CN110772436B - 一种护肤吸油球及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种护肤吸油球及制备方法，包括95～99份的基材和渗透于基材中1～5份的表面改性剂，基材包括主料凹凸棒石粉料和辅料粉料，辅料粉料为硅藻土粉料、火山岩粉料、滑石粉粉料、辛基淀粉琥珀酸铝粉、深海泥粉料中的至少一种，凹凸棒石粉料与辅料粉料的质量比为4:0.25～1.5，表面改性剂为长链脂肪酸皂、氨基酸或羧甲基纤维素钠中的至少一种。凹凸棒石粉料较好的长径比和丰富的孔道实现对油脂的吸附；将凹凸棒石粉料与辅料粉料混合制备基材，凹土棒石粉料从提纯到制备成本低廉，避免了单纯使用高纯硅藻土、火山岩、深海泥等所带来的成本高的问题；通过简单的浸渍，将表面改性剂浸入基材中，可以提升凹凸棒石粉料的使用强度。
Description
技术领域
本发明涉及护肤品，尤其涉及一种护肤吸油球及其制备方法。
背景技术
皮脂腺是皮肤油脂分泌腺，经常熬夜会导致皮脂腺分泌量持续性地超过表皮排泄的能力，造成毛囊腔堵塞和毛囊口角质细胞的过度角化，并且会使人体内皮脂合成催化剂-5α-还原酶过分活跃，致使双氢睾丸激素，即一种雄性荷尔蒙分泌增多，促使皮脂腺功能失常性地增大，对人体皮肤有很大的影响。
为了改善皮肤油脂分泌功能、抑制油脂，目前采用在护肤品中加入无机矿物质，主要有钛白粉、二氧化硅、硅藻土、高岭土、滑石粉、绿石泥、深海泥以及火山灰，但钛白粉、滑石粉对皮肤有刺激；高岭土、绿石泥吸附性不足；优质硅藻土、深海泥以及火山灰价格相对较高。
发明内容
发明目的：针对以上问题，本发明提出一种能够抑制油脂的护肤吸油球。本发明的另一目的是提供该护肤吸油球的制备方法。
技术方案：本发明所述的护肤吸油球，包括以下重量份的原料：95～99份的基材和渗透于基材中的1～5份的表面改性剂，所述基材包括主料凹凸棒石粉料和辅料粉料，所述凹凸棒石粉料与辅料粉料的质量比为4:0.25～1.5，所述辅料粉料选自硅藻土粉料、火山岩粉料、滑石粉粉料、深海泥粉料、辛基淀粉琥珀酸铝粉中的至少一种，所述表面改性剂选自长链脂肪酸皂、氨基酸或羧甲基纤维素钠中的至少一种，其中长链脂肪酸皂可以为棕榈酸、硬脂酸或油酸，当然也可以选择其他种类的长链脂肪酸皂，并不仅限于本发明。
优选的，所述主料凹凸棒石粉料的细度为80～1000目，纯度≥80％，所述凹凸棒石粉料由棒晶组成，凹凸棒石粉料多以棒晶束或聚集体形式存在，棒晶直径为20～80nm，棒晶长度为200～1500nm。
凹凸棒石粉料杂质成分主要为蒙脱石、石英、白云石等，纯度越高其棒晶含量越高，含有孔道结构的凹凸棒石粉料的比表面积越高，吸油性越好，但受限于提纯成本，一般提纯程度在80％以上即可，即棒晶含量≥80％。
优选的，所述辅料粉料的细度为200～500目，纯度≥85％。
优选的，所述护肤吸油球还可以包括0.1～1.0重量份的调理油脂分泌成分和0.2～1重量份的保湿剂。
优选的，所述调理油脂分泌成分选自酵母萃取、维生素B3、新康唑、维生素B6、乙基亚麻油酸、锌盐、铜盐或植物萃取物中的至少一种；所述保湿剂选自羊毛脂、矿物油、凡士林、石蜡、十六醇、聚乙烯吡咯烷酮、透明质酸或壳聚糖中的至少一种，保湿剂用以减少或防止角质层水分的损失，保证角质层从下层组织得到扩散的水分。
本发明所述的制备上述护肤吸油球的方法，包括以下步骤：
