CS226804B1

CS226804B1 - Method of separating hydrocarbons,hydrocarbon blends,or hydrocarbons with substituted hydrogens on the molecule

Info

Publication number: CS226804B1
Application number: CS864981A
Authority: CS
Inventors: Frantisek Ing Necesany; Karel Ing Svoboda; Zdenek Kvapil; Jaromir Dr Vacek
Original assignee: Necesany Frantisek; Svoboda Karel; Zdenek Kvapil; Jaromir Dr Vacek
Priority date: 1981-11-25
Filing date: 1981-11-25
Publication date: 1984-04-16

Description

Vynález se týká způsobu separace uhlovodíků, uhlovodíků se substituovanými atomy vodíku v molekule nebo jejich směsí z tvarovaných sazových částic za použití vodní páry jako vytěsňovacího Činidla. Tvarované sazové částice, například sazové peletky, jsou produktem zpracování vodných suspenzí sazí. Vodní suspenze sazí vznikají jako vedlejěí pro dukty parciální oxidace ropných a dehtových surovin, například při výrobě generátorového plynu zplyňováním mazutu. Parciální oxidací mazutu směsí kyslíku a vodní páry vznikají vedle plynných produktů i sazové částečky mikronových rozměrů, které se odstraňují z proudu plynů vypíráním vodou, přičemž vzniká vodná suspenze sazových mikročástic obvykle s obsahem 0,1 až 3 % hmot. sazí. Isolace sazových mikročástic z vodné suspenze se provádí jejím smísením skoagulační kapalinou nemísitelnou s vodou, charkterizovanou bodem varu v rozmezí 30 °C až 200 ®C a hodnotou mezipovrchového napětí vůči vodě vyšší než 5,10“^ N/m, například uhlovodíky, jejich směsi nebo uhlovodíky se substituovanými vodíky v molekule. Při intenzivním styku vodné suspenze sazí s koagulační kapalinou - uhlovodíkovou směsí dochází k přesmyku pevné fáze - sazových mikročástic - z vodné fáze do organické fáze a vzniká heterogenní směs sazových částic s koagulační kapalinou, která obsahuje cca 7 % hmot. vody. Koagulační kapalina se sorpčně váže na povrchu pórů sazových mikročástic, takže vzniklá heterogenní směs mé vzhled pevné fáze. Současně při přesmyku pevné fáze mezi kapalnými fázemi) způsobeném vyšší smáčitelností sazových mikročástic koagulačníThe invention relates to a process for separating hydrocarbons, hydrocarbons having substituted hydrogen atoms in a molecule or mixtures thereof from shaped carbon black particles using water vapor as a displacement agent. Shaped carbon black particles, such as carbon black pellets, are the product of treating aqueous carbon black suspensions. Aqueous carbon black suspensions are formed as by-products for the partial oxidation products of petroleum and tar raw materials, for example in the production of generator gas by gasification of black oil. Partial oxidation of the black oil with a mixture of oxygen and water vapor produces, in addition to gaseous products, soot particles of micron size, which are removed from the gas stream by scrubbing with water, resulting in an aqueous suspension of soot microparticles usually containing 0.1 to 3 wt. soot. Isolation of the carbon black microparticles from the aqueous slurry is accomplished by mixing it with a water-immiscible coagulating liquid having a boiling point in the range of 30 ° C to 200 ° C and a water-to-water interfacial tension value of greater than 5.10 "N / m, e.g. or hydrocarbons having substituted hydrogens in the molecule. Upon intensive contact of the aqueous carbon black suspension with the coagulation liquid - hydrocarbon mixture, the solid phase - the soot microparticles - is switched from the aqueous phase to the organic phase to form a heterogeneous mixture of the carbon black particles with a coagulation liquid containing about 7 wt. water. The coagulation liquid binds to the pore surface of the carbon black microparticles so that the resulting heterogeneous mixture has my solid phase appearance. Simultaneously in the case of solid phase switching between liquid phases) caused by higher wettability of carbon black microparticles by coagulation

