CN117065584A - 一种基于原位共混的亲水性Fe-Vo-二氧化钛-PES自清洁复合膜、其制备方法及应用 - Google Patents

一种基于原位共混的亲水性Fe-Vo-二氧化钛-PES自清洁复合膜、其制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于原位共混的亲水性Fe‑Vo‑二氧化钛‑PES自清洁复合膜、其制备方法及应用，包括以下步骤：首先通过水热法制备钛酸纳米管，后经高温煅烧得到含体相氧空位的锐钛矿相二氧化钛（Vo‑TiO2）；进一步采用简单浸渍法制备Fe修饰的含氧空位的二氧化钛粉体（Fe‑Vo‑TiO2）。采用相转化法制备亲水性Fe‑Vo‑TiO2‑PES复合膜。通过纯水通量、牛血清白蛋白（BSA）截留率、水接触角测试证明，最优膜Fe‑Vo‑TiO2‑PES‑0.04具有最佳的亲水性能，水通量为222.6 L·m‑2·h‑1，对BSA的截留率达到93%。通过光催化‑芬顿动态过滤降解诺氟沙星（NOR）实验，结果表明，所制备的复合膜对NOR的去除效率能够达到80%，循环8次后仍能达到75%，证明了复合膜具有优异的循环稳定性，解决了粉末催化剂回收困难和活性组分易流失等问题。

Description

一种基于原位共混的亲水性Fe-Vo-二氧化钛-PES自清洁复合 膜、其制备方法及应用
技术领域
本发明属于高级氧化技术处理领域，具体涉及一种基于原位共混的亲水性Fe-Vo-二氧化钛-PES自清洁复合膜、其制备方法及应用。
背景技术
随着社会的发展和医疗水平的进步，抗生素被大量的生产和使用，并经过各种途径进入自然水环境中，水资源的安全面临着严峻的挑战。抗生素的结构非常复杂，大多数不能自然降解，长期累积所引起的生态系统风险不容忽视。高级氧化工艺(AOPs)是一种很有前途的去除水中有机污染物的方法，该技术是基于原位生成的高活性氧物种(ROS)，可以将污染物转化为小分子的化合物甚至完全矿化为水和二氧化碳。尽管AOPs在抗生素降解方面具有优异的活性，但在实际应用中仍存在各种各样的局限性。当下，联合多种高级氧化技术协同处理自然水环境中的抗生素已成为解决全球抗生素耐药性和水净化的有效策略之一。其中芬顿氧化技术具有操作简单、条件温和、环境友好等优点，但Fe2+再生缓慢是芬顿反应的限速步骤。将光催化技术与芬顿氧化技术联用，通过协同作用可以促进芬顿反应中 Fe3+/Fe2+的循环速率，进而提升降解效率。粉末催化剂的循环稳定性差和分离回收难，是实际应用中面临的关键问题。膜分离技术具有高效性、灵活性、耗能低等特点，将催化剂固定在宏观膜内可以减少粉末催化剂的损耗。另外催化材料可以有效清除膜表面的污染物，提高微孔膜通量恢复率，进而达到自净化效果，减少了传统化学清洗过程中药剂的使用量，避免了对膜结构的破坏。因此设计一种由多种高级氧化技术集成的联合技术，对于目前抗生素废水处理具有重大意义。
发明内容
针对上述现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种基于原位共混的亲水性Fe-Vo-二氧化钛-PES（以下记为Fe-Vo-TiO2-PES）自清洁复合膜、其制备方法及应用。
本发明以Fe-Vo-TiO2粉末光催化剂为活性组分，PES多孔膜为基底，制备得到Fe-Vo-TiO2-PES 膜，通过在降解反应中加入少量的过氧化氢，构建光催化-芬顿体系，产生了大量羟基自由基和超氧自由基等活性氧物种，实现对诺氟沙星抗生素的高效氧化降解。本发明构建的光芬顿降解方法在优化后的实验条件（催化剂浓度为0.1 g/L、初始pH为7、H2O2浓度为5 mM）下，可高效降解有机污染物，性能最佳的复合膜，光照120 min后诺氟沙星去除率为82%。所制备的亲水性复合膜具有优异的循环稳定性能和自清洁性能，通量恢复率为80%。