CS226922B1 - Method of preparing high-reactive urea-formaldehyde condensates - Google Patents
Method of preparing high-reactive urea-formaldehyde condensates Download PDFInfo
- Publication number
- CS226922B1 CS226922B1 CS287282A CS287282A CS226922B1 CS 226922 B1 CS226922 B1 CS 226922B1 CS 287282 A CS287282 A CS 287282A CS 287282 A CS287282 A CS 287282A CS 226922 B1 CS226922 B1 CS 226922B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- urea
- formaldehyde
- weight
- addition
- temperature
- Prior art date
Links
- 229920001807 Urea-formaldehyde Polymers 0.000 title claims description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 6
- ODGAOXROABLFNM-UHFFFAOYSA-N polynoxylin Chemical compound O=C.NC(N)=O ODGAOXROABLFNM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 6
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 75
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 39
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 24
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims description 24
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 4
- 239000002023 wood Substances 0.000 claims description 4
- 239000008098 formaldehyde solution Substances 0.000 claims description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 3
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 claims description 3
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 claims 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 12
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 6
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 5
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 5
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 5
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 5
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 5
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 4
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 4
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 4
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 3
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 2
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 1
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 description 1
- 235000015097 nutrients Nutrition 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Vynález sa týká kontinuálneho, tlakového spósobu výroby močovinoformaldehydových lepidiel za použitia formaldehydu s nízkým obsahom stabilizačného metanolu.The invention relates to a continuous, pressurized process for the production of urea-formaldehyde adhesives using formaldehyde with a low stabilizing methanol content.
Podl'a doterajších postupov sa pracuje pri výrobě močovinoformaldehydových lepidiel v přítomnosti organických, alebo anorganických kyselin o základnom mčlovom pomere močoviny a formaldehydu 1 : 1,8 až 1 :According to the prior art, urea-formaldehyde adhesives are prepared in the presence of organic or inorganic acids having a basic urea to formaldehyde ratio of 1: 1.8 to 1:
: 2,2, pričom obsah stabilizačného metanolu vo formaldehyde je nad 3,5 % hmotnostných. Produkt sa ďalej upravuje prídavkom močoviny na mólový poměr močovina : formaldehyd 1 : 1,1 až 1 : 1,85. Volný formaldehyd v základnej živici je 0,3 až 8 % hmot.The content of stabilizing methanol in formaldehyde is above 3.5% by weight. The product is further treated by adding urea to a molar ratio of urea: formaldehyde of 1: 1.1 to 1: 1.85. The free formaldehyde in the base resin is 0.3 to 8 wt.
Z patentovej literatúry a z AO 206 094 a 209 101, ako i z praxe je tenlto sposob výroby dostatočne známy.This process is well known from patent literature and from AO 206 094 and 209 101, as well as from practice.
Podstatou tohoto vynálezu je sposob kontinuálnej výroby močovinoformaldehydových živin pri teplote 102 až 150 °C a tlaku 0,002 až 0,5 MPa v prietočnom kontinuálnom zariadení, pričom základný mólovy poměr vstupných surovin: močoviny a formaldehydu je 1 : 1,5 až 1 : 2,2 s výhodou 1 : 1,95 a obsah metanolu vo formaldehyde pod 3,5 pere. hmotnostných s výhodou 1,5 % hmotniositných.The present invention relates to a process for the continuous production of urea-formaldehyde nutrients at a temperature of 102 to 150 ° C and a pressure of 0.002 to 0.5 MPa in a continuous flow device, wherein the basic mole ratio of feedstock: urea to formaldehyde is 1: 1.5 to 1: 2. 2 preferably 1: 1.95 and a methanol content of formaldehyde below 3.5 washes. % by weight, preferably 1.5% by weight.