226 804226 804

226 804 kapalinou, doohází ke zhlukování sazových mikročástic a jejich mechanickému spojování do tvarovaných mikročástic například sazových peletek. Separace uhlovodíků nebo jejich směsí z tvarovaných sazových částic se provádí tepelným zpracováním heterogenní směsi v přítomnosti dusíku, popřípadě kysličníku uhličitého. Odstranění těkavých složek z heterogenní směsi, tj. uhlovodíkových směsí a malého množství přítomné vody, se provádí sušením v proudu dusíku a jejich isolace z proudu sušicího média se provádí chlazením směsi dusíku a těkavých složek doprovázeným postupnou kondenzací jejich par. Odstranění těkavých slo žek z tvarovaných sazových částic a jejich následnou isolaci z proudu sušicího média, lze provádět suěením heterogenní směsi v uzavřeném nebo otevřeném okruhu sušicího média. Při sušení v otevřeném okruhu, tj. s jedním průchodem sušicího média přes sušicí zo'nu, se předehřátý dusík uvede do styku se sušenou heterogenní směsí, tj. tvarovanými sazovými částicemi a těkavé složky - uhlovodíková směs a voda - se převedou v důsledku výměny tepla mezi fázemi do proudu sušicího média a po výstupu ze sušicí zóny se plynná fáze ochladí a , těkavé složky vykondenzují. Při sušení v uzavřeném okruhu ee předehřáté sušicí médium po , průchodu sušicí zóny ochladl, zbaví zkondenzovaných podílů těkavých složek a po předehřátí * se vrací zpět do sušicí zóny. Výhodou systému s otevřeným okruhem sušicího média je dokonalé odstranění těkavých složek z heterogenní směei a práce při nepříliš vysokých teplotách, nevýhodou je vysoká měrná spotřeba sušicího média a vysoké ztráty uhlovodíkové směsi při jejich ieolaci z proudu sušicího média, které nelze odstranit ani zařazením strojního chlazení na nízké teploty. Výhodou systému s uzavřeným okruhem je nízká měrná spotřeba čerstvého sušicího média a nízké, prakticky zanedbatelné ztráty uhlovodíkové směsi z okruhu sušicího média, nevýhodou je vysoká energetická náročnost procesu, tj. sušení při vysokých teplotách a isolace těkavých složek při kondenzaci podchlazováním na nízké teploty, přičemž i přes tuto energetickou náročnost se nedosáhne dokonalého odstranění uhlovodíkových směsí z tvarovaných sazových částic. Zbytkový obsah uhlovodíků v sazových částicích představuje ztráty uhlovodíků a současně znehodnocuje i sušený materiál a omezuje i rozsah jeho využití. Uvedené nevýhody jsou odstraněny postupem dle vynálezu.226,804, the carbon black microparticles are agglomerated and mechanically bonded to shaped microparticles, for example, carbon black pellets. The separation of the hydrocarbons or mixtures thereof from the formed carbon black particles is carried out by heat treatment of the heterogeneous mixture in the presence of nitrogen or carbon dioxide. The removal of the volatile components from the heterogeneous mixture, i.e. the hydrocarbon mixtures and a small amount of water present, is carried out by drying in a stream of nitrogen and their isolation from the drying medium stream is effected by cooling the mixture of nitrogen and volatile components. The removal of volatile components from the formed carbon black particles and their subsequent isolation from the drying medium stream can be accomplished by drying the heterogeneous mixture in a closed or open circuit of the drying medium. In open-circuit drying, ie with one pass of drying medium through the drying zone, the preheated nitrogen is contacted with the dried heterogeneous mixture, i.e. shaped soot particles, and the volatile components - hydrocarbon mixture and water - are transferred as a result of heat exchange between the phases into the drying medium stream and after leaving the drying zone, the gas phase is cooled and the volatile components condensed. In closed-circuit drying, the preheated drying medium has cooled after passing through the drying zone, frees the condensed volatile constituents and returns to the drying zone after preheating. The advantage of the open-circuit drying medium system is the perfect removal of the volatile components from the heterogeneous mixture and the work at not too high temperatures, the disadvantage is the high specific consumption of the drying medium and high losses of hydrocarbon mixture during their recovery from the drying medium stream. low temperatures. The advantage of the closed circuit system is the low specific consumption of fresh drying medium and low, practically negligible loss of hydrocarbon mixture from the drying medium circuit, the disadvantage is the high energy demand of the process, ie drying at high temperatures and isolation of volatile components during condensation by subcooling to low temperatures. Despite this energy demand, the perfect removal of the hydrocarbon mixtures from the formed carbon black particles is not achieved. The residual hydrocarbon content of the soot particles is a loss of hydrocarbons and at the same time degrades the dried material and limits its utilization. These disadvantages are overcome by the process according to the invention.

