CS264478B1

CS264478B1 - Process for preparing a mixture of dinitrotoluene and dinitrokumene

Info

Publication number: CS264478B1
Application number: CS878416A
Authority: CS
Inventors: Lubos Ing Konecny
Original assignee: Konecny Lubos
Priority date: 1987-11-23
Filing date: 1987-11-23
Publication date: 1989-08-14
Also published as: CS841687A1

Abstract

Podstata řešení spočívá v tom, že se na směs mononitrotoluenu a mononitrokumenu o složení 97 až 53 hmotnostních % mononitrotoluenu a 3 až 47 hmotnostních % mononitrokumenu působí v prostředí kyselinové směsi o složení 70 až 83 hmotnosthíoh % kyseliny sírové, 0,001 až 8,5 hmotnostních % kyseliny dusičné a 8,5 až 29,999 hmotnostních % vody při teplotě 10 až 75 °C kyselinou sírovou o koncentraci 95 až 100 hmotnostních % kyselinou dusičnou o koncentraci 96 až 99 hmotnostních % a popřípadě kumenem a/nebo toluenem, poté reakční směs dereaguje při teplotě 65 až 95 °C, při které se oddělí organická vrstva, která se vypere vodou a vodným roztokem uhličitanu sodného.The essence of the solution lies in the fact that a mixture of mononitrotoluene and mononitrocumene with a composition of 97 to 53% by weight of mononitrotoluene and 3 to 47% by weight of mononitrotoluene is treated in an acidic mixture with a composition of 70 to 83% by weight of sulfuric acid, 0.001 to 8.5% by weight of nitric acid and 8.5 to 29.999% by weight of water at a temperature of 10 to 75 °C with sulfuric acid with a concentration of 95 to 100% by weight, nitric acid with a concentration of 96 to 99% by weight and optionally cumene and/or toluene, then the reaction mixture is dereacted at a temperature of 65 to 95 °C, at which the organic layer is separated and washed with water and an aqueous solution of sodium carbonate.

Description

Vynález se týká způsobu přípravy směsi dinitrotoluenu a dinitrokumenu pro průmyslové trhaviny.The invention relates to a process for preparing a mixture of dinitrotoluene and dinitrocumene for industrial explosives.

Dosud známý dinitrotoluen pro průmyslové trhaviny je směsí izomerů dinitrotoluenu o teplotě krystalizace 38 °C až 58 °C. Dalším dosud známým dinitrotoluenem pro průmyslové trhaviny je směs izomerů dinitrotoluenu, obsahující nejvýše 30 % hmotnostních izomerních dinitroetylbenzenů.The hitherto known dinitrotoluene for industrial explosives is a mixture of dinitrotoluene isomers with a crystallization temperature of 38 ° C to 58 ° C. Another known dinitrotoluene for industrial explosives is a mixture of dinitrotoluene isomers containing not more than 30% by weight of isomeric dinitroethylbenzenes.

Dosud známým způsobem výroby dinitrotoluenu pro průmyslové trhaviny je nitrace směsi izomerů mononitrotoluenu, představujících odpad z výroby 4-nitrotoluenu, nitrační směsí. Dalším dosud známým způsobem výroby dinitrotoluenu pro průmyslové trhaviny je nitrace směsi nitrotoluenu a nitroetylbenzenu a/nebo etylbenzenu nitrační směsí.The hitherto known process for producing dinitrotoluene for industrial explosives is the nitration of a mixture of mononitrotoluene isomers, which are waste from the production of 4-nitrotoluene. Another known process for producing dinitrotoluene for industrial explosives is the nitration of a mixture of nitrotoluene and nitroethylbenzene and / or ethylbenzene with a nitration mixture.

Dosud známým způsobem využití 2-nitrokumenu je jeho zpracování na 2,4-dinitrokumen a použití 2,4-dinitrokumenu jako složky plastické trhaviny obsahující dinitroterciáirní butylbenzen, dinitrosekundární butylbenzen a pentaerytrittetranitrát nebo hexanitromannit a cyklotrimetyléntrinitramin.To date, the known use of 2-nitrocumene is its processing to 2,4-dinitrocumene and the use of 2,4-dinitrocumene as a plastic explosive component containing dinitroterciary butylbenzene, dinitrose secondary butylbenzene and pentaerythritetranitrate or hexanithromanite and cyclotrimethylene trinitramine.

