CN1069671A - 制备免陈化之粘烃水乳化液之方法 - Google Patents

制备免陈化之粘烃水乳化液之方法 Download PDF

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Abstract

用粘性烃类制备烃水乳化液之方法，其所制备之 乳化液基本免除随时间之陈化现象，包括：制备浓缩 之乳化液，其特征在于该浓缩乳化液之含水量小于等 于15％wt，以及其平均油滴尺寸小于或等于4微米， 然后用水稀释此浓缩乳化液而制成最终乳化液，使其 含水量达到小于或等于30％wt。并且搅拌此稀释乳 化液以获得最终之烃水乳化液其平均油滴尺寸大于 或等于15微米。

Description

本发明涉及由粘性烃类制备其水乳化液之方法，尤其是涉及由粘烃类制备其低粘度水乳化液之方法，该乳化液基本上免除了随时间之陈化。
在加拿大、苏联、美国、中国和委内瑞拉等国发现之粘烃类（低于美国石油学会API比重指数12°）于常温下系具粘度为10，000至500，000厘泊之液体。这类粘烃通常是由机械泵，机械泵结合蒸汽通入以及透过开采技术而生产。为使这类粘烃较有工业价值，有必要开发增加其贮运效率和获利之方法，俾使推进其作为原材料于衍生其他产品中之使用或于其他方面之应用。经已构思出的方法乃是改良此类粘烃，以使它们转变成可泵送之状态，并且使它们得以传统输油管道进行输送。其中最普通的方法即是使此类粘烃在水中形成乳化液。此乳化液的粘度远小于粘烃本身之粘度，因此遂能以传统泵送设备以较快速度泵之通过输油管道。
上述之乳化液使用表面活性剂进行制备，诸如阳离子表面活性剂，阴离子表面活性剂，以及/或非离子表面活性剂。制备方法包含了在物化方面（乳化液之组成）和机械方面（搅拌方式与速度）这两方面的大量变数。这些变数非常之重要，因为乳化液稳定性，即其组元相并不析出且其粘度经时恒定，依赖于这些变数。
有几种方法提出使用化学添加剂来产生烃类于水中之乳化液，由此减低烃类粘度以便可进行输送。
下列专利中揭示了较典型的方法：
3，380，531;3，467，159;3，487，844;3，006，354;3，425，429;3，467，195;3，519，006;3，943，954;4，099，537;4，108，193;4，239，052;4，249，554;4，627，458;以及4，795，478。这些专利使用了氢氧化钠或氢氧化铵，非离子型、阴离子型以及阳离子型表面活性剂，或者这些物质之组合。
上述方法生产稳定乳化液是基于这样的观点，即它们的相之聚结。但是，至今尚未解决的一个问题是如何控制或消除影响这些乳化液的陈化现象。所谓陈化是指乳化液粘度随时间而增加。有一种防止陈化技术用到电解质添加剂，但在制备乳化液的工艺中免不了添加之成本。
自然，十分希望的是提供一种由粘烃类制备烃水乳化液的方法，其所制得之乳化液随时间之陈化基本免除。
因此，本发明之主要目的就在于提供一种由粘烃类制备烃水乳化液之方法，其所制得乳化液随时间之陈化基本免除。
本发明之主要目的还在于提供上述之方法，其最终之乳化液显示在80°F（26.7℃）时其粘度小于或等于1500厘泊。
本发明还有一目的在于提供上述之由粘烃类制备烃化乳化液之方法，其最终之乳化液平均油滴尺寸大于或等于15微米。
本发明再一个目的是提供由类烃制备烃水乳化液之上述方法，其中烃类是天然存在的原油、焦油沥青或其它天然存在之烃类或残余重油，其特征在于其粘度在122°F（50℃）时大于100厘泊且其API（美国石油学会API比重指数）大于或等于16°API。