Nyní bylo zjištěno, že prakticky úplného odstranění uhlovodíků nebo uhlovodíkových směsí nebo uhlovodíků substituovanými podíly v molekule z heterogenní směsi ve formě tvarovaných sazových částic se dosáhne jejím tepelným zpracováním v přítomnosti vodní páry.It has now been found that virtually complete removal of hydrocarbons or hydrocarbon mixtures or hydrocarbons by substituted moieties from a heterogeneous mixture in the form of shaped carbon black particles is achieved by heat treatment in the presence of water vapor.

Způsob separace uhlovodíků, uhlovodíkových směsí nebo uhlovodíků se substituovanými vodíky v molekule, tj. koagulační kapaliny z tvarovaných sazových částic přímým stykem s vodní parou s následujícím ochlazením vytěsněných par koagulační kapaliny společně s nezkondenzovanými podíly vodní páry, kondenzací a vznikem dvou nemísitelných fází, kteří se od sebe oddělí, potom se nepolární složka recirkuluje a vodná vrstva se odvádí, spočívá podle vynálezu v tom, že tvarované sazové částice, připravené míšením koagulační kapaliny, tj. uhlovodíků nebo uhlovodíkových směsí a/nebo uhlovodíků se substituovanými vodíky v molekule s bodem varu v rozmezí 30 až 200 °C a hodnotou mezipovrchového napětí vůči vodě vyšší než 5· 10 ^J/Nm s vodnou suspenzí sazových mikročástic, která byla získána vyp-í-r^n/m plynných produktů parciální oxidace ropných a dehtových surovin, v heterogenní směsi s koagulační kapalinou a vodou, přičemž směs obsahuje 50 až 88 % hmot. koagulační kapaliny,A method of separating hydrocarbons, hydrocarbon mixtures or hydrocarbons with substituted hydrogen in a molecule, i.e. coagulation liquid from shaped soot particles by direct contact with water vapor followed by cooling the displaced coagulation liquid vapor together with non-condensed water vapor, condensation and formation of two immiscible phases. According to the invention, the formed carbon black particles prepared by mixing a coagulation liquid, i.e. hydrocarbons or hydrocarbon mixtures and / or hydrocarbons with substituted hydrogen in the boiling molecule of the invention are separated from each other, after which the non-polar component is recirculated and the aqueous layer is removed. a range of 30 to 200 ° C and an interfacial tension to water value of greater than 5 · 10 ^J / Nm with an aqueous slurry of carbon black microparticles that has been obtained from the gaseous products of partial oxidation of petroleum and tar feedstocks in a heterogeneous mixture with koagula the liquid and the water, wherein the mixture contains 50 to 88% by weight. coagulation fluids,

