CN113321987A - 用于水喷射除锈表面的高容忍性环氧底漆及其制法与用途 - Google Patents

用于水喷射除锈表面的高容忍性环氧底漆及其制法与用途 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于水喷射除锈表面的高容忍性环氧底漆、其制法及应用。所述高容忍性环氧底漆包括第一组份和第二组分，其中第一组分包括改性环氧树脂、流变助剂、分散剂、填料、防锈颜料、消泡剂、石墨烯分散液、溶剂等，第二组份包括胺类树脂、小分子环氧树脂、催化剂等。本发明的高容忍性环氧底漆适用于水喷射除锈处理后表面有缓蚀剂残留的钢结构中度或轻度闪锈表面，并能产生良好防腐效果。

Description

用于水喷射除锈表面的高容忍性环氧底漆及其制法与用途
技术领域
本发明涉及一种防腐涂料，具体涉及一种适用于水喷射除锈表面的高容忍性环氧底漆、其制法及应用，属于重防腐涂料技术领域。
背景技术
改革开放以来，随着我国经济的稳步提升，基础设施建设也得到了很大发展。特别是近十五年来，我国大型钢结构桥梁发展迅速，一大批大跨径桥梁相继落成。
我国桥梁多采用重防腐涂料进行钢结构的防腐蚀保护，涂层的保护周期一般为15-25年。当涂层达到了防腐寿命后，需要对发生锈蚀的涂层部位进行重新涂装。由于喷砂除锈会产生大量的粉尘和噪音污染，无法满足环保要求，近年来通常采用手工除锈或水喷射除锈等方式进行基材处理。
通常情况下，手工除锈无法达到足够的粗糙度和洁净表面，有些情况下甚至无法打磨至钢铁基材，存在大量的点锈以及旧漆膜。水喷射或水喷砂能够达到较理想的表面处理等级。但由于水的存在，往往会在短时间内使处理好的钢材表面迅速产生闪锈。为了抑制闪锈，常规的做法是在水中添加亚硝酸钠等缓蚀剂。当水分挥发之后，缓蚀剂会在钢铁表面残留，导致防腐涂层发生起泡、剥落等现象，无法保证良好附着力和防腐效果，防腐寿命也随之降低。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种用于水喷射除锈表面的高容忍性环氧底漆、其制法及应用，以克服现有技术中的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例的一个方面提供了一种用于水喷射除锈表面的高容忍性环氧底漆，其包括第一组份和第二组分；
其中，所述第一组分包括按照重量份计算的如下组分：
Figure BDA0003141095970000011
Figure BDA0003141095970000021
所述第二组分包括按照重量份计算的如下组分：
Figure BDA0003141095970000022
在一些实施方式中，所述改性环氧树脂包括但不限于烷基环四硅氧烷改性的双酚F环氧树脂、烷基环四硅氧烷改性双酚A环氧树脂中的任意一种或两种的组合。
在一些实施方式中，所述流变助剂包括但不限于有机膨润土、聚酰胺蜡、聚乙烯蜡、气相二氧化硅、氢化蓖麻油中的任意一种或多种的组合。
在一些实施方式中，所述分散剂包括但不限于含胺基或羧基的高分子嵌段共聚物中的任意一种，其可以依据填料、防锈颜料的性质，特别其表面酸、碱性质的不同而具体选择。
在一些实施方式中，所述填料包括但不限于滑石粉、硅微粉、石英粉、绢云母粉、硫酸钡、长石粉中的任意一种或多种的组合。
在一些实施方式中，所述防锈颜料包括但不限于磷铁粉、磷酸锌、三聚磷酸铝、铬酸锶中的任意一种或多种的组合。
在一些实施方式中，所述消泡剂包括但不限于有机硅消泡剂、高碳醇消泡剂、聚醚类消泡剂中的任意一种或多种的组合。
在一些实施方式中，所述石墨烯分散液所含的石墨烯片层直径为5～20微米，层数≤10层，氧含量＜15％。
在一些实施方式中，所述溶剂包括但不限于苯类溶剂、正丁醇、丁酯、丙二醇单甲醚中的任意一种或多种的组合。
在一些实施方式中，所述胺类树脂包括但不限于曼尼期碱类固化剂、腰果酚改性胺类固化剂、脂肪族多元胺类固化剂、脂肪胺加成物类固化剂、酰胺基胺类固化剂、氨基聚酰胺固化剂、脂环胺类固化剂、芳香胺类固化剂、芳脂胺类固化剂、酮亚胺类固化剂中的任意一种或多种的组合。
