CS224076B1 - Dinitrotoluene manufacturing process - Google Patents

Dinitrotoluene manufacturing process Download PDF

Info

Publication number
CS224076B1
CS224076B1 CS679281A CS679281A CS224076B1 CS 224076 B1 CS224076 B1 CS 224076B1 CS 679281 A CS679281 A CS 679281A CS 679281 A CS679281 A CS 679281A CS 224076 B1 CS224076 B1 CS 224076B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
weight
dinitrotoluene
mixture
mononitrotoluene
dinitroethylbenzene
Prior art date
Application number
CS679281A
Other languages
Czech (cs)
Inventor
Lubos Konecny
Stanislav Pilny
Rudolf Rybysar
Original Assignee
Lubos Konecny
Stanislav Pilny
Rudolf Rybysar
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Lubos Konecny, Stanislav Pilny, Rudolf Rybysar filed Critical Lubos Konecny
Priority to CS679281A priority Critical patent/CS224076B1/en
Publication of CS224076B1 publication Critical patent/CS224076B1/en

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Vynález se týká způsobu výroby dinitrotoluenu pro průmyslové trhaviny.The present invention relates to a process for producing dinitrotoluene for industrial explosives.

Dosud známý dinitrotoluen pro průmyslové trhaviny je směsí izomerů dinitrotoluenu o bodu tuhnutí 38°C až 58°C. Dosud známým způsobem výroby dinitrotoluenu pro průmyslové trhaviny je nitrace směsi izomerů mononitrotoluenu, představujících odpad z výroby p~nitrotoluenu, nitracní směsí. Z hlediska výbušinářských charakteristik jsou izomery dinitrotoluenu pro aplikaci do průmyslových· trhavin vzájemně rovnocenné. Z hlediska zpracovatelnosti a ekonomiky je nejvýhodnější dinitrotoluen o co nejnižším bodu tuhnutí. Zahraničními odběrateli je požadován dinitrotoluen pro průmyslové trhaviny o bodu tuhnutí nižším než 40°C. Snížení bodu tuhnutí dinitrotoluenu lze dosáhnout snížením podílu o-nitrotoluenu ve výchozí směsi, neboí o-nitro- . toluen nitrací poskytuje směs 2,4-dinitrotoluenu a 2,6-dinitrotoluenu o vysokém bodu tuhnutí. To je nevýhodné, nebo·? při výrobě p-nitrotoluenu odpadl právě nejvíce ortoizomeru, který je obtížně zužitkovatelný. Obtížně zužitkovatelný je rovněž o-nitroetylbenzen, odpadající při výrobě p-nitroetylbenzenu.The hitherto known dinitrotoluene for industrial explosives is a mixture of dinitrotoluene isomers with a pour point of 38 ° C to 58 ° C. The hitherto known process for the production of dinitrotoluene for industrial explosives is the nitration of the mixture of mononitrotoluene isomers, representing waste from the production of p-nitrotoluene. In terms of explosive characteristics, dinitrotoluene isomers for application to industrial explosives are equivalent to one another. In terms of workability and economy, dinitrotoluene with the lowest possible pour point is the most advantageous. Dinitrotoluene for industrial explosives with a pour point below 40 ° C is required by foreign customers. Reduction of the freezing point of dinitrotoluene can be achieved by reducing the proportion of o-nitrotoluene in the starting mixture, as o-nitro-. toluene by nitration provides a mixture of 2,4-dinitrotoluene and 2,6-dinitrotoluene of high pour point. This is disadvantageous, or ·? in the production of p-nitrotoluene, the most orthoisomer, which is difficult to utilize, fell off. O-nitroethylbenzene, which is lost in the production of p-nitroethylbenzene, is also difficult to recover.