226 804 až 15 % hmot. vody a 10 až 40 % hmot. uhlíku, se uvédí do přímého styku s nasycenou nebo přehřátou vodní parou při teplotě 20 až 200 °C, výhodně 50 až 120 °C po dobu 2 áž 300 minut, výhodně 5 až 120 minut. Poměr koagulační kapaliny obsažené v heterogenní směsi ke vstupní páře je v rozmezí 4:1 až 1:5» výhodně v rozmezí 2:1 až 1:1.226 804 to 15 wt. % water and 10 to 40 wt. The carbon is contacted directly with saturated or superheated steam at 20 to 200 ° C, preferably 50 to 120 ° C for 2 to 300 minutes, preferably 5 to 120 minutes. The ratio of the coagulation liquid contained in the heterogeneous mixture to the inlet steam is in the range of 4: 1 to 1: 5, preferably in the range of 2: 1 to 1: 1.

Při tepelném zpracování heterogenní smě3i sazí, koagulační kapaliny a vody ve formě tvarovaných částic sazových se dosáhne nejen prakticky úplného odstranění koagulační kapaliny ze sazových částic, ale i její prakticky kvantitativní isolace při chlazení a kondenzaci výstupních produktů tepelného zpracování.In the heat treatment of a heterogeneous mixture of soot, coagulation liquid and water in the form of shaped soot particles, not only a virtually complete removal of the coagulation liquid from the soot particles is achieved, but also virtually quantitative isolation while cooling and condensing the output products of the heat treatment.

Při přímém styku heterogenní směsi s vodní parou dochází v důsledku výměny tepla a hmoty k ohřevu vrstvy tvarovaných sazových částic a vytěsňování sorpčně vázané koagulační kapaliny z po'rů sazových částic. Současně s vytěsňováním koagulační kapaliny dochází i k jejímu vypařování a zaplňování pórů částic kondenzujícími podíly vodní páry. Zkondenzovaná vodní pára není na rozdíl od koagulační kapaliny na povrchu pórů sazových částic sorpčně vázaná. Nezkondenzované podíly vodní páry a páry koagulační kapaliny jsou odváděny ze stykové zóny do chladicí a kondenzační sekce, kde dochází k ochlazování a postupné kondenzaci všech přítomných složek. Vzhledem k tomu, že v systému nejsou přítomny nezkondenzovatelné složky, dojde k totální kondenzaci všech složek směsi, přičemž ztráty koagulační kapaliny z kondenzačního systému jsou zanedbatelné. Po kondenzaci vodní páry a koagulační kapaliny dochází ke vzniku dvou nemísitelných kapalných fází - vodné fáze a organické fáze. Vodná fáze obsahuje stopová množstvá koagulační kapaliny daná rozpustností jednotlivých složek koagulační kapaliny ve vodě. Organická fáze - koagulační kapalina nasycená vodou - se vrací zpět k izolaci sazových mikročástic z vodné suspenze sazí.Upon direct contact of the heterogeneous mixture with water vapor, a layer of shaped carbon black particles is heated and the sorption-bound coagulation liquid is displaced from the carbon black particles as a result of heat and mass exchange. Simultaneously with the displacement of the coagulation liquid, it also evaporates and fills the pores of the particles with condensing water vapor. In contrast to the coagulation liquid, the condensed water vapor is not sorptively bound to the pore surface of the carbon black particles. The non-condensed proportions of water vapor and coagulation liquid vapor are discharged from the contact zone to the cooling and condensing section, where all the components present are cooled and gradually condensed. Since no non-condensable components are present in the system, total condensation of all components of the mixture occurs, with losses of coagulation liquid from the condensation system being negligible. After condensation of water vapor and coagulation liquid, two immiscible liquid phases are formed - an aqueous phase and an organic phase. The aqueous phase contains trace amounts of the coagulation liquid given by the solubility of the individual components of the coagulation liquid in water. The organic phase - a coagulation liquid saturated with water - goes back to the isolation of the carbon black microparticles from the aqueous carbon black suspension.