该方法拓宽了光芬顿技术的适用初始pH范围，改善了铁物种循环过程，解决了粉末催化剂回收困难和活性组分易流失等问题，具有更广泛的有机废水降解适用性。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种基于原位共混的亲水性Fe-Vo-TiO2-PES自清洁复合膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）通过水热法制备纳米管钛酸；将纳米管钛酸煅烧得到含有体相氧空位的锐钛矿相二氧化钛；将锐钛矿相二氧化钛分散在去离子水中，加入铁盐，调节pH为酸性，在90-100℃搅拌1-2 h，离心、固体水洗、干燥后得到Fe-Vo-TiO2；
（2）将Fe-Vo-TiO2加入极性溶剂中，室温下超声分散均匀后，加入研磨后的聚醚砜（PES）粉末和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）粉末，60-90℃机械搅拌5-8 h，形成均质的铸膜液；再将其放置于烘箱中静置，室温下，将烘箱中静置后的铸膜液倒在平整、干燥、洁净的玻璃板表面，调整刮刀厚度，匀速平推刮刀，在空气中静止10-30 s后将玻璃板浸没入纯水中，使其分相成膜，用超纯水充分清洗膜表面，去除残留溶剂后置于超纯水中保存备用。
进一步地，所述步骤（1）中铁盐为硝酸铁和氯化铁中的至少一种；以二氧化钛和铁盐总量计，Fe的质量分数为0.1 %~7 %。
进一步地，所述步骤（1）中，调节pH为酸性是指调节pH为2-3。
进一步地，所述步骤（2）中，加入的溶剂为N,N-二甲基乙酰胺（DMAC），溶液中聚醚砜的质量分数为15~20%，Fe-Vo-TiO2与聚醚砜的质量比为0.02~0.08，聚醚砜与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为2~5:1，水浴温度为60-90℃，烘箱静置温度为50-90℃，刮刀厚度为100-200μm。
本发明提供了上述方法制得的基于原位共混的亲水性Fe-Vo-TiO2-PES自清洁复合膜。
本发明还提供了上述亲水性Fe-Vo-TiO2-PES自清洁复合膜在催化降解诺氟沙星或亚甲基蓝中的应用。具体步骤为：
在低压平板膜装置中，装入复合膜，暗态吸附30 min后，以300 W氙灯为光源，顶部照射，不加或外加H2O2构成光催化-芬顿体系。
具体的，上述步骤中，所述膜的厚度为150 μm ~200 μm，所述诺氟沙星或亚甲基蓝溶液浓度为5-20mg/L，H2O2浓度为2.5-25 mM，反应的pH范围为3-12，有效膜面积为15.89cm2。
本发明以Fe-Vo-TiO2光催化材料为活性组分，PES为膜基质，构筑多孔TiO2基光催化-芬顿复合膜降解抗生素体系，优化降解条件、提升降解效率与循环稳定性。本发明制备的光芬顿催化剂中Fe物种提供了良好的光生电子传输路径，适用于较宽的pH范围。进一步将催化剂固载化，实现了粉末催化剂良好的可重复利用性，大大降低了回收成本，延长了复合膜的使用寿命。
本发明具有以下有益效果：
本发明基于TiO2基自清洁超滤膜进行降解污染物，针对TiO2可见光利用率低、芬顿反应Fe2+再生缓慢、粉末催化剂活性组分易失活等问题，将光催化-芬顿反应与膜过滤技术相结合将催化剂固载化，制备得到亲水性复合超滤膜，有效减少光催化-芬顿过程中的铁流失，克服了传统粉末催化剂分离困难、回收成本高的应用瓶颈，提高了材料的循环稳定性。同时催化剂与双氧水能有效形成光催化-芬顿体系，在光照下所产生的羟基自由基、超氧自由基等活性氧物种，赋予了复合膜一定的自清洁能力。该技术制备过程简便，制备条件温和，在废水处理领域具有广泛的适用性。
附图说明
图1为复合膜制备流程图和低压平板膜装置示意图；
图2为实施例1与实施例6所得样品的光催化-芬顿降解诺氟沙星实验性能图；
图3为实施例3所得样品的扫描电子显微镜；
图4实施例3所得样品的原子力显微镜图；