在一些实施方式中，所述催化剂包括但不限于叔胺类催化剂、苯酚类催化剂、交联型催化剂中的任意一种或多种的组合。
在一些实施方式中，所述小分子环氧树的环氧值为0.44-0.59，例如可以选自E44、E51、E55等，且不限于此。
在一些实施方式中，所述第一组份与第二组分的质量比为7.5-9.5∶1。
本发明的高容忍性环氧底漆中，一方面，所采用的改性环氧树脂是双酚F环氧树脂或改性双酚A环氧树脂经烷基环四硅氧烷改性后形成，其一方面能够增强树脂本身对金属基材表面的闪锈的润湿和渗透性能，使得金属基材表面在被所述底漆涂覆后，大量闪锈能被快速被包覆，同时烷基环四硅氧烷水解后，能够使树脂、闪锈和金属基材三者之间形成牢固的共价键，一方面阻止了锈蚀的扩散，另一方面也增强了涂膜的致密性和附着力；另一方面，所采用的胺基或羧基的高分子嵌段共聚物分散剂能有效提高各种颜填料在涂料体系中的分散性能，防止颜填料产生絮凝，影响涂膜的连贯性；再一方面，由于改性环氧树脂和胺类固化剂的极性差异较大，正常情况下两者直接混合会造成相分离，影响固化的有效性，通过在第二组分中少量添加小分子环氧树脂，可以改变胺类固化剂的极性，进而大幅提高第一组份和第二组份的相容性，使底漆中的各个组分能够更好的混合均匀，从而提高涂膜交联过程的有效性，增加涂膜交联密度，进而提升涂膜实干速度和长期耐性。
尤其需要说明的是，本发明的高容忍性环氧底漆中，通过同时采用所述改性环氧树脂、分散剂、石墨烯和小分子环氧树脂，其相互协同作用，并配合所述底漆中的其余组分，使该底漆及由其形成的漆膜在水喷射处理后的钢材表面能够良好附着，不受闪锈和缓蚀剂的影响，获得远高于现有环氧底漆的抗氯离子渗透性、耐盐雾性和耐循环腐蚀，最终还使得由所述底漆形成的漆膜同时表现出优异的柔韧性、硬度、耐冲击性能、厚涂性、拉拔强度、耐水性、耐盐雾性等，这是非常令人惊喜的。
本发明实施例的另一个方面提供了所述用于水喷射除锈表面的高容忍性环氧底漆的制法，其包括：
将双酚F型环氧树脂或双酚A环氧树脂加热后与烷基环四硅氧烷混合均匀，并在至少有二月桂酸二丁基锡存在的条件下进行反应，制得改性环氧树脂；
将所述改性环氧树脂依次与流变助剂、分散剂及消泡剂、石墨烯分散液、防锈颜料、填料混合均匀，获得第一组分；
将胺类树脂与小分子环氧树脂均匀混合后，再加入催化剂并分散均匀，获得第二组分。
在一些实施方式中，所述的制法具体包括：将双酚F型环氧树脂或双酚A环氧树脂升温至80-90℃，并在伴以搅拌的条件下加入烷基环四硅氧烷，混合均匀后滴加二月桂酸二丁基锡和蒸馏水，继续升温至95-100℃保持30-60min，制得改性环氧树脂，其中双酚F型环氧树脂或双酚A环氧树脂、烷基环四硅氧烷、二月桂酸二丁基锡和蒸馏水的质量比为(90-110)∶(2.5-4.5)∶(0.3-0.6)∶(0-1)；
在一些实施方式中，所述的制法具体包括：将石墨烯粉体与二甲苯在2500-4000r/min的条件下高速分散1-1.5h，之后超声波分散30-60min，制得石墨烯分散液。
在一些实施方式中，所述的制法具体包括：在伴以搅拌的条件下，将流变助剂加入改性环氧树脂，混合均匀后以线速度20-30m/s高速分散10-15min，然后加入分散剂和消泡剂，并搅拌至混合均匀，其后继续在伴以搅拌的条件下，依次加入石墨烯分散液、防锈颜料和填料并混合均匀，再以线速度20-30m/s高速分散25-30min，在第二次高速分散期间保证温度控制在45-55℃且保持15-20min，其后以溶剂将混合物的粘度调节至115-125KU，获得所述第一组分。
在一些实施方式中，所述的制法具体包括：在伴以搅拌的条件下，将小分子环氧树脂缓慢加入胺类树脂，之后以线速度3-5m/s持续搅拌1.5-2.5h，待放热结束并冷却至室温后，再加入催化剂并分散均匀，获得所述第二组分。
在一些更为具体的实施案例中，所述制法包括如下步骤：
