CS229432B1 - Spósob výroby sulfónov kyseliny penicilánovej - Google Patents

Spósob výroby sulfónov kyseliny penicilánovej Download PDF

Info

Publication number
CS229432B1
CS229432B1 CS769482A CS769482A CS229432B1 CS 229432 B1 CS229432 B1 CS 229432B1 CS 769482 A CS769482 A CS 769482A CS 769482 A CS769482 A CS 769482A CS 229432 B1 CS229432 B1 CS 229432B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
acid
formula
chloroform
solution
mixture
Prior art date
Application number
CS769482A
Other languages
Czech (cs)
English (en)
Inventor
Stefan Rndr Mazan
Augustin Doc Csc Martvon
Richard Doc Csc Frimm
Rudolf Ing Csc Kosalko
Original Assignee
Stefan Rndr Mazan
Augustin Doc Csc Martvon
Richard Doc Csc Frimm
Kosalko Rudolf
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Stefan Rndr Mazan, Augustin Doc Csc Martvon, Richard Doc Csc Frimm, Kosalko Rudolf filed Critical Stefan Rndr Mazan
Priority to CS769482A priority Critical patent/CS229432B1/cs
Publication of CS229432B1 publication Critical patent/CS229432B1/cs

Links

Landscapes

  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Description

(54) Spósob výroby sulfónov kyseliny penicilánovej
1 Vynález ritžgi spósob výroby sulfónov kyselin penicilánových chemického vzorca I
V O 0 V CH
(I)
& 'COOH
kde X je Cl, Br alebo H z dibenzyletyléndiamóniových soli kyselin penicilánových obecného vzorca II, <^~~^-CH2- nh2-ch2 O ch2-nh2-ch2
(II) kde X je ten istý substituent ako u vzorca 6-beta-aminopenícilánovej vzorca III.
I. Zlúčeniny vzorca 11 sa pripravia z kyseliny
COOH (III)
Substancie chemického vzorca I sa vyznačuji inhibičným účinkom na enzýmy typu beta-laktaméz, čím zvyšujú účinok beta-laktémových antibiotik proti mikroorganizmom produkujícím enzýmy uvedeného typu.
Doterajšie postupy přípravy látok vzorca I sú založené na přípravě substitovaných kyselin pěnic liánových obecného vzorca IV.
kde X je Cl, Br lebo H z kyseliny 6-beta-aminopenicilánovej vzorca III a oxidácii týchto látok na konečné produkty vzorca I.
Například z kyseliny 6-beta-aminopenicilánovej sa účinkom dusitanu sodného v prostředí zriedenej kyseliny chlorovodíkovéj (pat. USA 3206469) alebo vo vodno-metanolickom prostředí kyseliny chlorovodíkovej alebo bcomovodíkovej (Mc Millan, I., Tetrahedron Lett.,
205, 1966) připraví kyselina 6-alfa-chlórpenicilánová (štruktúra N, X=C1) alebo 6-alfa-brompenicilánová (štruktúra N, X=Br). Namiesto kyseliny bromovodíkovej možno použit zmes bromidu sodného a zriedeného vodno-metanolického roztoku kyseliny sirovej (Orlek, S. B., Sammes, G. P., J. Chem. Soc. Perkin I, 2 322, 1980). Takto připravené kyselina 6-alfa-brómpenicilánová alebo 6-alfa-chlórpenicilánová sa extrahujú z reakčnej zmesi chloroformem a z oddelenej chloroformovéj vrstvy sa po oddestilování chloroformu olejovitý zvyšok rozpustí v éteri a zráža sa éterickým roztokom dibenzyletyléndiamínu ako dibenzyletyléndlamóniová sol’ vzorca II (Cignarella, Pifferi, G., Těsta, Ε., J. Org. Chem. 27, 2 668), ktorá sa přečistí rekryštalizáciou zo zmesi chloroformu a etanolu. x
Z takto prečistenej dibenzyletyléndlamóniovej soli sa regeneruje volné kyselina okyse1’ovaním roztoku horeuvedenej soli vzorca II v zmesi vody a etanolu na pH 2,5 zriedenou kyselinou fosforečnou a extrakoiou uvoTnenej kyseliny do dichlórmetanu (Orlek, S. Β., Sammes, G. P., J. Chem. Soc. Perkin I, 2 352, 1980). Takto izolovaná kyselina vzorca IV. sa buá priamo oxiduje peroxokyselinami, napr. kyselinou 3-chlóřperoxobenzoovou (pat. USA 4203993) na požadované látky vzorca I, alebo sa najprv kyseliny penicilénové prevedú na odpovedajúce sodné soli a to reakciou s 2-etylhexanoátom sodným v prostředí dietyléteru (pat. USA 4234579) alebo etylacetétu (pat. NSR 3008316). Takto připravené sodné soli vzorca V,
COONa (V) kde X je Cl, Br alebo H, sú dobré rozpustné vo vodě a účinkom vodného roztoku manganistanu draselného okyseleného kyselinou octovou sa oxidujú na požadované látky vzorca II (patent NSR 3008257, pat. USA 4234579, Cartwright, S. J., Nátuře, 278, 360).