(1)将凹凸棒石粘土矿粉碎、提纯、过筛，得到凹凸棒石粉料；
(2)将主料凹凸棒石粉料与辅料粉料混匀，进行成型得到护肤吸油球素坯，再将护肤吸油球素坯进行烧结得到坯体；
(3)将表面改性剂溶于水中，配成表面改性剂溶液，将坯体浸入表面改性剂溶液中，取出，烘干，得到护肤吸油球。
其中，所述步骤(1)凹凸棒土粉料的提纯可以采用本领域公知的水力湿法提纯或风力干法提纯，在此不做赘述。
所述步骤(2)的烧结温度为700～1000℃，升温速率为1～5℃/min，烧结时间为1～2.5h。
所述步骤(3)的烘干温度为100～200℃，烘干时间为1～3h；成型为压制成型或圆盘造粒；表面活性剂在其溶液中的质量分数为0.1％～30％。
当护肤吸油球的原料中还含有调理油脂分泌成分和保湿剂时，将0.1～1.0份调理油脂分泌成分和0.2～1份保湿剂加到圆盘造粒时的喷水装置中，在造球过程中随所喷水分粘合到护肤吸油球素坯中。
需要说明的是本发明将护肤吸油产品做成球状，当然也可以做成棒状、椭球状或梭形，并不仅限于本发明。
凹凸棒石粉料是一种链层状结构含水富镁铝硅酸盐黏土矿物，其结构中具有倒转排列的四面体构型和不连续的八面体层形成的孔道结构，这种孔道结构排列规整，具有较好的长径比和丰富的孔道，孔道尺寸0.37nm×0.64nm×(20～200)nm，贴附在皮肤表面后能吸收大量的油脂，有利于通透被皮脂堵塞的毛孔，便于护肤品的其他有效成分直接作用在皮脂腺体上。将表面改性剂渗透于基材中，利用护肤吸油球中表面改性剂的亲油性进一步提高油脂吸附功能，且表面改性剂还可以加固凹凸棒石坯体的使用强度，避免凹凸棒石粉料颗粒在使用中脱落。将产品做成球状结构，在脸部贴附的过程中既可以达到吸油效果又可以达到对脸部按摩的效果，并且凹凸棒石粉料含有丰富的人体所需矿物质元素，能够对面部因油脂和汗碱流出而流失的矿物元素通过按摩时元素扩散及吸收的方式进行补充。
有益效果：与现有技术相比，本发明的显著优点是：(1)利用凹凸棒石粉料较好的长径比和丰富的孔道实现对油脂的吸附，本发明护肤吸油球的控油效果良好，吸油率约为15％；(2)将凹凸棒石粉料与辅料粉料混合制备基材，凹凸棒石粉料储量丰富，从提纯到制备整个过程的成本低廉，避免了单纯使用高纯硅藻土、火山岩粉料、滑石粉粉料、深海泥粉料所带来的成本高的问题，适用于工业化大规模生产；(3)通过简单的浸渍过程，将表面改性剂浸入基材中，可以进一步提高对油脂的吸附作用，还可以提升凹凸棒石粉料的使用强度。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
护肤吸油球的原料组成：
99份的基材、1份的表面改性剂，其中，基材中主料凹凸棒石粉料与辅料硅藻土粉料的质量比为4:1，凹凸棒石粉料的细度为200目，棒晶含量83％，棒晶直径为20～80nm，棒晶长度为200～1500nm，硅藻土粉料的细度为325目，纯度≥85％；表面改性剂为0.5份的棕榈酸和0.5份的羧甲基纤维素钠。
护肤吸油球的制备：
(1)将凹凸棒石粘土矿粉碎、湿法提纯去除杂质、通过气流分级设备对不同粒径大小的凹凸棒石粉料进行分级；
