CN120242524A - 一种用于制备均匀颗粒三唑钠的dtb结晶器及制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种用于制备均匀颗粒三唑钠的DTB结晶器及制备工艺，涉及三唑钠制备技术领域，DTB结晶器包括罐体，罐体顶部设置圆筒挡板，圆筒挡板下端延伸至罐体内，圆筒挡板内设置导流筒，导流筒内设置转动轴，转动轴靠近下端位置设置螺旋桨，罐体底部中心设置进液管，进液管上端延伸至导流筒内并与转动轴下端密封转动连接，转动轴内设置料液流道，料液流道下端与进液管上端连通，转动轴外壁设置出液孔，出液孔与料液流道连通。本发明中，高温制备料液通过进液管流入料液流道，并通过出液孔流入导流筒内，高温制备料液与导流筒内的料液充分混合，并在螺旋桨的作用下沿导流筒上升，提高了高温制备料液的利用率，提升了三唑钠晶体的制备效率。

Description

一种用于制备均匀颗粒三唑钠的DTB结晶器及制备工艺

技术领域

本发明涉及三唑钠制备技术领域，特别涉及一种用于制备均匀颗粒三唑钠的DTB结晶器及制备工艺。

背景技术

DTB型结晶器属于典型的晶浆内循环结晶器.由于在结晶器设置内导流筒，形成了循环通道，使晶浆具有良好的混合条件。

授权公告号为CN218833621U的中国专利一种DTB结晶器，属于结晶设备技术领域，包括第一筒体、第二筒体、导流筒以及连接机构；第一筒体的底部为开口，顶部具有蒸汽出口；第二筒体的顶部为开口，底部具有晶体出口以及料液进口；第二筒体的开口端与第一筒体的开口端插接配合，且第一筒体的开口端延伸至第二筒体内，并形成环形挡板；导流筒设在第二筒体内，并与第一筒体可拆卸连接；连接机构设在第一筒体和第二筒体连接处的外壁上，用于轴向限位第一筒体和第二筒体；连接机构包括适于密封第一筒体和第二筒体连接处的密封件。通过连接机构连接第一筒体和第二筒体，便于对第一筒体和第二筒体进行拆卸，进而便于对导流筒和环形挡板进行清洗，减少清洗死角。

但是，上述DTB结晶器中，高温料液从料液进口进入后会与结晶器底部的料液混合形成混合料液，其中只有部分混合料液会沿导流筒上升并蒸发，高温料液利用率较低，降低了三唑钠晶体制备效率。

发明内容

本发明提供一种用于制备均匀颗粒三唑钠的DTB结晶器及制备工艺，用以解决目前DTB结晶器高温料液利用率较低，降低了三唑钠晶体制备效率的技术问题。

为解决上述技术问题，本发明公开了一种用于制备均匀颗粒三唑钠的DTB结晶器，包括：罐体，罐体顶部设置圆筒挡板，圆筒挡板下端延伸至罐体内，圆筒挡板下端通过开口与罐体内部连通，圆筒挡板内设置导流筒，导流筒通过连接组件与圆筒挡板连接，导流筒内设置转动轴，转动轴上端延伸至圆筒挡板外部并与驱动电机输出端连接，转动轴靠近下端位置设置螺旋桨，罐体底部中心设置进液管，进液管上端延伸至导流筒内并与转动轴下端密封转动连接，转动轴内设置料液流道，料液流道下端与进液管上端连通，转动轴外壁设置出液孔，出液孔与料液流道连通。

优选的，连接组件包括若干连接杆，若干连接杆等间隔分布在导流筒外周，连接杆一端与导流筒外壁连接，连接杆另一端与圆筒挡板内壁连接。

优选的，罐体下端设置出料管。

优选的，罐体外部设置循环组件，循环组件包括加热器、循环管及循环泵，循环管一端与罐体上端侧壁连接，循环管另一端与加热器输入端连接，循环泵设置在循环管上，加热器输出端与进液管远离转动轴一端连接。

