂的重量百分含量优选为0.5％～2％，所述增稠剂的重量百分含量优选为1％～3％，所述消泡剂的重量百分含量优选为0.15％～0.25％；其制备方法是将百里香酚、槟榔碱依次加入分散剂、润湿剂、乳化剂、增稠剂、消泡剂，余量加水，搅拌均匀至完全溶解，混合均匀即得百里香酚和槟榔碱的杀虫杀菌悬乳剂。
6.本发明所提供的一种含有百里香酚和槟榔碱的杀虫杀菌水分散粒剂，由下述重量百分含量的组分组成：
百里香酚1％～40％，
槟榔碱2％～19％，
载体40％～85％
分散剂0.2％～5％，
润湿剂1％～12％，
崩解剂0.3％～13％；
其特征是所述载体优选为高岭土、白炭黑，所述分散剂优选为木质素磺酸钠，所述润湿剂优选为十二烷基苯磺酸，所述崩解剂优选为干淀粉。
7.根据权利要求6，其特征是所述百里香酚的重量百分含量优选为10％～30％，所述载体的重量百分含量优选为50％～80％，所述分散剂的重量百分含量优选为0.5％～2％，所述润湿剂的重量百分含量优选为2％～6％，所述崩解剂的重量百分含量优选为1％～5％；其制备方法是将百里香酚原药依次加入槟榔碱、高岭土、木质素磺酸钠投入螺旋搅拌机中搅拌均匀，再进行气流粉碎，粉碎后进行高速混合造粒，即为百里香酚和槟榔碱的杀虫杀菌水分散粒剂。
8.本发明所提供的一种含百里香酚和槟榔碱的杀虫杀菌可湿性粉剂，由下述重量百分含量的组分组成：
百里香酚1％～40％，
槟榔碱2％～19％，
载体10％～60％，
分散剂0.2％～5％，
润湿剂1％～10％,
渗透剂1％～9％；
其特征是所述载体优选为高岭土、白炭黑，所述分散剂优选为木质素磺酸钠，所述润湿剂优选为十二烷基苯磺酸，所述渗透剂优选为脂肪醇聚氧乙烯醚。
9.根据权利要求8，其特征是所述百里香酚的重量百分含量优选为20％～45％，所述载体优选为30％～60％，所述分散剂的重量百分含量优选为0.5％～2％，所述润湿剂的重量百分含量优选为1％～5％，所述渗透剂的重量百分含量优选为2％～6％；其制备方法是将百里香酚原药、槟榔碱、高岭土、木质素磺酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚投入螺旋搅拌机中搅拌均匀，再放入粉碎机中粉碎，即为百里香酚和槟榔碱的杀虫杀菌可湿性粉剂。
10.本发明所提供的一种含有百里香酚和槟榔碱的杀虫杀菌剂，其对疏菜、果树的害螨害虫均有优异的防治效果，特别是对蚜虫、蚧虫、叶螨、蓟马、斜纹夜蛾、霜霉病、疫病、白粉病、炭疽病、叶斑病等有很好的防治效果。
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