图5为实施例3和例7所得样品的X射线粉末衍射图和红外图谱；
图6为实施3、7所得复合膜的超滤性能结果图和接触角测试结果图；
图7为实施3和7所得复合膜光催化-芬顿降解诺氟沙星实验性能图和循环实验结果图；
图8为实施例3所得复合膜的自清洁实验结果图。
具体实施方式
以下结合具体实例对本发明做进一步的详细说明，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1
一种Fe-Vo-TiO2粉末光催化剂的的制备方法，步骤如下：
（1）称取3 g商用二氧化钛P25加入到300 mL浓度为10 mol/L的氢氧化钠水溶液中，磁力搅拌2 h使之均匀分散，将混合液平均装入100 mL高压反应釜中，120℃保温24 h后水洗至中性，用0.1M盐酸浸泡12 h后用去离子水洗去多余的Cl-，60℃真空干燥24 h，得到纳米管钛酸，为白色粉末，记为NTA。称取1 g NTA放置在坩埚中，放入管状炉中于以10℃min-1升温至400℃煅烧2 h，得到含有体相氧空位的锐钛矿相二氧化钛，为白色粉末，记为Vo-TiO2。
（2）称取0.1 g步骤（1）所得物分散在10 mL的去离子水中。然后称取0.0036 g Fe(NO3)3・9H2O加入至悬浮液中，用浓度为8 mol/L的硝酸将混合液的pH调节至2。超声分散30min后，在90℃油浴下搅拌1 h，离心，固体水洗三遍后得到淡黄色产物，60℃干燥至少12 h，研磨得到黄色粉末，记为Fe-Vo-TiO2。
实施例2
一种Fe-Vo-TiO2粉末光催化剂的的制备方法，步骤如下：
（1）称取3 g商用二氧化钛P25加入到300 mL浓度为10 mol/L的氢氧化钠水溶液中，磁力搅拌2 h使之均匀分散，将混合液平均装入100 mL高压反应釜中，120℃保温24 h后水洗至中性，用0.1M盐酸浸泡12 h后用去离子水洗去多余的Cl-，60℃真空干燥24 h，得到纳米管钛酸，为白色粉末，记为NTA。称取1 g NTA放置在坩埚中，放入管状炉中于以10℃min-1升温至400℃煅烧2 h，得到含有体相氧空位的锐钛矿相二氧化钛，为白色粉末，记为Vo-TiO2。
（2）称取0.1 g步骤（1）所得物分散在10 mL的去离子水中。然后称取0.0036 gFeCl3・6H2O加入至悬浮液中，用12 mol/L盐酸将混合液的pH调节至2。超声分散30 min后，在90℃油浴下搅拌1 h，离心，固体水洗三遍后得到淡黄色产物，60℃干燥至少12 h，研磨得到黄色粉末，记为Fe-Vo-TiO2。
实施例3
一种Fe-Vo-TiO2-PES自清洁复合膜的制备方法，如图1（a）所示，步骤如下：
（1）称取0.18 g的 Fe-Vo-TiO2加入到19 g DMAc溶剂中，室温下超声（超声功率为600W）分散30 min，使其形成均匀分散的悬浊液，防止催化剂颗粒的沉淀团聚。
（2）称取4.5 g PES（型号E6020P，德国巴斯夫，下同）粉末和1.5 g PVP（MW=10000，下同）粉末充分研磨（人工研磨30min）后加入至上述悬浊液中，60℃水浴下通过机械搅拌5h，使PES粉末能够充分溶解，形成均质的铸膜液；再将铸膜液放置于60℃烘箱中静置3 h，使其熟化脱泡。
（3）于室温下，将铸膜液呈长条状缓缓均匀倒在平整、干燥、洁净的玻璃板表面，调整刮刀厚度为150 μm，匀速平推刮刀，在空气中静止10 s，之后将玻璃板浸没入纯水中，使其分相成膜，用超纯水充分清洗膜表面，去除残留溶剂。之后将其置于超纯水中保存备用。
作为对比的PES膜的制备过程如下：
（1）称取4.5 g PES粉末和1.5 g PVP粉末人工研磨30min后加入至19 g DMAc溶剂中，60℃水浴下通过机械搅拌5 h，使PES粉末能够充分溶解，形成均质的铸膜液；再将铸膜液放置于60℃烘箱中静置3 h，使其熟化脱泡。