Močovinoformaldehydový predkondenzát sa připravuje predom v samostatné mieša2 nom aparáte adíciou močoviny a formaldehydu při teplote 10 až 40 °C a pIT v rozmedzí 2,5 až 7 s výhodou 6,2 a nastrekuje sa do tlakového reaktora, kde prebieha prvý stupeň kondenzácie vstupných surovin.The urea-formaldehyde precondensate is prepared beforehand in a separate agitator by the addition of urea and formaldehyde at a temperature of 10 to 40 ° C and a pIT in the range of 2.5 to 7, preferably 6.2, and injected into a pressure reactor where the first stage of condensation of feedstocks takes place.
V druhom reakčnom stupni prebieha ďalšia kondenzácia pridávanej močoviny, ktorá sa dávkuje vo formě pevnej, alebo vo formě vodného roztoku pri (tlaku 2 až 20 KPa a teplote 30 až 90 °C, pH 7 až 9 s výhodou 8,2. Komponenty sú do druhého stupňa dávkované kontinuálně, pričom pH sa upravuje prídavkom hydroxidov alkalických kovov, například hydroxidu sodného. Celkové dávkované množstvo močoviny je také, aby výsledný mólovy poiner močoviny a formaldehydu bol v rozmedzí íl : 1,1 až 1 : 1,85.In the second reaction stage, further condensation of the added urea takes place, which is metered in solid or aqueous solution at a pressure of 2 to 20 KPa and a temperature of 30 to 90 ° C, a pH of 7 to 9, preferably 8.2. The total amount of urea dosed is such that the resulting molar poiner of urea and formaldehyde is in the range of: 1.1 to 1: 1.85.
Podlá tohoto vynálezu sa získá jednoduchou technológiou živica vhodná ako lepidlo pre dřevařsky a nábytkářský priemysel, ktorá vykazuje ďalšiu o cca 20 % vyššiu reaktivitu oproti póvodnej živici. Táto zvýšena reaktivita umožňuje, skrátit lisovacie časy, alebo zníáiť lisovacie teploty pri aplikácii v drevárskom a nábytkárskom priemysle. Ďalšia z výhod, a to hlavná tohoto vynálezu, je podstatné zníženie obsahu metanolu v odpadných vodách z výrobně lepidiel, kjtoré je úměrně jeho znřženému obsahu v použitom formaldehyde. Toto zníže226922According to the present invention, a resin technology suitable as an adhesive for the wood and furniture industry is obtained by a simple technology, which exhibits an additional reactivity of about 20% higher than that of the original resin. This increased reactivity makes it possible to shorten the pressing times or to reduce the pressing temperatures when applied in the wood and furniture industries. Another advantage of the present invention is a substantial reduction in the methanol content of the wastewater from the glue manufacturing plant, which is proportional to its reduced content in the formaldehyde used. This will reduce 226922
L U srpnaL At August
Oprava ve vytištěných popisech vynálezuCorrection in printed descriptions of the invention
Ve vytištěném popise vynálezu autorského osvědčení S. 226 922 ( PV 2872-82) bylo chybně vytištěno na titulní straně 6» AO 226 022In the printed description of the invention of the copyright certificate S. 226 922 (PV 2872-82), it has been improperly printed on the cover page 6 »AO 226 022
Správně i 226 922Correctly 226 922
nie přestavuje pokles z povodných 4 % hmotnositných metanolu vo vodách na hodnoty pod 1 % hmotnostně metanolu v odpadných vodách, čo představuje výrazný ekonomický efekt jednak v úspoře použitého metanolu, jednak z htadiska životného prostredia. Drevárske parametre tejto živice sa oproti povodným hodnotám uvedeným v AO 206 094 a 209 101 nezhoršujú.no represents a decrease from flood of 4% by weight of methanol in water to values below 1% by weight of methanol in waste water, which represents a significant economic effect both in the saving of methanol used and in terms of the environment. The wood parameters of this resin do not deteriorate from the flood values given in AO 206 094 and 209 101.