Nevýhodou zmíněného způsobu výroby dinitrotoluenu pro průmyslové trhaviny nitrací odpadní směsi izomerů mononitrotoluenů nitrační směsí je vysoká hodnota teploty krystaliza :e produktu, složeného především.ze směsi.2,4-dinitrotoluenu a 2,6-dinitrotoluenu vznikají jí nitrací 2-nitrokumenu. Ačkoliv z hlediska výbušnářských charakteristik jsou izomery dinitrotoluenu pro aplikaci do průmyslových trhavin vzájemně rovnocenné, z hlediska zpracovatelnosti a ekonomiky je nejvýhodnější dinitrotoluen o co nejnižší teplotě krystalizace; zahraničními odběrateli je požadován dinitrotoluen pro průmyslové trhaviny o teplotě krystalizace nižší než 40 °C. Nevýhodou zmíněného způsobu výroby dinitrotoluenu pro průmyslové trhaviny nitrací směsi nitrotoluenu a nitroetylbenzenu a/nebo etylbenzenu nitrační směsí je nedostupnost odpadního technického 2-nitroetylbenzenů.A disadvantage of said process for the production of dinitrotoluene for industrial explosives by nitration of the waste mixture of mononitrotoluene isomers by the nitration mixture is the high crystallization temperature of the product mainly composed of the mixture of 2,4-dinitrotoluene and 2,6-dinitrotoluene produced by nitration of 2-nitrocumene. Although dinitrotoluene isomers are equivalent to industrial explosives for explosive characteristics, dinitrotoluene with the lowest crystallization temperature is the most advantageous in terms of processability and economy; dinitrotoluene for industrial explosives with a crystallization temperature lower than 40 ° C is required by foreign customers. A disadvantage of said process for producing dinitrotoluene for industrial explosives by nitration of a mixture of nitrotoluene and nitroethylbenzene and / or ethylbenzene with a nitration mixture is the unavailability of waste technical 2-nitroethylbenzenes.

Protože známé způsoby zpracováni 2-nitrokumenu respektive dinitrokumenu často nenacházejí průmyslových aplikací, je odpadní 2-nitrokumen některými výrobci likvidován spalováním.Since the known processes for the treatment of 2-nitrocumene and dinitrocumene are often not found in industrial applications, the waste 2-nitro-tribe is disposed of by some producers by incineration.

Způsob využití 2-nitrokumenu pro výrobu průmyslových trhavin po jeho směsné nitraci s mononitrotoluenem na směs dinitrotoluenu a dinitrokumenu dosud znám není. Rovněž dosud není známo využití směsi dinitrotoluenu a dinitrokumenu, získané směsnou nitrací kumenu a mononitrotoluenu, pro průmyslové trhaviny.The method of using 2-nitrocumene for the production of industrial explosives after its mixed nitration with mononitrotoluene to a mixture of dinitrotoluene and dinitrocumene is not yet known. Also, the use of a mixture of dinitrotoluene and dinitrocumene obtained by mixed nitration of cumene and mononitrotoluene for industrial explosives is not yet known.

□vedené nevýhody odstraňuje způsob přípravy směsi dinitrotoluenu a dinitrokumenu podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že se na směs mononitrokumenu a mononitrotoluenu o složení 97 až 53 hmotnostních % mononitrotoluenu a 3 až 47 hmotnostních % mononitrokumenu působí v prostředí kyselinové směsi o složení 70 až 83 hmotnostních % kyseliny sírové,The disadvantages of the present invention are to eliminate the process of preparing a mixture of dinitrotoluene and dinitrocumene according to the invention, which comprises treating a mixture of mononitrocumene and mononitrotoluene of 97-53% by weight of mononitrotoluene and 3-47% by weight of mononitrocumene in an acidic mixture of 70 to 70%. 83% by weight of sulfuric acid,

