CS208294B1 - Spósob čistenia di- až polyolov - Google Patents
Spósob čistenia di- až polyolov Download PDFInfo
- Publication number
- CS208294B1 CS208294B1 CS512879A CS512879A CS208294B1 CS 208294 B1 CS208294 B1 CS 208294B1 CS 512879 A CS512879 A CS 512879A CS 512879 A CS512879 A CS 512879A CS 208294 B1 CS208294 B1 CS 208294B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- solution
- pentaerythritol
- apha
- anion
- polyols
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Vynález sa týká odborní organická chémia a technológia. Vynález rieši spósob čistenia di- až polyolov absorbciou látok znečisťujúcich finálny produkt, najmá zhoršujúcioh APHA farebný test. Vynález sa dá využit’ pri odstraňovaní příměsí z di- až polyolov připravených najmá kondenzáciou formaldehydu s iným aldehydom a/alebo lcetónom v zásaditom prostředí. Vynález sa vyznačuje odstraňováním znečisťujúcich látok, najmá po odstránení kationov zachytáváním látok kyslej povahy, najma na anexoch.
Description
(54) Spósob čistenia di- až polyolov
Vynález sa týká odborní organická chémia a technológia. Vynález rieši spósob čistenia di- až polyolov absorbciou látok znečisťujúcich finálny produkt, najmá zhoršujúcioh APHA farebný test.
Vynález sa dá využit’ pri odstraňovaní příměsí z di- až polyolov připravených najmá kondenzáciou formaldehydu s iným aldehydom a/alebo lcetónom v zásaditom prostředí. Vynález sa vyznačuje odstraňováním znečisťujúcich látok, najmá po odstránení kationov zachytáváním látok kyslej povahy, najma na anexoch.
208 294
208 294
Vynález popisuje spdsob čistenia dl- až polyolov připravených kondenzáciou formaldehydu s iným aldehydem a/alebo ketonom v zásaditom prostředí, pričom sa podstatné zníži až odstráni použitie aktívneho uhlia.
Pri výrobě di- až polyhydroxyzlúčenín kondenzáciou formaldehydu a iným aldehydom a/alebo ketónom v zásaditom prostředí vznikajú okrem žiadaných produktov tiež vedlajšie produkty, ktoré znižujú kvalitu finálneho produktu ^E.Berlow, R.H. Barth, J.E, Snow s The Pentaerytritols, Reinhold Publishing Corp., New York (1958), J. F. Walker, Formaldehyde, Reinhold Publishing Corp., London (1964)^,
Nežiadúce produkty vznikajú najma kondenzačnými reakciami samotného formaldehydu, resp. samotných vyšších aldehydov alebo ketónov. Produkty vnútornej kondenzácie formaldehydu no i iných karbonylových zlúčenín sú vačšinou málo tepelne stále, čo do značnéj miery ovplyvňuje tepelnú stabilitu finálnyoh produktov a zhoršuje normovaný farebný tzv. ΑΡΚΑ ftálatový test. ^Malek, Trnka : Skoušení nátěrových hmot a nátěru, SNTL, Praha (1959), 1970-Annual Book of OSTM Standarde American Society for Testing and Materials str. 550, Printed in Easton USA J· APHA test tzv. surových di- až polyolov bývá preto spravidla nad 500. Od komerčných produktov sa vyžaduje, aby z dóvodov přípravy nefarebných produktov mail APHA test okolo 100.
Zníženie APHA testu sa robí najčastejšie fyzikálnymi adsorbčnými metodami, najma adsorbciou nečistót na aktívnom uhlí. £H. Mouren, P. Chorin, R. Sebourin i Mam. poudres 32. 89, (1950jj. Nakolko uvedený spósob je ekonomicky velmi náročný a je spojený i s manipulačnými potiažmi. Navrhol sa aj chemický spósob získania produktov s požadovaným APHA testom. Přitom sa využívajú oxidačně i redukčně látky na chemickú premenu nečistot a následné viazanie nečistót chemickým alebo fyzikálnym spósobom. /Čs. autor, osvedčenie 184 381/. I ked uvedený spósob podstatné znížil spotřebu aktívneho uhlia z 3 až 5 % hmot. na 0,5 až 1 # hmot., predsa sa len požadovalo používat’ přídavky chemických oxldačnoredukčnýoh činidiel. Zjednodušenie uvedeného spósobu představuje spósob podlá tohoto vynálezu.