Tepelné zpracování heterogenní směsi sazí, koagulační kapaliny a vody se v přítomnosti vodní páry provádí při teplotách do 200 °C, takže nedochází k úbytku uhlíkové hmoty reakcí sazí s vodní parou. Tento jev nastává při tepelném zpracování uhlíkových, heterogenních směsí s obsahem uhlovodíků v přítomnosti vodní páry při vyšších teplotách.The heat treatment of the heterogeneous mixture of carbon black, coagulation liquid and water is carried out at temperatures up to 200 ° C in the presence of water vapor, so that there is no loss of carbon mass by reaction of the carbon black with water vapor. This phenomenon occurs in the heat treatment of carbon, heterogeneous hydrocarbon-containing mixtures in the presence of water vapor at higher temperatures.

Důležitým faktorem z hlediska ztrát koagulační kapaliny při separaci je poměr vytěsňovacího činidla - vodní péry - k množství koagulační kapaliny obsažené v heterogenní směsi vstupující do procesu. Se stoupajícím poměrem vodní páry ke koagulační kapalině rostou ztráty uhlovodíkové směsi při separaci a množství odpadní vodné fáze. Při nedostatečném poměru vodní páry ke koagulační kapalině se nedosáhne kvantitativního odstranění uhlovodíků z heterogenní směsi. Vhodný poměr z hlediska ekonomiky procesů a požadavku kvatitativního odstranění uhlovodíků z tvarovaných sazových částic je v rozmezí 0,2 až 0,4 kg vodní péry na 1 kg koagulační kapaliny podle typu a složení použité koagulační kapaliny. Vynález je blíže objasněn v následujících příkladechAn important factor in terms of coagulation fluid losses during separation is the ratio of displacement agent - water feathers - to the amount of coagulation liquid contained in the heterogeneous mixture entering the process. As the ratio of water vapor to coagulation liquid increases, losses of the hydrocarbon mixture during separation and the amount of waste aqueous phase increase. Insufficient water vapor to coagulation liquid ratio does not result in quantitative removal of hydrocarbons from the heterogeneous mixture. A suitable ratio in terms of process economics and the requirement to quantitatively remove hydrocarbons from shaped soot particles is in the range of 0.2 to 0.4 kg of water spring per kg of coagulation liquid, depending on the type and composition of the coagulation liquid used. The invention is illustrated by the following examples

Příklad 1Example 1

Heterogenní směs ve formě tvarovaných sazových částic s obsahem 72 % hmot. směsí Cg uhlovodíků, 8 % hmot. vody a 20 % hmot. uhlíku ve formě sazí se zbavuje uhlovodíkové směsi postupem podle vynálezu. Tvarované sazové částice, které se kontinuálně dávkují do zařízení v množství 100 kg/h, se uvádějí do styku s přehřátou vodní parou po dobu 15 minutHeterogeneous mixture in the form of shaped soot particles with a content of 72% by weight. % C8 hydrocarbon mixture, 8 wt. water and 20 wt. The carbon in the form of carbon black is freed from the hydrocarbon mixture according to the invention. Shaped soot particles that are continuously metered into the machine at 100 kg / h are contacted with superheated steam for 15 minutes

