CN108676331A - 一种高强度耐高温pbt/pc合金树脂材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高强度耐高温PBT/PC合金树脂材料，包含以下质量百分比的各组分：PBT树脂41％‑51％；PC树脂16％‑26％；玻璃纤维30％；抗氧剂0.2％‑0.4％；超细滑石粉0.6％‑1％；酯交换抑制剂0.3％‑0.6％；润滑剂0.4％‑0.6％；色粉0.45％，其中，上述各组分的质量百分比之和为100％。本发明还提供了上述高强度耐高温PBT/PC合金树脂材料的制备方法。本发明所提供的高强度耐高温PBT/PC合金树脂材料不仅强度高、尺寸稳定、抗蠕变、良好的机械性能，而且具有优异的耐热性能，可满足特殊产品更高的耐温需要。同时，其制造工艺简单、效益高，无污染，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明是关于一种PBT/PC合金树脂材料，特别是关于一种高强度耐高温 PBT/PC合金树脂材料及其制备方法。
背景技术
PBT/PC合金树脂材料。该合金是由聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)和聚碳酸 脂(PC)二者共混而得。聚对苯二甲酸丁二醇酯，英文名称为polybutylene terephthalate(简称PBT)，属于聚酯系列，是由1.4-pbt丁二醇(1.4-Butylene glycol) 与对苯二甲酸(PTA)或者对苯二甲酸酯(DMT)聚缩合而成，并经由混炼程序制成 的乳白色半透明到不透明、结晶型热塑性聚酯树脂。PBT具有高耐热性、耐疲 劳性，耐化学性，低温下可迅速结晶，成型性良好。缺点是缺口冲击强度低， 成型收缩率大。聚碳酸酯，英文名称为Polycarbonate，(简称PC)，为非结晶 性热塑性塑料。PC具有光学透明性好、抗冲击强度高，并具有优良的热稳定性、 耐蠕变性。缺点是耐溶剂性差，熔融粘度大，对缺口敏感、耐环境应力开裂性 差。PBT/PC合金树脂材料将二者共混可互取所长避其所短，得到方面性能优异 的合金。PBT/PC合金具有优良的耐热性、耐化学性、机械性能等，广泛应用于 汽车、电子和电器等领域。
PBT/PC合金树脂材料是一种应用广泛的工程塑料。然而，近年来，随着技 术的进步和特殊产品功能上的需求的提高，尤其是汽车产品零件，以塑代钢的 产品越来越多，这就需要材料具有更好的高强度和耐温性。常规PBT/PC合金 树脂材料有时会在高温条件下出现刚性不足的缺点，无法满足产品的结构性能， 材料的性能需要进一步提高改进。
发明内容
为了克服常规PBT/PC合金树脂材料在一定高温下刚性不足的缺陷，本发 明的目的在于提供一种高强度耐高温PBT/PC合金树脂材料及其制备方法。
为了达成上述的目的，本发明提供了一种高强度耐高温PBT/PC合金树脂 材料，包含以下质量百分比的各组分：
PBT树脂41％-51％；PC树脂16％-26％；玻璃纤维30％；抗氧剂0.2％-0.4％； 超细滑石粉0.6％-1％；酯交换抑制剂0.3％-0.6％；润滑剂0.4％-0.6％；色粉 0.45％，其中，上述各组分的质量百分比之和为100％。
进一步地，其中所述PBT树脂的相对密度1.29～1.31，在250℃/2.16kg的 测试条件下，熔指在20-40g/10min之间；优选为相对密度1.3，熔指35g/10min， 如台湾长春化工生产，商品牌号为1200-211M的聚对苯二甲酸丁二醇酯材料。
进一步地，其中所述PC树脂的相对密度1.18～1.20，在300℃/1.2kg的测试 条件下，熔指在20-35g/10min之间；优选为相对密度1.9，熔指30g/10min，如 台湾奇美生产，商品牌号为PC-122的聚碳酸酯材料。