Podlá tohoto vynálezu sa spósob čistenia di- až polyolov připravených kondenzáoiou formaldehydu s inými aldehydmi a /alebo ketónmi v zásaditom prostředí výhodné po ioh vyseparování z reakčného roztoku uskutočňuje tak, že di- až polyoly v kvapalnej fáze sa privádzajú na látku zachytávajúou aniony, najma anexy v OH cykle, s výhodou po predohádzajúcom odstraňovaní katiónov chemicky alebo sorbciou na katexooh, připadne za použitia aktívneho uhlia, pričom sa di- až polyol z takto vyčištěněj kvapalnej fázy získá obvyklým spósobom, napr. kryštalizáoiou.
Na základe zistenia, že nečistoty spósobujúoe zvýšenie APHA testu sú najma produkty autokondenzáoie formaldehydu, ktoré sa velmi 1’ahko oxidujú na příslušné kyseliny v zásaditom prostředí už za přítomnosti vzdušného kyslíka, uvedené látky sa dajú velmi výhodné zachytit’ na zásadltýoh adsorbentoch, najma iónomeničoch anexoch. Odskúšal sa oelý rad iónomenlčov našej i zahraničněj výroby, pričom je dóležité, aby iónomenič bol v OH cykle,
208 294 čo ea dosahuje jeho aktiváoiou roztokmi zásad, a to napr. roztokom hydroxidu sodného a pod.
Nakolko sa ukázalo, že najmd látky kyslej povahy spůeobujú zafamenie di- až pólyolov počas přípravy živice vyjádřené jednotkami APHÁ stupnice, zaohytenie týchto na anexoch podstatné zlepšuje APHA test až na požadované hodnoty. Přitom sa nevyžaduje ani použitie aktívneho uhlia, čo je z ekonomického hiadiska a z hiadiska pracnosti podstatné dóležité.
Tým sa však nevymedzuje rozsah použitia, nakolko určité množstvo aktívneho uhlia nie je na závadu, ale móže APHA test áalej zlepšovat’.
Příprava roztokov di- až polyolov na prekryštalizovanie /uzol čistej kryštalizáoie/ sa robi najčastejšie známým postupom, kde do technologicky čistej, odiónizovanej vody pri zvýšenoj teplote, najčastejšie pri teplote 90 až 105 °C sa přidává premytá zlúčenina surového di- až polyolu /napr. pentaerytritolu/. Po rozpuštěni di- až polyolu sa čistenie robí s výhodou tak, že z roztoku sa v prvom Stádiu odstrání kationy vzniknuté v Stádiu kondenzačněj reakcie, alebo pri neutralizácii roztoku. Tak pri kondenzačněj reakcii za použitia hydroxidu vápenatého ako kondenzačného činidla a látky potrebnej k přeběhnutiu zmiešanej Cannizzarovej reakcii, kde z jedného molu aldehydu alebo ketonu vzniknutého kondenzáoiou formaldehydu s lnou karbonylovou zlúčeninou náhradou vodíkov na ij -uhlíku ku karbonylovému uhlíku metylovou skupinou a z formaldehydu za přítomnosti mólelcvivalentu zásady vzniku odpovedajúci di- až polyol a mravčanu zásady - mravčan vápenatý. Tento, nakolko je vo vodě rozpustný, preohádza so surovým di- až polyolom do čistej kryštalizácie. Jeho primárné odstránenie, viazanie je dóležité z toho dóvodu, aby ea nevytvořilo alkalické prostredie, v ktorom by mohlo doohádzať k následným reakoiára sirupov, napr. polykondenzáoii, pričom takto vytvořené sirupy z dóvodov len obmedzenej rozpustnosti vo vodě by znižovali regenerovatelnosť adsorbenta a ubsorbenta. Odstraňovanie katiónov sa móže robit’ pomooou katiónovýoh iónomeničov v H cykle alebo napr. chemickým viazaním katiónu do nerozpustnej zlúčeniny. V případe odstraňovania vápnika dobré sa osvědčilo použitie kyseliny fosforečnej. Vzniknutý fosforečnan vápenatý sa spolu s obmedzene rozpustnými poiyzlúčeninami /napr. tri- až tetrápentaerytritol pri príprave pentaerytritolu/ z roztoku odstránia napr. odstreáovaním alebo filtráoiou. Takto upravený roztok ea vedie na aniónový iónomenič anex v OH cykle. Chemioká eorboia na iónomeničoch je velmi rýohla, tak že objemová rýohloet* roztoku móže byť velmi velká /v laboratóriu sa pracovalo so zaťažením 2 až 20 1 roztoku/ 1 anexu.h/,
Odskúšali sa rózne typy anexov jednak ČSSR výrobky Ostion typ AU, AMP, AT, AD, SC, jednak zahraničně výrobky z NSR Levratit M-óOO a MP-500A a NDR Vofatity SBV a EA-60 a iné.