(2)将粒径为200目的主料凹凸棒石粉料和325目的辅料粉料混匀后加入直径为1.6m的圆盘式造粒机中，以30rpm/min的转速、喷水质量与物料质量比为1:50，进行滚动造粒成型得到护肤吸油球素坯，每分钟护肤吸油球素坯增重为1kg，造粒尺寸为3cm；再将护肤吸油球素坯以1.5℃/min的升温速率，升温至820℃，烧结2h得到坯体；
(3)将棕榈酸和羧甲基纤维素钠混合溶于水中，得到表面改性剂溶液，棕榈酸和羧甲基纤维素钠在溶液中总质量分数为30％，将坯体在表面改性剂溶液中浸泡10min，取出，在105℃下烘干2h，得到护肤吸油球。
实施例2
护肤吸油球的原料组成：
95份的基材、5份的表面改性剂，其中，基材中主料凹凸棒石粉料与辅料硅藻土粉料的质量比为4:1.5，凹凸棒石粉料的细度为1000目，棒晶含量83％，棒晶直径为20～80nm，棒晶长度为200～1500nm，硅藻土粉料的细度为400目，二氧化硅含量≥85％；表面改性剂为1.5份棕榈酸、1份的硬脂酸和2.5份的羧甲基纤维素钠。
护肤吸油球的制备：
(1)将凹凸棒石粘土矿粉碎、湿法提纯去除杂质、通过气流分级设备对不同粒径大小的凹凸棒石粉料进行分级；
(2)将粒径为1000目的凹凸棒石粉料和400目的硅藻土粉料混匀后加入直径为1.2m的圆盘式造粒机中，以40rpm/min的转速、喷水质量与物料质量比为1:20，进行滚动造粒成型得到护肤吸油球素坯，每分钟护肤吸油球素坯增重为2kg，造粒尺寸为2.5cm；再将护肤吸油球素坯以1℃/min的升温速率，升温至950℃，烧结2h得到坯体；
(3)将棕榈酸、硬脂酸和羧甲基纤维素钠溶于水中，得到表面改性剂溶液，棕榈酸、硬脂酸和羧甲基纤维素钠在溶液中总质量分数为3％，将坯体在表面改性剂溶液中浸泡15min，取出，在150℃下烘干1.5h，得到护肤吸油球。
实施例3
护肤吸油球的原料组成：
97份的基材、3份的表面改性剂，其中，基材中凹凸棒石粉料与硅藻土粉料的质量比为4:0.25，凹凸棒石粉料的细度为200目，棒晶含量83％，棒晶直径为20～80nm，棒晶长度为200～1500nm，硅藻土粉料的细度为325目，二氧化硅含量≥85％；表面改性剂为0.6份的棕榈酸，0.6份的硬脂酸，0.6份的油酸和1.2份的羧甲基纤维素钠。
护肤吸油球的制备：
(1)将凹凸棒石粘土矿粉碎、湿法提纯去除杂质、通过气流分级设备对不同粒径大小的凹凸棒石粉料进行分级；
(2)将粒径为200目的凹凸棒石粉料和325目的硅藻土粉料混匀后加入直径为1.6m的圆盘式造粒机中，以30rpm/min的转速、喷水质量与物料质量比为1:50，进行滚动造粒成型得到护肤吸油球素坯，每分钟护肤吸油球素坯增重为1kg，造粒尺寸为3cm；再将护肤吸油球素坯以1.2℃/min的升温速率，升温至700℃，烧结2h得到坯体；
(3)将硬脂酸、棕榈酸、油酸和羧甲基纤维素钠混合溶于水中，得到表面改性剂溶液，硬脂酸、棕榈酸、油酸和羧甲基纤维素钠在溶液中总质量分数为0.1％，将坯体在表面改性剂溶液中浸泡10min，取出，在105℃下烘干2h，得到护肤吸油球。
实施例4
护肤吸油球的原料组成：
75份凹凸棒石粉料，15份硅藻土粉料，5份的辛基淀粉琥珀酸铝粉，3份的滑石粉，凹凸棒石粉料的细度为200目，棒晶含量83％，棒晶直径为20～80nm，棒晶长度为200～1500nm，硅藻土粉料的细度为325目，二氧化硅含量≥85％，辛基淀粉琥珀酸铝粉细度为300目，滑石粉细度为200目；表面改性剂为0.4份的棕榈酸和0.6份的羧甲基纤维素钠；0.2份的维生素B3，0.8份的羊毛脂。