Dosud známým způsobem využití o-nitroetylbenzenu je jeho zpracování k výrobě 4-halogen-3-etylfenolu redukcí v kyselém prostředí a následnou Sandmayerovou redukcí, k výrobě 3>3*- dinitro-4,4*-dietyldifenylmetanu a 3-nitro-4-etylbenzylchloridu reakcí s metylchlořmetyléterem nebo s bischlormetyléterem v prostředí 100%ní kyseliny sírové nebo olea, k výrobě p-nitroetylbenzenu redukcí na amin, nitrací na síran p-nitro-o-aminoetylbenzenu, diazotací na o-aminoazoderivát a dézaminací v přítomnosti etyíalkoholu a katalyzátorů mědi, k výrobě 3,5-diamino-4-etylbenzensulfonové kyseliny nitrací, sulfonací a následnou redukcí a k výroběThe hitherto known method of using o-nitroethylbenzene is to treat it to produce 4-halo-3-ethylphenol by acidic reduction followed by Sandmayer reduction, to produce 3 > 3 * - dinitro-4,4 * diethyldiphenylmethane and 3-nitro-4- ethylbenzyl chloride by reaction with methyl chloromethyl ether or bischloromethyl ether in 100% sulfuric acid or oleate, to produce p-nitroethylbenzene by reduction to amine, nitration to p-nitro-o-aminoethylbenzene sulphate, diazotation to o-aminoazoderivative and de-amination in the presence of ethylene ethers , for the manufacture of 3,5-diamino-4-ethylbenzenesulfonic acid by nitration, sulfonation and subsequent reduction, and for the manufacture of

224 076 kumaronu z o-etylfenolu získaného z o-nitroetylbenzenu.224 076 coumarone from o-ethylphenol obtained from o-nitroethylbenzene.

Dosud známým způsobem využití o-nitroetylbenzenu ve výbušinářské technice je flegraatizace hexogenu dinitroetylbenzenem, získaným nitrací nitroetylbenzenu a zpracování dinitroetylbenzenu k výrobě plastického detonátoru o složení 19 hmotnostních % polyvinylacetátu, 25 hmotnostních % dinitroetylbenzenu, 50 hmotnostních % dinitrotoluenu a 6 hmotnostních % trinitrotoluenu.The hitherto known method of utilizing o-nitroethylbenzene in explosive technology is the phlegraatization of hexogen with dinitroethylbenzene, obtained by nitration of nitroethylbenzene and processing of dinitroethylbenzene to produce a plastic detonator of 19% by weight polyvinyl acetate, 25% by weight dinitroethylbenzene, 50% by weight dinitrool.

Protože zmíněné způsoby zpracování o-nitroethylbenzenu, respektive dinitroetylbenzenu často nenacházejí průmyslovou aplikaci, je odpadní o-nitroetylbenzen některými výrobci likvidován spalováním.Since the aforementioned processes for the treatment of o-nitroethylbenzene and dinitroethylbenzene are often not found in industrial applications, the waste o-nitroethylbenzene is disposed of by some producers by incineration.

Způsob využití o-nitroetylbenzenu pro výrobu průmyslových trhavin po jeho směsné nitraci s mononitrotoluenem na směs dinitrotoluenu a dinitrobenzenu dosud znám není. Rovněž dosud není známo využití směsi dinitrotoluenu a dinitroetylbenzenu pro průmyslové trhaviny, získané směsnou nitrací etylbenzenu a mononitrotoluenu.The method of using o-nitroethylbenzene for the production of industrial explosives after its mixed nitration with mononitrotoluene to a mixture of dinitrotoluene and dinitrobenzene is not yet known. It is also not yet known to use a mixture of dinitrotoluene and dinitroethylbenzene for industrial explosives obtained by the mixed nitration of ethylbenzene and mononitrotoluene.