(1)将一定量的双酚F型环氧树脂装入反应容器并升温至80℃，在搅拌条件下加入烷基环四硅氧烷，搅拌均匀后滴加一定量的二月桂酸二丁基锡和适量蒸馏水，继续升温至95-100℃保持30-60min，之后减压蒸馏，冷却后得到改性环氧树脂；
(2)在搅拌釜中加入改性环氧树脂，开启低速搅拌，在搅拌条件下加入流变助剂，混合均匀后高速分散10-15min，然后加入分散剂和消泡剂，搅拌5min以上至均匀；
(3)低速搅拌条件下，向步骤(2)所获的混合物中依次加入石墨烯分散液、防锈颜料和填料，高速分散25-30min，期间保证温度控制在45-55℃达到15-20min，之后用溶剂调节粘度后得到第一组分；
(4)将胺类树脂投入容器中，搅拌条件下缓慢加入小分子环氧树脂，低速持续搅拌1.5-2.5h，待放热结束并冷却至室温后，加入催化剂分散5-10min至均匀，即得第二组分。
本发明实施例的另一个方面提供了所述高容忍性环氧底漆在金属防腐领域中的用途，特别是在水喷射除锈表面防腐中的用途。
本发明实施例的另一个方面提供了由所述用于水喷射除锈表面的高容忍性环氧底漆形成的防腐涂层。
本发明实施例的另一个方面提供了一种金属基材的防护结构，其包括所述的防腐涂层，所述防腐涂层覆盖在金属基材表面，并且所述金属基材表面是预先经过水喷射除锈处理的。
本发明实施例的另一个方面提供了一种水喷射除锈表面的防护方法，其包括：提供所述的高容忍性环氧底漆，并将其中的第一组分与第二组分均匀混合，之后将获得的混合物涂覆在经过水喷射除锈处理的金属基材表面且固化形成防护涂层。
其中，所述水喷射除锈处理的方式包括水喷射或水喷砂除锈处理，其中所采用的水中含有缓蚀剂。
在本说明书中，所述金属基材包括钢制基材，例如钢结构。
相较于现有技术，本发明提供的技术方案至少具有如下优点：
(1)提供的高容忍性环氧底漆适用于水喷射除锈处理后表面有缓蚀剂残留的钢结构中度或轻度闪锈表面，并能产生良好防腐效果；
(2)提供的高容忍性环氧底漆稳定性好，易于大规模生产制备，且使用方便；
(3)提供的高容忍性环氧底漆所形成的防腐涂层与钢结构等基材结合牢固，且力学性能优良，防腐性能优异。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是对涂覆有对照例1环氧底漆的水喷射除锈钢材表面的耐盐雾测试结果；
图2是对涂覆有实施例3高容忍性环氧底漆的水喷射除锈钢材表面的耐盐雾测试结果。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中所用试剂和原料均市售可得，而其中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或者按照各制造商所建议的条件。另外，在如下实施例中，低速搅拌指线速度10米/秒以下，高速搅拌指线速度20米/秒以上，10-20米/秒为中速搅拌。
实施例1一种适用于水喷射除锈表面的高容忍性环氧底漆的制备方法，包括以下步骤：
(1)将100g的双酚F环氧树脂装入带有温度计、搅拌器、恒压滴液漏斗和回流冷凝器的四口烧瓶中，开启冷凝水并升温至80℃，搅拌条件下加入3.8g烷基环四硅氧烷，搅拌均匀后滴加0.48g二月桂酸二丁基锡和0.1g蒸馏水，继续升温至95℃保持30min，移除回流冷凝器并减压蒸馏，冷却后得到改性环氧树脂。
(2)在搅拌釜中加入步骤(1)制得的改性环氧树脂270g，开启低速搅拌，在搅拌条件下加入9g聚酰胺蜡粉和3g有机膨润土，混合均匀后高速分散15min，然后加入2.8g分散剂BYK-161和1.2g有机硅消泡剂AFCONA-2722，搅拌5min至均匀。
(3)将35g石墨烯粉体与65g二甲苯在3200r/min的条件下高速分散1.5h，转入超声波分散40min，制得石墨烯分散液。该石墨烯粉体的片层直径为5～20微米，层数≤10层，氧含量＜15％。如下实施例2-4采用的石墨烯粉体与此相同。
(4)低速搅拌条件下，在步骤(2)制得的混合物中依次加入步骤(3)制得的石墨烯分散液3.5g、磷酸锌50g、钛白粉55g、铁黑2g、滑石粉45g、二甲苯40g和硅微粉400g，高速分散25min，期间保证温度控制在50-55℃达到15min，冷却后用质量比为7∶3的二甲苯和正丁醇的混合液12g调节粘度至125KU，得到第一组分。