护肤吸油球的制备：
(1)将凹凸棒石粘土矿粉碎、湿法提纯去除杂质、通过气流分级设备对不同粒径大小的凹凸棒石粉料进行分级；
(2)将粒径为200目的凹凸棒石粉料、325目的硅藻土粉料、300目的辛基淀粉琥珀酸铝粉和200目的滑石粉混匀后加入直径为1.6m的圆盘式造粒机中，将维生素B3和羊毛脂加到圆盘造粒时的喷水装置中，以30rpm/min的转速、喷水质量与物料质量比为1:50，进行滚动造粒成型得到护肤吸油球素坯，每分钟护肤吸油球素坯增重为1kg，造粒尺寸为3cm；再将护肤吸油球素坯以1.5℃/min的升温速率，升温至940℃，烧结2h得到坯体；
(3)将棕榈酸和羧甲基纤维素钠混合溶于水中，得到表面改性剂溶液，二者在溶液中总质量分数为5％，将坯体在表面改性剂溶液中浸泡10min，取出，在105℃下烘干2h，得到护肤吸油球。
对比例1(不含凹凸棒石粉料)
市售护肤品，含有火山岩无机矿物质。
对比例2(不含表面改性剂)
护肤吸油球的原料组成：
100份的基材，基材中主料凹凸棒石粉料与辅料硅藻土粉料的质量比为4:1.5，凹凸棒石粉料的细度为1000目，棒晶含量83％，棒晶直径为20～80nm，棒晶长度为200～1500nm，硅藻土粉料的细度为400目，二氧化硅含量≥85％。
护肤吸油球的制备：
(1)将凹凸棒石粘土矿粉碎、湿法提纯去除杂质、通过气流分级设备对不同粒径大小的凹凸棒石粉料进行分级；
(2)将粒径为1000目的凹凸棒石粉料、400目的硅藻土粉料混匀后加入直径为1.6m的圆盘式造粒机中，以30rpm/min的转速、喷水质量与物料质量比为1:50，进行滚动造粒成型得到护肤吸油球素坯，每分钟护肤吸油球素坯增重为1kg，造粒尺寸为3cm；再将护肤吸油球素坯以1.5℃/min的升温速率，升温至940℃，烧结2h得到护肤吸油球。
对比例3(表面改性剂的份数大于本发明的限定份数)
护肤吸油球的原料组成：
90份的基材、10份的表面改性剂，其中，基材中主料凹凸棒石粉料与辅料硅藻土粉料的质量比为4:1.5，凹凸棒石粉料的细度为1000目，棒晶含83％，棒晶直径为20～80nm，棒晶长度为200～1500nm，硅藻土粉料的细度为400目，二氧化硅含量≥85％；表面改性剂为8份的油酸和2份的羧甲基纤维素钠。
护肤吸油球的制备：
(1)将凹凸棒石粘土矿粉碎、湿法提纯去除杂质、通过气流分级设备对不同粒径大小的凹凸棒石粉料进行分级；
(2)将粒径为1000目的凹凸棒石粉料、400目的硅藻土粉料混匀后加入直径为1.6m的圆盘式造粒机中，以30rpm/min的转速、喷水质量与物料质量比为1:50，进行滚动造粒成型得到护肤吸油球素坯，每分钟护肤吸油球素坯增重为1kg，造粒尺寸为3cm；再将护肤吸油球素坯以1.5℃/min的升温速率，升温至940℃，烧结2h得到坯体；
(3)将8份的油酸和2份的羧甲基纤维素钠混合溶于水中，得到表面改性剂溶液，二者在溶液中总质量分数为5％，将坯体在表面改性剂溶液中浸泡10min，取出，在105℃下烘干2h，得到护肤吸油球。
对比例4(烧结温度低于本发明的限定温度)
护肤吸油球的原料组成：
95份的基材、5份的表面改性剂，其中，基材中主料凹凸棒石粉料与辅料硅藻土粉料的质量比为4:1.5，凹凸棒石粉料的细度为1000目，棒晶含量83％，棒晶直径为20～80nm，棒晶长度为200～1500nm，硅藻土粉料的细度为400目，二氧化硅含量≥85％，表面改性剂为4份的油酸和1份的羧甲基纤维素钠。
