CN1896332A - 制备铝－镍基合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备铝－镍基合金的方法，该方法采用电解法是用单一的纯镍或镍基合金为阳极材料，电解质由95～99wt％的冰晶石和1～5wt％的Al2O3组成，将单一的纯镍或镍基合金作为电解的阳极，将上述的电解质在电解槽中制备得到铝－镍基合金。用铝热还原法时金属铝占反应物总重量的50～99.1％，镍的氧化物或失效的雷尼镍或两者的混合物均以实际含镍的重量计量，按实际含镍占反应物总重量的0.1～50％，在温度为850～1500℃的范围内，在冰晶石的熔体中先加入镍的氧化物或失效的雷尼镍或两者的混合物，再加入金属铝，搅拌后制备得到铝－镍基合金。它能够很好地解决炼铝过程中碳阳极参加电解反应而导致产生有害气体污染环境、消耗大量能源及降低生产成本等问题。
Description
一、技术领域：本发明涉及一种制备铝-镍基合金的方法，主要是研制一种以镍及其合金为阳极在电解槽中制备铝-镍基合金或用铝热还原法制备铝-镍基合金的方法，其阳极产物为氧气，属于有色金属冶金熔盐电解领域。
二、背景技术：Raney Ni(由Al-Ni合金去除Al后形成的骨架镍)在有机合成、医药、农药、石油化工等行业的加氢反应、饱和烃的氢解、异构、环化、液体燃料电池的阳极等方面有着广泛的应用。
雷尼(Raney)镍作为石油化工生产中的催化剂，使用一定周期后就会失活，镍在废催化剂中的存在形态比较复杂，可呈Ni、NiO、Ni2O3、NiS或NiAl2O3等形式存在，若将其作为制备Al-Ni合金的原料的NiO的替代物，或重熔后制备镍基阳极可降低生产成本及实现废物的再生利用。
另外，镍在铝及其合金中形成NiAl3等金属间化合物，可提高合金的高温强度和体积、尺寸稳定性，并有降低杂质Fe的有害作用；铝青铜中加入可以防止厚大件“缓冷脆性”的产生、提高合金耐腐蚀性能。
Ni在及其合金中的加入量为0.3％～1.8wt％，是以Al-20％Cu-10％Ni的中间合金或Al-20％Ni的中间合金形式加入到铝合金中的。
目前生产铝镍合金主要有金属铝和镍对掺法，消耗昂贵的金属镍，而且重熔金属时造成大量金属的氧化，同时浪费大量的能源。
金属铝电解工业采用的霍尔-埃鲁法，阳极都是碳素阳极(也叫石墨阳极)，在电解时，阳极碳被氧化而消耗，浪费大量的优质焦炭、石油焦；而且排放大量的温室气体和有毒气体，如CF4、CF6、PAH多环芳香烃(阳极生产过程产生)、易挥发有机物VOC、HF、SOx、COS和NOx；阳极更换频繁，且更换阳极的劳动强度大。
三、发明内容：
1、发明目的：本发明提供一种制备铝-镍基合金的方法，其目的在于解决炼铝过程中碳阳极参加电解反应而导致产生有害气体污染环境、消耗大量能源及降低生产成本等方面存在的问题。
2、技术方案：本发明是通过以下技术方案来实现的：
一种制备铝-镍基合金的方法，其特征在于：该方法采用电解法是用单一的纯镍或镍基合金为阳极材料，电解质由95～99wt％的冰晶石和1～5wt％的Al2O3组成，将单一的纯镍或镍基合金作为电解的阳极，将上述的电解质在电解槽中制备得到铝-镍基合金。
上述电解质中加入0～20wt％的镍的氧化物或失效的雷尼镍。
为防止电解槽底部结壳且便于金属镍溶入铝液，在电解槽中预先加入适量的工业纯铝。
在电解槽中以冰晶石为基的电解质中加入AlF3、NaCl、LiF/Li2CO3、MgF2、CaF2和BaF2中的一种或多种添加剂的组合。
在电解槽中加入金属氧化物氧化铜、碳酸铜、氧化锰、氧化铁或碳酸盐，制备铝铜镍、铝镍锰及铝镍铁合金。
以冰晶石为基的电解质中与氧化铝载体共同加入失效的雷尼镍催化剂或废镍催化剂。
采用的镍及镍基合金阳极为回收失活的雷尼镍重熔制得。
一种制备铝-镍基合金的方法，其特征在于：该方法是用金属铝与镍的氧化物或失效的雷尼镍或镍的氧化物与失效的雷尼镍两者的混合物作为反应物，金属铝的重量占反应物总重量的50～99.1％，镍的氧化物或失效的雷尼镍或两者的混合物均以实际含有镍的重量计量，按实际含有镍的重量占反应物总重量的0.1～50％，在温度为850～1500℃的范围内，在冰晶石的熔体中先加入镍的氧化物或失效的雷尼镍或两者的混合物，再加入金属铝，搅拌后制备得到铝-镍基合金。