Příklad 1Example 1
Do miešaného zásobníka opatřeného plášťom s mažnosťou chladenia sa nadávkuje 20,08 m3 vodného roztoku formaldehydu o koncentraci! 37 % hmotnositných s obsahom 0,5 % hmotnostných meiťanolu, jeho pH sa upraví prídavkom 30 1 10‘%-ného hydroxidu sodného a přidá sa 8400 kg pevnej močoviny, pH rozltoku je 6 až 6,5. Takto připravený predkondenzát (molovy poměr močoviny : formaldehydu je 1 : 1,95) sa dávkuje v množstve 10 m3/hod do prvého reakčného stupňa, kde pri tlaku 0,3 MPa a teplote 120 stupňov Celsia prebieha kondenzačná reakcia. Produkt z prvého reakčného stupňa o viskozite 20 až 80 mPa. s sa konttinuálne odoberá do druhého reakčného stupňa, kde prebieha ďalšia kondonzáciá prídavkom 2,5 m3/hod 50 %-ného roztoku močoviny a pIT sa upravuje prídavkom 15 1 10 %-ného hydroxidu sodného pri teplolte 55 °C a tlaku20.08 m 3 of an aqueous formaldehyde solution at a concentration of 10 ml are metered into a stirred tank provided with a jacket with cooling capacity. 37% by weight containing 0.5% by weight of methanol, its pH is adjusted by adding 30 l of 10% sodium hydroxide and 8400 kg of solid urea are added, the pH of the solution being 6 to 6.5. The precondensate thus prepared (molar ratio of urea: formaldehyde is 1: 1.95) is metered in at a rate of 10 m 3 / h to the first reaction stage, where a condensation reaction takes place at a pressure of 0.3 MPa and a temperature of 120 degrees Celsius. The product of the first reaction step having a viscosity of 20 to 80 mPa. s is taken continuously to the second reaction stage, where further condensation takes place by adding 2.5 m 3 / h of a 50% urea solution and the pIT is treated by adding 15 l of 10% sodium hydroxide at a temperature of 55 ° C and pressure
10,5 kPa. Z druhého reakčného stupňa sa produkt kontinuálně odoberá o sušině 65 % hmotnostných, viskozite 400 mPa. s, obsahu volného formaldehydu 0,45 % hmotnostných, reaktivitě 60 sekund/100 °C s chloridom amonným (všetko podl'a CSN 66 86 29] a ochladí sa na 20 °C. Produkt po vytvrdení uvolňuje 0,30 mg lormialdehydu/l g vytvrdeného lepidla.10,5 kPa. From the second reaction step, the product is continuously removed at a dry weight of 65% by weight, a viscosity of 400 mPa.s. s, a free formaldehyde content of 0.45% by weight, a reactivity of 60 seconds / 100 ° C with ammonium chloride (all according to CSN 66 86 29) and cooled to 20 ° C. After curing, the product releases 0.30 mg of lormialdehyde / lg cured adhesive.
Odpadové vody z výrobně obsahujú 0,5 pere. hmotnostných metanolu a 1,5 % hmotnostných formaldehydu.The waste water from the factory contains 0.5 pens. % methanol and 1.5% formaldehyde.