0,001 až 8,5 hmotnostních % kyseliny dusičné a 8,5 až 29,999 hmotnostních 4 vody při teplotě 10 až 75 °C kyselinou sírovou o koncentraci 95 až 100 hmotnostních %, kyselinou dusičnou o koncentraci 96 až 99 hmotnostních % a popřípadě kumenem a/nebo toluenem, poté se reakční směs dereaguje při teplotě 65 až 95 °C, při které se oddělí organická vrstva, která se vypere vodou a vodným roztokem uhličitanu sodného. ,0.001 to 8.5% by weight nitric acid and 8.5 to 29.999% by weight 4 water at a temperature of 10 to 75 ° C with sulfuric acid at a concentration of 95 to 100% by weight, nitric acid at a concentration of 96 to 99% by weight and optionally cumene and / or toluene, then the reaction mixture is reacted at 65-95 ° C to separate the organic layer, which is washed with water and an aqueous solution of sodium carbonate. ,

Směs připravená postupem podle vynálezxi je nizkotuhnoucí směsí izomerů dinitrotoluenu a dinitrokumenu, obsahující 3 až 47 hmotnostních 4 dinitrokumenu.The composition prepared by the process of the present invention is a low solidifying mixture of dinitrotoluene and dinitrocumene isomers containing from 3 to 47 weight percent dinitrocumene.

Způsobem podle vynálezu se postupuje tak, že do předložené směsi mononitrotoluenu, 2-nitrokumenu a odpadní kyseliny se za mícháni rovnoměrně dávkuje kyselina dusičná a kys'elina sírová při rovnoměrném vzrůstu teploty od 10 °C až 35 °C na počátku reakce do 65 až 75 °C na konci dávkování. Pak se reakční směs vyhřeje na teplotu 65 až 95 °C a za míchání doreaguje. Pak se při teplotě 65 °C až 95 °C oddělí organická vrstva od odpadní kyseliny. Směs dinitrotoluenu a dinitrokumenu se převrství vodou a při teplotě 65 °C až °C. se míchá vzduchem. Po separaci se ze směsi dinitrotoluenu a dinitrokumenu odstraní rozpuštěné a emulgované kyseliny a vedlejší produkty praním vodou a vodným roztokem uhličitanu sodného.The process according to the invention is carried out by adding to the present mixture of mononitrotoluene, 2-nitrocumene and waste acid uniformly charged with stirring nitric acid and sulfuric acid with a uniform temperature rise of from 10 ° C to 35 ° C at the start of the reaction to 65 to 75 ° C at the end of dosing. The reaction mixture was heated to 65-95 ° C and reacted with stirring. The organic layer is then separated from the waste acid at a temperature of 65 ° C to 95 ° C. The mixture of dinitrotoluene and dinitrocumene is overlaid with water at a temperature of 65 ° C to ° C. is stirred with air. After separation, dissolved and emulsified acids and by-products are removed from the mixture of dinitrotoluene and dinitrocumene by washing with water and aqueous sodium carbonate solution.

Dále se způsobem podle vynálezu může postupovat tak, že výchozí surovinou nitrace je kromě mononitrotoluenu a mononitrokumenu také kumen a/nebo toluen. V tomto případě kumen a/nebo toluen jsou rovnoměrně dávkovány do předlohy reakční směsi současně s kyselinou dusičnou a kyselinou sírovou.Furthermore, the process according to the invention can be carried out in such a way that the starting raw material of the nitration is in addition to mononitrotoluene and mononitrocumene also cumene and / or toluene. In this case, the cumene and / or toluene are uniformly metered into the reaction mixture simultaneously with nitric acid and sulfuric acid.

Dále se způsobem podle vynálezu může postupovat tak, že výchozími surovinami nitrace jsou jen mononitrotoluen a kumen. V tomto případě mononitrotoluen tvoří předlohu reakční směsi společně s odpadní kyselinou a kumen je rovnoměrně dávkován do předlohy reakční směsi současně s kyselinou dusičnou a kyselinou sírovou.Furthermore, the process according to the invention can be carried out in such a way that only nitration starting materials are mononitrotoluene and cumene. In this case, the mononitrotoluene forms the reaction mixture template together with the waste acid and the cumene is uniformly metered into the reaction mixture template together with nitric acid and sulfuric acid.