（2）于室温下，将铸膜液呈长条状缓缓均匀倒在平整、干燥、洁净的玻璃板表面，调整刮刀厚度为150 μm，匀速平推刮刀，在空气中静止10 s，之后将玻璃板浸没入纯水中，使其分相成膜，用超纯水充分清洗膜表面，去除残留溶剂。之后将其置于超纯水中保存备用。
实施例4
（1）称取0.18 g的 Fe-Vo-TiO2加入到19 g DMAc溶剂中，室温下超声（超声功率为600W）分散30 min，使其形成均匀分散的悬浊液，防止催化剂颗粒的沉淀团聚。
（2）称取4.5 g PES粉末和1.5 g PVP粉末人工研磨30min后加入至上述悬浊液中，80℃水浴下通过机械搅拌5 h，使PES粉末能够充分溶解，形成均质的铸膜液；再将铸膜液放置于60℃烘箱中静置3 h，使其熟化脱泡。
（3）于室温下，将铸膜液呈长条状缓缓均匀倒在平整、干燥、洁净的玻璃板表面，调整刮刀厚度为150 μm，匀速平推刮刀，在空气中静止10 s，之后将玻璃板浸没入纯水中，使其分相成膜，用超纯水充分清洗膜表面，去除残留溶剂。之后将其置于超纯水中保存备用。
实施例5
（1）称取0.18 g的 Fe-Vo-TiO2加入到19 g DMAc溶剂中，室温下超声（超声功率为600W）分散30 min，使其形成均匀分散的悬浊液，防止催化剂颗粒的沉淀团聚。
（2）称取4.5 g PES粉末和1.5 g PVP粉末人工研磨30min后加入至上述悬浊液中，60℃水浴下通过机械搅拌5 h，使PES粉末能够充分溶解，形成均质的铸膜液；再将铸膜液放置于60℃烘箱中静置3 h，使其熟化脱泡。
（3）于室温下，将铸膜液成长条状缓缓均匀倒在平整、干燥、洁净的玻璃板表面，调整刮刀厚度为200 μm，匀速平推刮刀，在空气中静止10 s，之后将玻璃板浸没入纯水中，使其分相成膜，用超纯水充分清洗膜表面，去除残留溶剂。之后将其置于超纯水中保存备用。
实施例6
与实施例1不同的是改变步骤（2）中Fe(NO3)3・9H2O的量为0.00072g、0.0072g、0.0504g，所得样品分别命名为0.1% Fe-Vo-TiO2、1% Fe-Vo-TiO2、7% Fe -Vo-TiO2。实施例1的样品记为0.5% Fe-Vo-TiO2。
实施例1、6所得样品的光催化-芬顿降解诺氟沙星性能结果图见图2，由图2可知，引入Fe(NO3)3・9H2O后，降解效率均有所提高，当Fe的含量大于0.5%时，降解效率不再增加。另外由于过量的Fe可能会在反应过程中产生铁污泥，导致后处理成本增加，因此出于高效、环保的角度，选取0.5%为Fe的最佳比例。
实施例7
与实施例3不同的是改变步骤（1）中的Fe-Vo-TiO2的量为0.09 g、0.27 g、0.36g。分别命名为Fe-Vo-TiO2-0.02、Fe-Vo-TiO2-0.06、Fe-Vo-TiO2-0.08。实施例3的样品记为Fe-Vo-TiO2-0.04。
实施例3所得样品的扫描电子显微镜图如图3（a-d）。从图3（a-b）中可以看出，膜的表面具有均匀分布的海绵孔的孔洞结构。由于Fe-Vo-TiO2纳米催化剂的添加，复合膜表面的孔结构逐渐增多、变大，在膜表面形成了较多的均匀的蜂窝状大孔。图3（c-d）为膜样品的横断面扫描电镜图像，可以看出复合膜由致密的皮肤层和指状大孔结构组成，具有典型非对称结构。由于催化剂的加入，顶部致密层变薄，更利于膜的渗透性能。
实施例3所得样品的原子力显微镜图如图4所示，膜表面存在大量的“谷和峰”结构，这种粗糙的表面结构能够增加膜的有效面积，提高了膜的亲水性和渗透性。
实施例3和实施例7所得样品的X射线粉末衍射图和红外图谱见图5；从图5（a）中可以看出，添加Fe-Vo-TiO2纳米粒子的改性膜在2θ值为25.3处出现了一个新的特征峰，与锐钛矿相TiO2的（101）晶面相对应，证实了Fe-Vo-TiO2纳米颗粒已成功地嵌入到PES膜中。从图5（b）中可以观察到由于Fe-Vo-TiO2纳米粒子的加入，复合膜在500 cm-1左右出现了新的特征峰，与Fe-Vo-TiO2粉末样品中Ti-O-Ti特征峰一致，证明实验中成功制备了复合超滤膜。在图中我们观察到的特征峰均为 PES 或 Fe-Vo-TiO2材料中官能团的特征峰，并未有其他新的吸收峰出现，说明改性过程中没有其他物质出现。