Uvedené nevýhody odstraňuje způsob výroby dinitrotoluenu pro průmyslové trhaviny, který je předmětem vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že se k mononitrotoluenu nebo ke směsi mononitrotoluenu a mononitroetylbenzenu o složení 99,5 % až 50 hmotnostních % mononitrotoluenu a 0,5 % až 50 hmotnostních % mononitroethylbenzenu v prostředí kyselinově směsi o složení 70 až 80 hmotnostních % kyseliny sírové, 0 až 7 hmotnostních % kyseliny dusičné a 13 až 30 hmotnostních % vody přidává při teplotě 15 °C až 85 °C kyselina sírová o koncentraci 92 až 100 hmotnostních % a kyselina dusičná o koncentraci 92 až 100 hmotnostních % a popřípadě etylbenzen a/nebo toluen, reakční směs se ponechává při teplotě 50 °C až 90 °CThe object of the present invention is to provide a process for the preparation of dinitrotoluene for industrial explosives which consists in reacting mononitrotoluene or a mixture of mononitrotoluene and mononitroethylbenzene of 99.5% to 50% by weight of mononitrotoluene and 0.5% to 50% by weight. % of mononitroethylbenzene in an acid mixture of 70 to 80% by weight sulfuric acid, 0 to 7% by weight nitric acid and 13 to 30% by weight water adds 92 to 100% by weight sulfuric acid at a temperature of 15 ° C to 85 ° C, and nitric acid at a concentration of 92 to 100% by weight and optionally ethylbenzene and / or toluene, the reaction mixture is kept at a temperature of 50 ° C to 90 ° C

224 076 a při teplotě 50°C až 90°C se oddělí organická vrstva, která se vypere vodou a vodným roztokem uhličitanu sodného.224 076 and at 50 to 90 ° C, the organic layer is separated and washed with water and aqueous sodium carbonate.

Dinitrotoluen pro průmyslové trhaviny připravený způsobem podle vynálezu je nízkotuhnoucí směsí izomerů dinitrotoluenu a dinitroetylbenzenu, obsahující 0,5 % hmotnostních až 50 °/o hmotnostních dinitroetylbenzenu.Dinitrotoluene for industrial explosives prepared by the process according to the invention is a low-hardening mixture of dinitrotoluene and dinitroethylbenzene isomers containing from 0.5% to 50% by weight of dinitroethylbenzene.

Způsobem podle vynálezu se postupuje tak, že do předložené směsi mononitrotoluenu a odpadní kyseliny se za míchání rovnoměrně nadávkuje kyselina dusičná, kyselina sírová a etylbenzen při rovnoměrném vzrůstu teploty od 30°C až 35°C na 65°C na konci dávkování. Pak 3e reakční směs vyhřeje na 80°C až 90°C a za míchání se ponechá doreagovat.The process according to the invention is carried out by adding to the present mixture of mononitrotoluene and waste acid nitric acid, sulfuric acid and ethylbenzene uniformly while stirring, with a uniform temperature increase from 30 ° C to 35 ° C to 65 ° C at the end of dosing. Then the reaction mixture is heated to 80 ° C to 90 ° C and allowed to react with stirring.

Po ochlazení na 70°C se oddělí organická vrstva od odpadní kyseliny. Směs dinitrotoluenu a dinitroetylbenzenu se převrství vodou a při teplotě 70°C se ponechá míchat vzduchem. Po separaci se ze směsi dinitrotoluenu a dinitroetylbenzenu odstraní rozpuštěné a emulgované kyseliny a vedlejší reakční produkty praním vodou a vodným roztokem uhličitá nu sodného známým způsobem.After cooling to 70 ° C, the organic layer was separated from the waste acid. The mixture of dinitrotoluene and dinitroethylbenzene was overlaid with water and allowed to stir at 70 ° C with air. After separation, dissolved and emulsified acids and by-products are removed from the mixture of dinitrotoluene and dinitroethylbenzene by washing with water and aqueous sodium carbonate solution in a known manner.

