CS195572B1 - Spósob výroby močovinoformaldehydových živíc s nízkým obsahom uvolňovaného formaldehydu - Google Patents

Abstract

Predmetom vynálezu je spósob výroby nového lepidla na báze močovinoformaldehydových živíc s nízkým obsahom uvolňovaného formaldehydu, kondenzáčiou močoviny s vodným roztokom formaldehydu v přítomnosti hexametylentetraminu. Močovinoformaldehydových lepidiel sa vo velkej miera používá ako pojivá vo výrobě drevotrieskových, dřevovláknitých dosiek a preglejok. Přitom sa v priebehu vytvrdzovania na lisoch vplyvom tepelného exponovania z použitého močovinoformaldehydového pojivá odštěpuje formaldehyd. Je preto snaha zlepšit životné prostredie tým, že sa čo najviac zníži množstvo odštěpovaného formaldehydu pri výrobě uvedených dosiek a preglejok

Description

(54) Spósob výroby močovinoformaldehydových živíc s nízkým obsahom uvolňovaného formaldehydu

Predmetom vynálezu je spósob výroby nového lepidla na báze močovinoformaldehydových živíc s nízkým obsahom uvolňovaného formaldehydu, kondenzáčiou močoviny s vodným roztokom formaldehydu v přítomnosti hexametylentetraminu. Močovinoformaldehydových lepidiel sa vo velkej miera používá ako pojivá vo výrobě drevotrieskových, dřevovláknitých dosiek a preglejok. Přitom sa v priebehu vytvrdzovania na lisoch vplyvom tepelného exponovania z použitého močovinoformaldehydového pojivá odštěpuje formaldehyd. Je preto snaha zlepšit životné prostredie tým, že sa čo najviac zníži množstvo odštěpovaného formaldehydu pri výrobě uvedených dosiek a preglejok.

Odštepovanie formaldehydu závisí od viacerých faktorov, v podstatnej miere od molárneho poměru močoviny k formaldehydu.

Čím nižší je uvedený molárny poměr, tým menšie je aj množstvo odštěpovaného formaldehydu. So zniŽujúcim sa molárnym pomerom však súčasne klesá reaktivita vyrobeného lepidla. Spracovatel požaduje k ekonomickému využitiu výrobného zariadenia reaktivně lepidlá pre skrátenie lisovacích časov. Ďalej množstvo odštěpeného formaldehydu závisí od reakčných podmienok, t. j. od teploty kondenzácie, pH, použitého katalyzátore a vlastností použitého formalinu, najmá z hladiska obsahu stabilizačného metanolu.

Z literatury je známe prevádzať kondenzáciu přetržíte i nepřetržíte v přítomnosti čpavku. Podlá patentového spisu US 2 397 194 sa kondenzácia prevádza pri molárnom pomere močoviny k formaldehydu v rozmedzi 1 : 1 až : 2,4 v přítomnosti 1 až 3,75 molov Čpavku a teplotách v rozmedzi 95 až 100 °C. V priebehu kondenzácie sa destiláciou odstraňuje ^z nadbytok čpavku, formaldehydu a vody_řaž sa objem reakčnej zmesi zníži na polovicu východzieho objemu. Přitom vznikajú bez.zápachové sirupové produkty, vhodné pre lepenie preglejok. Popísaný postup je použitelný iba pre přetržitý spósob výroby, vyžaduje dlhodobú tepelnú expozíciu produktu, čo negativné vplýva na reaktívnosč a vytvrdzovanie výrobku pri jeho spracovaní.