226 804 při teplotě 98 °C a přetlaku v zařízení 5 kPa, přičemž dochází k vytěsnění sorpčně vázané uhlovodíkové směsi kondenzující vodní parou, tou vodní parou při teplotě 20 až 200 °C, výhodně 50 až 120 °C po dobu 2 až 300 minut, výhodně 5 až 120 minut, ?při kterém se sorpčně vázaná koagulační kapalina vytěsňuje z pórů sazových částic a nahrazuje z kondenzovanou vodní parou a páry koagulační kapaliny společně s nezkondenzovanými podíly vodní páry se odvádějí a chladí, přičemž dochází k totální kondenzaci a vzniku dvou nemísitelných kapalných fází, které se od sebe v dalším stupni gravitačně oddělí a koagulační kapalina se vrací zpět k isolaci sazových částic z vodných suspenzí, zatímco vodná fáze znečištěná stopovým množstvím použité koagulační kapaliny, které je závislé na její rozpustnosti ve vodě, se likviduje běžně používanými postupy. Poměr koagulační kapaliny obsažené v heterogenní směsi ke vstupní vodní páře je v rozmezí 4:1 až 1:5 výhodně v rozmezí 2:1 až 1:1. Vynález je blíže objasněn v následujících příkladech.226 804 at a temperature of 98 ° C and an overpressure of 5 kPa in the apparatus, displacing the sorption-bound hydrocarbon mixture by condensing with steam, at that temperature at 20 to 200 ° C, preferably 50 to 120 ° C for 2 to 300 minutes, preferably 5 to 120 minutes, in which the sorption-bound coagulation liquid is displaced from the soot particle pores and replaced with condensed water vapor and the coagulation liquid vapor together with non-condensed water vapor is removed and cooled, resulting in total condensation resulting in two immiscible liquid phase which is separated by gravity in the next step and the coagulation liquid is returned to isolate the soot particles from the aqueous suspensions, while the aqueous phase contaminated with a trace amount of the coagulation liquid used, which depends on its solubility in water, is disposed of by conventional methods. The ratio of the coagulation liquid contained in the heterogeneous mixture to the inlet water vapor is in the range of 4: 1 to 1: 5, preferably in the range of 2: 1 to 1: 1. The invention is illustrated by the following examples.

Příklad 1Example 1

Heterogenní směs ve formě tvarovaných sazových částic s obsahem 72 % hmot. směsí Cg uhlovodíků, 8 % hmot.vody a 20 % hm. uhlíku ve formě sazí se zbavuje uhlovodíkové směsi postupem podle vynálezu. Tvarované sazové částice, které se kontinuálně dávkují do zařízení v množství 100 kg/h, se uvádějí do styku a přehřátou vodní párou po dobu 15 minut při teplotě 98 °C a přetlaku v zařízení 5 kPa, přičemž dochází k vytěsnění sorpčně vázané uhlovodíkové směsi kondenzující vodní párou a k zaplnění pórů částic kondenzátem,který na rozdíl od uhlovodíkové směsi není v pórech částic sorpčně vázán. Poměr vodní páry vstupující do zařízení k množství uhlovodíkové směsi obsažené ve zpracovávaných sazových částicích je 1 : 2. Páry uhlovodíkové směsi společně s nezkondenzovanými podíly vodní páry ae odvádějí ze stykové zóny do chladicí zóny, kde dojde k totální kondenzaci par a vzniku dvou nemísitelných kapalných fází, které se od sebe oddělí v děličce. Organické fáze se opět použije k isolaci sazových mikročástic z vodné suspenze a vodné fáze se vede do odpadních vod. Ze stykové zóny se kontinuálně odtahuje heterogenní směs sazí a vody vs formě tvarovaných sazových částic. Obsah vody v heterogenní směsi je 56 % hmot. Ztráty uhlovodíků při jejich separaci z tvarovaných sazových částic činí 1,5 ppm vztaženo na vstupní množství uhlovodíkové směsi a jsou způsobeny rozpustnosti směsi uhlovodíků ve vodě.Heterogeneous mixture in the form of shaped soot particles with a content of 72% by weight. a mixture of C8 hydrocarbons, 8 wt.% water and 20 wt. The carbon in the form of carbon black is freed from the hydrocarbon mixture according to the invention. Shaped soot particles, which are continuously fed to the apparatus at 100 kg / h, are contacted with superheated steam for 15 minutes at 98 ° C and 5 kPa gauge pressure to displace the sorbent hydrocarbon mixture condensing steam and to fill the pores of the particles with condensate, which, unlike the hydrocarbon mixture, is not sorptively bound in the pores of the particles. The ratio of the water vapor entering the plant to the amount of hydrocarbon mixture contained in the treated carbon black particles is 1: 2. The vapor of the hydrocarbon mixture together with the non-condensed water vapor ae flows from the contact zone to the cooling zone where total vapor condensation occurs and two immiscible liquid phases that are separated in a divider. The organic phase is again used to isolate the carbon black microparticles from the aqueous suspension and the aqueous phase is fed to waste water. A heterogeneous mixture of carbon black and water in the form of shaped carbon black particles is continuously withdrawn from the contact zone. The water content of the heterogeneous mixture is 56% by weight. The loss of hydrocarbons when separated from the formed carbon black particles is 1.5 ppm based on the hydrocarbon mixture feed rate and is due to the water solubility of the hydrocarbon mixture.