进一步地，其中所述玻璃纤维为无碱玻璃纤维、中碱玻璃纤维中的一种或 两种的组合，其纤维直径在5-23μm之间，优选为无碱玻璃纤维，长度在35～ 150mm，如重庆国际CPIC短纤，商品牌号为ECS303H-3，主要起增强作用。
进一步地，其中所述抗氧剂为多种酚类主抗氧剂和磷类辅抗氧剂的复配； 优选为，四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯主抗氧剂和三[2.4- 二叔丁基苯基]亚磷酸苯酯辅抗氧剂的复配，二者之间的复配比例为1:1～2:1， 优选为1:1，如德国巴斯夫生产，商品牌号分别为Irganox1010和Irgafos168的 抗氧剂。
进一步地，其中所述超细滑石粉的粒度为600目～30000目，粒径≤13.5μ m，优选为纳米级滑石粉，粒度为30000目，粒径0.5μm，其为一种含水的具 有层状结构的硅酸盐矿物，主要起到增加材料表面光滑度，辅助提高材料耐热 性能，广泛应用于塑料工业。如意大利IMIFABI生产，商品牌号为HTPultra5L 的超细滑石粉。
进一步地，其中所述酯交换抑制剂为磷酸二氢钠、无水磷酸二氢钠、酸式 焦磷酸钠中一种，优选为无水磷酸二氢钠；当PBT与PC熔融共混时，会发生 随机的酯交换反应，导致制得的合金材料性能不均一，用于快速成型技术时， PBT/PC材料中发生酯交换反应过多的部位密度下降而容易成为应力点，受外力 则发生断裂。另一方面，酯交换反应过多，材料颜色会出现发黄。故酯交换抑 制剂在上述配方中起到关键性作用，在使用过程中需严格控制该抑制剂的添加 量。上述配方中采用日本燐化学工业株式会社生产的无水磷酸二氢钠作为酯交 换抑制剂控制PBT与PC之间酯交换反应的进行。
进一步地，其中所述润滑剂为脂肪酸酰胺类润滑剂；所述脂肪酸酰胺类润 滑剂选自乙烯基双硬脂酰胺、硬脂酸酰胺、硬脂酸酰胺或油酸酰胺中的一种或 几种，主要起润滑作用，提高材料流动性和脱模效果。如美国龙沙生产，商品 牌号为PETS的乙烯基双硬脂酰胺。
进一步地，其中所述色粉为氧化锌ZnO、硫化锌ZnS、锌钡白ZnS+BaSO 混合物、二氧化钛TiO2中的一种，优选为硫化锌ZnS，其为白色至灰白或浅黄 色粉末，可用于制白色的颜料及玻璃、发光粉、橡胶、塑料、发光油漆等，在 上述配方中作为色粉，起到关键性作用。如SACHTLEBEN生产，商品牌号为 HD-S的硫化锌ZnS。
进一步地，其中所述钛白粉，主要成分为二氧化钛(TiO2)的白色颜料。学名 为二氧化钛(titanium dioxide)，分子式为TiO2是一种多晶化合物。上述配方 中采用杜邦生产，商品牌号为R-104。
另外，本发明还提供了一种高强度耐高温PBT/PC合金树脂材料的制备方 法，包括以下步骤：
PBT树脂41％-51％；PC树脂16％-26％；玻璃纤维-30％；抗氧剂0.2％-0.4％； 超细滑石粉0.6％-1％；酯交换抑制剂0.3％-0.6％；润滑剂0.4％-0.6％；色粉 0.45％
①按照配方分别称取各组分，将PBT和PC树脂分别放进干燥箱内，110℃ 下干燥4～6小时；
②将步骤①干燥的PBT树脂、PC树脂以及按高强度耐高温PBT/PC合金 树脂材料的质量计质量百分比为0.2％～0.5％(优选为0.3％，白矿物油也叫石蜡 油、白油，密度0.85-0.90之间)的白矿物油依次倒入搅拌桶内，进行材料的预 混合，混合时间为3～5min，混合均匀后得初始混合物；
③将步骤①称取的抗氧剂、超细滑石粉、酯交换抑制剂、润滑剂依次倒入 该搅拌桶，与步骤②得到的初始混合物进行第二次混合，混合时间为3～5min， 混合均匀后得二次混合物；