本发明其他目的以及优点将从以下的详细说明中显示出来。
本发明得出一种由粘烃制备烃水乳化液之方法，尤其是一种由粘烃制备低粘度烃水乳化液之方法，其制得之乳化液基本上免除了随时间推移之陈化。
本发明之方法包括步骤为，首先使粘烃类与乳化剂及水混合成浓缩乳化液，其含水量小于或等于15%wt，然后将上述混合物加热到120°F（48.9℃）至约200°F（93.3℃）之间的温度，之后将此加热之混合物在控制条件下搅拌以致获得之浓缩烃水乳化液，其平均油滴尺寸小于或等于4微米。获得上述浓缩乳化液之后，便可制备最终乳化液。先将此浓缩烃水乳化液用水稀释至水含量小于或等于30%wt。然后将此稀释之混合物加热到140°F（60℃）至约220°F（104.4℃）。再将此加热之稀释混合物在控制条件下搅拌以致获得最终烃水乳化液，其平均油滴尺寸大于或等于15微米，其粘度在1s-1及80°F（26.7℃）时小于或等于1500厘泊。
以上述方法制备之烃水乳化液不但稳定而且基本上感觉不到以前用现有技术的方法制备烃水乳化液所显示之陈化现象。
附图简要说明如下：
图1表示按本发明方法制备烃水乳化液步骤示意图;
图2表示油滴大小对按例Ⅱ制备烃水乳化液陈化影响之三条曲线图;
图3表示油滴大小对按例Ⅳ制备烃水乳化液陈化影响之三条曲线图。
本发明方法可供由粘烃制备烃水乳化液之用，其制得之最终乳化液基本上免除了随时间推移之陈化现象。
图1是表示按本发明方法由粘烃制备烃水乳化步骤之示意图。本发明方法之工艺特别适用于具有下列物化性质之粘烃：美国石油学会API比重指数为1至16°API之间;122°F（50℃）粘度为100，000至500，000厘泊之间;210°F（97.8℃），粘度为10，000至16，000厘泊之间;沥清烯的含量为5至25%wt.之间;树脂含量为3至30%wt.之间;碳含量为78.2至85.5%wt.之间;氢含量为9.0至10.8%wt.之间;氧含量为0.25至1.1%wt.之间;氮含量为0.5至0.7%wt.之间;硫含量为2.0至4.5%wt.之间;钒含量为50至1000ppm之间;镍含量为20至500ppm之间;铁含量为5至100ppm之间;钠含量为10至500ppm之间;以及灰份含量在0.55至0.3%wt.之间。粘烃类可以是重原油、天然沥青、天然焦油、重残油等等形式。
按照本发明的方法，免陈化之烃水乳化液是这样制备的，首先制成浓缩之乳化液。参阅附图1，将粘烃与水以及乳化添加剂进行混合而制成浓缩乳化液，与烃及乳化添加剂相混合之水量要保持此浓缩乳化液之含水量小于或等于15%wt.乳化添加剂之加入量为浓缩烃水乳化液总量之0.1至5.0%wt.之间，最好为0.1至1.0%wt.之间。
用于本发明方法中的可取之乳化添加剂包括一种酚醛乙氧基化树脂与非离子表面活性剂或与阴离子表面活性剂之混合物。与表面活性剂结合的酚醛乙氧基化树脂的量为乳化添加剂总重量之1至10%wt.，较可取地为1至5%wt.。
可使用于本发明方法中之非离子表面活性剂包括：乙氧基烷基酚、乙氧基醇以及乙氧基山梨糖醇酐酯化合物。较可取的非离子表面活性剂应具有大于13之亲水-亲脂差额（HLB）。可取的非离子表面活性剂包括烷酚基乙氧基化物（alkyl  phenol  ethoxylates）。特别有用于阴离子表面活性剂包括：烷芳基磺酸盐（alkyl  arysulphonates）和烷基芳代硫酸盐（alkyl  arylsulfates）此及从长链羧酸衍生的表面活性剂。较可取的阴离子表面活性剂包括那些HLB值大于13者，例如，烷芳基磺酸铵，十二烷基苯磺酸盐（dodecil  benzen-sulphonate）。酚醛乙氧基化树脂最好具有3至7个乙氧基单元。