护肤吸油球的制备：
(1)将凹凸棒石粘土矿粉碎、湿法提纯去除杂质、通过气流分级设备对不同粒径大小的凹凸棒石粉料进行分级；
(2)将粒径为1000目的凹凸棒石粉料、400目的硅藻土粉料混匀后加入直径为1.6m的圆盘式造粒机中，以30rpm/min的转速、喷水质量与物料质量比为1:50，进行滚动造粒成型得到护肤吸油球素坯，每分钟护肤吸油球素坯增重为1㎏，造粒尺寸为3㎝；再将护肤吸油球素坯以1.5℃/min的升温速率，升温至600℃，烧结2h得到坯体；
3)将4份的油酸和1份的羧甲基纤维素钠混合溶于水中，得到表面改性剂溶液，二者在溶液中总质量分数为5％，将坯体在表面改性剂溶液中浸泡10min，取出，在105℃下烘干2h，得到护肤吸油球。
对比例5(烧结温度高于本发明的限定温度)
护肤吸油球的原料组成：
95份的基材、5份的表面改性剂，其中，基材中主料凹凸棒石粉料与辅料硅藻土粉料的质量比为4:1.5，凹凸棒石粉料的细度为1000目，棒晶含量83％，棒晶直径为20～80nm，棒晶长度为200～1500nm，硅藻土粉料的细度为400目，二氧化硅含量≥85％，表面改性剂为4份的油酸和1份的羧甲基纤维素钠。
护肤吸油球的制备：
(1)将凹凸棒石粘土矿粉碎、湿法提纯去除杂质、通过气流分级设备对不同粒径大小的凹凸棒石粉料进行分级；
(2)将粒径为1000目的凹凸棒石粉料、400目的硅藻土粉料混匀后加入直径为1.6m的圆盘式造粒机中，以30rpm/min的转速、喷水质量与物料质量比为1:50，进行滚动造粒成型得到护肤吸油球素坯，每分钟护肤吸油球素坯增重为1㎏，造粒尺寸为3㎝；再将护肤吸油球素坯以1.5℃/min的升温速率，升温至1050℃，烧结2h得到坯体；
3)将4份的油酸和1份的羧甲基纤维素钠混合溶于水中，得到表面改性剂溶液，二者在溶液中总质量分数为5％，将坯体在表面改性剂溶液中浸泡10min，取出，在105℃下烘干2h，得到护肤吸油球
将实施例及对比例制备的护肤吸油球进行吸油率测试，具体测试方法为：将足量甘油三酯、磷脂、脂化胆固醇、邻苯二甲酸二辛酯等的一种或多种油脂性材料涂敷在疏油PET材料上，将护肤球安装在可以滚动的外包工具上，模拟脸上按摩过程在涂敷了油脂性材料的PET材料上滚动10分钟，记录护肤吸油球增加的重量。吸油率按照以下公式计算，其中R为吸油率，m0为护肤吸油球的初始重量，mt为吸附试验后护肤吸油球的重量，测试结果见表1。
表1各实施例及对比例的吸油率
由表1可看出，相比于对比例1的市售护肤品，其吸油率低于10％，本发明护肤吸油球的吸油率为12.3％～14.9％，控油效果良好，主要是利用了凹凸棒石粉料较好的长径比和丰富的孔道实现对油脂的吸附。比较对比例2和实施例1～4，虽然对比例2的吸油率较高，但对比例2凹凸棒石粉料在使用中出现了严重脱落，这是因为对比例2中不含表面活性剂，无法加固凹凸棒石坯体的使用强度，从而导致了凹凸棒石粉料颗粒在使用中脱落。对比例3凹凸棒石粉料吸油率很低，这是因为对比例3中表面改性剂的含量为10份，高于本发明限定的1～5份，由于表面改性剂含量高，虽然可以使凹凸棒石坯体的强度提高，但过量的表面改性剂会导致护肤吸油球的表面吸附孔径堵塞，造成吸油率过低。