④将步骤①称取的色粉倒入该搅拌桶，与步骤③得到的二次混合物进行第 三次混合，混合时间为3～5min，混合均匀后得最终混合物；
⑤将步骤④得到的最终混合物投入到双螺杆挤出机的主加料斗，混合物料 通过自身重力及挤出机第一段喂料区螺杆进行输送，同时将步骤①称取的玻璃 纤维加入到侧进料机料斗内，通过侧进料机螺杆输送至挤出机螺杆腔内，经过 加热筒体和螺杆剪切的加热熔融、挤出造粒，最终得到高强度耐高温PBT/PC 合金树脂材料；其中，双螺杆挤出机的具体加工温度控制在235～255℃，螺杆 直径为53mm、长径比L/D为68，分10段加热，其各区温度分别为：送料段、 压缩段100～240℃，熔融段、计量段240～250℃，模头255℃；主机转速300～350rpm，熔体压力2.2～2.4Mpa。
本发明具有以下有益效果：
本发明所提供的高强度耐高温PBT/PC合金树脂材料不仅强度高、尺寸稳 定、抗蠕变、良好的机械性能，而且具有优异的耐热性能，可满足特殊产品更 高的耐温需要。同时，其制造工艺简单、效益高，无污染，适合工业化生产。
具体实施方式
下列实施例将进一步说明本发明的其它特征和优点，但该等实施例仅为示 例而用，并非对本发明的限制。
为了更好的体现本发明的性能，针对性的做了以下测试，同时开发了其它 六种对比配方，便于进行比对测试，测试结果见下表1。
表1
从表1的性能对比测试可以看出，本发明实施例1～3制得的PBT/PC合金 树脂材料具有较好的机械性能；与对比例3～5相比，添加了30％玻璃纤维后， 材料的耐热性和机械性明显有所提高，热变形温度从添加前的60～120℃提高到 了143℃(见对比例6)，进一步添加酯交换抑制剂、超细滑石粉等助剂后，热变 形温度更是达到了161℃以上(见实施例1～3)，与对比例1～2相比，质量熔融 指数从7.51～15.2提升到了19.5～23.2，弯曲强度保持在167以上，弯曲模量保 持在7400以上，满足耐高温的情况下且可保持优异的机械性能和流动性，以保 证材料的高强度、耐热性能和良好的成型性能；其中磷酸二氢钠作为酯交换抑 制剂很好地控制了PBT与PC之间的酯交换反应，可减少二者的相容性，并克 服材料黄变，从而保证了材料的基色满足需求。通过实施例1～3与对比例6的 对比发现，添加常规的钛白粉后对材料的韧性有所降低，通过将钛白粉替换为 ZnS色粉，既起到调色的功效，又不影响材料韧性。综上，实施例1-3与对比 例1-7相比较，前者的性能和外观均有一定优势。
在表1的发明配方的基础上，可以通过适当调整PBT、PC树脂以及玻璃纤 维的占比，或者对部分辅助助剂进行增减调整，同样可以满足材料高强度耐高 温的要求。如：增加增韧剂、减少润滑剂等。
上述配方只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术 的人能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。 凡根据本发明主要技术方案的精神实质所做的等效变换或改进，都应涵盖在本 发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高强度耐高温PBT/PC合金树脂材料，其特征在于，包含以下质量百分比的各组分：PBT树脂41％-51％；PC树脂16％-26％；玻璃纤维30％；抗氧剂0.2％-0.4％；超细滑石粉0.6％-1％；酯交换抑制剂0.3％-0.6％；润滑剂0.4％-0.6％；色粉0.45％，其中，上述各组分的质量百分比之和为100％。