I keď z hiadiska životnosti a regenerovatelnosti boli uvedené anexy rózne aktivně, je možné povedať, že pokial’ boli převedené do OH oyklu, všetky mail vplyv na zníženie sirupov z formaldehydu v roztoku čistého okrehu, čo sa prejavilo podstatným znížením hodnoty APHA testu, čiže zlepšením kvality produktu.
208 29<
Anex bol uložený vo věžičkách v pomere výšky k priemeru 3 až 10 ! 1, pričom nástrek roztoku bol z vrchu, zo spodu odpad produktu sifónom, Věžičky boli temperované na 70 až 90 °C. Regenerácia anexu bola robená po vymytí zbytkov di- až polyolov destilovanou vodou, 4 jí roztokom hydroxidu sodného. Po vymytí zbytkov hydroxidu sodného vodou bol anex připravený na dalšie použitie.
Hoci sa odskúšali len umele připravené iónexy je zřejmé, že podobnu funkciu budú plnit’ tiež prírodné zásadité látky schopné viazať kysló sirupovité podiely z roztoku.
Tak napr. i hydroxid vápenatý plní túto funkciu, no v dósledku sťaženej manipuláoie a problémami s jeho odstraňováním z roztoku nie je jeho použitie optimálně.
Z takto upraveného roztoku po odstránení katiónov a aniónov sa di- až polyoly získajú napr. vykrystalizováním po ochladení roztoku alebo odpařením rozpúšťadla. V niektorých prípadoch, keď sa jedná o látky s nízkou teplotou topenia, ako napr. trimetylolpropán alebo neopentylglykol, resp. o látky neobmedzene miešatefné s vodou, dá sa použit* i iné rozpúšťadlo ako voda, napr. alkohol a pod., připadne odstraňovat’ ióny priamo bez rozpúšťadla.
Výhody použitia spósobu podfa tohto vynálezu je odstránenie použitia aktívneho uhlia z výrobného procesu, čo z hl'adiska nákladov a manipulácii je podstatné zlepšenie a zjednodušenie procesu.
Nielen, že odpadajú problémy s dózovaním aktívneho uhlia v případe použitia účinnéjšieho práškového uhlia, jeho odstraňovanie z roztoku, likvidáciu použitého aktívneho uhlia, odstránenie prašnosti a pod., ale sa i podstatné znižujú náklady na jeho zakúpenie Zatial’ čo pri použití aktívneho uhlia spotřeba činidla 20 až 50 kg/tonu vyrobeného diaž polyolu, pri použiti anexu ani po 3θ regeneráciach sa neprejavila jeho znížená aktivita. To znamená, že spotřeba na 1 tonu je max. 4 kg. Přitom anex je plněný vo vežiach, v ktorých sa tiež regeneruje, takže prakticky po našaržovaní anexu odpadá v dalších cykloch manipulácia s ním.