Tento vynález rieši spSsob výroby sulfónov kyselin pěnicliánových vzorca I tak, že sa dibenzyletyléndlamóniová sol’ kyseliny penicilánovej vzorce II rozpustí v zmesi chloroformu a etanolu a z tejto zmesi sa fosfátovým pufrom o pH = 7,5 až 9,2 vyextrahuje kyselina penicilánová do vodnej fázy, kde sa oxiduje roztokom manganistanu draselného na požadovaný produkt vzorca I, ktorý sa izoluje z vodnej fázy extrakoiou do octanu etylnatého. Výhoda tohto postupu spočívá v tom, že odpadá pracná Izolácia čistej kyseliny penicilánovej vzorca IV, respektive příprava kryštalickej sodnéj soli kyseliny penicilánovej vzorca V.
Přikladl
Zmes připravená z 1 125 ml vody, 155 g bromidu draselného, 1 250 ml metanolu a 125 ml konc. kyseliny sírovej sa ochladl na 0 °C a za intenzívneho miešania a chladenia sa vsype 54 g kyseliny 6-beta-amlnopenicilánovej a hneá na to sa vsype do reakčnej zmesi 26 g rozpráškovaného dusitanu sodného, pričom teplota reakčnej zmesi sa udržuje na 0 °C. Po přidaní NaNOg sa zmes áalej mieša 1 hodinu pri 0 až 5 °C a po tomto čase sa přidá k zmesi 500 ml chloroformu a 500 ml vody, 15 minút sa mieša a potom sa oddělí spodná chloroformová vrstva.
Vodná vrstva sa extrahuje ešte 2-krát 400 ml chloroformu. Chloroformové vrsty sa spoja, premyjú sa 300 ml vody, vysušia sa bezvodým síranom sodným a zahustia sa za zníženého tlaku vodnej vývěvy na objem 300 ml. K tomuto roztoku sa přidá 50 ml n-hexánu a 150 ml 25% roztoku dibenzyletyléndiamínu v octane etylantom a odloží na 24 hodin do chladničky.
Vykrystalizovaný produkt sa odfiltruje, premyje zmesou chloroformu a hexénu (lil) a vysuší.
Surový produkt sa prekryštalizuje zo zmesi 400 ml chloroformu za pridania niekolkých ml etanolu, čím sa získá 55 g dibenzyletyléndiamóniovej soli kyseliny 6-alfa-brómpenicilánovej.
Příklad 2
47,4 g dibenzyletyléndiamóniovej soli kyseliny 6-alfa-brómpenicilánovej sa rozpustí v zmesi 150 ml etanolu a 400 ml chloroformu a tento roztok sá za miešania přidává do roztoku 20 g NaHgPO^ v 600 ml vody, ktorý byl upravený 10% roztokom NaOH na pH = 9,0.
Táto zmes sa intenzívně mieša 30 minút a pH počas miešania sa udržuje přidáváním roztoku NaOH na 8,8 až 9,0, potom sa oddělí spodná chloroformová fáza a vodná fáza sa extrahuje ešte 200 ml chloroformu, chloroform sa opat oddělí a vodná fáza sa 10 minút mieša za zníženého tlaku vodnej vývěvy, za ůčelom odstránenia zvyškov chloroformu. Po tejto operácii pH roztoku sa upraví na 7,0 zriedenou kyselinou fosforečnou.
Takto upravený roztok sa přidává po kvapkách za miešania do roztoku připraveného z 800 ml vody, 40 g manganistanu draselného a 60 ml kyseliny octovej, ochladeného na 0 °C.
Po přidaní všetkého vodného extraktu do roztoku manganistanu draselného sa udržuje teplota áalej na 0 °C po dobu 20 minút. Po tomto čase sa k reakčnému roztoku přidá 10% roztok siričitanu sodného, upraveného kyselinou chlorovodíkovou na pH = 7,0 a to v takom množstve, dokiaT vzorka filtrátu z reakčnej zmesi nie je bezfarebná. Potom sa reakčná zmes sfiltruje okyselí na pH 2,0 a vyextrahuje 3 x 400 ml octanu etylnatého. Etylacetátové vrstvy sa spoja, vysušia bezvodým síranom sodným, a zahustia na rotačnej vákuovej odparke na objem cca 80 ml a tento olejovitý zvyšok sa nechá stát 48 hodin v chladničke,· čím vykrystalizuje 20 g sulfonu kyseliny 6-alfa-brómpenicilánovej, ktorý sa odfiltruje, premyje zmesou etylaoetát-n-hexén v pomere 1:1 a vysuší voTne na vzduchu, čím sa získá produkt o teplote topenia 133 až 134 °C s IR max (KBr) pri 1 780, 1 610, 1 160. Elementárna analýza pre ΟθΗ^θΒΓΝΟ^δ:
Vypočítané: C 30,78 %, H 3,23 %, Br 25,60 %, N 4,49 %, S 10,27 %J
Nájdené: C 31,10%, H3,21%, Br 25,81%, N 4,51 «, S 9,98%.
Příklad 3
Ako příklad 2, len namiesto 47,4 g dibenzyletyléndiamóniovej soli kyseliny 6-alfa- »
-brómpenicilánovej sa použije 35,0 g dibenzyletyléndiamóniovej soli kyseliny penicilánovej, čím sa získá 16 g sulfonu kyseliny penicilánovej o teplote topenia 148 až 150 °C s IR max (KBr) 1 780, 1 740, 1 145.
Elementárna analýza pre 08H,,N05S:
Vypočítané: C 41,20 %, H 4,75 %, N 6,01 %, S 13,75 %;
Nájdené: C 41,23%, H 4,69 %, N6,12%, S 13,28%.