Ďalej je známy postup přípravy raocovinoformaldehydových lepidiel z vodných roztokov formaldehydu pri molárnom pomere močoviny k formaldehydu v rozmedzi 1 : 1,8 až 1 : 2,5 v přítomnosti čpavku pri teplotách nad 100 °C, pri ktorom zmes močoviny a formaldehydu reaguje za přítomnosti čpavku v molárnom pomere močoviny ku čpavku v rozmedzi 1 : 0,04 až 1 j 0,2 v prvom reakčnom stupni pri teplotách 100 až 140 °C za přetlaku 0,1 až 0,4 MPa. Doba reakcie je 10 až 60 minút. Potom sa prídavkom alkálií upraví pH na 7 až 8. V druhom reakčnom stupni sa prevádza modifikácia pri teplotách 40 až 80 °C, pričom sa udržuje molárny poměr močoviny k formaldehydu v rozmedzi 1 : 1,4 až 1 : 1,6. Získaný produkt sa zahustí pri teplote 40 až 80 °C a tlaku 5,3 až. 79,5 kPa. Spósob možno prevádzač přetržitým aj nepřetržitým sposobom. Formaldehyd sa použije vo formě běžného vodného roztoku o koncentrácii 30 až 45 Z s obsahom stabi1 izačného metanolu v rozmedzi 4 až 6 Možné je tiež vychádzat z vodných roztokov predkondenzátu formaldehydu a močoviny. Uvedený postup kondenzácie pracuje

1.95572 pri poměrně vysokých teplotách, běžný formaldehydový roztok stabilizovaný metanolom vyžaduje riešit spatné získavanie metanolu zo štiavn‘ych kondenzátov, čo zvyšuje požíadavky na zariadenia a energiu. Získané lepidlo podlá tohoto postupu sa vyznačuje dobrou kvalitou, najma nízkým obsahom odštěpovaného formaldehydu, ako vyžaduju přísné hygienické požiadavky.

Predmetom tohoto vynálezu je sposob výroby močovinoformaldehydových živíc s nízkým obsahom uvolňovaného formaldehydu, připravených kondenzáciou močoviny s vodným roztokom formaldehydu v molárnom pomere močoviny k formaldehydu v rozmedzí 1 : 1,4 až 1 : 2,6 s výhodou 1 : 1,7, v přítomnosti hexametylentetraminu pri teplotách v rozmedzí 20 až 140 °C. Zmes močoviny a formaldehydu reaguje za přítomnosti hexametylentetramínu v molárnom pomere močoviny ku hexametylentetramínu v rozmedzí 1 : 0,01 až 1 : 0,3 s výhodou 1 : 0,1. Formaldehyd sa použije vo formě vodného roztoku s koncentráciou 30 až 45 7 hmotových a obsahu stabilizačného metanolu v rozmedzí 0,01 až 3,5 7 hmotových. Kondenzáciu možno prevádzat pre-tržitým aj nepřetržitým spósobom. V prvom reakčnom stupni reaguje vodný roztok formaldehydu upravený prídavkom hexametylentetramínu pri pH 8 až 9 s výhodou 8,3 a teplote 20 až 140 °C s výhodou 95 °C s močovinou na požadovaný kondenzačný stupeň /viskozita 10 až 50 raPa.s/. Doba reakcie je 10 až 70 minut. Po dnsiahnutí požadovaného kondenzačného stupňa sa pH reakčnej zmesi upraví alkáliami na hodnotu pH 7 až 8. V druhora reakčnom stupni sa takto získaný kondenzát připadne upraví odpařením a močovinou na parametre predajného výrobku 0,01 až 0,8 7 nezreagovaného formaldehydu. Parametre charakteristické pre súčasný výrobok a výrobok pripavený podlá tohoto vynálezu sú uvedené v tabulke.

Tabulka

Vlastnosti	terajšie hodnoty
Molárny poměr močoviny ku formaldehydu	1 : 1,3
Viskozita Ford 4 /20 °C/	45 až 70
Doba želatinácie pri 100 °C	80 až 95
Odštěpený formaldehyd z vytvrdeného lepidla	0,4 až 0

hodnoty podlá vynálezu a príkl. č. 1 1 ϊ 1,45 s 80 až 120 s s 60 až 70 s mg/g 0,4 až 0,6 mg/g

Postupom podlá tohoto vynálezu sa dosiahne výrazné zníženie spotřeby raodifikačnej močoviny na jednotku lepidla oproti súčasnému postupu přípravy a zlepšia sa fyzikálno-chemické vlastností, t. j. požadované 2výšenie viskozity pri dosiahnutí rovnakého množstva odštěpeného formaldehydu. Pri súčasnom postupe sa požadované množstvo odštěpeného formaldehydu dosiahne podstatným zvýšením množstva modifikačnej močoviny, čo 2nižuje viskozitu, zvyšuje spotrebnú normu a zhoršuje lepíace vlastnosti výrobku. Velkou výhodou je zvýšenie reaktivity takto připraveného lepidla.

