CN1124977C - 一种微波合成纳米级碳化钛的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种微波合成纳米级碳化钛的方法，它是将二氧化钛和乙炔炭黑烘干后，按照料：锆球子∶无水乙醇＝1∶1～5∶3～6的质量比球磨混合均匀，烘干，微波加热合成。本发明主要是利用了碳热还原法原理，采用微波加热合成，反应温度低，工艺过程简单，易控制，所得TiC粉体不易团聚，无须再加工，无杂质。

Description

一种微波合成纳米级碳化钛的方法
(一)技术领域
本发明涉及无机材料技术领域，具体是指一种微波合成纳米级碳化钛的方法。
(二)背景技术
目前，一般合成碳化钛(TiC)的方法可以分成三类：(1)用金属钛或卤化钛直接碳化合成TiC；(2)用气体卤化钛(如TiCl4)在含碳的气氛中热解合成TiC；(3)在所控制的气氛中，高温下用碳碳热还原TiO2合成TiC。合成TiC较为廉价的方法是采用TiO2与炭黑在1700～2100℃反应制得。反应式为：
                  但该方法有一定的局限性。因为反应的进行程度受TiO2颗粒大小及相互接触程度的影响，合成的产品中会含有未反应完全的TiO2和炭黑。要改善TiO2和C的接触面，使炭黑很好地分散在TiO2颗粒表面，方法之一就是在400～600℃分解C3H6气体，使其分解后得到的C粉均匀分布于TiO2颗粒表面，然后在惰性气体中碳热还原TiO2合成TiC。这种工艺过程能够制备出高质量的TiC。其特点是：C粉能十分均匀地涂附在TiO2颗粒上；C粉与TiO2颗粒的接触面积大；合成的TiC颗粒细(＜0.1um)。
用金属Ti粉与C粉合成TiC，多采用自蔓延高温合成法(SHS)，用SHS法合成TiC，其纯度会受反应物中所含气体的影响，如水气，氢气，二氧化碳及碳氢化合物等。因此反应进行前，将反应物在适当的温度下真空焙烧处理。此外，还可以采用化学共沉淀原位合成法，这种方法反应前驱物为液态(如硫酸钛或钛酸丁脂)，按反应比例与蔗糖混合配成一定的缓冲溶液，然后在一定的温度下，浓缩脱水碳化，然后在保护气氛下升温至1750℃，碳化反应合成TiC。目前，还有人探索用反应球磨技术制备TiC。
综观这些制备TiC的现有技术，均存在一些不足之处：反应温度高，均在1400℃以上；制备工艺复杂，工艺过程较难控制；SHS法制备的TiC为块状物，还需球磨加工，加工后只能达到微米级，还可能在加工过程中掺入各种杂质。
(三)发明内容
本发明就是为了克服现有技术中存在的缺陷，提供一种工艺过程简单、易控制、无须再加工、无杂质、能够在较低的温度下(1200℃)快速合成的微波合成纳米级碳化钛的方法。
一种微波合成纳米级碳化钛的方法，其特征是，它包括如下步骤和工艺条件：
第一步  将纳米级二氧化钛和乙炔炭黑烘干至恒重，按照二氧化钛∶乙炔炭黑＝80∶36的质量比称料；
第二步  按照料∶锆球子∶无水乙醇＝1∶1～5∶3～6的质量比进行球磨混合12～24小时，至均匀；
第三步  将料浆烘干至恒重；
第四步  微波加热至1200～1400℃后，恒温10～30分钟即可。
在微波加热时可以通入氩气做保护气体。
本发明主要是利用了碳热还原法原理，其反应式为：
                  
本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
1.本发明在反应中有气体CO产生，故CO的压力会对该反应式的反应起始温度产生影响，根据参考文献，当PCO＝0.1atm时，上述反应的起始温度为1200℃。由于用微波加热合成TiC，故反应很快达到1200～1400℃，且能在该温度范围快速合成TiC，合成率达97％以上。产物TiC的晶粒大小为45.63～87.57nm。
2.本发明工艺过程简单，易控制，所得TiC粉体不易团聚，无须再加工，无杂质。
(四)具体实施方式
实施例一
第一步  将二氧化钛(15nm，金红石型，含量＞91％)和乙炔炭黑(比表面积58.866m2/g)在烘箱中105℃烘干至恒重，称取二氧化钛87.7克、乙炔炭黑36克；
第二步  取氧化锆球子450克，95％乙醇500ml，加料，在氧化铝球磨罐(或橡胶罐)中进行球磨混合12小时，至均匀；
第三步  将料浆在100℃下烘干至恒重；
第四步  将混合料称75克装入MFM-863型微波烧结炉，然后抽真空20分钟，通入氩气作保护气体，压力为1atm，微波加热至1200℃，恒温30分钟即可。
实施例二
第一步  将二氧化钛(15nm，金红石型，含量＞91％)和乙炔炭黑(比表面积58.866m2/g)在烘箱中80℃烘干至恒重，称取二氧化钛87.7克、乙炔炭黑36克；
第二步  取氧化锆球子125克，95％乙醇300ml，加料，在氧化铝球磨罐(或橡胶罐)中进行球磨混合24小时，至均匀；
第三步  将料浆在80℃下烘干至恒重；
第四步  将混合料称75克装入MFM-863型微波烧结炉，然后抽真空20分钟，通入氩气作保护气体，压力为1atm，微波加热至1300℃，恒温20分钟即可。
实施例三
第一步  将二氧化钛(15nm，金红石型，含量＞91％)和乙炔炭黑(比表面积58.866m2/g)在烘箱中90℃烘干至恒重，称取二氧化钛87.7克、乙炔炭黑36克；
第二步  取氧化锆球子620克，95％乙醇600ml，加料，在氧化铝球磨罐(或橡胶罐)中进行球磨混合18小时，至均匀；
第三步  将料浆在90℃下烘干至恒重；
第四步  将混合料称75克装入MFM-863型微波烧结炉，然后抽真空20分钟，通入氩气作保护气体，压力为1atm，微波加热至1400℃，恒温10分钟即可。
上述三个实施例，冷却至室温后出料并称量，以计算合成率，然后取一定量的TiC用X射线衍射法进行物相分析，用透射电镜进行粒度分析)。分析结果见下表：
  合成率％         物相分析  晶粒大小(nm)
实施例一     97 产物97％为TiC，其余为TiO2     45.63
实施例二     100 产物全为TiC     87.57
实施例三     100 产物全为TiC     59.04

Claims (2)

1.一种微波合成纳米级碳化钛的方法，其特征是，它包括如下步骤和工艺条件：
第一步  将纳米级二氧化钛和乙炔炭黑烘干至恒重，按照二氧化钛∶乙炔炭黑＝80∶36的质量比称料；
第二步  按照料∶锆球子∶无水乙醇＝1∶1～5∶3～6的质量比进行球磨混合12～24小时，至均匀；
第三步  将料浆烘干至恒重；
第四步  微波加热至1200～1400℃后，恒温10～30分钟即可；
所述纳米级碳化钛为45.63～87.57纳米碳化钛。
2.根据权利要求1所述的一种微波合成纳米级碳化钛的方法，其特征是，在微波加热时通入氩气做保护气体。
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