CN1299982C - 一种用熔盐法制备碳化钛材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用熔盐法制备碳化钛粉体、膜、纤维和纳米管的方法。其方案是放置炭材料于坩埚内，将一种或一种以上碱金属或碱土金属的氯化物、氟化物、硝酸盐、硫酸盐或Na2TiF6材料与金属钛不混合或混合后覆盖在坩埚的碳材料上，在氩气氛或隔绝空气的条件下，以0.1～30℃/分的升温速率加热坩埚至600℃～1300℃，保温0.1～200小时后冷却；再将熔盐坩埚在水中煮沸后，取出不溶的碳化钛，经水洗、干燥后即得。本技术可以制备碳化钛粉体、膜、纤维和纳米管等多种材料，具有原料成本低、干燥后可重复使用，碳化钛转化率高、转化温度较低以及碳化钛的形态可控制的特点。
Description
一、技术领域
本发明属于一种碳化钛材料的制备方法。尤其涉及一种用熔盐法制备碳化钛粉体、膜、纤维和纳米管的方法。
二、背景技术
碳化钛的熔点高、硬度高、化学稳定性好，主要用来制造金属陶瓷、耐热合金和硬质合金，同时他们具有优良的导电性，又是电极的优选材料。用碳化钛来制备的复相材料在机械加工、冶金矿山、航天领域、聚变堆等领域有着广泛的应用。合成TiC有多种方法，主要包括：
1、碳热还原法：工业用TiC粉体最初是用碳黑还原TiO2来制备的；
2、直接碳化法：利用Ti粉和炭粉反应生成TiC粉体，上述反应需5～20小时才能完成，且反应过程较难控制，反应物团聚严重，需进一步的磨粉加工才能制备出细颗粒TiC粉体；
3、化学气相沉积合成法：利用TiCl4，H2和C之间的反应，反应式如方程 ，反应物与灼热的钨或炭单丝接触而进行反应，TiC晶体直接生长在单丝上，用这种方法合成的TiC粉体，其产量、有时甚至质量的提高受到限制，此外由于TiCl4和产物中的HCl有强烈的腐蚀性，对设备也要求苛刻；
4、高温自蔓延合成法：即SHS法，SHS法源于放热反应，当加热到适当的温度时，细颗粒的Ti粉有很高的反应活性，因此，一旦点燃后产生的燃烧波通过反应物Ti和C就会有足够的反应热使之生成TiC。SHS法反应极快，通常不到一秒钟，但SHS法需要高纯、微细的Ti粉作原料，而且产量有限；
5、反应球磨技术：制备纳米TiC粉体反应的球磨技术是利用金属或合金粉末在球磨过程中与其他单质或化合物之间的化学反应而制备出所需要材料的技术。在球磨过程中实现了固态反应，合成了纳米TiC。但合成产物纯度较低，提纯困难；
6、微波合成纳米TiC：利用微波能来对材料进行加热，其基本原理就是利用材料在高频电场中的介质损耗，将微波能转变成热能，以TiO2和炭黑为原料，利用碳热还原反应原理，用微波合成TiC粉体。但合成产物纯度较低，提纯困难；
7、利用TiS2和C来合成TiC。反应式为 ，反应要在高真空并加热至2000℃的条件下才能进行。
综上所述，在制备TiC的过程中，存在着或制备成本较高，或提纯困难，或转化温度较高，或产量、甚至质量的提高受到限制，或需要高纯、微细的Ti粉作原料，或碳化钛的形态难以控制等缺陷。
三、发明内容
本发明的目的是提供一种原料成本低、干燥后可重复使用，碳化钛转化率高，转化温度较低以及碳化钛的形态可控制的用熔盐法制备碳化钛粉体、膜、纤维和纳米管的方法。
为实现上述目的，本发明所采用的制备方法包括如下步骤：
放置炭材料于坩埚内，将一种或一种以上碱金属或碱土金属的氯化物、氟化物、硝酸盐、硫酸盐或Na2TiF6材料与金属钛不混合或混合后覆盖在坩埚的炭材料上，在氩气氛或隔绝空气的条件下，以0.1～30℃/分的升温速率加热坩埚至600℃～1300℃，保温0.1～200小时后冷却；再将熔盐坩埚在水中煮沸后，取出不溶的碳化钛，经水洗、干燥后即得。
上述的金属钛为块状或粉体，其重量为放入坩埚原料总重量的0.01～50％；炭材料为炭粉或石墨粉、炭块或石墨块、碳纤维或石墨纤维、碳纳米管，其重量为放入坩埚原料总重量的1～50％。
碱金属或碱土金属的氯化物为氯化锂、氯化钠、氯化钾、氯化铷或氯化钡；碱金属或碱土金属的氟化物为氟化锂、氟化钠、氟化钾或氟化钡；碱金属或碱土金属的硝酸盐为硝酸锂、硝酸钠、硝酸钾或硝酸钡；碱金属或碱土金属的硫酸盐为硫酸锂、硫酸钠、硫酸钾或硫酸钡。
碱金属或碱土金属盐之间的重量比任意可调。
由于采用上述技术方案，本发明可以制备碳化钛粉体、膜、纤维和纳米管等多种材料，并具有原料成本低、干燥后可重复使用，碳化钛转化率高、转化温度较低、碳化钛的形态可控制的特点。
四、具体实施方式