Příklad 2Example 2

Tvarované sazové částice s obsahem 20 % hmot. uhlíku ve formě sazí, 6 % hmot. vody a 74 % hmot. směsi uhlovodíků s body varu v rozmezí 60 až 80 °C se zbavují uhlovodíkové frakce sušením v proudu dusíku. Do kontinuální sušárny se dvěma samostatnými okruhy sušícího média se dávkuje 1 000 kg/h vlhkých sazových částic. Sušicí médium, které je tvořeno směsí dusíku a par těkavých složek, se v obou stupních předehřívá na teplotu 270 °C a při kondenzaci chladí v prvním stupni na teplotu 35 °C a ve druhém stupni na teplotu -25 °C. Na výstupu ze zařízení se odebírají sazové částice, které obsahují 1,6 % hmot. uhlovodíkové frakce. Ztráty uhlovodíků při separaci z tvarovaných sazových částic činí 0,45 % hmot. vztaženo na vstupní množství uhlovodíkové směsi. Při shodném způsobuMolded carbon black particles containing 20 wt. % carbon in the form of carbon black, 6 wt. water and 74 wt. mixtures of hydrocarbons boiling in the range of 60 to 80 ° C are freed of the hydrocarbon fraction by drying in a stream of nitrogen. 1000 kg / h of wet soot particles are metered into a continuous dryer with two separate drying medium circuits. The drying medium, consisting of a mixture of nitrogen and volatile components, is preheated to 270 ° C in both stages and cooled to 35 ° C in the first stage and to -25 ° C in the second stage. At the outlet of the apparatus, carbon black particles containing 1.6 wt. hydrocarbon fractions. The hydrocarbon losses on separation from the formed carbon black particles are 0.45% by weight. based on the feed amount of the hydrocarbon mixture. In the same way

226 804 sušení dusíkem přehřátým pouze na teplotu 170 °C činí ztráty uhlovodíkové směsi 1,5 % hmot. vztaženo na vstupní množství uhlovodíkové směsi.226 804 nitrogen drying, superheated to only 170 [deg.] C., the loss of the hydrocarbon mixture was 1.5 wt. based on the feed amount of the hydrocarbon mixture.

Příklad 3Example 3

Heterogenní směs sazí, koagulační kapaliny a vody ve formě tvarovaných sazových částic s obsahem 25 % hmot. sazí a 70 % n-hexanu se zbavuje těkavých složek sušením v proudu dusíku, které se provádí v diskontinuálním zařízení s jedním průchodem sušicího média přes stykovou zónu. Sušení se provádí dusíkem předehřátým na teplotu 180 °C a kondenzace koagulační kapaliny po ochlazení a kondenzaci z proudu dusíku činí 52,2 % hmot. Provádí-li se kondenzace těkavých složek z proudu dusíku při teplotě +5 °C jsou ztráty uhlovodíků 100 %. Provádí-li se sušení dusíkem předehřátým na 250 °C a kondenzace těkavých složek při -10 °C jsou ztráty n-hexanu ještě cca 30 % hmot.Heterogeneous mixture of carbon black, coagulation liquid and water in the form of shaped carbon black particles containing 25% by weight of carbon black. the carbon black and 70% n-hexane are freed of volatile constituents by drying in a stream of nitrogen, which is carried out in a discontinuous device with a single pass of drying medium through the contact zone. Drying is carried out with nitrogen preheated to 180 ° C and the condensation of the coagulation liquid after cooling and condensation from the nitrogen stream is 52.2% by weight. When the condensation of the volatile components from the nitrogen stream at + 5 ° C is carried out, the hydrocarbon losses are 100%. When nitrogen drying preheated to 250 ° C and the condensation of the volatile components at -10 ° C are carried out, the losses of n-hexane are still about 30% by weight.