Spósob je výhodný i z hl’adiska zachovania životného prostredia, v dósledku odstránenia prašnosti aktívneho uhlia. Spósob sa dá využit’ pri čistění di- až polyolov z přípravy formaldehydu alebo všeobecne na viazanie, resp. separáciu sirupov vzniklých vnútornou kondenzáciou formaldehydu, Ďalšie výhody použitia spósobu podfa tohoto vynálezu, ktoré však nevyčerpávajú všetky spósoby použitia sú zhmuté v príkladoch.
Příklad 1
Testovanie účinnosti anexov sa robilo v kolonkách prierezu 1,5 om s 15 ml náplňou anexov. Kolonky boli oplášťované a pomocou termostatu temperované na teplotu 70 °C.
Testoval sa 20 $> hmot. vodný roztok surového pentaerytritolu o zložení surového pentaerytritolu /PE-C/ obsah hydroxylovýoh skupin 40,5 % hmot.
208 294 monopentaerytritol stanovený benzaldehydovou metodou obsah formaldehydu obsah formálov obsah vápnika vlhkost’ % H20 obsah sirupov stanovených ako vioinálne dioly
82.4 $ hmot. 0,025 % hmot, 0,54 % hmot. 0,09 $ hmot·
14.5 $ hmot. 2,32 mg/g
Roztok sa na porovnanie rafinoval rfiznym množstvom aktívneho uhlia, aktivně uhlie sa odfiltrovalo, filtrát sa dal do styku s 3 $ hmot. na pentol katexom a po odfiltrovaní katexu neohal vykrystalizovat’ pentaerytritol.
Výsledky APHA testu vysušeného finálneho pentaerytritolu sú uvedené v tab. 1.
Tab. 1 Vplyv množstva aktívneho uhlia na APHA test finálneho pentaerytritolu
| Množstvo aktívneho uhlia na pentaerytritol ($ hmot») | 0 | θ»5 | 1,0 | 2,0 | 3,0 | 5,0 |
| APHA test | >500 | >500 | 500 | 400 | 300 | 250 |
Anex sa před použitím aktivoval do OH cyklu 150 ml - 4 $ hmot. vodného roztoku hydroxidu sodného počas 1 h, potom sa prepláchal 150 ml destilovanej vody do neutrálněj reakole.
Do jednotlivých vežičiek naplněných anexom sa pomocou deliaceho lievika prlpúšťal 20 hmot. roztok pentaerytritolu vyhriateho na teplotu 90 °C v množstve 160 g roztoku za 1,5 h. Výsledky sú zhmuté v tabulke 2.
Tabulka 2 Vplyv druhu použitého anexu na APHA test zafarbenia pentaerytritolu
Násada: 15 ml anexu, 20 % roztok surového pentaerytritolu vo vodě rýchlosť dávkovania
107 g/h. Dávkovanie 1,5 h, bez aktívneho uhlia a s 0,5 % hmot. aktívneho uhlia.
| Druh anexu | Wofatit | Ostion | Lewatit | ||||||
| SBW EA-óO | AU | AMP | AT | AD | SC | M-600 | MP-500A | ||
| APHA test bez aktívneho uhlia | 150 | 150 | >500 | 250 | 150 | 150 | 175 | 175 | 250 |
| APHA test s 0,5$ hmot. aktívneho uhlia | 150 | 150 | 200 | 125 | 150 | 125 | 125 | 200 |
Aplikácia aktívneho uhlia sa robila před privádzanim roztoku na anexové veže.
Příklad 2
Cez anex Ostion SC 14 ml, v kolonka o priemere 1 cm sme dávkovali 20 % roztok pentaerytritolu vo vodě s tým, že po každých 200 ml roztoku sa vzorka ochladila, pentaerytritol sa odfiltroval a Vysušil. Zásobný roztok pentaerytritolu sa před aplikáoiou
208 294 na anexovú vežu přefiltroval.