(5)将710g聚酰胺树脂Ancamide350A投入容器中，搅拌条件下缓慢加入150g环氧值为0.51的小分子环氧树脂(E51)，低速持续搅拌2h，待放热结束并冷却至室温后，加入40g催化剂D0590、正丁醇30g、二甲苯70g，分散5min至均匀，即得第二组分。
(6)将第一组份与第二组份按照质量比8∶1混合均匀，得到适用于水喷射除锈表面的高容忍性环氧底漆。
实施例2一种适用于水喷射除锈表面的高容忍性环氧底漆的制备方法，包括以下步骤：
(1)将90g的双酚A环氧树脂装入带有温度计、搅拌器、恒压滴液漏斗和回流冷凝器的四口烧瓶中，开启冷凝水并升温至80℃，搅拌条件下加入4.5g烷基环四硅氧烷，搅拌均匀后滴加0.6g二月桂酸二丁基锡和0.05g蒸馏水，继续升温至95℃保持35min，移除回流冷凝器并减压蒸馏，冷却后得到改性环氧树脂。
(2)在搅拌釜中加入步骤(1)制得的改性环氧树脂262g，开启低速搅拌。在搅拌条件下加入9g聚酰胺蜡粉和3g有机膨润土，混合均匀后高速分散15min，然后加入3.3g分散剂BYK-110和1g有机硅消泡剂BYK-141，搅拌5min至均匀。
(3)将20g石墨烯粉体与80g二甲苯在3200r/min的条件下高速分散1.5h，转入超声波分散40min，制得石墨烯分散液。
(4)低速搅拌条件下，在步骤(2)制得的混合物中依次加入步骤(3)制得的石墨烯分散液3.5g、磷酸锌50g、钛白粉55g、铁黑2g、500目滑石粉45g、二甲苯40g和硅微粉400g，高速分散25min，期间保证温度控制在50-55℃达到15min，冷却后用二甲苯和正丁醇质量比为7∶3的混合液25g调节粘度至125KU，得到第一组分。
(5)将710g聚酰胺树脂Ancamide350A投入容器中，搅拌条件下缓慢加入150g环氧值为0.59的小分子环氧树脂，低速持续搅拌2h，待放热结束并冷却至室温后，加入40g催化剂D0590、正丁醇30g、二甲苯70g，分散5min至均匀，即得第二组分。
(6)将第一组份与第二组份按照质量比7.5∶1混合均匀，即得到适用于水喷射除锈表面的高容忍性环氧底漆。
实施例3一种适用于水喷射除锈表面的高容忍性环氧底漆的制备方法，包括以下步骤：
(1)将110g的双酚F环氧树脂装入带有温度计、搅拌器、恒压滴液漏斗和回流冷凝器的四口烧瓶中，开启冷凝水并升温至85℃，搅拌条件下加入2.5g烷基环四硅氧烷，搅拌均匀后滴加0.4g二月桂酸二丁基锡和1g蒸馏水，继续升温至100℃保持45min，移除回流冷凝器并减压蒸馏，冷却后得到改性环氧树脂。
(2)在搅拌釜中加入步骤(1)制得的改性环氧树脂280g，开启低速搅拌。在搅拌条件下加入11g聚酰胺蜡粉和3g有机膨润土，混合均匀后高速分散15min，然后加入4g分散剂BYK-ATU和2.2g有机硅消泡剂BYK-066N，搅拌5min至均匀。
(3)将40g石墨烯粉体与60g二甲苯在3200r/min的条件下高速分散1.5h，转入超声波分散40min，制得石墨烯分散液。
(4)低速搅拌条件下，在步骤(2)制得的液体中依次加入步骤(3)制得的石墨烯分散液4.5g、磷酸锌60g、钛白粉45g、铁黑2g、800目绢云母粉40g、二甲苯40g和硅微粉350g，高速分散25min，期间保证温度控制在50-55℃达到15min，冷却后用二甲苯和正丁醇质量比为7∶3的混合液14g调节粘度至125KU，得到第一组分。
(5)将600g酚醛胺树脂NC-558投入容器中，搅拌条件下缓慢加入120g环氧值为0.44的小分子环氧树脂，低速持续搅拌2h，待放热结束并冷却至室温后，加入30g催化剂DMP-30、正丁醇30g、二甲苯70g，分散5min至均匀，即得第二组分。
(6)将第一组份与第二组份按照质量比8.5∶1的比例混合均匀，即得到适用于水喷射除锈表面的高容忍性环氧底漆。
实施例4一种适用于水喷射除锈表面的高容忍性环氧底漆的制备方法，包括以下步骤：