上述制备镍的质量百分含量为42～50的铝-镍基合金。
3、优点及效果：通过本发明技术方案的实施，能够很好地解决炼铝过程中碳阳极参加电解反应而导致产生有害气体污染环境、消耗大量能源及降低生产成本等方面存在的问题。本发明利用回收价格昂贵的金属镍，降低铝镍中间合金的生产成本，它采用纯镍或镍合金作为惰性阳极来制备铝-镍中间合金，减少大量的温室气体CO2排放(1.65kgCO2/kgAl)，减少CO、PAH(多环芳香烃)等有害气体以及致癌物质CF4和C2F6的排放，反而释放出大量的O2；节约碳耗(按阳极碳耗400～500kg/tAl计)；部分电解铝工业将从污染型转变成绿色环保型，可以产生经济效益，如降低生产成本，销售O2；还可节约劳动力的消耗，提高劳动效率。
四、附图说明：附图1为本发明电解装置原理示意图；
附图2为本发明电解装置结构示意图；
附图3为本发明铝热反应制备合金的装置的结构示意图。
五、具体实施方式：
结合附图对本发明具体实施过程详细说明如下。
实施例1：
本发明制备铝-镍基合金的方法，该方法采用单一的纯镍或镍基合金为阳极材料，电解质主要由95～99wt％的冰晶石和1～5wt％的Al2O3组成，将单一的纯镍或镍基合金作为电解的阳极，将上述的电解质在电解槽中制备得到铝-镍基合金。
电解时的阳极电流密度为0.8～1.0A/cm2，极间距为35～45mm，电解温度为960℃，电解时间为1～2小时。
电解槽中的反应可概述为：
或
电解过程中，阳极周围产生大量的氧气(O2)。
实施例2：
图1中：1、金属坩埚，兼做阴极导杆；2、金属杆，兼做阳极极导杆，下部的黑块为镍基阳极；3、加热炉；4、石墨坩埚；5、电解液；6、绝缘内衬；7、铝镍合金液。
本发明是以镍及其合金作为阳极制备铝-镍基合金的方法，如附图1所示，金属杆2的下面黑块为镍基阳极，主要是以纯镍或镍基合金组成，本方法采用工业电解镍为阳极。石墨坩埚4的作用是盛装电解液5兼作石墨阴极，电解液5中的电解质主要由93～99wt％的冰晶石、1～5wt％的Al2O3、5wt％的CaF2、2wt％的LiF和0～10wt％的Ni2O3组成，每隔20分钟向电解液中加入一定量的Al2O3和Ni2O3，以补充电解槽内的Al2O3和Ni2O3消耗。在电解槽中预先加入适量的工业纯铝，目的是吸收电解及热还原处的金属镍兼作阴极，同时防止电解槽底部结壳。阴极与阳极垂直放置在加有刚玉内衬的坩埚内，刚玉内衬6起绝缘作用，从而增加电流密度，有利于铝合金液的聚集。开始时先向电解槽中加入工业纯铝50克，加入后形成铝液吸收金属Ni，电解后形成铝镍合金液7，也就是最终所需的Al-Ni合金。阳极电流密度为0.8～1.0A/cm2，极间距为35～45mm，电解温度为960℃，电解时间为1～2小时。
电解槽中的反应可概述为：
电解过程中，阳极周围产生大量的氧气(O2)。
测试结果表明：电解过程平稳，阳极的腐蚀速率1.5～2mm/天。在铝厂生产中，而且合金中Ni含量可达1～33.8wt％，具用较好的工业应用前景。
实施例3：
图2中：8、阳极导杆及其保护管；9、氧化铝及氧化镍(或雷尼镍)加料管；10、泄气管；11、阴极导杆及其保护管；12、镍阳极；13、石墨阴极；14-电解质；15-产品铝镍合金；16、测温热电偶；17、控温热电偶；18、保温装置；19、电炉；20、铁坩埚；21、石墨坩埚；22、氧化铝刚玉；
实施中以石墨坩埚作为电解槽，坩埚内衬刚玉套，外部加套不锈钢坩埚以减轻高温下石墨坩埚的氧化。用不锈钢卡具作为阴极和阳极导杆，卡具外套刚玉管以减少导杆在高温下的氧化。通过导杆将阴、阳极分别与整流电源的负极和正极相连，串联电流表监控实验电流，并联电压表用于槽电压的测定。
电解中使用的冰晶石的分子比为2.2，加入质量百分比电解液5中的电解质主要由93～95wt％的冰晶石、1～5wt％的Al2O3、5wt％的CaF2、2wt％的LiF和0～10wt％的Ni2O3组成，将各材料混合均匀后，在250℃温度条件下烘干4小时，除去电解质中的水分。将烘干后的电解质粉料倒入电解槽中，在电炉中升温熔化。电解质完全熔化后，按图2所示将电极浸入电解质中，测量电极浸入深度，计算浸入电解质中的电极面积，调节电流强度使阴极和阳极上的电流密度达到电解要求，记录电解时间。为保证电解质中稳定的氧化铝浓度，电解过程中每隔20分钟补充一次氧化铝。