Přítomnosti dinitrokumenu v dinitrotoluenu pro průmyslové trhaviny podle vynálezu je dosaženonízkého bodu tuhnutí s důsledkem zjednodušení manipulace, snížení energetických nákladů na jeho roztavení a snížení rizika intoxikace parami dinitrotoluenu, který je krevním jedem. Riziko intoxikace je rovněž sníženo důsledkem přítomnosti dinitrokumenu, který je méně toxický než dinitrótoluen a dinitroetylbenzen. Zvýšení kvality směsi dinitrotoluenu a dinitrokumenu pro průmyslové trhaviny zvyšuje odbytové, zejména exportní množství výroby a umožňuje zavedení nového výrobku.The presence of dinitrocumene in dinitrotoluene for industrial explosives according to the invention achieves a low pour point with the result of simplified handling, reduced energy costs for its melting and reduced the risk of poisoning by dinitrotoluene, which is a blood poison. The risk of intoxication is also reduced due to the presence of dinitrocumene, which is less toxic than dinitrotoluene and dinitroethylbenzene. Improving the quality of the mixture of dinitrotoluene and dinitrocumene for industrial explosives increases the sales, especially export quantities, and allows the introduction of a new product.

Přítomnosti dinitrokumenu v dinitrotoluenu pro průmyslové trhaviny umožňuje větší využití 2-nitrotoluenu, který představuje obtížně zužitkovatelný odpad z výroby 4-nitrotoluenu, a tím umožňuje současně vzrůst výroby 4-nitrotoluenu, pokud je tato omezena' odbytovými možnostmi 2-nitrotoluenu.The presence of dinitrocumene in dinitrotoluene for industrial explosives makes it possible to make greater use of 2-nitrotoluene, which is a difficult to recover waste from 4-nitrotoluene production, thereby allowing an increase in 4-nitrotoluene production, if this is limited by the 2-nitrotoluene outlets.

Zpracováním technického 2-nitrokumenu směsnou nitrací podle vynálezu je umožněno jeho ekonomické využití; 2-nitrokumen je obtížně zužitkovatelným odpadem z výroby 4-kumidinu a často je likvidován spalováním.Treatment of the technical 2-nitrocumene by mixed nitration according to the invention makes it economical to use; 2-nitro-tribe is a difficult to recover waste from the production of 4-cumidine and is often disposed of by incineration.

Směsná nitrace mononitrotoluenu a kumenu a/nebo nitrokumenu podle vynálezu je jednostupňovou technologickou operací, poskytující dokonale homogenizovanou směs dinitrotoluenu a dinitrokumenu o nízkém bodu tuhnutí bez nutnosti následné ekonomicky nákladné homogenizace komponent resp. manipulace s výšětuhnoucím dinitrotoluenem.The mixed nitration of the mononitrotoluene and the cumene and / or nitrocumene according to the invention is a one-step technological operation, providing a perfectly homogenized mixture of low freezing point dinitrotoluene and dinitrocumene without the need for the subsequent costly homogenization of the components and / or components. manipulation with higher setting dinitrotoluene.

Pro bližší objasnění podstaty vynálezu jsou uvedeny příklady provedení, jimiž však není předmět vynálezu vyčerpán ani omezen.In order that the invention may be more fully understood, the following examples are provided to illustrate the invention without limiting it.