Dále se způsobem podle vynálezu může postupovat tak, že výchozí surovinou nitrace je kromě mononitrotoluenu a etylbenzenu také nitroetylbenzen. V tomto případě nitroetylbenzen tvoří předlohu reakční směsi společně s mononitrotoluenem a odpadní kyselinou.Furthermore, the process according to the invention can be carried out in such a way that, in addition to mononitrotoluene and ethylbenzene, the starting raw material of nitration is also nitroethylbenzene. In this case, nitroethylbenzene forms the template of the reaction mixture together with mononitrotoluene and waste acid.

Dále se způsobem podle vynálezu může postupovat tak, že výchozími surovinami nitrace jsou jen nitrotoluen a nitroetylbenzen. V tomto případě obě tyto základní suroviny tvoří předlohu reakční směsi společně s odpadní kyselinou.Furthermore, the process according to the invention can be carried out in such a way that only nitrotoluene and nitroethylbenzene are the starting raw materials of the nitration. In this case, both of these basic raw materials form the template of the reaction mixture together with the waste acid.

Přítomností izomerů dinitroetylbenzenu v dinitrotoluenu pro průmyslové trhaviny podle vynálezu je dosaženo níz-ti224 076The presence of dinitroethylbenzene isomers in dinitrotoluene for industrial explosives according to the invention achieves a low level of 2224 076.

Kého bodu tuhnutí s důsledkem zjednodušení manipulace, snížení energetických nákladů ndk jeho roztavení a snížení rizika intoxikace parami dinitrotoluenu, který je krevním jedem· Riziko intoxikace je rovněž snížení důsledkem přítomnosti dinitroetylbenzenu, který je méně toxický než dinitrotoluen· Zvýšení kvality dinitrotoluenu pro průmyslové trhaviny podle vynálezu zvyšuje odbytové, zejména exportní možnosti výroby a umožňuje zavedení nového výrobku·Freezing point resulting in simplified handling, reduced energy costs and its melting and reduced risk of poisoning by dinitrotoluene, which is a blood poison · The risk of intoxication is also reduced due to the presence of dinitroethylbenzene, which is less toxic than dinitrotoluene · Improving the quality of dinitrotoluene increases sales, especially export possibilities of production and enables introduction of new product ·

Přítomnost dinitroetylbenzenu v dinitrotoluenu pro průmyslové trhaviny podle vynálezu umožňuje větší využití o-nitrotoluenu, který představuje obtížně zužitkovatelný odpad z výroby p-nitrotoluenu, a tím umožňuje současně vzrůst výroby p-nitrotoluenu, pokud je tato omezena odbytovými možnostmi o-nit:rotoluenu.The presence of dinitroethylbenzene in dinitrotoluene for industrial explosives according to the invention allows greater utilization of o-nitrotoluene, which is a difficult to recover waste from p-nitrotoluene production, thereby allowing an increase in p-nitrotoluene production if this is limited by the o-nitrotoluene sales potential.

Zpracováním o-nitroetylbenzenu na dinitrotoluen pro průmyslové trhaviny směsnou nitrací podle vynálezu je umožněno jeho ekonomické využití* o-nitroetylbenzen je obtížně zúžitkovatelným odpadem z výroby p-nitroetylbenzenu a často je likvidován spalováním.Processing of o-nitroethylbenzene into dinitrotoluene for industrial explosives by mixed nitration according to the invention makes it economical to use. O-Nitroethylbenzene is a difficult to recover waste from p-nitroethylbenzene production and is often disposed of by incineration.

Směsná nitrace mononitrotoluenu a etylbenzenu a/nebo nitroetylbenzenu podle vynálezu je jednostupňovou technologickou operací, poskytující dokonale homogenizovanou směs dinitrotoluenu a dinitroetylbenzenu o nízkém bodu tuhnutí bez nutnosti následné ekonomicky nákladné homogenizace komponent respektive manipulace s výšetuhnoucím dinitrotoluenem·The mixed nitration of mononitrotoluene and ethylbenzene and / or nitroethylbenzene according to the invention is a one-stage technological operation, providing a perfectly homogenized mixture of dinitrotoluene and dinitroethylbenzene with low pour point without the need for subsequent costly homogenization of components or handling of the rising dinitrotoluene.