比较对比例4和实施例1～4，虽然对比例4的吸油率高达22％，但凹凸棒石粉料在使用过程中出现脱落现象，对比例4的烧结温度为600℃，低于本发明限定的700～1000℃，较低的烧结温度导致护肤球晶体转变不足，元素迁移率低，使得护肤球表面结构无法融合，致使表面掉粉。比较对比例5和实施例1～4，护肤球强度高，无掉粉，但对比例5的吸油率只有5％，1050℃较高的烧结温度使得护肤球整体结构坍塌，表面孔道结构破坏，致使吸附能力丧失，吸油率低。
Claims (9)
1.一种护肤吸油球的制备方法，其特征在于，所述护肤吸油球包括以下重量份的原料：95～99份的基材和渗透于基材中的1～5份的表面改性剂，所述基材包括主料凹凸棒石粉料和辅料粉料，所述主料粉料与辅料粉料的质量比为4:0.25～1.5，所述辅料粉料选自硅藻土粉料、火山岩粉料、滑石粉粉料、深海泥粉料、辛基淀粉琥珀酸铝粉中的至少一种，所述表面改性剂选自长链脂肪酸皂、氨基酸或羧甲基纤维素钠中的至少一种；所述护肤吸油球的制备包括以下步骤：
(1)将凹凸棒石粘土矿粉碎、提纯、过筛，得到凹凸棒石粉料；
(2)将主料凹凸棒石粉料与辅料粉料混匀，进行成型得到护肤吸油球素坯，再将护肤吸油球素坯进行烧结得到坯体；
(3)将表面改性剂溶于水中，配成表面改性剂溶液，将坯体浸入表面改性剂溶液中，取出，烘干，得到护肤吸油球。
2.根据权利要求1所述的护肤吸油球的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的烧结温度为700～1000℃，升温速率为1～5℃/min，烧结时间为1～2.5h；所述步骤(3)的烘干温度为100～200℃，烘干时间为1～3h。
3.根据权利要求1所述的护肤吸油球的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的成型为压制成型或圆盘造粒。
4.根据权利要求1所述的护肤吸油球的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)的表面改性剂在其溶液中的质量分数为0.1％～30％。
5.根据权利要求1所述的护肤吸油球的制备方法，其特征在于，所述凹凸棒石粉料的细度为80～1000目，纯度≥80％，所述凹凸棒石粉料由棒晶组成，棒晶直径为20～80nm，棒晶长度为200～1500nm。
6.根据权利要求1所述的护肤吸油球的制备方法，其特征在于，所述辅料粉料的细度为200～500目，纯度≥85％。
7.根据权利要求1所述的护肤吸油球的制备方法，其特征在于，所述长链脂肪酸皂选自棕榈酸、硬脂酸或油酸中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的护肤吸油球的制备方法，其特征在于，还包括0.1～1.0份的调理油脂分泌成分和0.2～1份的保湿剂。
9.根据权利要求8所述的护肤吸油球的制备方法，其特征在于，所述调理油脂分泌成分选自酵母萃取物、维生素B3、新康唑、维生素B6、乙基亚麻油酸、锌盐、铜盐或植物萃取物中的至少一种；所述保湿剂选自羊毛脂、矿物油、凡士林、石蜡、十六醇、聚乙烯吡咯烷酮、透明质酸或壳聚糖中的至少一种。
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