Výsledky APHA testu sú zoradené v tabuTke 3·
Tab. 3 Vplyv množstva roztoku 20 hmot. pentaerytritolu vo vodě a regeneráoia na APHA finálneho produktu. Použitý anex SC - 14 ml. Prietok 20 % hmot. roztoku 200 ml/h. Regeneráoia anexu - 4 roztokom NaOH 200 ml, prietok pri regenerácii 100 ml/h.
Po regenerácii preplach 100 ml/h destilovanej vody.
| Množstvo roztoku (ml) | 200 | 200 | 200 | 200 | 200 | 200 | 200 | 200 | 200 |
| APHA | 100 | 125 | 125 | 150 | 250 | 100 | 175 | 200 | 350 |
| Regeneráoia | |||||||||
| do OH oyklu | I. | II. |
| Množstvo roztoku | 200 | 200 | 200 | 200 | 200 | 200 | 200 |
| APHA | 125 | 400 | 500 | 300 | 450 | 500 | 500 |
| Regeneráoia | |||||||
| do OH cyklu | III. | IV. | V. |
Ako z uvedeného vidno aktivita anexu po regenerácii i keď po prefiltrovani roztoku spočiatku bola vyššia ako bez filtrácii v príkl. 1 postupné klesala tak, že už po platej regenerácii nebol anex prakticky na znižovanie APHA finálneho produktu aktivny.
Příklad 3
Na testovanie účinnosti anexov sme použili kolonky usporiadané podl’a příkladu 1 a 20 roztok surového pentaerytritolu o zložení surového pentaerytritolu /PE-D/ obsah vlhkosti 16,3 % hmot., sirupy z formaldehydu 0,15 % hmot., vúpnik 0,03 % hmot., % OH skupin 40,6, voTný formaldehyd 0,04 % hmot., viazaný formaldehyd 0,5 1 hmot., obsah pentaerytritolu benzaldehydovou metodou 82,1 % hmot., APHA >500. Spotřeba aktívneho uhlia na vyčistenie pentaerytritolu je zhrnutá v tabuTke 4.
Tab. 4 Vplyv množstva aktívneho uhlia na APHA test finálneho pentaerytritolu z PE-D
| Množstvo aktívneho uhlia (1 hmot.) PE-D | 0 | θ»5 | 1,0 | 2,0 | 3,0 | 5,0 | 7,0 | 10 |
| APHA test | 500 | 500 | 400 | 300 | 200 | 175 | 125 | 100 |
Po priprave 20 vodného roztoku pentaerytritolu pri teplote 80 °C sme k roztoku přidali
208 294 na 1 kg surového pentaerytritolu 1 ml 85 ?ó kyseliny fosforečnej na viazanie vápnika.
Po 1 h sme vzniklú suspenziu odstránili filtráciou za liorúca a filtrát sme použili na tes tovanie anexov.
Rýohlosť prietoku 200 ml roztoku/h. Náplň kolonky - 125 g anexu, objem 14 ml. Regenerácia anexov na rozdiel od přikladu 2 prebiehala po nasýtení anexov sirupami propláchnutím 100 ml destilovanéj vody, 100 ml 1 $ kyseliny chlorovodíkovéj, 200 ml 4 $ hydroxidu sodného a 200 ml destilovanej vody. Testovali sme anexy : Ostion SC, Wofatit SBW, Lewatit M-600, Lewatit ΜΡ-5θθ A. Výsledky regeneračných cyklov anexov na APHA test finálneho produktu je zhrnutý v tabuTke 5.
Tab. 5 Vplyv regeneračných cyklov na aktivitu anexov pri úpravě 20 $ hmot. roztoku surového pentaerytritolu -D po odstranění vápnika. Po prejdeni roztoku pentM-erytritritolu anexom sa dosahuje APHA test a po 3,5 g PE/l g anexu, b po 7,0 g PE/l g anexu. Prietok 200 ml/h, 14,3 objemu/objem.h.