Pro bližší objasnění podstaty vynálezu jsou uvedeny příklady provedení, jimiž však není předmět vynálezu vyčerpán ani omezenoTo illustrate the invention in more detail, the following examples are provided to illustrate the invention without limiting it

- r224 076- r224 076

Příklad 1Example 1

Do 6000 ml Kellerovy baňky opatřené míchddlem, teploměrem, zpětným chladičem, boční a spodní výpustí a temperačním systémem bylo předloženo 1930 g o-nitrotoluenu technického a 1650 g odpadní kyseliny o složení 75 % hmotnostních kyseliny sírové, 0,9 % hmotnostních kyseliny dusičné a 24,1 % hmotnostních vody. Předložené suroviny byly za míchání vytemperovány na teplotu 30°C. Při této teplotě bylo započato s dávkováním 1420 g kyseliny sirové o koncentraci 98 % hmotnostních, 1200 g kyseliny dusičné o koncentraci 98 % hmotnostních a 174 g etylbenzenu. Dávkování surovin bylo rovnoměrné a trvalo 1 hodinu v případě etylbemzenu a 3 hodiny v případě kyselin· Teplota reakční směsi byla regulována chlazením tele, aby její vzestup byl během celé tříhodinové doby dávkování rovnoměrný v rozmezí od 30°C do 65 °C na konci dávkování· Pak byla reakční směs během 0,5 hodiny vyhřátá na 80°c a za míchání ponechána doreagovat při teplotě 80°C po dobu 0,5 hodiny. Pak byla reakční směs ochlazena na 70°C a při zastaveném chodu míchadla byla oddělena vrstva odpadní kyseliny vypuštěním spodní výpustí. Do organické směsi dinitrotoluenu a dinitroetylbenzenu v baňce bylo nadávkováno 200 g vody teplé 70°C. ýo odstranění zpětného chladiče byl ke dnu banky zaveden přívod vzduchu a obsah baňky byl pále probubláván vzduchem po dobu 2 hodin při teplotě 70 C. Pale byl zastaven přívod vzduchu do banky, vodná vrstva byla po separaci odpuštěna boční výpustí baňky a směs dinitrotoluenu a dinitroetylbenzenu byla vyprána Čtyřmi pracími vodami při teplotě 85°C. Pro každé dílčí praníInto a 6000 ml Keller flask equipped with a stirrer, thermometer, reflux condenser, side and bottom outlet and a temperature system were charged 1930 g of industrial o-nitrotoluene and 1650 g of waste acid containing 75% by weight sulfuric acid, 0.9% by weight nitric acid and 24% by weight. % Water. The raw materials were allowed to reach 30 ° C with stirring. At this temperature, 1420 g of 98% by weight sulfuric acid, 1200 g of 98% by weight nitric acid and 174 g of ethylbenzene were started. The raw material dosing was uniform and lasted 1 hour for ethylbenzene and 3 hours for acids · The temperature of the reaction mixture was controlled by calf cooling so that its rise throughout the three hour dosing period was uniform between 30 ° C and 65 ° C at the end of dosing. The reaction mixture was then heated to 80 ° C for 0.5 hour and allowed to react at 80 ° C with stirring for 0.5 hour. The reaction mixture was then cooled to 70 ° C and the pad of waste acid was separated by draining the bottom outlet while the stirrer stopped. To the organic mixture of dinitrotoluene and dinitroethylbenzene in a flask was charged 200 g of water at 70 ° C. To remove the reflux condenser, an air inlet was introduced to the bottom of the flask and the contents of the flask were bubbled through the air for 2 hours at 70 ° C. Washed with four washings at 85 ° C. For each partial wash

