CS221005B1 - Sposob spracovania matečných roztokov z filtrácie reakčného produktu pri výrobě N-cyklohexylbenztiazol-2-sulfénamidu - Google Patents

Description

Predmetom vynálezu je spósob spracovania matečných roztokov z filtrácie reakčného produktu pri výrobě N-cyklohexylbenztiazol-2-sulfénamidu.

N-cyklohexylbenztlazol-2-sulfénamid sa používá ako bezpečný urýchlovač vulkanizácie kaučuku. Spósob jeho přípravy je popísaný v československom patente číslo 114 693, v USA patentoch číslo 2 191 657, 2 268 467, 2 762 814, v německých patentoch číslo 855 564 a DAS číslo 1 940 364.

Nový technologický postup výroby N-cyklohexylbenztiazol-2-sulfénamidu, ktorým je možné připravit produkt vysokej čistoty je predmetom AO 215 179.

Podstatou tohoto vynálezu je oxidačná reakcia cyklohexylamínovej soli 2-merkaptobenztiazolu, ktorá vzniká priamou reakciou surového, nerafinovaného produktu vysokotlakovej reakcie anilínu, sírouhlíka a síry s chlórňánom sodným.

Postupy na výrobu N-cyklohexylbenztiazol-2-sulfénamidu používané dnes vo svete neregener.ujú cyklohexylamín. Tento odpadá v matečných roztokoch. Okrem toho, že je stratový v značnej miere, zvyšuje toxicitu odpadových vod.

Aby bolo možné zaručit technologický proces po stránke ekonomickéj a tiež po stránke vplyvu na životné prostredie, je potřebné po separácii flnálneho produktu matečné roztoky podrobit destilácli s cielom získat spát cyklohexylamín.

Zlstili sme, že regeneráciu cyklahexylamínu z matečných roztokov odpadajúcich z výroby N-cyklohexylbenztiazol-2-sulfénamidu podTa AO 215 179 je možné uskutočniť vo vysokých výťažkoch na principe předkládaného vynálezu.

Podstata vynálezu spočívá v tom, že sa matečné roztoky po filtrácii N-cyklohexylbenztiazol-2-sulfénamidu pri jeho výrobě podl'a AO 215 179 1'ahko rozdeTujú na dve vrstvy. Horná vrstva obsahuje prevážnu váčšinu cyklohexylamínu a v ňom rozpustných vedTajších organických látok, ako aj vodu nasýtenú chloridom sodným. Spodná vrstva obsahuje prevážnu váčšinu vody a chloridu sodného, ako aj malý podřel cyklohexylamínu a v ňom rozpustných smolovitých organických látok. Výhodné je matečné roztoky kontinuálně oddělovat a spracovať separátně na kontinuálně pracujúcich destilačných kolonách.

Spósob spracovania matečných lúhov podlá vynálezu ilustrujú, ale neobmedzujú následovně příklady.

Příklad 1

790 g matečných lúhov po filtrácii N-cyklohexylbenztiazol-2-sulfénamidu, ktoré obsahujú 103 g cyklohexylamínu (CHA), 608 g vody, 61 g chloridu sodného, 13 g smolovitých látok a 5 g rozpustných neidentifikovaných látok sa nechá 15 minút stát v deliacom lieviku pri teplote 60 °C.

Oddělená spodná fáza obsahujúca 13 g CHA, 498 g vody, 57 g chloridu sodného a 1,2 g smolovitých látok sa destiluje vo varnej banke opatrenej destilačným nástavcom pri atmosferickom tlaku. Teplota odchádzajúcich pár je 93 až 94 °C. Destiluje sa až po dosiahnutie teploty 105 °C vo varnej banke. Destilát obsahuje 12 g CHA a 15 g vody. Zbytok obsahuje 1 g CHA, 483 g vody, 57 g chloridu sodného a 1,2 g smolovitých látok.

Vrchná vrstva obsahujúca 90 g cyklohexylamínu, 110 g vody, 5 g chloridu sodného a 11,8 g smolovitých látok sa destiluje na tom istom zariadení ako spodná vrstva pri atmosferickom tlaku. Teplota odcházajúcich pár je 93 až 94 °C. Destiluje sa po dosahnutie teploty 115 °C, vo varnej banke. Destilát obsahuje 88,0 g CHA a 108 g vody. Zbytok obsahuje 0,5 g CHA, 2,0 g vody, 5 g chloridu sodného a 13,3 g smolóvitýcli látok .

Příklad 2

Kontinuálně sa spracováva 4390 kg/h matečných lúhov z filtrácie N-cyklohexylbenztiazol-2-sulfénamidu. Matečné lúhy sa predohrejú v trúbkovom výmenníku na teplotu 60 ^JC. V kontinuálně pracujúcej dejičke dochádza k fázovému deleniu.

Vrchom deličky preteká 502 kg/h cyklohexylamínu, 611 kg/h vody, 27,6 kg/h Chloridu sodného a 72 kg/h smól. Táto fázá sa nastrekuje do kontinuitne pracujúcej etážovej kolóny. Vo vařáku kolóny sa udržuje teplota 115 °C, na hlavě kolóny 94 až 95 °C. Hlavou kolóny sa získává 495 kg/h cyklohexylamínu, 605 kg/h vody. Spodom kolóny odchádza 3,5 kg/h CHA, 6 kg/h vody, 27,6 kg/h chloridu sodného a 75,5 kg/h smól.

Spodná vodná fáza z deličky s prietokoín

68,5 kg/h cyklohexylamínu, 2766 kg/h vody, 313 kg/h chloridu sodného sa nastrekuje do kontinuitne pracujúcej etážovej kolóny. Vo vařáku kolóny sa udržuje teplota 105 °C na hlavě kolóny 93 až 94 °G. Hlavou kolóny odchádza 66,5 kg/h cyklohexylamínu a 81 kg/h vody. Spodom kolony odchádza 2,0 kg/h cyklohexylamínu, 2685 kg/h vody a 313 kg/ /h chloridu sodného.

Claims (1)

1. Spósob spracovania matečných roztokov z filtrácie reakčného produktu pri výrobě N-cyklohexylbenztiazol-2-sulfénamidu, ktorá sa uskutočňuje reakciou 2-mérkaptobenztíazolu, s výhodou vo formě surového reakčného produktu reakcie anilínu, sírouhlíka a síry, s cyklohexylamínom a oxidačným činidlom za použitia přebytku cyklbhexylamínu v množstve 1,5 až; 5,0 mólov na i móí 2-merkaptobenztiazolu, vyznačený týdi, že sa matečné roztoky najprv kontinuálně delia na základe róznej hustoty pri teplote 40 až 90 stupňov Celsia s výhodou pri 60 °C na orgaVYNALEZU nickú fázu obsahujúcu cyklohexylamín, vodu, organické smoly z vysokotlakovej reakcie anilínu, sírouhlíka a síry ako aj rozpuštěný chlorid sodný a na vodnú fázu, ktorá obsahuje chlorid sodný a cyklohexylamín, pričom sa následné z organickej i vodnej fázy oddělí destiláciou za atmosférického tlaku cyklohexylamín vo formě vodného roztoku, zvyšok obsahujúci organické smoly s obsahom chloridu sodného z destilácie organickej fázy sa odloží a odpadové vody z destilácie vodnej fázy sa po nariedení vodou vypúšťajú ako nétoxický odpad.