2.如权利要求1所述的高强度耐高温PBT/PC合金树脂材料，其特征在于，所述PBT树脂的相对密度1.29～1.31，在250℃/2.16kg的测试条件下，熔指在20-40g/10min之间；优选为相对密度1.3，熔指35g/10min。
3.如权利要求1所述的高强度耐高温PBT/PC合金树脂材料，其特征在于，所述PC树脂的相对密度1.18～1.20，在300℃/1.2kg的测试条件下，熔指在20-35g/10min之间；优选为相对密度1.9，熔指30g/10min。
4.如权利要求1所述的高强度耐高温PBT/PC合金树脂材料，其特征在于，所述玻璃纤维为无碱玻璃纤维、中碱玻璃纤维中的一种或两种的组合，其纤维直径在5-23μm之间，优选为无碱玻璃纤维，长度在35～150mm。
5.如权利要求1所述的高强度耐高温PBT/PC合金树脂材料，其特征在于，所述抗氧剂为多种酚类主抗氧剂和磷类辅抗氧剂的复配；优选为，四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯主抗氧剂和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸苯酯辅抗氧剂的复配，二者之间的复配比例为1:1～2:1，优选为1:1。
6.如权利要求1所述的高强度耐高温PBT/PC合金树脂材料，其特征在于，所述超细滑石粉的粒度为600目～30000目，粒径≤13.5μm，优选为纳米级滑石粉，粒度为30000目，粒径0.5μm。
7.如权利要求1所述的高强度耐高温PBT/PC合金树脂材料，其特征在于，所述酯交换抑制剂为磷酸二氢钠、无水磷酸二氢钠、酸式焦磷酸钠中一种，优选为无水磷酸二氢钠。
8.如权利要求1所述的高强度耐高温PBT/PC合金树脂材料，其特征在于，所述润滑剂为脂肪酸酰胺类润滑剂；所述脂肪酸酰胺类润滑剂选自乙烯基双硬脂酰胺、硬脂酸酰胺、硬脂酸酰胺或油酸酰胺中的一种或几种。
9.如权利要求1所述的高强度耐高温PBT/PC合金树脂材料，其特征在于，所述色粉为氧化锌ZnO、硫化锌ZnS、锌钡白ZnS+BaSO混合物、二氧化钛TiO2中的一种，优选为硫化锌ZnS。
10.一种权利要求1-9任一项所述的高强度耐高温PBT/PC合金树脂材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
①按照配方分别称取各组分，将PBT和PC树脂分别放进干燥箱内，110℃下干燥4～6小时；
②将步骤①干燥的PBT树脂、PC树脂以及按高强度耐高温PBT/PC合金树脂材料的质量计质量百分比为0.2％～0.5％白矿物油依次倒入搅拌桶内，进行材料的预混合，混合时间为3～5min，混合均匀后得初始混合物；
③将步骤①称取的抗氧剂、超细滑石粉、酯交换抑制剂、润滑剂依次倒入该搅拌桶，与步骤②得到的初始混合物进行第二次混合，混合时间为3～5min，混合均匀后得二次混合物；
④将步骤①称取的色粉倒入该搅拌桶，与步骤③得到的二次混合物进行第三次混合，混合时间为3～5min，混合均匀后得最终混合物；
⑤将步骤④得到的最终混合物投入到双螺杆挤出机的主加料斗，混合物料通过自身重力及挤出机第一段喂料区螺杆进行输送，同时将步骤①称取的玻璃纤维加入到侧进料机料斗内，通过侧进料机螺杆输送至挤出机螺杆腔内，经过加热筒体和螺杆剪切的加热熔融、挤出造粒，最终得到高强度耐高温PBT/PC合金树脂材料；其中，双螺杆挤出机的具体加工温度控制在235～255℃，螺杆直径为53mm、长径比L/D为68，分10段加热，其各区温度分别为：送料段、压缩段100～240℃，熔融段、计量段240～250℃，模头255℃；主机转速300～350rpm，熔体压力2.2～2.4Mpa。
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