Pre ilustráciu podstaty vynálezu šá uvádzajú příklady.

Příklad 1

V 993 g 37%-ného vodného roztoku formaldehydu sa rozpustí 98 g krystalického hexametylentetramínu. Získaný roztok s pH 8,6 sa zohreje na 80 °C a v príebehu 20 minút sa přidá 560 g 75%~ného vodného roztoku močoviny. V príebehu dávkovania močoviny sa udržiava teplota reakčnej zmesi 97 °C a sleduje sa stupeň kondenzácie* Po dosiahnutí požadovaného stupňa kondenzácie přibližné po 30 minútach po ukončení dávkovania močoviny sa kondenzácia preruši neutralizáciou reakčnej zmesi 50%-nýra vodným roztokom luhu sodného na pH 7,5. Získaný kondenzát sa ,za zníženého tlaku odpaří na koncentráciu

7 hmotových sušiny. Zahuštěný kondenzát sa pri teplote 55 °C modifikuje 114 g 75%-né ho vodného roztoku močoviny po dobu 60 až 120 minút. Takto připravené lepidlo je vhodné pre výrobu dířevotr leskových dosák, vykazuje nízké hodnoty odštěpeného formaldehydu .

Příklad 2

Pre porovnanie uvádzame známy postup přípravy močovinoformaldehydového lepidla.

K 993 g 37%-ného vodného roztoku formaldehydu s obsahom 2 až 5 % metanolu, v ktorom sa prídavkom kyseliny solnej upraví pH na 4 až 6, sa pri teplote 80 °C přidá 490 g 75%-ného vodného roztoku močoviny. V priebehu 25 až 30 minút od ukončenia dávkovania močoviny prebieha kondenzácia pri teplotách 80 až 100 °C do požadovaného kondenzačného stupňa. Po jeho dosiahnutí sa kondenzácia preruši prídavkom vodného roztoku luhu sodného úpravou pH na 7,5. Získaný kondenzát sa za zníženého tlaku zahustí na koncentráciu 65 % sušiny. Takto upravený kondenzát sa modifikuje v pr.vom stupni 110 g 75%-ného vodného roztoku močoviny pri teplote 50 až 55 °C, v druhom stupni prídavkom 73 g 75%-ného vodného roztoku močoviny pri teplote 20 aŽ 35 °C. Takto připravené lepidlo vykazuje nízké hodnoty odštěpeného formaldehydu a vyhovujúce lepiace vlastnosti.

PREDMET

Claims (1)

1. Sposob výroby močovinoformaldehydových živíc s nízkým obsahom uvolňovaného forraaldehydu připravených kondenzáciou močoviny s vodným roztokom formaldehydu vyznačujuci sa tým, že kondenzácia močoviny s formaldehydom, ktorý obsahuje 0,01 až 3,5 X hmotových metanolu, použitých v molárnom pomere močoviny ku formaldehydu v rozmedzí 1 : 1,4 až 1 : 2,6, s výhodou

   1 s 1,7, je v prvom reakčnom stupni preVYNÁLEZU vádzaná pri teplote 20 až 140 °C v přítomnosti hexametylentetramínu v množstve 0,01 až 0,3 molov, s výhodou 0,1 molov hexametylentetramínu na 1 mol močoviny, do stupňa, keď roztok lepidla dosiahne viskozitu 10 až 50 mPa.s a nezreagovaný formaldehyd sa připadne v druhom reakčnom stupni upraví na obsah 0,01 až 0,8 X módif ikáciou močovinou «