-ί224 076 bylo použito 1450 g vody. Do druhé prací vody bylo navíc přidáno 20 g uhličitanu sodného. Proces praní probíhal následovně. Po nadávkování vody byl spuštěn chod míohá<//a.<,1424 g of water were used. In addition, 20 g of sodium carbonate was added to the second wash water. The washing process proceeded as follows. After the water was dosed, the water flow was started <// a. <,

Po 10 minutách míchání následovala separace po dobu 10 minut a odpuštění prací vody boční výpustí. Při prvním praní byla směs dinitrotoluenu a dinitroetylbenzenu po odpuštění prací vody navíc ještě míchána vzduchem a vodní parou po dobu 2 hodin. Odpuštěním čtvrté prací vody boční výpustí byl oddělen dinitrotoluen pro průmyslové trhaviny.After stirring for 10 minutes, separation was continued for 10 minutes and the wash water was drained by the side outlet. In the first wash, the dinitrotoluene / dinitroethylbenzene mixture was additionally mixed with air and steam for 2 hours after the wash water had been drained. By draining the fourth wash water through the side outlet, dinitrotoluene was separated for industrial explosives.

Bylo získáno 2747 g dinitrotoluenu pro průmyslové trhaviny, obsahujícího 88,9 % hmotnostních dinitrotoluenu,2747 g of dinitrotoluene for industrial explosives were obtained, containing 88.9% by weight of dinitrotoluene,

10,6 % hmotnostních dinitroetylbenzenu a 0,5 % hmotnostních mononitroderivátů toluenu a etylbenzenu, o bodu tuhnutí 39,0°C a vykazujícího hodnotu chemické stálosti podle Ábela (při teplotě 82°C) vyšší než 60 minut.10.6% by weight of dinitroethylbenzene; and 0.5% by weight of the mononitroderivatives of toluene and ethylbenzene, having a pour point of 39.0 ° C and having an Abel chemical stability value (at 82 ° C) of greater than 60 minutes.

Příklad 2Example 2

Do 6000 ml Kellerovy baňky opatřené míchadlem, teploměrem, zpětným chladičem, boční a spodní výpustí a temperačním systémem bylo předloženo 1930 g o-nitrotoluenu technického, 240 g; o-nitroetylbenzenu technického a 1850 g odpadní kyseliny o složení 75 % hmotnostních kyseliny sírové, 0,9% hmotnostních kyseliny dusičné a 24,1 % hmotnostních vody. Předložené suroviny byly za míchání vytemperovány na 30°C. Při této teplotě bylo započato s dávkováním 1290 g kyseliny sírové o koncentraci 98 % hmotnostních a 1090 g kyseliny dusičné o koncentraci 98 % hmotnostních. Dávkování kyselin bylo rovnoměrné po dobu 3 hodin. Teplota reakční směsi byla reTo a 6000 ml Keller flask equipped with a stirrer, thermometer, reflux condenser, side and bottom drain and temperature system was charged 1930 g of technical o-nitrotoluene, 240 g; of industrial grade o-nitroethylbenzene and 1850 g of waste acid containing 75% by weight sulfuric acid, 0,9% by weight nitric acid and 24,1% by weight water. The raw materials were brought to 30 ° C with stirring. At this temperature, 1290 g of 98 wt% sulfuric acid and 1090 g of 98 wt% nitric acid were started. Acid dosing was uniform over 3 hours. The temperature of the reaction mixture was re