(1)将100g的双酚F环氧树脂装入带有温度计、搅拌器、恒压滴液漏斗和回流冷凝器的四口烧瓶中，开启冷凝水并升温至90℃，搅拌条件下加入3.3g烷基环四硅氧烷，搅拌均匀后滴加0.3g二月桂酸二丁基锡和适量蒸馏水，继续升温至95℃保持60min，移除回流冷凝器并减压蒸馏，冷却后得到改性环氧树脂。
(2)在搅拌釜中加入步骤(1)制得的改性环氧树脂300g，开启低速搅拌。在搅拌条件下加入12g聚乙烯蜡和5g气相二氧化硅，混合均匀后高速分散20min，然后加入5g分散剂BYK-ATU和1.5g消泡剂BYK-066N，搅拌5min至均匀。
(3)将35g石墨烯粉体与65g二甲苯在3200r/min的条件下高速分散1.5h，转入超声波分散40min，制得石墨烯分散液。
(4)低速搅拌条件下，在步骤(2)制得的混合物中依次加入步骤(3)制得的石墨烯分散液3.5g、磷酸锌45g、三聚磷酸铝20g、钛白粉40g、铁黑1.5g、500目滑石粉30g、800目云母粉30g、二甲苯60g和硅微粉300g，高速分散25min，期间保证温度控制在50-55℃达到15min，冷却后用二甲苯和正丁醇质量比为7∶3的混合液15g调节粘度至120KU，得到第一组分。
(5)将660g聚酰胺树脂ANCAMD2353投入容器中，搅拌条件下缓慢加入145g环氧值为0.51的小分子环氧树脂，低速持续搅拌2h，待放热结束并冷却至室温后，加入40g催化剂DMP-30、正丁醇30g、二甲苯70g，分散5min至均匀，即得第二组分。
(6)将第一组份与第二组份按照质量比8∶1混合均匀，即得到适用于水喷射除锈表面的高容忍性环氧底漆。
对照例1本对照例提供了一种环氧底漆的制备方法，其中将实施例1中的双酚F型改性环氧树脂替换为未经改性的双酚F型环氧树脂NPEF-170，其他组分与实施例1保持一致。该制备方法包括以下步骤：
(1)在搅拌釜中加入双酚F型环氧NPEF-170树脂270g，开启低速搅拌。在搅拌条件下加入9g聚酰胺蜡粉和3g有机膨润土，混合均匀后高速分散15min，然后加入2.8g分散剂BYK-161和1.2g有机硅消泡剂AFCONA-2722，搅拌5min至均匀。
(2)将35g石墨烯粉体与65g二甲苯在3200r/min的条件下高速分散1.5h，转入超声波分散40min，制得石墨烯分散液。
(3)低速搅拌条件下，在步骤(2)制得的液体中依次加入步骤(3)制得的石墨烯分散液3.5g、磷酸锌50g、钛白粉55g、铁黑2g、滑石粉45g、二甲苯40g和硅微粉400g，高速分散25min，期间保证温度控制在50-55℃达到15min。冷却后用溶剂二甲苯和正丁醇质量比为7∶3的混合液12g调节粘度至125KU得到第一组分。
(4)将710g聚酰胺树脂Ancamide350A投入容器中，搅拌条件下缓慢加入150g环氧值为0.51的小分子环氧树脂，低速持续搅拌2h，待放热结束并冷却至室温后，加入40g催化剂D0590、正丁醇30g、二甲苯70g，分散5min至均匀，即得第二组分。
(5)将第一组份与第二组份按照质量比8∶1混合均匀，即得到环氧底漆产品。
对照例2本对照例提供了一种环氧底漆的制备方法，其中将小分子环氧树脂省略，并将第二组分调整到140-150的活泼氢当量，其他组分与实施例1保持一致。该制备方法包括以下步骤：
(1)将100g的双酚F环氧树脂装入带有温度计、搅拌器、恒压滴液漏斗和回流冷凝器的四口烧瓶中，开启冷凝水并升温至80℃，搅拌条件下加入3.8g烷基环四硅氧烷，搅拌均匀后滴加0.48g二月桂酸二丁基锡和适量蒸馏水，继续升温至95℃保持35min，移除回流冷凝器并减压蒸馏，冷却后得到改性环氧树脂。
(2)在搅拌釜中加入步骤(1)制得的改性环氧树脂270g，开启低速搅拌。在搅拌条件下加入9g聚酰胺蜡粉和3g有机膨润土，混合均匀后高速分散15min，然后加入2.8g分散剂BYK-161和1.2g有机硅消泡剂AFCONA-2722，搅拌5min至均匀。