然后，将混合之粘烃、水和乳化添加剂加热到120°F（48.9℃）至120°F（28.9℃）至200°F（93.3℃）之间的温度，再将加热之混合物在控制的条件下搅拌，使其形成具有平均油滴尺寸小于或等于4微米之浓缩烃水乳化液。按照本发明，已加热之混合物是在高速混合器中以小于或等于2000转/分钟的转速进行搅拌的，较可取之转速为100至1500转/分钟之间。
然后，以水稀释此浓缩之烃水乳化液，使其含水量在20至30%wt之间，最好为28%wt。将稀释之混合物加热到140°F（60℃）至220°F（104.4℃）之间的温度，最好是180°F（82.2℃）至220°F（104.4℃）之间的温度。已加热之稀释乳化液然后在高速混合器中进行剪切，转速高达4500转/分钟，较可取的转速是在3500至4500转/分钟之间，使得最终制得之烃水乳化液产品具有平均油滴尺寸大于或等于15微米，而其粘度在80°F（26.7℃）小于或等于1500厘泊。
按本发明方法制得之免陈化烃水乳化液更可取地具有约70至80%wt.之油，约20至30%wt.之水，约0.1至5%wt.之乳化剂，其平均油滴尺寸大于或等于15微料，而粘度则小于或等于1500厘泊于1S-1和80°F（26.7℃）。本免陈化烃水乳化液之陈化因数是每月粘度平均变化小于100厘泊，更可取地是每年水于100厘泊。所谓陈化因数（aging factor）是指在给定温度下粘度随时间之变化量。按本发明之较佳实施例，制得之免陈化烃水乳化液含有之乳化剂包括非离子表面活性剂与酚-醛-乙氧基化树脂之混合物，或者阴离子表面活性剂与酚-醛-乙氧基化树脂之混合物，其中与表面活性剂结合之酚-醛-乙氧基化树脂的量为乳化剂总量之1至10%wt.，更好地为1至5%wt。按本发明方法制备之免陈化烃水乳化液基本上免除了困扰着其他已知方法制备烃水乳化液之陈化现象。按本发明方法制备之烃水乳化液，其免陈化特性可从下列实例之说明中表示清楚。
例Ⅰ
为演示本发明方法制备烃水乳化液基本免除其随时间而产生陈化的效果，将用一种天然粘烃同水和乳化剂进行混合。该天然粘烃是从委内瑞拉的Qrinoco石油带地区得到的Cerro  Negro  Tar焦油（沥青）。用于本例之Cerro  Negro  Tar焦油（沥青）之物化性质列出如下：美国石油学会API比重指数（60°F（15.6℃））  8.4
饱和烃%wt.  11.8
芳香烃%wt.  45.8
树脂%wt.  30.9
沥青烯%wt.  11.5
酸度，mg  KOH/克·沥青  3.07
总氮量ppm  5561
硫%wt.  3.91
镍ppm  105.9
钒ppm  544.2
乳化剂含有非离子表面活性剂（是以INTAN-100商标销售的烷基酚基乙氧基化物，该商标即为Intevep，S.A.公司之商标）以及含有5单元乙氧基的酚-醛-乙氧基化树脂。该乳化剂组合物含有97%wt.之非离子表面活性剂以及3%wt.之酚-醛-乙氧化树脂。配制的混合物中含有93%wt.之Cerro  Negro  tar焦油，6.7%wt.蒸馏水，以及0.3%wt.之上述乳化剂组合物。将此混合物加热到160°F（71.1℃）并缓慢地预先拌合。然后以每分钟1200转之螺旋菜片搅拌而得到初始浓缩乳化液。从搅拌时间分别为2分钟、4分钟、4分钟和4分钟之初始浓缩乳化液中分别取出一共四份样品，测得其油滴尺寸之平均直径列于表Ⅰ。
表Ⅰ