PřikladlHe did

Do Kellerovy baňky objemu 6 000 ml, opatřené míchadlem, teploměrem, zpětným chladičem, boční a spodní výpustí a temperačním systémem bylo předloženo 1 720 g 2-nitrotoluenu technického, 430 g 2-nitrokumenu technického a 1 833 g odpadní kyseliny o složení 75 hmotnostních % kyseliny sírové, 0,9 hmotnostních 8 kyseliny dusičné a 24,1 hmotnostních % vody. Předložené suroviny byly za míchání vytemperovány na teplotu 25 °C. Při této teplotě bylo započato s dávkováním 1 278 g kyseliny sírové o koncentraci 98 hmotnostních % a 1 080 g kyseliny dusičné o koncentraci 98 hmotnostních %. Dávkování kyseliny bylo rovnoměrné po dobu 4 hodin. Teplota reakční směsi byla regulována chlazením tak, aby její vzestup byl během dávkování kyselin rovnoměrný v rozmezí od 25 °C na počátku do 70 °C na konci dávkování. Pak byla reakční směs během 1 hodiny vyhřátá na teplotu 83 °C a za míchání byla ponechána doreagovat při teplotě 83 °C po dobu 0,5 hodiny. Pak byla reakční směs ochlazena na teplotu 75 °C a při zastaveném cbodu míchadla byla oddělena vrstva odpadni kyseliny vypuštěním spodní výpustí. Do organické směsi dinitrotoluenu a dinitrokumenu \ baňce bylo nadávkováno 200 m. vody teplé 75 °c. Po odstranění zpětného chladiče byl ke dnu baňky zaveden přívod vzduchu a obsah baňky byl pak probubláván vzduchem po dobu 3 hodin při teplotě 75 °C. Pak byl zastaven přívod vzduchu do baňky, vodná vrstva byla po separaci odpuštěna spodní výpustí baňky a směs dinitrotoluenu a dinitrokumenu byla vyprána pěti pracími vodami při teplotě 90 °C. Pro každé dílčí praní bylo použito 1 440 g vody. Do druhé prací vody bylo navíc přidáno 20 g uhličitanu sodného. Proces praní probíhal následovně. Po nadávkování vody byl spuštěn chod míchadla. Po 10 minutách míchání následovala separace po dobu 30 minut a odpuštění prací vody boční výpustí. Do organické směsi dinitrotoluenu a dinitrokumenu v baňce bylo nadávkováno 200 ml vody teplé 75 °C. Po odstranění zpětného chladiče byl ke dnu baňky zaveden přívod vzduchu a obsah baňky byl pak probubláván vzduchem po dobu 3 hodin při teplotě 75 °C. Pak byl zastaven přívod vzduchu do baňky, vodná vrstva byla po separaci odpuštěna spodní výpustí baňky a směs dinitrotoluenu a dinitrokumenu byla vyprána pěti pracími vodami při teplotě 90 °C.A 6,000 ml Keller flask equipped with a stirrer, a thermometer, a reflux condenser, a side and bottom outlet and a temperature system was charged with 1,720 g of 2-nitrotoluene technical, 430 g of 2-nitrocumene industrial and 1,833 g of 75 wt% waste acid. sulfuric acid, 0.9 wt.% 8 nitric acid and 24.1 wt.% water. The raw materials were allowed to reach 25 ° C with stirring. At this temperature, dosing of 1 278 g of 98 wt% sulfuric acid and 1 080 g of 98 wt% nitric acid was started. The acid dosage was uniform over 4 hours. The temperature of the reaction mixture was controlled by cooling so that its rise during acid dosing was uniform between 25 ° C at the beginning and 70 ° C at the end of the dosing. The reaction mixture was then heated to 83 ° C over 1 hour and allowed to react at 83 ° C with stirring for 0.5 hour. The reaction mixture was then cooled to 75 ° C and the waste acid layer was separated by draining the bottom outlet while the stirrer point was stopped. To the organic mixture of dinitrotoluene and dinitrocumene \ flask was charged 200 m. Of 75 ° C warm water. After removing the reflux condenser, an air inlet was introduced to the bottom of the flask and the contents of the flask were bubbled through the air for 3 hours at 75 ° C. The air inlet to the flask was then stopped, the aqueous layer, after separation, was drained through the lower flask outlet and the dinitrotoluene / dinitrocumene mixture was washed with five washings at 90 ° C. 1440 g of water were used for each wash. In addition, 20 g of sodium carbonate was added to the second wash water. The washing process proceeded as follows. After the water was dosed, the stirrer was started. After stirring for 10 minutes, separation was continued for 30 minutes and the wash water was drained by the side outlet. To the organic mixture of dinitrotoluene and dinitrocumene in a flask was charged 200 mL of 75 ° C warm water. After removing the reflux condenser, an air inlet was introduced to the bottom of the flask and the contents of the flask were bubbled through the air for 3 hours at 75 ° C. The air inlet to the flask was then stopped, the aqueous layer, after separation, was drained through the lower flask outlet and the dinitrotoluene / dinitrocumene mixture was washed with five washings at 90 ° C.