- ť224 076 gulována chlazením tak, aby její vzestup byl během dávkování kyselin rovnoměrný v rozmezí od 3O°C do 65°C na konci dávkování. Pak byla reakční směs během 0,5 hodiny vyhřátá na 80°C a za míchání byla ponechána doreagovat při 80°C po dobu 0,5 hodiny. Pak byla reakční směs ochlazena na 70°C a při zastaveném chodu míchadla byla oddělena vrstva odpadní kyseliny vypuštěním spodní výpustí. Do organické směsi dihitrotoluenu a dinitroetylbenzenu v bance bylo nadávkováno 200 g vody teplé 70°C. Po odstranění zpětného chladiče byl ke dnu baňky zaveden přívod vzduchu a obsah baňky byl pak probubláván vzduchem po dobu 2 hodin při teplotě 70°G. Pak byl zastaven přívod vzduchu do baňky, vodná vrstva byla po separaci odpuštěna boční výpustí baňky a směs dinitrotoluenu a dinitroetylbenzenu byla vyprána Čtyřmi pracími vodami při teplotě 85°C. Pro každé dílčí praní bylo použito 1450 g vody. Do druhé prací vody bylo navíc přidáno 20 g uhličitanu sodného. Proces praní probíhal následovně. Po nadávkování vody byl spuštěn chod míchadla. Po 10 minutách míchání následovala separace po dobu 10 minut a odpuštění prací vody boční výpustí. Odpuštěním čtvrté prací vody boční výpustí byl oddělen dinitrotoluen pro průmyslové trhaviny.2224 076 by cooling so that its rise during acid dosing is uniform in the range of 30 ° C to 65 ° C at the end of dosing. The reaction mixture was then heated to 80 ° C for 0.5 h and allowed to react at 80 ° C for 0.5 h with stirring. The reaction mixture was then cooled to 70 ° C and the pad of waste acid was separated by draining the bottom outlet while the stirrer stopped. To the organic mixture of dihitrotoluene and dinitroethylbenzene in the flask was charged 200 g of water at 70 ° C. After removing the reflux condenser, air was introduced to the bottom of the flask and the contents of the flask were then bubbled through the air for 2 hours at 70 ° C. The air inlet to the flask was then stopped, after separation the aqueous layer was drained by the side outlet of the flask and the dinitrotoluene / dinitroethylbenzene mixture was washed with four washings at 85 ° C. 1450 g of water were used for each wash. In addition, 20 g of sodium carbonate was added to the second wash water. The washing process proceeded as follows. After the water was dosed, the stirrer was started. After stirring for 10 minutes, separation was continued for 10 minutes and the wash water was drained by the side outlet. By draining the fourth wash water through the side outlet, dinitrotoluene was separated for industrial explosives.

Bylo získáno 2749 g dinitrotoluenu pro průmyslové trhaviny, obsahujícího 88,9 % hmotnostních dinitrotoluenu, 10,8 % hmotnostních dinitroetylbenzenu a 0,3 % hmotnostních mononitroderivátů toluenu a etylbenzenu, o bodu tuhnutí 39,5°O a vykazujícího hodnotu chemické stability podle Ábela (při teplotě 82°C) vyšší než 60 minut.2749 g of industrial explosive dinitrotoluene were obtained, containing 88.9% by weight of dinitrotoluene, 10.8% by weight of dinitroethylbenzene and 0.3% by weight of mononitroderivatives of toluene and ethylbenzene, having a pour point of 39.5 ° O and exhibiting an Abel chemical stability value ( at 82 ° C) greater than 60 minutes.

Claims (1)