优选的，出液孔位于螺旋桨上方。

优选的，出液孔处设置搅动板，搅动板内设置腔体，腔体一端通过出液孔与料液流道连通，搅动板上端设置若干通孔，通孔下端与腔体连通，通孔上端与导流筒内部连通。

优选的，导流筒上端设置扩散筒，扩散筒呈喇叭状，扩散筒上端直径大于扩散筒下端直径。

优选的，扩散筒内设置分流盘，分流盘内设置若干分散。

优选的，分散孔内设置分散组件，分散组件包括安装架，安装架设置在分散孔内，安装架中心转动设置转轴，转轴下端设置叶片，转轴上端延伸至分散孔上方并设置滚球，滚球上方设置分散挡板，分散挡板底面面积大于分散孔上端横截面积，分散挡板底部中心设置连接柱，连接柱下端设置连接孔，连接孔与滚球外壁相适配，连接柱通过连接孔与滚球连接。

一种用于制备均匀颗粒三唑钠的制备工艺，采用上述一种用于制备均匀颗粒三唑钠的DTB结晶器进行三唑钠制备，包括：

制备料液通过进液管流入料液流道，并通过出液孔流入导流筒，在螺旋桨的驱动下制备料液沿导流筒向上端流动；

制备料液从导流筒上端流出并在导流筒与圆筒挡板之间向下流动；

部分制备料液从导流筒下端回流至导流筒，进行循环流动，三唑钠颗粒在循环流动中逐渐生长，得到均匀颗粒的三唑钠晶体。

本发明的技术方案具有以下优点：本发明提供了一种用于制备均匀颗粒三唑钠的DTB结晶器及制备工艺，涉及三唑钠制备技术领域，DTB结晶器包括罐体，罐体顶部设置圆筒挡板，圆筒挡板下端延伸至罐体内，圆筒挡板下端通过开口与罐体内部连通，圆筒挡板内设置导流筒，导流筒通过连接组件与圆筒挡板连接，导流筒内设置转动轴，转动轴上端延伸至圆筒挡板外部并与驱动电机输出端连接，转动轴靠近下端位置设置螺旋桨，罐体底部中心设置进液管，进液管上端延伸至导流筒内并与转动轴下端密封转动连接，转动轴内设置料液流道，料液流道下端与进液管上端连通，转动轴外壁设置出液孔，出液孔与料液流道连通。本发明中，高温制备料液先通过进液管流入料液流道，再通过出液孔流入导流筒内，高温制备料液与导流筒内的料液混合，并在螺旋桨的作用下沿导流筒向上流动，提高了高温制备料液的利用率，提升了三唑钠晶体的制备效率。

本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书以及说明书附图中所特别指出的装置来实现和获得。

下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1为本发明一种用于制备均匀颗粒三唑钠的DTB结晶器的整体结构示意图；

图2为本发明图1中A处结构放大示意图；

图3为本发明图1中B处结构放大示意图；

图4为本发明中分流盘俯视图；

图5为本发明图4中C-C处局部结构剖视图；

图6为本发明图5中D处结构放大示意图；

图7为本发明图6中E处结构放大示意图。

图中：1、罐体；2、圆筒挡板；3、导流筒；4、转动轴；5、驱动电机；6、螺旋桨；7、进液管；8、料液流道；9、连接杆；10、出料管；11、加热器；12、循环管；13、循环泵；14、搅动板；15、腔体；16、通孔；17、扩散筒；18、分流盘；19、分散孔；20、安装架；21、转轴；22、叶片；23、滚球；24、分散挡板；25、连接柱；26、密封筒；27、转动块；28、驱动杆；29、第一滚珠；30、第二滚珠；31、复位弹簧。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

另外，在本发明中如涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，并非特别指称次序或顺位的意思，亦非用以限定本发明，其仅仅是为了区别以相同技术用语描述的组件或操作而已，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各个实施例之间的技术方案以及技术特征可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。

实施例1

本发明实施例提供了一种用于制备均匀颗粒三唑钠的DTB结晶器，如图1-图7所示，包括：罐体1，罐体1顶部设置圆筒挡板2，圆筒挡板2下端延伸至罐体1内，圆筒挡板2下端通过开口与罐体1内部连通，圆筒挡板2内设置导流筒3，导流筒3通过连接组件与圆筒挡板2连接，导流筒3内设置转动轴4，转动轴4上端延伸至圆筒挡板2外部并与驱动电机5输出端连接，转动轴4靠近下端位置设置螺旋桨6，罐体1底部中心设置进液管7，进液管7上端延伸至导流筒3内并与转动轴4下端密封转动连接，转动轴4内设置料液流道8，料液流道8下端与进液管7上端连通，转动轴4外壁设置出液孔，出液孔与料液流道8连通；