电解测试的操作参数见表1：
表1电解操作实验参数
| 电解温 | 电流强 | 阴极电流密 | 阳极电流密 | 极距 | 氧化铝 | 氧化镍浓 |
| 度(℃) | 度(A) | 度(A/cm2) | 度(A/cm2) | (cm) | 浓度(wt％) | 度(wt％) |
| 960 | 16.00 | 0.80 | 1.50 | 4.0 | 2 | 2 |
测试结果表明：电解过程平稳，阳极的腐蚀速率35mm/年。合金中Ni含量可达1～38wt％，具用较好的工业应用前景。
实施例4：图3为铝热Al-Ti反应制备合金的装置结构示意图，图中23、不锈钢坩埚；24、电阻炉；25、石墨坩埚；26、冰晶石熔体；27、Al-Ti母合金
A00铝锭、一级冰晶石(Na3AlF6)、Ni2O3。
将配比好的电解质放入坩埚内，升温至电解质完全熔化后，搅动冰晶石熔体5～10分钟，达到预定温度后，加入金属铝。在960～1500℃的恒温条件下进行热还原，还原时间为0.2～2小时，应注意使冰晶石熔体完全覆盖金属铝液的表面，以免空气污染合金液。还原结束后，将电解质与铝液一同倒出，合金中Ni含量可达1～50.3wt％。
实施例5：
A00铝锭、一级冰晶石(Na3AlF6)、失效的雷尼镍。
将配比好的电解质与失效的雷尼镍放入坩埚内，升温至电解质完全熔化后，搅动冰晶石熔体5～10分钟，达到预定温度后，加入金属铝。在960～1500℃的恒温条件下进行热还原，还原时间为0.2～2小时，应注意使冰晶石熔体完全覆盖金属铝液的表面，以免空气污染合金液。还原结束后，将电解质与铝液一同倒出，合金中Ni含量可达1～50.0wt％。
实施例6：
A00铝锭、一级冰晶石(Na3AlF6)、NiO和失效的雷尼镍的混合物。
将配比好的含有Ni2O3电解质和失效的雷尼镍的混合物放入坩埚内，升温至电解质完全熔化后，搅动冰晶石熔体5～10分钟，达到预定温度后，加入金属铝。在960～1500℃的恒温条件下进行热还原，还原时间为0.2～2小时，应注意使冰晶石熔体完全覆盖金属铝液的表面，以免空气污染合金液。还原结束后，将电解质与铝液一同倒出，合金中Ni含量可达1～50.0wt％。
Claims (9)
1、一种制备铝—镍基合金的方法，其特征在于：该方法采用电解法是用单一的纯镍或镍基合金为阳极材料，电解质由95～99wt％的冰晶石和1～5wt％的Al2O3组成，将单一的纯镍或镍基合金作为电解的阳极，将上述的电解质在电解槽中制备得到铝—镍基合金。
2、根据权利要求1所述的制备铝—镍基合金的方法，其特征在于：上述电解质中加入0～20wt％的镍的氧化物或失效的雷尼镍。
3、根据权利要求1所述的制备铝—镍基合金的方法，其特征在于：为防止电解槽底部结壳且便于金属镍溶入铝液，在电解槽中预先加入适量的工业纯铝。
4、根据权利要求1所述的制备铝—镍基合金的方法，其特征在于：在电解槽中以冰晶石为基的电解质中加入AlF3、NaCl、LiF/Li2CO3、MgF2、CaF2和BaF2中的一种或多种添加剂的组合。
5、根据权利要求1所述的制备铝—镍基合金的方法，其特征在于：在电解槽中加入金属氧化物氧化铜、碳酸铜、氧化锰、氧化铁或碳酸盐，制备铝铜镍、铝镍锰及铝镍铁合金。
6、根据权利要求1所述的制备铝—镍基合金的方法，其特征在于：以冰晶石为基的电解质中与氧化铝载体共同加入失效的雷尼镍催化剂或废镍催化剂。
7、根据权利要求1所述的制备铝—镍基合金的方法，其特征在于：采用的镍及镍基合金阳极为回收失活的雷尼镍重熔制得。
8、一种制备铝—镍基合金的方法，其特征在于：该方法是用金属铝与镍的氧化物或失效的雷尼镍或镍的氧化物与失效的雷尼镍两者的混合物作为反应物，金属铝的重量占反应物总重量的50～99.1％，镍的氧化物或失效的雷尼镍或两者的混合物均以实际含有镍的重量计量，按实际含有镍的重量占反应物总重量的0.1～50％，在温度为850～1500℃的范围内，在冰晶石的熔体中先加入镍的氧化物或失效的雷尼镍或两者的混合物，再加入金属铝，搅拌后制备得到铝—镍基合金。
9、根据权利要求8所述的制备铝—镍基合金的方法，其特征在于：上述制备镍的质量百分含量为42～50的铝—镍基合金。
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