试验例1
选取实施例3、7所得的平整、没有气泡的干净的复合膜，将其置于低压平板膜装置内，如图1（b）所示，在物料罐内倒入500 mL超纯水，循环溶液体积为1 L，有效膜面积为15.89 cm2。测试膜的超滤性能，测试数据包括：纯水通量及牛血清白蛋白截留率。首先使用超纯水在0.1 MPa的压力下将膜预压实10 min，以获得稳定的纯水通量；然后开始记录渗透水的体积，通过记录5 min内渗透水的体积V来计算超滤膜的初始纯水通量（J0）；
J0=V/A·t
（J0表示纯水通量，单位为L·m-2·h-1；V表示渗透液体积，单位为L；A表示膜的有效过滤面积，单位为m2；t表示膜透过VL时需要的时间，单位为h）
将膜材料置于膜池内，循环溶液换为500 mL牛血清白蛋白溶液，浓度为10 mg/L，在0.1 MPa的压力下运行10 min，在出口处取3 mL滤液测试其吸光度，然后代入标准曲线得到其浓度，利用以下计算公式得出截留率：
R=（1-Cp/Cf）×100%
（R表示截留率；Cp和Cf分别表示渗透液和原料液中的溶质浓度）
实施例3、7所得复合膜的超滤性能结果图见图6（a），随着Fe-VO-TiO2的添加量增加，复合膜的纯水通量呈现先升高后降低的趋势。实施例3、7所得复合膜的接触角测试结果图见图6（b），一般认为水接触角大于90°为疏水性物质，小于90°为亲水性物质，且接触角越小，亲水性越好。结果显示，所制备的复合膜均为亲水性超滤膜，且接触角变化与超滤性能结果相一致。当Fe-Vo-TiO2与PES的质量比为0.04时，复合膜的接触角最小，亲水性能最佳，纯水通量达到最高222.6 L·m-2·h-1。
试验例2
选取实施例3、7所得的复合膜，将其置于低压平板膜装置内，在物料罐内倒入200mL的目标污染物诺氟沙星（NOR）溶液，浓度为10 mg/L。在0.1 MPa的压力下运行，暗态吸附30 min后，加入20 μL、30wt%的 H2O2，此时H2O2在体系中终浓度为5 mM。打开光源（光源为300 W的氙灯，置于膜池上方，与反应器距离10-20 cm），开始计时。每30 min在透过液出水口收集3 mL透过液，测量其吸光度，代入标准曲线后得出浓度。
实施例3、7所得复合膜在光催化-芬顿降解体系中的性能图见图7。由图7（a）可知，复合膜显示出比单一PES膜更高的降解效率，对其降解过程进行动力学分析，结果如图7（b）所示，该降解过程符合一阶动力学方程，其中实施例3所得复合膜的降解速率常数是单一PES膜的2.5倍。图7（c）证明了Fe-Vo-TiO2-PES-0.04复合膜具有优异的可重复利用性，减少了粉末催化剂的损失，并且具有回收成本低的优势。
试验例3
本发明设计了有机染料过滤实验和光催化-芬顿催化氧化实验，动态描述了复合膜在不同阶段（纯水过滤、染料分离、光催化-芬顿催化氧化、纯水过滤）的渗透性变化。具体步骤为：将复合膜置于低压平板膜装置内，加入500 mL纯水，0.1 MPa压力下运行30 min，记录其纯水通量J0；后将纯水换为500 mL亚甲基蓝溶液（10 mg/L），相同条件下运行30min；将污染后的膜置于50 mL的水中，加入5 μL、 30wt%H2O2，此时H2O2在体系中终浓度为5 mM。光照30 min后再次测量其纯水通量，计算通量恢复率。