连接组件包括若干连接杆9，若干连接杆9等间隔分布在导流筒3外周，连接杆9一端与导流筒3外壁连接，连接杆9另一端与圆筒挡板2内壁连接；

罐体1下端设置出料管10；

罐体1外部设置循环组件，循环组件包括加热器11、循环管12及循环泵13，循环管12一端与罐体1上端侧壁连接，循环管12另一端与加热器11输入端连接，循环泵13设置在循环管12上，加热器11输出端与进液管7远离转动轴4一端连接；

出液孔位于螺旋桨6上方。

上述技术方案的工作原理及有益效果为：高温制备料液通过进液管7流入转动轴4的料液流道8，然后通过出液孔流出与导流筒3内的料液混合，形成混合料液，圆筒挡板2上端的驱动电机5带动转动轴4转动，从而使螺旋桨6在导流筒3内转动，螺旋桨6推动导流筒3内的混合料液上升至液面，混合料液蒸发冷却结晶，混合料液蒸发后的蒸汽由圆筒挡板2上端的蒸汽出口排出，晶体则由未蒸发的混合料液推动流入圆筒挡板2与导流筒3之间，并在圆筒挡板2与导流筒3之间向下流动，一部分混合料液在循环泵13的作用下流入罐体1与圆筒挡板2之间，并从循环管12流入加热器11，通过加热器11加热后形成高温制备料液，然后高温制备料液通过进液管7流入料液通道，另一部分混合料液在螺旋桨6的作用下重新流入导流筒3内，形成料液的循环流动，上述方案中，通过将高温制备料液直接通入导流管内，能够减少高温制备料液与罐体1底部料液混合造成的热量损失，防止高温制备料液从循环管12回流至加热器11内，提高了高温制备料液的利用率，提升了三唑钠晶体的制备效率，并且，高温制备原料与导流管内的料液充分混合，传热效率高，更能准确的控制导流管内混合料液的温度，确保三唑钠晶体在适宜的温度下均匀生长，使得三唑钠颗粒均匀，提高了三唑钠晶体的制备质量。

实施例2

在上述实施例1的基础上，如图1、图3所示，出液孔处设置搅动板14，搅动板14内设置腔体15，腔体15一端通过出液孔与料液流道8连通，搅动板14上端设置若干通孔16，通孔16下端与腔体15连通，通孔16上端与导流筒3内部连通。

上述技术方案的工作原理及有益效果为：高温制备料液通过料液通道流入搅动板14的腔体15内，然后通过多个通孔16向上流出，能够对高温制备料液进行分流，多条制备料液流出增加了高温制备料液与导流筒3内原料液的接触面积，提高高温制备料液与导流筒3内料液的混合效率，减少混合时间，有利于热量传递，还能避免局部温度过高的问题，同时，转动轴4转动带动搅动板14转动，搅动板14转动不仅能改变通孔16位置，从而调整高温制备料液的流出位置，使高温制备料液与不同区域的料液混合，而且能够进一步搅动导流筒3内的混合料液，高温制备料液与料液混合更加均匀，实现高效混合，从而提高混合料液温度的均匀性，使过饱和度料液均匀分布，有利于三唑钠晶体的均匀生长。

实施例3

在实施例1或2的基础上，如图1、图4、图5所示，导流筒3上端设置扩散筒17，扩散筒17呈喇叭状，扩散筒17上端直径大于扩散筒17下端直径。

上述技术方案的工作原理及有益效果为：当混合料液通过扩散筒17时，由于扩散筒17呈喇叭状，能够扩大混合料液的流出面积，从而增加混合料液的蒸发面积，提高制备效率。

实施例4

在实施例3的基础上，如图5、图6所示，扩散筒17内设置分流盘18，分流盘18内设置若干分散孔19；

分散孔19内设置分散组件，分散组件包括安装架20，安装架20设置在分散孔19内，安装架20中心转动设置转轴21，转轴21下端设置叶片22，转轴21上端延伸至分散孔19上方并设置滚球23，滚球23上方设置分散挡板24，分散挡板24底面面积大于分散孔19上端横截面积，分散挡板24底部中心设置连接柱25，连接柱25下端设置连接孔，连接孔与滚球23外壁相适配，连接柱25通过连接孔与滚球23连接。

