CN114635112B - 一种反应溅射氧化钌修饰的神经电极阵列及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种反应溅射氧化钌修饰的神经电极阵列及其制备方法。其包括：在神经电极阵列表面利用反应溅射的方法来制备特定钌、氧原子比例的氧化钌。其中所述的氧化钌是利用特定流量的氩气、氧气以及特定的气压来反应溅射制备的。所述的方法与工艺参数能够确定氧化钌附着力强度较好的反应溅射条件，并且可以获得较好的电化学性质。经过该反应溅射氧化钌修饰的神经电极阵列能够获得更好的电生理信号采集与电刺激效果。

Description

一种反应溅射氧化钌修饰的神经电极阵列及其制备方法
技术领域
本发明涉及植入式神经电极阵列技术领域，具体的说，涉及一种反应溅射氧化钌修饰的神经电极阵列及其制备方法。
背景技术
近年来，植入式神经电极阵列的应用得到迅速发展，侵入式电极通过手术等方式直接将微电极阵列直接植入大脑皮层，记录细胞外活动或靠近神经元的局部场电位，获得精确的大脑运动神经元信号，或者对神经元进行直接的电刺激，促进对大脑相关运动信息的研究和解码。
上述神经电极的开发应该具有实际应用所需的技术特性，包括高时空分辨率、高信噪比、生物相容性和小型化等特点。但是植入式神经电极的性能长时间在体内组织环境中会慢慢老化，面临电极阻抗值剧增和电极表面封装物脱落等问题，而通过对神经电极进行表面修饰则可以有效地提高电极阵列的性能与可靠性，使电极阵列的短期与长期可使用性增强。为了获得较好的电化学性质，研究者开发了很多电极修饰材料，基于氧化还原反应的金属氧化物是电极修饰材料中比较重要的一种。
经过对现有技术的检索发现，W R. Atmaramani, B. Chakraborty等人在ActaBiomaterialia 2020撰文“Ruthenium oxide based microelectrode arrays for invitro and in vivo neural recording and stimulation”（用于体外和体内神经记录和刺激的氧化钌微电极阵列），该文章介绍了氧化钌微电极作为神经接口的可行性。但是该文章并未公开氧化钌修饰制备的具体实施步骤和参数调优方法。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种面向电生理信号记录与电刺激应用的反应溅射氧化钌修饰的神经电极阵列及其制备方法，该材料修饰的电极拥有较好电化学性质，植入神经组织后能够获得更优的神经记录或者电刺激效果。
本发明所述的反应溅射氧化钌修饰的神经电极阵列，包括：待修饰的电极阵列、反应溅射氧化钌，所述反应溅射的氧化钌材料是在特定流量的氩气、氧气以及特定的气压中通过直流反应溅射的方法制备的。本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明提供一种反应溅射氧化钌修饰的神经电极阵列的制备方法，其特征在于，包括
以下步骤：
（1）首先准备待修饰的神经电极阵列，通过薄膜掩膜的方式暴露出需要修饰的电极点；
（2）在室温下，在氩气与氧气的流量比为1:4-3:2、溅射压强范围为0.1-1.3帕斯卡、电流为0.2-1.1A的条件下，将Ru靶直流溅射在待修饰的神经电极阵列上；
（3）撕掉薄膜掩膜来去除非电极点的氧化钌，得到氧化钌修饰的神经电极阵列。
本发明中，步骤（1）的实施方法为：使用激光切割聚酰亚胺胶带露出电极点作为薄膜掩膜，再将薄膜掩膜覆盖在待修饰的神经电极阵列上；或者先把聚酰亚胺胶带覆盖在待修饰的神经电极阵列上，然后再用激光切割掉电极点区域的聚酰亚胺薄膜。
本发明中，步骤（2）中，氩气流量范围为5-30立方厘米每分钟，氧气流量范围为5-60立方厘米每分钟。
本发明中，步骤（2）中，氩气流量范围为10-20立方厘米每分钟，氧气流量范围为15-35立方厘米每分钟，溅射电流为0.3-0.8A。
本发明中，步骤（2）中， 溅射时间为5-20分钟。
本发明还提供一种根据上述的制备方法制得的神经电极阵列，其在1 kHz的电化学阻抗在经过100次电化学激活后的范围为250-1200欧姆。
综上，本发明使用特定流量的氩气、氧气以及特定的气压值，可以制备得到结构疏松与基底的结合力好、同时氧与钌的元素比接近2:1的具有较好电化学性质的氧化钌，通过薄膜掩膜的方式实现了干法掩膜，对氧化钌进行了干法的图形化，利用该反应溅射氧化钌修饰的微电极可以获得更优的神经记录或者电刺激效果。
附图说明
图1 为不同氧气条件下电流与电压的关系图。
图2 为不同氧气流量条件下溅射的氧化钌厚度图。
图3 为不同氧气流量的制备的氧化钌的显微镜照片。
图4 为氧化钌电极XPS测试峰值图。
图5 为不同氧气流量下制备的氧化钌中元素成分的比例图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例基于待修饰的神经电极阵列，以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
一、神经电极阵列的准备：
使用激光切割聚酰亚胺胶带露出电极点，作为薄膜掩膜，将聚酰亚胺胶带覆盖在待修饰的500微米厚度硅片基底上制备的神经电极阵列上。为了获得更高的对准精度，也可以先把聚酰亚胺胶带覆盖在待修饰的神经电极阵列上，然后再用激光切割掉电极点区域的聚酰亚胺薄膜。
所述反应溅射的氧化钌的具体制备过程如下：
首先把需要溅射氧化钌修饰电极点区域的神经电极阵列放入到溅射腔室，使用真空泵与分子泵把腔室的真空抽至7×10-4帕斯卡以下。
然后通入氩气，设置氩气流量为15立方厘米每分钟。
接着通入氧气，依次设置不同的氧气流量，氧气流量范围为0-60立方厘米每分钟。本实施例的最优氧气流量参数为20立方厘米每分钟。调节腔室的真空压强为0.3帕斯卡。
设置直流溅射电源的电流为0.4A，打开钌靶材的挡板，观察起辉情况。
打开样品挡板，开始反应溅射氧化钌的过程并记录溅射时间。
最后调整电流至0，关闭溅射电源，关闭挡板，关闭氧气、氩气，结束反应溅射过程。
在本实施例条件下，氧化钌的制备条件为抽真空至7×10-4帕斯卡、氩气流量固定为15立方厘米每分钟、氧气流量为20 立方厘米每分钟、溅射使腔体压强为0.3帕斯卡的条件下得到较好的电化学性质，所修饰的微电极在1 kHz的阻抗在经过100次电化学激活后为379.25欧姆。
实施例2
由于不同的氧气流量会显著影响氧化钌对电极的修饰效果。本发明根据多次试验结果，确定了氧化钌附着强度较好，并且可以获得较好的电化学性质的反应溅射条件。
如图1所示，图中所示为不同氧气、相同电流的条件下溅射电压的变化趋势图。在溅射氧化钌时压强固定在0.3帕斯卡，设置固定电流为0.4A，改变氧气流量进行磁控溅射。发现随氧气流量的增加，电压会先增大在减小，在氧气流量为20 立方厘米每分钟电压达到最大值572V。
如图2所示，图中所示为不同氧气流量，10分钟的溅射时间条件下氧化钌厚度图。发现随氧气流量的增加，氧化钌厚度会先增大在减小，在氧气流量为20立方厘米每分钟溅射十分钟的氧化钌厚度达到375nm。
如图3所示，图中所示为不同氧气流量的制备的氧化钌的显微镜照片。图3 (a) -图3 (c)分别为氧气流量在20, 50, 60立方厘米每分钟的情况下得到的。可以看出，图3(b)，3(c)显示硅片上的氧化钌为不规则碎片形，溅射氧化钌后在短时间内出现氧化钌脱落现象。
如图4所示，图中所示为氧气流量为20立方厘米每分钟氧化钌微电极XPS测试峰值图。检测O的1s峰，Ru的3p、3d峰和C的1s峰。表1 所示为氧气流量为20立方厘米每分钟氧化钌微电极XPS测试的各项定量参数。
如图5所示，图中所示为不同氧气流量下制备的氧化钌中元素成分的比例图。根据图5与表1、2中的数据，可以发现当氧气流量为20立方厘米每分钟，氧元素和钌元素成分比例在2.01，最靠近氧元素和钌元素成分比例2。氧元素和钌元素配比2:1的情况下，钌的价态是标准的正四价，有利于氧化钌进行快速可逆的氧化还原反应。在此条件下，氧气流量为20立方厘米每分钟的电极在1 kHz处的电化学阻抗为379.2欧姆。在此条件下，氧化钌结构疏松，与基底的结合力好，电极修饰效果优。
表1 氧气流量为20立方厘米每分钟氧化钌微电极XPS测试表
从以上实施例可以看出，本发明利用特定流量的氩气、氧气以及特定的气压来反应溅射氧化钌，确定了可以获得较好的电化学性质。可以使电极阵列在植入时获得更好的电生理采集与刺激效果。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims (5)