| APHA test | Dinrh anexu | MP-500 A ** | Poznámka | ||||
| SC | SBW | * M-óOO 3 | |||||
| Regene- | 1 | a | 150 | 150 | 200 | 150 | |
| račné | b | 250 | 250 | 250 | 175 | ||
| oykly | 2 | a | 100 | 150 | 250 | 100 | |
| b | 125 | 150 | 450 | 100 | |||
| a | 150 | 150 | 450 | 175 | |||
| 3 | b | 250 | 250 | 250 | 250 | ||
| a | 100 | 100 | 250 | 125 | |||
| 4 | b | 150 | 100 | 400 | 125 | ||
| a | 125 | 125 | 4oo | 200 | |||
| 5 | b | 125 | 150 | 500 | 200 | ||
| a | 150 | 150 | 4oo | 150 | |||
| 6 | b | 200 | 350 | 500 | 200 | ||
| a | 200 | 250 | 500 | 150 | |||
| 7 | b | 250 | 250 | >500 | 150 | ||
| a | 250 | 200 | 500 | 200 | |||
| 8 | b | 250 | 250 | >500 | 200 | ||
| a | 200 | 200 | 250 | ||||
| 9 | b | 250 | 250 | SC-3 | 250 | ||
| 10 | a | 250 | 250 | >500 | 250 | SC-3 regeneráoia | |
| b | 250 | 200 | >500 | 250 | |||
| a | 250 | 250 | >500 | 350 | a NaCl | ||
| 11 | b | 250 | 175 | >500 | 250 | ||
| a | 175 | 175 | >500 | 175 | |||
| 12 | b | 350 | 200 | >500 | 175 |
208 294
| APHA test | Druh anexu | Poznámka | ||||||
| SC 1 | SBW 2 | M-600 3 | MP-500 A4 | |||||
| a | 300 | 175 | 300 | |||||
| 13 | b | 125 | 175 | 350 | ||||
| a | 125 | 175 | 175 | |||||
| lb | ||||||||
| b | 300 | 300 | 200 | |||||
| a | 125 | 250 | 250 | |||||
| 15 | b | 125 | 250 | 300 | ||||
| a | 200 | 200 | 250 | 250 | SC-3 od 16 | |||
| 16 | b | 200 | 250 | 25Ο | 250 | regeneráola metanol | ||
| a | 175 | 175 | 175 | 200 | a roztok NaOH | |||
| 17 | b | 175 | 175 | 175 | 200 | |||
| a | 200 | 350 | 25Ο | 200 | ||||
| 18 | b | 250 | 200 | 200 | 250 | |||
| a | 200 | 250 | 200 | 300 | ||||
| 19 | b | 250 | 175 | 200 | 350 | |||
| a | 200 | 300 | 175 | 175 | ||||
| 20 | b | 300 | 200 | 175 | 200 | |||
| a | 250 | ·. | 200 | regeneráola SC-3 | ||||
| ai | b | boo | 250 | 350 | - | len NaOH | ||
| a | 350 | 300 | 200 | 200 | ||||
| 22 | b | - | 250 | 350 | 300 | |||
| a | 175 | 200 | 350 | 175 | ||||
| 23 | b | 175 | 200 | 125 | 175 | |||
| a | 200 | 175 | 25Ο | 200 | ||||
| Zb | b | 200 | 300 | 250 | 200 | |||
| a | 175 | 175 | 150 | 200 | ||||
| 25 | b | 200 | 175 | 125 | 175 | |||
| a | 150 | 200 | 250 | 250 | ||||
| 26 | b | 200 | 350 | 350 | 350 | od reg.oyklu 27 | ||
| a | 125 | 350 | 25Ο | 200 | regeneráola anexov | |||
| 27 | b | 200 | 200 | 350 | - | len NaOH | ||
| a | 150 | 200 | 250 | 150 | anex 1,2,4 150 ml | |||
| 28 | b | 200 | 200 | 200 | 200 | 3-100 ml | ||
| a | 125 | 200 | 175 | 175 | od 28 reg.1,2,4 100 | ml | ||
| 29 | b | 200 | 300 | 250 | 350 | 3- 50 | ml | |
| a | 200 | 200 | 200 | 200 | ||||
| 30 | b | 250 | 250 | 200 | 350 |
208 294
Z nameranýoh výsledkov v tabuTke 5 vyplývá s
- anex v Cl cykle nie Je účinný,
- na regeneráciu nie Je potřebné preplaohovanie anexov kyselinami,
- na regeneráoiu je dostatečné množstvo 3,6 objemu/objem 4 $ NaOH,
- odstránenie vápnika umožnilo predlžiť regeneráoiu z 5 oyklov na viao ako 30 oyklov.