Příklad 2Example 2
Do miešaného zásobníka opatřeného plášťom s možnosťou chladenia sa nadávkuje 20,08 m3 vodného roztoku formaldehydu o koncentrácii 37,1 % hmotnostných s obsahom 1,5 % hmotnositných metanolu, jeho pH sta upraví prídavkom 25 1 10 %-ného hydroxidu sodného a přidá sa 8400 kg pevnej močoviny, pH roztoku je 5,8 až 6,1. Takto připravený predkondenzát (molovy poměr močovina : formaldehyd je 1 : 1,95) sa dávkuje» v množstve 8 m3/hod do prvého reakčného stupňa, kde pri teplote 120 °C a tlaku 0,3 MPa prebieha kondenzačná reakcia. Produkt z prvého stupňa o viskozite 40 až 80 mPa. s sa kontinuálně odoberá do druhého reakčného stupňa, kde prebieha druhý stupeň kondenzácie prídavkom 0,85 m3/ /hod 50 %-ného rozltoku močoviny a 10 1 10 %-ného hydroxidu sodného pri teplote 60 °C a tlaku 10 kPa. Z druhého reakčného sltupňa sa produkt kontinuálně odoberá o sušině 65,8 % hmotnostných, viskozite 900 mPa. s, obsahu volného formaldehydu 2,1 pere. hmotnostných, reaktivitě 40 sekund (při 100 °C s chloridom amonným). Molovy poměr močoviny a formaldehydu je 1 : 1,62.20.08 m 3 of a 37.1% by weight aqueous formaldehyde solution containing 1.5% by weight methanol are added to a stirred, jacketed, jacketed tank, the pH of which is adjusted by the addition of 25 L of 10% sodium hydroxide and added. 8400 kg of solid urea, the pH of the solution is 5.8 to 6.1. The precondensate thus prepared (molar ratio of urea: formaldehyde is 1: 1.95) is fed in an amount of 8 m 3 / h to the first reaction stage, where a condensation reaction takes place at a temperature of 120 ° C and a pressure of 0.3 MPa. First-stage product having a viscosity of 40 to 80 mPa. s is continuously withdrawn to the second reaction stage, where the second condensation step is carried out by adding 0.85 m 3 / h of 50% urea solution and 10 L of 10% sodium hydroxide at 60 ° C and 10 kPa. From the second reaction step, the product is continuously removed with a dry matter content of 65.8% by weight, a viscosity of 900 mPa. with a free formaldehyde content of 2.1 washes. % by weight, reactivity 40 seconds (at 100 ° C with ammonium chloride). The molar ratio of urea to formaldehyde is 1: 1.62.
Příklad 3Example 3
Do zásobníka opatřeného miešadlom a pláštom s možnosťou chladenia sa nadávkuje 20,08 m3 vodného roztoku formaldehydu o koncentrácii 37,2 % hmotnostných s obsahom 2 % hmotnostných metanolu, jeho pH sa upraví prídavkom 20 1 10 %-ného hydroxidu sodného a přidá sa 8700 kg pevnej močoviny, pH rozítoku je 5,7 až 6,0. Takto pripravelný predkondenzát (mólový poměr močovina : formaldehyd 1:2) sa dávkuje v množstve 8 m3/hod do prvého reakčného stupňa, kde pri tlaku 0,3 MPa a teplote 125 stupňov Celsia prebieha kondenzačná reakcia. Produkt z prvého reakčného stupňa o viskozite 40—80 mPa . s sa kontinuálně dávkuje do druhého reakčného stupňa, kde prebieha dodatočná kondenzácia prídavkom 0,38 m3/hod 60 %-ného roztoku močoviny a 10 1 10 %-ného hydroxidu sodného pri teplotě 62 °C a tlaku 10 kPa.20.08 m 3 of a 37.2% by weight aqueous solution of formaldehyde containing 2% by weight of methanol are metered into a container equipped with a stirrer and a cooling jacket, adjusted to pH 20 by addition of 20 1 of 10% sodium hydroxide, and 8700 kg of solid urea, the pH of the solution is 5.7 to 6.0. The precondensate thus prepared (molar ratio of urea: formaldehyde 1: 2) is metered in at an amount of 8 m 3 / h to the first reaction stage, where a condensation reaction takes place at a pressure of 0.3 MPa and a temperature of 125 degrees Celsius. The product of the first reaction step having a viscosity of 40-80 mPa. s is continuously fed to the second reaction stage, where additional condensation takes place by adding 0.38 m 3 / h of 60% urea solution and 10 L of 10% sodium hydroxide at 62 ° C and 10 kPa.