浓缩乳化液
样品  时间,分钟  平均直径,微米
1  2  8.6
2  4  3.8
3  4  3.9
4  4  3.5
然后，将初始浓缩乳化液四份样品之每一份都以蒸馏水稀释到含水量为28%wt.。将已稀释之乳化液加热到176°F（80℃）温度并以每分钟4000转之速度进行搅拌。四份样品之搅拌时间分别为1分钟、2分钟、3分钟和4分钟。最终冷却之乳化液于80°F（26.7℃）贮存24小时并测其平均油滴尺寸和粘度。48小时之后再次测量其粘度。测量结果列于表Ⅱ。
表Ⅱ
稀释乳化液
1S-1和80°F(26.7℃)下之粘度(CPS)
样品  时间,分钟  平均直径,微米  24小时之后  48小时之后
1  1  16  18,610  20,000
2  2  7  7,280  7,300
3  3  10  4,124  4,100
4  4  15  500  25
图2表示浓缩乳化液中以及最终稀释乳化液所具油滴直径大小对最终乳化液粘度之影响。从表Ⅱ可知，其浓缩乳化液中油滴平均直径小于4微米之样品2、3和4实质上都不显示其最终乳化液产品有任何陈化，而浓缩乳化液中油滴平均直径为8.6微米之样品1其形成之最终乳化液产品有陈化现象。再者，可以看到当样品2、3和4之最终乳化液产品的平均油滴直径增加时，产品之最终粘度便大大减低。不仅是最终稀释乳化液之粘度随着油滴大小增加而改善，而且乳化液之免陈化特性也随着油滴直径大小之增加而增加。本例清楚地说明，为了获得最终乳化液产品系低粘度免陈化之烃水乳化液，在浓缩乳化液以及最终稀释乳化液这两者中之油滴直径大小具有临界性。从表Ⅱ可以看到，较佳的情况是浓缩乳化液具有之平均油滴大小为小于或等于4微米，而最终乳化液产品具有之平均油滴大小则为大于或等于15微米。
例Ⅱ
按照上述例Ⅰ同样步骤制备五份另外的样品，但搅拌时间有所变动，以使获得之浓缩乳化液和最终稀释乳化液之油滴直径大小不同。表Ⅲ2列出所有五份样品之浓缩乳化液和稀释乳化液之平均油滴直径。
表Ⅲ
浓缩乳化液之平均  稀释乳化液之平均
样品  油滴直径,微米  油滴直径,微米
1  5.7  19
2  3.7  11
3  3.5  20
4  4.0  21
5  4.0  22
五份样品皆贮存于80°F（26.7℃）并以规则的时间间隔测量乳化液之粘度为10天，以确定这些乳化液之陈化特性。测量结果概括于图2.从图2可以看到，浓缩乳化液中初始油滴大小再次显示其对获得免陈化烃水乳化液之重要性。而且，还可以看到，最终油滴直径对获得低粘度免陈化烃水乳化液也是重要的。
例Ⅲ
重复例Ⅱ步骤，是将其乳化剂组合物改为97%wt.十二苯磺酸盐（dodecilbenzensulphonate）和3%wt.相同于例Ⅱ中使用之酚醛乙氧基化树脂。制得浓缩乳化液和最终稀释乳化液之后同样测量其样品之平均油滴直径。最终稀释乳化液同样贮存于80℃°F（26.7℃）并于24及48小时之后测量其粘度。其结果示于表Ⅳ。
表Ⅳ
浓缩乳化液油滴 稀释乳化液油滴 粘度(CPS)于1S-1
样品  平均直径,微米  平均直径,微米  经24小时  48小时
1  4  15  600  8700
2  5  8  7200  7700
3  8  15  8700  9300
再次清楚地显示为在浓缩乳化液中得到油滴尺寸小于或等于4微米之临界性，以便影响最终烃水乳化液之粘度，以及最终烃水乳化液之免陈化物性。
例Ⅳ
使用例Ⅲ之乳化剂组合物并按照例Ⅱ之相同步骤制备另外的样品。每一份样品所测得浓缩乳化液和稀释乳化液之平均油滴直径大小列于表Ⅴ。