Pri preplaohovaní anexov vodou před regeneráoiou je výhodné protiprúdny preplaoh na vynes-enie úsadov z anexu.
Přiklad 4
Na odstraňovanie sirupov z finálneho produktu pri čištěni tetrametyloloyklohexanolu připraveného z formaldehydu a oyklohexanonu za katalýzy s hydroxidem sodným sa použila kombináoia katexovýoh a anexovýoh věži.
2 3
Na čistenie sa použili kolonky o prlereze 10 cm s náplňou 100 οητ Ostionu S a 100 cm^ Ostionu AT, Na kolonky sa privádzal roztok tetrametyloloyklohexanolu 25 % hmot v butanole pri teplote 100 °C rýohlosťou 10 objemov na objem anexu. Obsah sirupov z for maldehýdu v roztoku před katexom a anexom bol 0,36 mg/ml, obsah popola 0,025 % hmot, po anexe 0,00 mg/ml, obsah popola 0,001 % hmot.
Přiklad 5
3 3
V oplááťovanej kolánke o vnútomom priereze 10 om s náplňou 100 om , 200 a 300 om^ sa testoval iónomenič Ostion SC.
Vápník bol odstraňovaný z roztoku 28 $ hmot. surového pentaerytritolu PE-E pri teplote 95 °C vyzráženim kyselinou áťavelovou. Po odfiltrovaní zraženiny z roztoku sa roztok viedol na anexovú kolonku. Zloženie surového pentolu: % hmot. popola 0,07 %,
5» hmot. vápnika 0,034, sirupy z formaldehydu 0,13 % hmot., voda -16,5 # hmot., vol’ný forínaldehyd 0,05 5 hmot., pentaerytrltol stanovený benzaldehydioky 83,8 β hmot., APHA 500. Závislost’ APHA od množstva aktívneho uhlia pri prekryátalizovaní bola následovná:
| % hmot./PE-E aktívneho uhlia | 0 | 0,5 | 1,0 | 1,5 | 2,0 | 2,5 | 3,0 | 5,0 | 7,0 | 10,0 |
| APHA test | >500 | 300 | 250 | 200 | 200 | 200 | 150 | 150 | 100 | 100 |
Výsledky sú zhmuté v tabuTke 6.
Tab.6 APHA finálneho produktu v závislosti od množstva anexu Ostion SC, pri zaťaženi anexu 28 hmot. roztokom pentaerytritolu C v množatve 10 objemov/ objem anexu, po prvej regeneráoii anexu 7,5 objemu 4,0 jí NaOH na objem anexu.
208 294
| Množstvo anexu | Množstvo protečeného roztoku [taíj | APHA izolovaného pentaerytritolu |
| 100 | 360 | 150 |
| 360 | 125 | |
| 360 | 125 | |
| 360 | 150 | |
| 360 | 150 | |
| 360 | 250 | |
| 200 | 720 | 200 |
| 720 | 200 | |
| 720 | 175 | |
| 720 | 175 | |
| 720 | 175 | |
| 720 | 150 | |
| 300 | 1 080 | 150 |
| 1 080 | 150 | |
| 1 080 | 100 | |
| 1 080 | 175 | |
| 1 080 | 150 | |
| 1 080 | 150 |
Příklad 6
V kolónke podl’a příkladu 5 sa privádzal cez 200 cm^ anexu Ostion SC 30 $ roztok pentaerytritolu po vyzrážaní vápnika kyselinou fosforečnou v množstve 1 om^ 85 $ kyseliny na 1 kg pentaerytritolu E.