(3)将35g石墨烯粉体与65g二甲苯在3200r/min的条件下高速分散1.5h，转入超声波分散40min，制得石墨烯分散液。
(4)低速搅拌条件下，在步骤(2)制得的液体中依次加入步骤(3)制得的石墨烯分散液3.5g、磷酸锌50g、钛白粉55g、铁黑2g、滑石粉45g、二甲苯40g和硅微粉400g，高速分散25min，期间保证温度控制在50-55℃达到15min，冷却后用二甲苯和正丁醇质量比为7∶3的混合液12g调节粘度至125KU，得到第一组分。
(5)将400g聚酰胺树脂Ancamide350A投入容器中，搅拌条件下加入20g催化剂D0590、正丁醇60g、二甲苯140g，分散5min至均匀，即得第二组分。
(6)将第一组份与第二组份按照质量比8∶1混合均匀，即得到环氧底漆产品。
对照例3本对照例所提供的一种环氧底漆的制备方法与实施例1基本相同，区别在于：省略了步骤(3)，且步骤(4)中未添加石墨烯分散液。该制备方法包括以下步骤：
(1)将100g的双酚F环氧树脂装入带有温度计、搅拌器、恒压滴液漏斗和回流冷凝器的四口烧瓶中，开启冷凝水并升温至85℃，搅拌条件下加入2.5g烷基环四硅氧烷，搅拌均匀后滴加0.4g二月桂酸二丁基锡和适量蒸馏水，继续升温至95℃保持45min，移除回流冷凝器并减压蒸馏，冷却后得到改性环氧树脂。
(2)在搅拌釜中加入步骤(1)制得的改性环氧树脂280g，开启低速搅拌。在搅拌条件下加入11g聚酰胺蜡粉和3g有机膨润土，混合均匀后高速分散15min，然后加入4g分散剂BYK-ATU和2.2g有机硅消泡剂BYK-066N，搅拌5min至均匀。
(3)低速搅拌条件下，在步骤(2)制得的液体中依次加入磷酸锌60g、钛白粉45g、铁黑2g、800目绢云母粉40g、二甲苯40g和硅微粉350g，高速分散25min，期间保证温度控制在50-55℃达到15min，冷却后用二甲苯和正丁醇质量比为7∶3的混合液14g调节粘度至125KU，得到第一组分。
(4)将600g酚醛胺树脂NC-558投入容器中，搅拌条件下缓慢加入120g环氧值为0.44的小分子环氧树脂，低速持续搅拌2h，待放热结束并冷却至室温后，加入30g催化剂DMP-30、正丁醇30g、二甲苯70g，分散5min至均匀，即得第二组分。
(5)将第一组份与第二组份按照质量比9.5∶1的比例混合均匀，即得到环氧底漆产品。
对照例4：本对照例所提供的一种环氧底漆的制备方法与实施例1基本相同，区别在于：在完成步骤(1)后，就直接将该环氧底漆的第一和第二组分分别一次性完全混合均匀，而未采用分步骤低速和高速搅拌、控温、活化等操作。
(1)将100g的双酚F环氧树脂装入带有温度计、搅拌器、恒压滴液漏斗和回流冷凝器的四口烧瓶中，开启冷凝水并升温至80℃，搅拌条件下加入3.8g烷基环四硅氧烷，搅拌均匀后滴加0.48g二月桂酸二丁基锡和0.1g蒸馏水，继续升温至95℃保持30min，移除回流冷凝器并减压蒸馏，冷却后得到改性环氧树脂。
(2)在搅拌釜中加入步骤(1)制得的改性环氧树脂270g、9g聚酰胺蜡粉、3g有机膨润土、2.8g分散剂BYK-161、1.2g有机硅消泡剂AFCONA-2722、石墨烯分散液3.5g、磷酸锌50g、钛白粉55g、铁黑2g、滑石粉45g、二甲苯40g、硅微粉400g、质量比为7∶3的二甲苯和正丁醇的混合液12g，搅拌均匀，得到第一组分。
(3)将710g聚酰胺树脂Ancamide350A投入容器中，搅拌条件下加入150g环氧值为0.51的小分子环氧树脂(E51)、40g催化剂D0590、正丁醇30g、二甲苯70g，分散均匀，即得第二组分。
(4)将第一组份与第二组份按照质量比8∶1混合均匀，即得到环氧底漆产品。
对上述实施例1-4的高容忍性环氧底漆及由其形成的漆膜的多项性能进行检验，结果如下表1所示。该表1中的各项检验是针对实施例1-4的多种产品进行的，该多种产品的第1、7、8检验结果一致，而第2-6项检验结果为该多种产品相关检验数据的平均值。
表1
Figure BDA0003141095970000101
Figure BDA0003141095970000111