Pro každé dílčí praní bylo použito 1 440 g vody. Do druhé prací vody bylo navíc přidáno 20 g uhličitanu sodného. Proces praní probíhal následovně. Po nadávkování vody byl spuštěn chod míchadla. Po 10 minutách míchání následovala separace po dobu 30 minut a odpuštění prací vody boční výpustí. Odpuštěním páté prací vody boční výpustí byl oddělen dinitrotoluen pro průmyslové trhaviny.1440 g of water were used for each wash. In addition, 20 g of sodium carbonate was added to the second wash water. The washing process proceeded as follows. After the water was dosed, the stirrer was started. After stirring for 10 minutes, separation was continued for 30 minutes and the wash water was drained by the side outlet. By draining the fifth wash water through the side outlet, dinitrotoluene was separated for industrial explosives.

Bylo získáno 2 718 g dinitrotoluenu pro průmyslové trhaviny, obsahujícího 80,7 hmotnostních % dinitrotoluenu, 18,9 hmotnostních % dinitrokumenu a 0,4 hmotnostní % mononitroderivátů toluenu a kumenu a vykazujícího hodnotu chemické stálosti podle Ábela vyšší než 60 minut.2,718 g of dinitrotoluene for industrial explosives were obtained, containing 80.7% by weight of dinitrotoluene, 18.9% by weight of dinitrocumene and 0.4% by weight of mononitroderivatives of toluene and cumene and having an Abel chemical stability value greater than 60 minutes.

Příklad 2Example 2

Do Kellerovy ‘baňky objemu 6 000 ml, opatřené míchadlem, teploměrem, zpětným chladičem, boční a spodní výpustí a temperačním systémem, bylo předloženo 3 930 g 2-nitrotoluenu technického a 1 850 g odpadní kyseliny o složeni 75 hmotnostních % kyseliny sírové, 0,9 hmotnostních * kyseliny dusičné a 24,1 hmotnostních % vody. Předložené suroviny byly za míchání vytemperovány na teplotu 20 °C. Při této teplotě bylo započato s dávkováním 1 420 g kyseliny sírové o koncentraci 98 hmotnostních %, 1 200 g kyseliny dusičné o koncentraci 98 hmotnostních % a 190 g kumenu. Dávkování surovin bylo rovnoměrné a trvalo 2 hodiny v případě kumenu a 4 hodiny v případě kyselin. Teplota reakční směsi byla regulována chlazením tak, aby její vzestup byl během celé čtyřhodinové doby dávkování rovnoměrný v rozmezí od 20 °C na počátku do 70 °C na konci dávkování. Pak byla reakční směs během 1 hodiny vyhřátá na teplotu 85 °C a za míchání ponechána doreagovat při teplotě 85 °C po dobu 1 hodiny.To a 6000 ml Keller flask equipped with a stirrer, a thermometer, a reflux condenser, a side and a bottom outlet and a temperature system was added 3,930 g of 2-nitrotoluene of industrial grade and 1,850 g of waste acid of 75% by weight sulfuric acid. 9 wt.% Nitric acid and 24.1 wt.% Water. The raw materials were brought to 20 ° C with stirring. 1420 g of 98 wt% sulfuric acid, 1200 g of 98 wt% nitric acid and 190 g of cumene were started at this temperature. The raw material dosing was uniform and lasted 2 hours for cumene and 4 hours for acids. The temperature of the reaction mixture was controlled by cooling so that its rise was uniform throughout the four hour dosing period ranging from 20 ° C at the beginning to 70 ° C at the end of the dosing. The reaction mixture was then heated to 85 ° C over 1 hour and allowed to react at 85 ° C for 1 hour with stirring.