Pokus sme robili nepřetržíte 4l hodin pri prietoku 200 ml roztoku za 1 h. Anex bol převedený do OH cyklu 7»5 násobným objemom 4 $ roztoku NaOH na objem anexu počas 2 h, a propláchnutý vodou 800 ml/h.
Za 26 hodin bol APHA test finálneho vykrystalizovaného a vysušeného pentaerytritolu od 100 do 150, od 27 do 30 h 250, do 4l h 350.
Claims (1)
- PŘEĎME T VYNÁLEZUSpdsob čistenia dl- až polyolov připravených kondenzáoiou formaldehydu s inými aldehydtni a/alebo ketónmi v zásad!tom prostředí výhodné po ioh vyseparovaní z reakčného roztoku vyznačujúci sa tým, že di- až polyoly v kvapalnej fáze sa privádzajú na látku zachy távajúou ani ony, najma, anexy v OH cykle, s výhodou po predohádzajúcom odstraňovaní208 294 katiónov oheoiioky alebo sorbciou na katexooh, připadne za použitia aktivneho uhlia, pričom aa di- až polyol z takto vyčiatenej kvapalnej fázy získá obvyklým spósobom, napr. kryStalizáolou·Vytiskly Moravské tiskařské závody,
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS512879A CS208294B1 (sk) | 1979-07-23 | 1979-07-23 | Spósob čistenia di- až polyolov |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS512879A CS208294B1 (sk) | 1979-07-23 | 1979-07-23 | Spósob čistenia di- až polyolov |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS208294B1 true CS208294B1 (sk) | 1981-09-15 |
Family
ID=5395565
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS512879A CS208294B1 (sk) | 1979-07-23 | 1979-07-23 | Spósob čistenia di- až polyolov |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS208294B1 (sk) |
-
1979
- 1979-07-23 CS CS512879A patent/CS208294B1/sk unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5998658A (en) | Catalytic processes for the preparation of acetic esters | |
| HK67692A (en) | Removal of iodide compounds from non-aqueous organic media | |
| AU725904B2 (en) | Purification of nitrile | |
| JP2640495B2 (ja) | メタクリル酸メチルの精製法 | |
| MX2013000019A (es) | Un sistema de catalizadores de oxido mezclados nitrurados y un proceso para la produccion de acidos carboxilicos o esteres insaturados etilenicamente. | |
| CS208294B1 (sk) | Spósob čistenia di- až polyolov | |
| EP1137619B1 (en) | A method of dewatering organic liquids | |
| NL8503286A (nl) | Werkwijze voor het afscheiden en zuiveren van l-fenylalanine. | |
| JPWO2001056970A1 (ja) | 高純度ビス−β−ヒドロキシエチルテレフタレートの製造方法 | |
| US4612389A (en) | Treatment of waste stream from pentaerythritol manufacture | |
| EP0025641A1 (en) | Process for purifying a crude ketone containing small amounts of aldehydes | |
| KR101049561B1 (ko) | (메트)아크릴레이트의 제조방법 | |
| CN104016861A (zh) | 一种合成3-乙氧基丙酸乙酯的制备方法 | |
| JPH04503771A (ja) | 不均一触媒反応を行うための不連続方法および生成物の不均一触媒製造のためのプラント | |
| US2468471A (en) | Cation exchange resins as water purifiers | |
| AU601906B2 (en) | Process for the preparation of alkyl glycosides | |
| EP0669313B1 (en) | Process for purifying methacrylate | |
| RU2276656C2 (ru) | Способ получения цеолита | |
| CN1196668C (zh) | 制备二羟基酯的方法 | |
| JPH0215042A (ja) | ジアセトンアルコールの精製方法 | |
| CN87100590A (zh) | 处理含水糖汁分离和选择酮糖的方法 | |
| RU2778338C1 (ru) | Способ получения аминоуксусной кислоты | |
| KR102577226B1 (ko) | 약염기성 음이온 교환수지를 이용한 당 함유 용액의 정제 방법 | |
| CS210093B1 (sk) | Spôsob čistenia di- az poiyolov | |
| PL117376B1 (en) | Process for preparing ascorbic and erytorbic acid |