对上述实施例1-4的高容忍性环氧底漆和对照例1-3的环氧底漆的性能进行进一步测试，相应测试结果如表2、表3所示。该表2-表3中的各项测试结果均为多批次产品测试结果的平均值。
表2
柔韧性 硬度 耐冲击性能 厚涂性 拉拔强度
实施例1 1mm H 50cm 525μm 10.6MPa
实施例2 2mm 2H 50cm 600μm 11.1MPa
实施例3 2mm 2H 50cm 575μm 11.3MPa
实施例4 1mm H 50cm 575μm 10.8MPa
对照例1 2mm H 50cm 575μm 8.6MPa
对照例2 2mm H 50cm 575μm 6.5MPa
对照例3 2mm 2H 50cm 525μm 10.5MPa
对照例4 3mm H 50cm 150μm 5.2MPa
表3
Figure BDA0003141095970000112
Figure BDA0003141095970000121
本说明书中采用的测试方法如下：
柔韧性按照GB/T 1731-1993标准测试；硬度按照GB/T 6739-2006标准测试；耐冲击性能按照GB/T 1732-1993标准测试；厚涂性按照GB/T 9264-1988标准测试；拉拔强度按照GB/T 5210-2006标准测试；耐盐水性按照GB/T 10834-2008标准测试；耐盐雾性按照GB/T1771-2008标准测试；抗氯离子渗透性按照JTJ275-2000标准中附录C.2的方法测试；循环腐蚀试验按照ISO 20340-2009标准中附录A的方法测试，试验测试25个循环周期。
以上表3所示的测试项目，其基材均为水喷射处理钢板，水中添加0.5wt％的亚硝酸钠缓蚀剂，粗糙度40-75μm，常温放置至钢材表面产生SSPC-SP 12/NACE No.5标准中规定的中度闪锈(M)，在其上直接喷涂高容忍性环氧底漆。其中，耐水性、耐盐雾性空气喷涂一道，达到90-100μm干膜厚度，抗氯离子渗透性、循环腐蚀试验分3道空气喷涂至300-320μm干膜厚度，涂装间隔24h，自干7d后进行测试。
以上实施例1-4制备的高容忍性环氧底漆柔韧性均小于2mm，硬度H～2H，耐冲击性能均为50cm，厚涂性可达525μm以上，拉拔强度可达9MPa以上，耐水性(240h)无异常，耐盐雾性(1000h)漆膜无起泡、生锈、开裂、剥落等现象，抗氯离子渗透性小于0.8×10-3mg/cm2d，循环腐蚀试验单边扩蚀宽度均小于2.6mm。
以上对照例1-3制备的环氧底漆，在常规物理性能方面略差于实施例1-4的检测结果，在各项长期耐性测试方面则远远低于实施例1-4，尤其是循环腐蚀试验扩蚀宽度、耐水性和耐盐雾性能明显差于实施例1-4。
实施例3制备的高容忍性环氧底漆性能最佳，其柔韧性2mm，硬度2H，耐冲击性能50cm，厚涂性575μm，拉拔强度11.3MPa，耐水性(240h)无异常，耐盐雾性(1000h)漆膜无起泡、生锈、开裂、剥落等现象，抗氯离子渗透性0.3×10-3mg/cm2d，循环腐蚀试验单边扩蚀宽度1.8mm。该涂料在水喷砂处理的闪锈钢材表面的力学性能和防腐性能远超市场上同类产品。
将实施例3的高容忍性环氧底漆和对照例1的环氧底漆涂覆在含有缓蚀剂的水喷射除锈钢材表面，经过7天自然干燥后，进行耐盐雾测试1000h，对照例1涂层表面产生点锈(参阅图1)，而实施例3涂层表面完好(参阅图2)。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种用于水喷射除锈表面的高容忍性环氧底漆，其特征在于，所述底漆包括第一组份和第二组分：
其中，所述第一组分包括按照重量份计算的如下组分：
Figure FDA0003141095960000011
所述第二组分包括按照重量份计算的如下组分：
Figure FDA0003141095960000012