Příklad 4Example 4

Tvarované sazové částice s obsahem 25 % hmot.sazí, 65 % hmot. tetrachlormetanu a 10 % hmot.vody se zbavují koagulační kapaliny tetrachlormetanu postupem podle vynálezu, tvarované sazové částice se uvádí do styku s nasycenou vodní parou při teplotě 103 °C ve stykové zóně. Doba styku obou fází je 20 minut a poměr vodní páry ke koagulační kapalině obsažené ve vstupní směsi je 1 : 1. Páry koagulační kapaliny se odvádějí společně ze stykové zóny do chladicí zóny, kde dochází k totální kondenzaci par a vzniku dvou nemísitelných kapalných fází, které se od sebe oddělí v děličce. Tvarované sazové částice na výstupu ze stykové zóny neobsahují koagulační kapalinu. Ztráty koagulační kapaliny při její separaci z tvarovaných sazových částic činí 0,043 % hmot. vztaženo na vstupní množství koagulační kapaliny a jsou způsobeny rozpustností směsi uhlovodíků ve vodě.Molded carbon black particles containing 25 wt.%, 65 wt. % of carbon tetrachloride and 10% by weight of water are freed from the coagulation liquid of carbon tetrachloride according to the process of the invention, the formed carbon black particles being contacted with saturated water vapor at a temperature of 103 ° C in the contact zone. The contact time of both phases is 20 minutes and the ratio of water vapor to coagulation liquid contained in the feed mixture is 1: 1. The coagulation liquid vapor is taken together from the contact zone to the cooling zone where total condensation of vapors occurs and two immiscible liquid phases are formed. separates in a divider. The shaped soot particles at the exit of the contact zone do not contain coagulation liquid. The losses of the coagulation liquid when it is separated from the formed carbon black particles are 0.043% by weight. based on the inlet amount of the coagulation liquid and are caused by the solubility of the hydrocarbon mixture in water.

Claims

1. A method for separating hydrocarbons, hydrocarbon mixtures or hydrocarbons having substituted hydrogen in a molecule, i.e. coagulation liquid from shaped soot particles by direct contact with steam, followed by cooling the displaced coagulation liquid vapor together with non-condensed water vapor, condensation and two immiscible phases; and the aqueous layer is discharged, characterized in that the shaped carbon black particles prepared by mixing a coagulation liquid, i.e., hydrocarbons or hydrocarbon mixtures or hydrocarbons with substituted hydrogen, in a boiling range of 30 to 200 are separated. ° C and an interfacial tension to water value greater than 5. 10 - N / m with an aqueous suspension of carbon black microparticles obtained by scrubbing gaseous products of partial oxidation of petroleum and tar feedstocks, in heterogeneous mixture with coagulation liquid and water, wherein the mixture comprises 50 to 85 wt. % coagulating liquid, 5 to 15 wt. % water and 10 to 40 wt. % of carbon, are contacted with saturated or superheated steam at a temperature of 20 to 200 ° C, preferably 50 to 120 ° C for 2 to 300 minutes, preferably 5 to 120 minutes.

226 804

Method according to claim 1, characterized in that the ratio of the coagulation liquid contained in the heterogeneous mixture to the inlet water vapor is in the range 4: 1 to 1: 5, preferably in the range 2; 1 to 1: 1.