实施例1
(1)将氯化钡与Na2TiF6按重量比(50～60)∶(40～50)混合，在加入占总重量0.01～0.05％的金属钛粉混合研磨1小时，得到混合原料。
(2)将炭块装入刚玉坩埚，加入由(1)得到的混合原料，将炭块覆盖。在氩气气氛的条件下以0.5～5℃/分的升温速率加热至1200～1300℃，维持温度0.1～0.5小时，然后冷却后得到含有碳化钛的熔盐；
(3)将熔盐坩埚在水中煮沸，溶解除去其中的金属盐，取出不溶的炭块。再经水洗进一步脱盐，干燥后得到的炭块表面形成1-10μm厚度的碳化钛膜层。
实施例2
(1)将氯化钠与硫酸钠按重量比(80～90)∶(10～20)的配比混合，在加入占总重量1～5％的金属钛粉混合，得到混合原料。
(2)将碳纤维装入刚玉坩埚，加入由(1)得到的混合原料，将炭纤维覆盖。在氩气气氛的条件下以10～15℃/分的升温速率加热至700～900℃，维持温度180～200小时，然后冷却后得到含有碳化钛的熔盐；
(3)将熔盐坩埚在水中煮沸，溶解除去其中的金属盐，取出不溶的碳化钛纤维。再经水洗进一步脱盐，干燥后得到的碳化钛纤维。
实施例3
(1)在氟化钾中加入占总重量40～45％的金属钛粉混合，得到混合原料。
(2)将石墨粉装入刚玉坩埚，加入由(1)得到的混合原料，将石墨覆盖。在氩气气氛的条件下以10～15℃/分的升温速率加热至1100～1200℃，维持温度20～30小时，然后冷却后得到含有碳化钛的熔盐；
(3)将熔盐坩埚在水中煮沸，溶解除去其中的金属盐，取出不溶的碳化钛粉体。在经水洗进一步脱盐，干燥后得到的碳化钛粉体。
实施例4
(1)将氯化钠与氯化钡和氟化钠按重量比(10～25)∶(35～45)∶(35～45)的配比混合，再加入占总重量30～40％的金属钛粉混合，得到混合原料。
(2)将碳纳米管装入石墨坩埚，加入由(1)得到的混合原料，将炭纤维覆盖。在氩气气氛的条件下以10～15℃/分的升温速率加热至700～900℃，维持温度180～200小时，然后冷却后得到含有碳化钛的熔盐；
(3)坩埚在水中煮沸，溶解除去其中的金属盐，取出不溶的碳化钛纳米管再经水洗进一步脱盐，干燥后得到的碳化钛纳米管。
实施例5
(1)将氯化钠、氯化钡、硝酸锂和氯化钠按重量比(15～25)∶(25～35)∶(5～10)∶(40～50)的配比混合，再加入占总重量3％的金属钛粉混合，得到混合原料。
(2)将炭粉装入刚玉坩埚，加入由(1)得到的混合原料，将炭粉覆盖。在隔绝空气的条件下以25～30℃/分的升温速率加热至900～1000℃，维持温度20～30小时，然后冷却后得到含有碳化钛的熔盐；
(3)坩埚在水中煮沸，溶解除去其中的金属盐，取出不溶的碳化钛粉体，再经水洗进一步脱盐，干燥后得到的碳化钛粉体。
Claims (8)
1、一种用熔盐法制备碳化钛材料的方法，其特征在于放置炭材料于坩埚内，将一种或一种以上碱金属或碱土金属的氯化物、氟化物、硝酸盐、硫酸盐或Na2TiF6材料与金属钛不混合或混合后覆盖在坩埚的炭材料上，在氩气氛或隔绝空气的条件下，以0.1～30℃/分的升温速率加热坩埚至600℃～1300℃，保温0.1～200小时后冷却；再将熔盐坩埚在水中煮沸后，取出不溶的碳化钛，经水洗、干燥后即得。
2、根据权利要求1所述的用熔盐法制备碳化钛材料的方法，其特征在于所述的金属钛为块状或粉体，其重量为放入坩埚原料总重量的0.01～50％。
3.根据权利要求1所述的用熔盐法制备碳化钛材料的方法，其特征在于所述的炭材料为炭粉或石墨粉、炭块或石墨块、碳纤维或石墨纤维、碳纳米管，其重量为放入坩埚原料总重量的1～50％。
4.根据权利要求1所述的用熔盐法制备碳化钛材料的方法，其特征在于所述的碱金属或碱土金属的氯化物为氯化锂、氯化钠、氯化钾、氯化铷或氯化钡。
5.根据权利要求1所述的用熔盐法制备碳化钛材料的方法，其特征在于所述的碱金属或碱土金属的氟化物为氟化锂、氟化钠、氟化钾或氟化钡。
6.根据权利要求1所述的用熔盐法制备碳化钛材料的方法，其特征在于所述的碱金属或碱土金属的硝酸盐为硝酸锂、硝酸钠、硝酸钾或硝酸钡。
7.根据权利要求1所述的用熔盐法制备碳化钛材料的方法，其特征在于所述的碱金属或碱土金属的硫酸盐为硫酸锂、硫酸钠、硫酸钾或硫酸钡。
8、根据权利要求4～7项中任一项所述的用熔盐法制备碳化钛材料的方法，其特征在于所述的碱金属或碱土金属盐之间的重量比任意可调。
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