2.根据权利要求1所述的高容忍性环氧底漆，其特征在于：所述改性环氧树脂包括烷基环四硅氧烷改性的双酚F环氧树脂、烷基环四硅氧烷改性双酚A环氧树脂中的任意一种或两种的组合；和/或，所述流变助剂包括有机膨润土、聚酰胺蜡、聚乙烯蜡、气相二氧化硅、氢化蓖麻油中的任意一种或多种的组合；和/或，所述分散剂包括含胺基或羧基的高分子嵌段共聚物中的任意一种；和/或，所述填料包括滑石粉、硅微粉、石英粉、绢云母粉、硫酸钡、长石粉中的任意一种或多种的组合；和/或，所述防锈颜料包括磷铁粉、磷酸锌、三聚磷酸铝、铬酸锶中的任意一种或多种的组合；和/或，所述消泡剂包括有机硅消泡剂、高碳醇消泡剂、聚醚类消泡剂中的任意一种或多种的组合；和/或，所述石墨烯分散液的浓度为20-40wt％，所含的石墨烯片层直径为5～20微米，层数≤10层，氧含量＜15％；和/或，所述溶剂包括苯类溶剂、正丁醇、丁酯、丙二醇单甲醚中的任意一种或多种的组合。
3.根据权利要求1所述的高容忍性环氧底漆，其特征在于：所述胺类树脂包括曼尼期碱类固化剂、腰果酚改性胺类固化剂、脂肪族多元胺类固化剂、脂肪胺加成物类固化剂、酰胺基胺类固化剂、氨基聚酰胺固化剂、脂环胺类固化剂、芳香胺类固化剂、芳脂胺类固化剂、酮亚胺类固化剂中的任意一种或多种的组合；和/或，所述催化剂包括叔胺类催化剂、苯酚类催化剂、交联型催化剂中的任意一种或多种的组合；和/或，所述小分子环氧树脂的环氧值为0.44-0.59。
4.根据权利要求1所述的高容忍性环氧底漆，其特征在于：所述第一组份与第二组分的质量比为7.5-9.5∶1。
5.权利要求1-4中任一项所述用于水喷射除锈表面的高容忍性环氧底漆的制法，其特征在于，包括：
将双酚F型环氧树脂或双酚A环氧树脂加热后与烷基环四硅氧烷混合均匀，并在至少有二月桂酸二丁基锡存在的条件下进行反应，制得改性环氧树脂；
将所述改性环氧树脂依次与流变助剂、分散剂及消泡剂、石墨烯分散液、防锈颜料、填料混合均匀，获得第一组分；
将胺类树脂与小分子环氧树脂均匀混合后，再加入催化剂并分散均匀，获得第二组分。
6.如权利要求5所述的制法，其特征在于，具体包括：
将双酚F型环氧树脂或双酚A环氧树脂升温至80-90℃，并在伴以搅拌的条件下加入烷基环四硅氧烷，混合均匀后滴加二月桂酸二丁基锡和蒸馏水，继续升温至95-100℃保持30-60min，制得改性环氧树脂，其中双酚F型环氧树脂或双酚A环氧树脂、烷基环四硅氧烷、二月桂酸二丁基锡和蒸馏水的质量比为(90-110)∶(2.5-4.5)∶(0.3-0.6)∶(0-1)；
和/或，将石墨烯粉体与二甲苯在2500-4000r/min的条件下高速分散1-1.5h，之后超声波分散30-60min，制得石墨烯分散液；
和/或，在伴以搅拌的条件下，将流变助剂加入改性环氧树脂，混合均匀后以线速度20-30m/s高速分散10-15min，然后加入分散剂和消泡剂，并搅拌至混合均匀，其后继续在伴以搅拌的条件下，依次加入石墨烯分散液、防锈颜料和填料并混合均匀，再以线速度20-30m/s高速分散25-30min，在第二次高速分散期间保证温度控制在45-55℃且保持15-20min，其后以溶剂将混合物的粘度调节至115-125KU，获得所述第一组分。
7.如权利要求5所述的制法，其特征在于，具体包括：在伴以搅拌的条件下，将小分子环氧树脂缓慢加入胺类树脂，之后以线速度3-5m/s持续搅拌1.5-2.5h，待放热结束并冷却至室温后，再加入催化剂并分散均匀，获得所述第二组分。
8.由权利要求1-4中任一项所述用于水喷射除锈表面的高容忍性环氧底漆形成的防腐涂层。
9.一种金属基材的防护结构，其特征在于，包括权利要求8所述的防腐涂层，所述防腐涂层覆盖在金属基材表面，并且所述金属基材表面是预先经过水喷射除锈处理的；优选的，所述金属基材包括钢制基材。
10.一种水喷射除锈表面的防护方法，其特征在于包括：提供权利要求1-4中任一项所述的高容忍性环氧底漆，并将其中的第一组分与第二组分均匀混合，之后将所获混合物涂覆在经过水喷射除锈处理的金属基材表面且固化形成防护涂层；优选的，所述金属基材包括钢制基材。
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