Způsob výroby dinitrotoluenu pro průmyslové trhaviny^vyznačený tím, že se k mononitrotoluenu nebo ke směsi mononitrotoluenu a mononitroethylbenzenu o složení 99,5 % až 50 hmotnostních % mononitrotoluenu a 0,5 % až 50 hmotnostních % mononitroethylbenzenu v prostředí kyselinové směsi o složení 70 % až 80 hmotnostních % kyseliny sírové, 0 % až 7 hmotnostních % kyseliny dusičné a 13 % až 30 hmotnostních % vody přidává při teplotě 15 °C až 85 °C kyselina sírová o koncentraci 92 % až 100 hmotnostních % a kyselina dusičná o koncentraci 92 % až 100 hmotnostních % a popřípadě ethylbenzen a/nebo toluen, reakční směs se ponechává reagovat při teplotě 50 °C až 90 °C a při teplotě 50 °C až 90 °C se oddělí organická vrstva, která se vypere vodou a vodným roztokem uhličitanu sodného·A process for producing dinitrotoluene for industrial explosives, characterized in that to mononitrotoluene or to a mixture of mononitrotoluene and mononitroethylbenzene of 99.5% to 50% by weight of mononitrotoluene and 0.5% to 50% by weight of mononitroethylbenzene in an acidic mixture of 70% to 50% by weight. 80% by weight sulfuric acid, 0% to 7% by weight nitric acid and 13% to 30% by weight water adds sulfuric acid at a concentration of 92% to 100% by weight at a temperature of 15 ° C to 85 ° C and nitric acid at a concentration of 92% to 100% by weight and optionally ethylbenzene and / or toluene, the reaction mixture is allowed to react at 50 ° C to 90 ° C and at 50 ° C to 90 ° C the organic layer is separated and washed with water and aqueous sodium carbonate solution ·
CS679281A 1981-09-15 1981-09-15 Dinitrotoluene manufacturing process CS224076B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS679281A CS224076B1 (en) 1981-09-15 1981-09-15 Dinitrotoluene manufacturing process

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS679281A CS224076B1 (en) 1981-09-15 1981-09-15 Dinitrotoluene manufacturing process

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS224076B1 true CS224076B1 (en) 1983-12-30

Family

ID=5415760

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS679281A CS224076B1 (en) 1981-09-15 1981-09-15 Dinitrotoluene manufacturing process

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS224076B1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA2102587C (en) A process for the preparation of dinitrotoluene
US5345012A (en) Process for the preparation of dinitrotoluene
US2971985A (en) Process for the preparation of 4, 4&#39;-dichlorodiphenylsulfone
US4415541A (en) Method of recovering nickel from a spent fat hardening catalyst
CS224076B1 (en) Dinitrotoluene manufacturing process
US4241229A (en) Recovery of nitrated aromatic compounds from nitration wash liquors
US3742072A (en) Nitration of toluene and nitrotoluenes to form tnt
CN100361958C (en) Method for extracting nitrocresols from waste water from the production of mononitrotoluenes and use of said extract
US4440962A (en) Process for removing nitrosating agents from 1-chloro-2,6-dinitro-4-(trifluoromethyl) benzene
CS264478B1 (en) Process for preparing a mixture of dinitrotoluene and dinitrokumene
US2874196A (en) Method of crystallizing nitro products
US3492342A (en) Sulfonation of nitro compounds
RU2061671C1 (en) Method of separation of acid impurity from solution and method of separation of nitric acid from solution
CA3254590A1 (en) A method of producing explosive hmx by flow synthesis
EP0092591B1 (en) Process for preparing 1-chloro-2,6-dinitro-4-(trifluoromethyl) benzene free from nitrosating agents
RU2163888C2 (en) Method of preparing sulfuric acid into aluminum sulfate
CN109796342A (en) A kind of waste acid treatment method that m-nitroacetophenone is synthetically produced
US2804459A (en) Preparation of 4-aminouracil
EP0047331A1 (en) Recovery of nitrated aromatic compounds from nitration wash liquors
US4209631A (en) Process for the safe nitration of 2-methylimidazole
US4377535A (en) Process for the preparation of nitro-T-acid (8-nitro-naphthalene-1,3,6-trisulphonic acid)
US1699823A (en) Process for the manufacture of arsenic acid
SU857121A1 (en) Method of preparing sodium salt of m-nitrobenzensulfoacid
CS206619B1 (en) Method of stabilization of 1,5-endomethylen-3,7-dinitroso-1,3,5,7,-tetraazacyclooctane
JPS6249259B2 (en)