上述技术方案的工作原理及有益效果为：混合料液到达分流盘18时，能够通过多个分散孔19流出至扩散筒17外部，然后在液面处蒸发结晶，混合料液流经分散孔19时，能够驱动叶片22转动，从而带动转轴21转动，然后混合料液到达分散挡板24处时，分散挡板24能够阻挡混合料液继续上升，通过分散挡板24的阻挡将混合料液扩散，使得混合料液改变流动方向，由向上流动调整为向四周扩散，有利于扩大混合料液的蒸发面积，进一步提高三唑钠晶体的制备效率。

实施例5

在实施例4的基础上，如图6、图7所示，安装架20下表面设置密封筒26，密封筒26上下两端分别与转轴21密封转动连接，密封筒26内设置转动块27，转动块27中心与转轴21外壁固定连接，转动块27上端设置倾斜面，转轴21左右两侧对称设置驱动杆28，驱动杆28上端延伸至分散挡板24下方并设置第一滚珠29，第一滚珠29与分散挡板24下表面接触，驱动杆28下端延伸至密封筒26内并设置第二滚珠30，第二滚珠30与转动块27上表面接触，驱动杆28与安装架20、密封筒26上端上下滑动连接，驱动杆28外部套设复位弹簧31，复位弹簧31一端与密封筒26内壁连接，复位弹簧31另一端与驱动杆28外壁连接。

上述技术方案的工作原理及有益效果为：在制备过程中，若结晶的条件控制不好(包括温度不均匀、料液与悬浮颗粒接触不均)，会导致三唑钠晶体制备不均匀，制备三唑钠晶体部分呈小颗粒或粉料状，粉料状的三唑钠晶体在后序烘干时易被烘干气体带出干燥器，造成浪费，且带出的量很大，需要收集后二次结晶，浪费能源，一次性得率低，基于此，本申请提供了分散组件，能够使料液与悬浮颗粒充分接触，具体的，分散组件中的转轴21转动能够带动转动块27在密封筒26内转动，转动块27转动时，在复位弹簧31的作用下，驱动杆28下端的第二滚珠30能够沿转动块27上表面滚动，由于转动块27上表面为倾斜面，因此转动块27转动时能够带动两侧的驱动杆28交替进行上下往复运动，优选的，驱动杆28可选用伸缩杆，驱动杆28进行上下往复运动时，第一滚珠29沿分散挡板24下表面滚动，从而带动分散挡板24交替摆动，便可以改变不同方位混合料液的流出量，使得流出导流筒3的混合料液进一步扩散至液面不同位置，不仅进一步增大了蒸发结晶面积，还能使得内部温度更加均匀，同时还能实现与不同区域的悬浮颗粒充分接触，从而在悬浮颗粒表面沉积生长，减少粉料状三唑钠晶体的产生，提高了三唑钠晶体的制备效率及制备品质，在分散挡板24的摆动下，部分混合料液能够倾斜向上流出，倾斜向上流出的混合料液有利于晶浆的悬浮，便于晶体的成核和成长。

本发明还公开了一种用于制备均匀颗粒三唑钠的制备工艺，采用上述一种用于制备均匀颗粒三唑钠的DTB结晶器进行三唑钠制备，包括：

制备料液通过进液管7流入料液流道8，并通过出液孔流入导流筒3，在螺旋桨6的驱动下制备料液沿导流筒3向上端流动；

制备料液从导流筒3上端流出并在导流筒3与圆筒挡板2之间向下流动；

部分制备料液从导流筒3下端回流至导流筒3，进行循环流动，三唑钠颗粒在循环流动中逐渐生长，得到均匀颗粒的三唑钠晶体。

采用上述制备工艺，能够将高温制备料液直接通入导流管内，减少高温制备料液与罐体1底部料液混合造成的热量损失，防止高温制备料液从循环管12回流至加热器11内，提高了高温制备料液的利用率，提升了三唑钠晶体的制备效率，并且，高温制备原料与导流管内的料液充分混合，传热效率高，更能准确的控制导流管内混合料液的温度，确保三唑钠晶体在适宜的温度下均匀生长，使得三唑钠颗粒均匀，提高了三唑钠晶体的制备质量。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接或彼此可通讯；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节与这里示出与描述的图例。

Claims (10)