Pak byla reakční směs ochlazena na teplotu 75 °C a při zastaveném chodu míchadla byla oddělena vrstva odpadní kyseliny vypuštěním spodní výpustí. Do organické směsi dinitrotoluenu a dinitrokumenu v baňce bylo nadávkováno 200 g vody teplé 75 °C. Po odstranění zpětného chladiče byl ke dnu baňky zaveden přívod vzduchu a obsah baňky byl pak probubláván vzduchem po dobu 2,5 hodiny při teplotě 75 °C. Pak byl zastaven přívod vzduchu do baňky, vodná vrstva byla po separaci odpuštěna boční výpustí baňky a směs dinitrotoluenu a dinitrokumenu byla vyprána pěti pracími vodami při teplotě 90 °C. Pro každé dílči praní bylo použito 1 500 g vody. Do druhé prací vody bylo navíc přidáno 20 g uhličitanu sodného.The reaction mixture was then cooled to 75 ° C and the waste acid layer was separated by draining the bottom outlet while the stirrer stopped. To the organic mixture of dinitrotoluene and dinitrocumene in a flask was charged 200 g of water at 75 ° C. After removing the reflux condenser, an air inlet was introduced to the bottom of the flask and the contents of the flask were then bubbled through the air for 2.5 hours at 75 ° C. The air inlet to the flask was then stopped, the aqueous layer, after separation, was drained by the side outlet of the flask and the dinitrotoluene / dinitrocumene mixture was washed with five washings at 90 ° C. 1500 g of water were used for each wash. In addition, 20 g of sodium carbonate was added to the second wash water.

Proces praní probíhal následovně. Po nadávkování vody byl spuštěn chod míchadla. Po 10 minutách míchání následovala separace po dobu 30 minut a odpuštění prací vody boční výpustí.The washing process proceeded as follows. After the water was dosed, the stirrer was started. After stirring for 10 minutes, separation was continued for 30 minutes and the wash water was drained by the side outlet.

Při prvním praní byla směs dinitrotoluenu a dinitrokumenu po odpuštění prací vody navíc ještě míchána vzduchem a vodní parou po dobu 3 hodin. Odpuštěním páté prací vody boční výpustí byl oddělen dinitrotoluen pro průmyslové trhaviny.In the first wash, the dinitrotoluene / dinitrocumene mixture was additionally mixed with air and steam for 3 hours after the wash water had been drained. By draining the fifth wash water through the side outlet, dinitrotoluene was separated for industrial explosives.

Bylo získáno 2 760 g dinitrotoluenu pro průmyslové trhaviny, obsahujícího 89,2 hmotnostních % dinitrotoluenu, 10,1 hmotnostních % dinitrokumenu a 0,7 hmotnostních % mononitroderivátu toluenu a kumenu a vykazujícího hodnotu chemické stálosti podle Ábela vyšší než 60 minut.2,760 g of dinitrotoluene for industrial explosives were obtained, containing 89.2% by weight of dinitrotoluene, 10.1% by weight of dinitrocumene and 0.7% by weight of mononitroderivative of toluene and cumene and having an Abel chemical stability value greater than 60 minutes.

Claims

SUBJECT OF THE INVENTION

A process for the preparation of a mixture of dinitrotoluene and dinitrocumene comprising treating a mixture of mononitrotoluene and mononitrocuraene of 97-53% by weight of mononitrotoluene and 3-47% by weight of mononitrocumene in an acid mixture of 70-83% by weight of sulfuric acid, 0.001 to 8, 5 wt.% Nitric acid and 8.5 to 29.999 wt.% Water at 10 to 75 ° C with 95 to 100 wt.% Sulfuric acid, 96 to 99 wt.% Nitric acid and optionally cumene and / or toluene, followed by reaction the mixture is reacted at a temperature of 65 to 95 ° C to separate the organic layer, which is washed with water and an aqueous solution of sodium carbonate.