1.一种反应溅射氧化钌修饰的神经电极阵列的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）首先准备待修饰的基于硅基底的神经电极阵列，通过薄膜掩膜的方式暴露出需要修饰的电极点；
（2）在室温下，在氩气与氧气的流量比为1:4-3:2、溅射压强范围为0.1-1.3帕斯卡、电流为0.2-1.1A的条件下，将Ru靶直流溅射在待修饰的神经电极阵列上；
（3）撕掉薄膜掩膜来去除非电极点的氧化钌，得到氧化钌修饰的神经电极阵列；其中：
步骤（1）的实施方法为：使用激光切割聚酰亚胺胶带露出电极点作为薄膜掩膜，再将薄膜掩膜覆盖在待修饰的神经电极阵列上；或者先把聚酰亚胺胶带覆盖在待修饰的神经电极阵列上，然后再用激光切割掉电极点区域的聚酰亚胺薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，氩气流量范围为5-30立方厘米每分钟，氧气流量范围为5-60立方厘米每分钟。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，氩气流量范围为10-20立方厘米每分钟，氧气流量范围为15-35立方厘米每分钟，溅射电流为0.3-0.8A。
4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中， 溅射时间为5-20分钟。
5. 一种根据权利要求1所述的制备方法制得的神经电极阵列，其特征在于，其在1 kHz的电化学阻抗在经过100次电化学激活后的范围为250-1200欧姆。
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