1.一种用于制备均匀颗粒三唑钠的DTB结晶器，其特征在于，包括：罐体(1)，罐体(1)顶部设置圆筒挡板(2)，圆筒挡板(2)下端延伸至罐体(1)内，圆筒挡板(2)下端通过开口与罐体(1)内部连通，圆筒挡板(2)内设置导流筒(3)，导流筒(3)通过连接组件与圆筒挡板(2)连接，导流筒(3)内设置转动轴(4)，转动轴(4)上端延伸至圆筒挡板(2)外部并与驱动电机(5)输出端连接，转动轴(4)靠近下端位置设置螺旋桨(6)，罐体(1)底部中心设置进液管(7)，进液管(7)上端延伸至导流筒(3)内并与转动轴(4)下端密封转动连接，转动轴(4)内设置料液流道(8)，料液流道(8)下端与进液管(7)上端连通，转动轴(4)外壁设置出液孔，出液孔与料液流道(8)连通。

2.根据权利要求1所述的一种用于制备均匀颗粒三唑钠的DTB结晶器，其特征在于，连接组件包括若干连接杆(9)，若干连接杆(9)等间隔分布在导流筒(3)外周，连接杆(9)一端与导流筒(3)外壁连接，连接杆(9)另一端与圆筒挡板(2)内壁连接。

3.根据权利要求1所述的一种用于制备均匀颗粒三唑钠的DTB结晶器，其特征在于，罐体(1)下端设置出料管(10)。

4.根据权利要求1所述的一种用于制备均匀颗粒三唑钠的DTB结晶器，其特征在于，罐体(1)外部设置循环组件，循环组件包括加热器(11)、循环管(12)及循环泵(13)，循环管(12)一端与罐体(1)上端侧壁连接，循环管(12)另一端与加热器(11)输入端连接，循环泵(13)设置在循环管(12)上，加热器(11)输出端与进液管(7)远离转动轴(4)一端连接。

5.根据权利要求1所述的一种用于制备均匀颗粒三唑钠的DTB结晶器，其特征在于，出液孔位于螺旋桨(6)上方。

6.根据权利要求1所述的一种用于制备均匀颗粒三唑钠的DTB结晶器，其特征在于，出液孔处设置搅动板(14)，搅动板(14)内设置腔体(15)，腔体(15)一端通过出液孔与料液流道(8)连通，搅动板(14)上端设置若干通孔(16)，通孔(16)下端与腔体(15)连通，通孔(16)上端与导流筒(3)内部连通。

7.根据权利要求1所述的一种用于制备均匀颗粒三唑钠的DTB结晶器，其特征在于，导流筒(3)上端设置扩散筒(17)，扩散筒(17)呈喇叭状，扩散筒(17)上端直径大于扩散筒(17)下端直径。

8.根据权利要求7所述的一种用于制备均匀颗粒三唑钠的DTB结晶器，其特征在于，扩散筒(17)内设置分流盘(18)，分流盘(18)内设置若干分散孔(19)。

9.根据权利要求8所述的一种用于制备均匀颗粒三唑钠的DTB结晶器，其特征在于，分散孔(19)内设置分散组件，分散组件包括安装架(20)，安装架(20)设置在分散孔(19)内，安装架(20)中心转动设置转轴(21)，转轴(21)下端设置叶片(22)，转轴(21)上端延伸至分散孔(19)上方并设置滚球(23)，滚球(23)上方设置分散挡板(24)，分散挡板(24)底面面积大于分散孔(19)上端横截面积，分散挡板(24)底部中心设置连接柱(25)，连接柱(25)下端设置连接孔，连接孔与滚球(23)外壁相适配，连接柱(25)通过连接孔与滚球(23)连接。

10.一种用于制备均匀颗粒三唑钠的制备工艺，采用如权利要求1-9中任一项所述的一种用于制备均匀颗粒三唑钠的DTB结晶器进行三唑钠制备，其特征在于，包括：

制备料液通过进液管(7)流入料液流道(8)，并通过出液孔流入导流筒(3)，在螺旋桨(6)的驱动下制备料液沿导流筒(3)向上端流动；

制备料液从导流筒(3)上端流出并在导流筒(3)与圆筒挡板(2)之间向下流动；

部分制备料液从导流筒(3)下端回流至导流筒(3)，进行循环流动，三唑钠颗粒在循环流动中逐渐生长，得到均匀颗粒的三唑钠晶体。