表Ⅴ
浓缩乳化液油滴  稀释乳化液油滴
样品  平均直径,微米  平均直径,微米
1  6  15
2  4  15
乳化液仍然冷却至80°F（26.7℃）并于1天、3天和5天之后测量其粘度。乳化液特性随贮存时间之变化概括于图3。再次清楚表明，浓缩乳化液中油滴大小乃是获得低粘度、免陈化烃水乳化液之关键。
本发明也可以其他形式或方式实施或进行而不偏离本发明之精神实质以及其主要特征。因此上述所有实施例之各方面都只是说明而非限制，本发明之保护范围乃由所附之权利要求提出，所有落入其等同意义及有效范围之变换皆应属本发明所包括。

Claims (30)

1、由粘性烃类制备低粘度、其陈化被基本避免之免陈化烃水乳化液之方法，包括之步骤：
(a)经由以下步骤制备浓缩乳化液：
(1)将上述粘性烃类同乳化添加剂和水混合成混合物，其中水含量为小于或等于15%wt.；
(2)将上述混合物加热到约120°F(48.9℃)至约200°F(93.3℃)之间的温度；并且
(3)在控制的条件下搅拌上述已加热之混合物，以获得具有平均油滴尺寸小于或等于4微米之浓缩烃水乳化液；
(b)经以下步骤制备最终乳化液：
(1)用水稀释上述浓缩烃水乳化液，以使其水含量小于或等于30%wt.；
(2)将上述稀释之混合物加热到约140°F(60℃)至约220°F(104.4℃)之间的温度；并且
(3)将上述已加热之混合物在控制的条件下搅拌，以获得具有平均油滴尺寸大于或等于15微米之最终烃水乳化液，该最终乳化液之粘度于1S-1及80°F(26.7℃)温度时为1500厘泊。
2、按照权利要求1之方法，其中（a）（2）步骤中所述混合物被加热之温度在120°F（48.9℃）至180°F（82.2℃）之间。
3、按照权利要求1之方法，其中（a）（3）步骤中所述已加热的混合物之搅拌系在每分钟1000转至每分钟1500这速率下进行。
4、按照权利要求1之方法，其中（b）（2）步骤中所述稀释之混合物被加热之温度在约180°F（82.2℃）至约220°F（104.4℃）之间。
5、按照权利要求1之方法，其中（b）（3）步骤中所述已加热的稀释混合物之搅拌系在每分钟3500转至每分钟4500转之速率下进行。
6、按照权利要求1之方法，其中所述之粘烃类系具下列物化性质者：美国石油学会API比重指数1°至16°之间，122°F（50℃）粘度100，000至500，000厘泊之间，210°F（97.8℃）粘度10，000至16，000厘泊之间，沥青烯含量5至25%wt.之间，树脂含量3至30%wt.之间，碳含量78.2至85.5%wt.之间，氢含量9.0至10.8%wt.之间，氧含量0.25至1.1%wt.之间，氮含量0.5至0.7%wt.之间，硫含量2.0至4.5%wt.之间，钒含量50至1000ppm之间，镍含量20至500ppm之间，铁含量5至100ppm之间，钠含量10至500ppm之间，以及灰份含量0.55至0.3%wt.之间。
7、按照权利要求1之方法，其中所述之乳化添加剂以乳化液（浓缩或最终的）总重量之0.1至5%wt.之含量存在于乳化液（浓缩或最终的）之中。
8、按照权利要求1之方法，其中所述乳化添加剂包含非离子表面活性剂以及酚醛乙氧基树脂，其中所述酚醛乙氧基树脂含量为该乳化添加剂总重量之1至5%wt.。
9、按照权利要求8之方法，其中所述酚醛乙氧基树脂含量为该乳化添加剂总重量之1至2%wt.。
10、按照权利要求8之方法，其中所述非离子表面活性剂具有之亲水-亲脂差值大于13，而所述之酚醛乙氧基树脂具有3至7个乙氧基单元。