Z druhého reakčného stupňa sa produkt kontinuálně odoberá o sušině 66,1 % hmotnostných, viskozite 1100 mPa . s, obsahu volného formaldehydu 3,1 % hmotnostných a ochladí sa na 20 °C. Výsledný molovy poměr je 1 : 1,83 (močovina : formaldehyd j. Reaktivita živice pri 20 °C s chlóridom amonným pódia, CSN 66 8629 je» minimálně 1 hod. Pevnost lepeného spoja po teste IF—20 jeFrom the second reaction step, the product is continuously removed with a dry matter content of 66.1% by weight, a viscosity of 1100 mPa. s, a free formaldehyde content of 3.1% by weight and cooled to 20 ° C. The resulting molar ratio is 1: 1.83 (urea: formaldehyde j. Resin reactivity at 20 ° C with ammonium chloride, CSN 66 8629 is »at least 1 hour. Bond strength after IF-20 test is
2,42 MPa. Odpadové vody z výrobně obsahujú 0,7 % hmotnostných metanolu a 1,5 % hmotnostných formaldehydu.2.42 MPa. The waste water from the plant contains 0.7% by weight of methanol and 1.5% by weight of formaldehyde.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS287282A CS226922B1 (en) | 1982-04-22 | 1982-04-22 | Method of preparing high-reactive urea-formaldehyde condensates |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS287282A CS226922B1 (en) | 1982-04-22 | 1982-04-22 | Method of preparing high-reactive urea-formaldehyde condensates |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS226922B1 true CS226922B1 (en) | 1984-04-16 |
Family
ID=5367092
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS287282A CS226922B1 (en) | 1982-04-22 | 1982-04-22 | Method of preparing high-reactive urea-formaldehyde condensates |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS226922B1 (en) |
-
1982
- 1982-04-22 CS CS287282A patent/CS226922B1/en unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4692478A (en) | Process for preparation of resin and resin obtained | |
| US4524164A (en) | Thermosetting adhesive resins | |
| AU612443B2 (en) | New process for the preparation of aminoplastic resins having very low formaldehyde emission rates | |
| JPH0386715A (en) | Method for producing water-soluble resol resin | |
| CA1039430A (en) | Production of wood glue based on urea formaldehyde condensates | |
| AU604930B2 (en) | Process for the preparation of urea-formaldehyde resins | |
| US3053784A (en) | Adhesive composition comprising sodium substituted bark derivative and sodium salt of polymethylol phenol | |
| US3869387A (en) | Process for the extraction of phenol from waste waters in the form of urea-formaldehyde-phenol condensates | |
| JPS5964683A (en) | Resinous adhesive for particle board | |
| CS226922B1 (en) | Method of preparing high-reactive urea-formaldehyde condensates | |
| EP0041745A1 (en) | Urea-formaldehyde resin based adhesive containing calcium and/or ammonium ligninsulphonate as additive, a urea-formaldehyde resin modified with calcium and/or ammonium ligninsulphonate, and methods for the production thereof, for preparing agglomerated wood panels | |
| US6384184B1 (en) | Method for decreasing the formaldehyde content in acidic solutions of melamine formaldehyde resins | |
| RU2062275C1 (en) | Method for production of carbamide-formaldehyde resin | |
| WO1992001018A2 (en) | Formaldehyde resin curing agents | |
| US4006081A (en) | Method for preventing gelation of thermosetting resins in waste water | |
| US4977238A (en) | Additives suitable for use in aminoplastic resins | |
| CS206094B1 (en) | Method of making the high reactive ureaformaldehyde condensates releasing small quantities of the formaldehyde | |
| US4637465A (en) | Removal of phenols in groundwater after underground gasification of coal | |
| ES8106163A1 (en) | Process for the preparation of a non-tacky urea-formaldehyde resin | |
| CS229417B1 (en) | A method for producing urea-formaldehyde condensates releasing a very small amount of formaldehyde | |
| Chen et al. | Synthesis of melamine-glucose resin adhesive | |
| Viswanathan | Identification of thermosetting adhesive resins from whey permeate as high molecular weight Maillard polymers | |
| FI93550B (en) | Method for preparing a reactive urea / formaldehyde resin adhesive | |
| SU651011A1 (en) | Method of obtaining adhesives | |
| CS206068B1 (en) | Method of making the high-reactive ureaformaldehyde bitumens |