实施例3所得复合膜的自清洁实验结果图如图8所示，由图8（a）可知，当过滤分离10 mg/L的亚甲基蓝溶液时，膜的归一化渗透率急剧下降，将污染后的复合膜置于50 mL纯水中并加入5 mM的H2O2，在光照射下处理30 min后，再次评价其纯水通量，其归一化渗透率上升，两次循环后复合膜的通量恢复率为80%。结合图8（b）中光催化-芬顿清洗后的膜仍然表现出洁净的表面，表明复合膜具有良好的抗污染性能。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不仅限于此，任何不经过任何不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种基于原位共混的亲水性Fe-Vo-TiO2-PES自清洁复合膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）通过水热法制备纳米管钛酸；将纳米管钛酸煅烧得到含有体相氧空位的锐钛矿相二氧化钛；将锐钛矿相二氧化钛分散在去离子水中，加入铁盐，调节pH为酸性，在90-100℃搅拌1-2 h，离心、固体水洗、干燥后得到Fe-Vo-TiO2；
（2）将Fe-Vo-TiO2加入极性溶剂中，室温下超声分散均匀后，加入研磨后的聚醚砜（PES）粉末和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）粉末，60-90℃机械搅拌5-8 h，形成均质的铸膜液；再将其放置于烘箱中静置，室温下，将烘箱中静置后的铸膜液倒在平整、干燥、洁净的玻璃板表面，调整刮刀厚度，匀速平推刮刀，在空气中静止10-30 s后将玻璃板浸没入纯水中，使其分相成膜，用超纯水充分清洗膜表面，去除残留溶剂后置于超纯水中保存备用。
2.根据权利要求1所述基于原位共混的亲水性Fe-Vo-TiO2-PES自清洁复合膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中铁盐为硝酸铁和氯化铁中的至少一种；以二氧化钛和铁盐总量计， Fe的质量分数为0.1 %~7 %。
3.根据权利要求1所述基于原位共混的亲水性Fe-Vo-TiO2-PES自清洁复合膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，调节pH为酸性是指调节pH为2-3。
4.权利要求1所述基于原位共混的亲水性Fe-Vo-TiO2-PES自清洁复合膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，加入的溶剂为N,N-二甲基乙酰胺（DMAC），溶液中聚醚砜的质量分数为15~20%，Fe-Vo-TiO2与聚醚砜的质量比为0.02~0.08，聚醚砜与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为2~5:1。
5.权利要求1所述基于原位共混的亲水性Fe-Vo-TiO2-PES自清洁复合膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，烘箱静置温度为50-90℃，刮刀厚度为100-200 μm。
6.权利要求1至5任一项所述的制备方法制得的基于原位共混的亲水性Fe-Vo-TiO2-PES自清洁复合膜。
7.权利要求6所述的亲水性Fe-Vo-TiO2-PES自清洁复合膜在催化降解诺氟沙星或亚甲基蓝中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述膜的厚度为150 μm ~200 μm，所述诺氟沙星或亚甲基蓝溶液浓度为5-20 mg/L。
9.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，在下述一种或一种以上的条件下进行：
（1）外加过氧化氢浓度为0-25 mM；
（2）pH值为3-12；
（3）300 W氙灯为光源。
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