11、按照权利要求8之方法，其中所述非离子表面活性剂选自由下列物质组成之一组物质：乙氧基烷基酚、乙氧基醇以及乙氧基山梨糖醇酐酯化合物。
12、按照权利要求1之方法，其中所述乳化添加剂包含阴离子表面活性剂以及酚醛乙氧基树脂，其中所述酚醛乙氧基树脂含量为该乳化添加剂总重量之1至5%wt.。
13、按照权利要求12之方法，其中所述酚醛乙氧基树脂含量为该乳化添加剂总重量之1至2%wt.。
14、按照权利要求12之方法，其中所述阴离子表面活性剂选自下列一组物质：羧酸和磺酸。
15、按照权利要求14之方法，其中所述阴离子表面活性剂包括十二烷基苯磺酸铵。
16、按照权利要求1之方法，其中所述乳化添加剂包含烷酚基乙氧基化合物和酚醛乙氧基树脂。
17、按照权利要求1之方法，其中所述乳化添加剂包含十二烷基苯磺酸铵和酚醛乙氧基树脂。
18、一种由粘性烃类制备之低粘度免陈化烃水乳化液，包含从约70至80%wt.之油，从约20至30%wt.之水，从约0.1至5.0%wt.之乳化剂以及其平均油滴大小为大于或等于15微米，所述乳化液之特征在于其粘度在80°F（26.7℃）小于或等于1500厘泊，而且是基本上不随时间陈化的。
19、按照权利要求18的烃水乳化液，其中粘性烃类具有下列物化性质：美国石油学会API比重指标1至16°API之间，122°F（50℃）粘度100，000至500，000厘泊之间，210℃粘度10，000至16，000厘泊之间，沥青烯含量5至25%wt.之间，树脂含量3至30%wt.之间，碳含量78.2至85.5%wt.之间，氢含量9.0至10.8%wt.之间，氧含量0.25至1.1%wt.之间，氮含量0.5至0.7%wt.之间，硫含量2.0至4.5%wt.之间，钒含量50至1000ppm之间，镍含量20至500ppm之间，铁含量5至100ppm之间，钠含量10至500之间，以及灰份含量0.55至0.3%wt.之间。
20、按照权利要求18的烃水乳化液，其中所述之乳化添加剂包含非离子表面活性剂和酚醛乙氧基树脂，其中所述酚醛乙氧基树脂含量为该乳化添加剂总重量之1至5%wt。
21、按照权利要求18之烃水乳化液，其中所述酚醛乙氧基树脂含量为该乳化剂总重量之1至2%wt。
22、按照权利要求18之烃水乳化液，其中所述非离子表面活性剂具有之亲水-亲脂差值大于13，而所述之酚醛乙氧基树脂具有3至7个乙氧基单元。
23、按照权利要求18之烃水乳化液，其中所述非离子表面活性剂选自下列一组物质：乙氧基烷基酚、乙氧基醇以及乙氧基山梨糖醇酐酯化合物。
24、按照权利要求18之烃水乳化液，其中所述乳化添加剂包含阴离子表面活性剂和酚醛乙氧基树脂，其中所述酚醛乙氧基树脂含量为该乳化添加剂总重量之1至5%wt。
25、按照权利要求18之烃水乳化液，其中所述酚醛乙氧基树脂含量为该乳化添加剂总重量之1至2%wt。
26、按照权利要求18之烃水乳化液，其中所述非离子表面活性剂具有亲水-亲脂差值大于13，而所述之酚醛乙氧基树脂具有3至7个乙氧基单元。
27、按照权利要求18之烃水乳化液，其中所述阴离子表面活性剂选自下列一组物质：羧酸和磺酸。
28、按照权利要求18之烃水乳化液，其中所述阴离子表面活性剂包含十二烷基苯磺酸铵。
29、按照权利要求18之烃水乳化液，其中所述乳化添加剂包含烷酚基乙氧基化合物和酚醛乙氧基树脂。
30、按照权利要求18之烃水乳化液，其中所述乳化添加剂包含十二烷基苯磺酸铵和酚醛乙氧基树脂。
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