Claims (1)

  1. PREDMET VYNÁLEZU
    Spčsob výroby sulfónov kyseliny penicllánovej všeobecného vzorca I (I) kde X je Cl, Br, alebo H z dibenzyletyléndiamóniových solí derivátov kyseliny penioilánovej všeobecného vzorca II kde X je ten istý substituent ako u vzorca I, vyznačujúči sa tým, že zlúčenina obecného vzorca II sa rozpustí v zmesi 80 objemových % chloroformu a 20 objemových % etanolu a vzniknutý roztok sa extrahuje fosfátovým pufrom o pH 7,5 až 9,2 a po oddělení chloroformo vej vrstvy sa vodná vrstva oxiduje vodným roztokom manganistanu draselného za vzniku požadovaného derivátu kyseliny penicllánovej obecného vzorca II.
CS769482A 1982-10-29 1982-10-29 Spósob výroby sulfónov kyseliny penicilánovej CS229432B1 (cs)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS769482A CS229432B1 (cs) 1982-10-29 1982-10-29 Spósob výroby sulfónov kyseliny penicilánovej

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS769482A CS229432B1 (cs) 1982-10-29 1982-10-29 Spósob výroby sulfónov kyseliny penicilánovej

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS229432B1 true CS229432B1 (cs) 1984-06-18

Family

ID=5426525

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS769482A CS229432B1 (cs) 1982-10-29 1982-10-29 Spósob výroby sulfónov kyseliny penicilánovej

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS229432B1 (sk)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0009554B1 (de) Indanyl-Derivate, Verfahren zu ihrer Herstellung und diese Verbindungen enthaltende pharmazeutische Präparate
CH634330A5 (de) Verfahren zur herstellung von ungesaettigten derivaten der 7-acylamido-3-cephem-4-carbonsaeure.
EP0019688A1 (de) Diazaverbindungen und Verfahren zu deren Herstellung
US3997533A (en) Process for the preparation of 7-acylamino-desacetoxycephalosporanic derivatives
EP0087655B1 (de) Verfahren zur Herstellung von Acemetacin
US4013680A (en) Process for the preparation of aromatic α-keto carboxylic acids
PL87801B1 (en) Amino pyrimidines[us3635978a]
Beélik et al. Some new reactions and derivatives of kojic acid
CS229432B1 (cs) Spósob výroby sulfónov kyseliny penicilánovej
DE2128605A1 (de) Neue Cephalosporansäurederivaten und Verfahren zu ihrer Herstellung
DE3002659A1 (de) Neue organische verbindungen, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung
US3005854A (en) Process of producing dl-threo-l-phenyl-2-nitro propane-1, 3-diol
CH502365A (de) Verfahren zur Herstellung von neuen Furazanderivaten
US3433837A (en) Method of producing adamantane-2-one
BE858864A (fr) Nouveaux esters d&#39;acides phenyl- et pyridine-3-carboxylique et procede permettant leur preparation
EP0088252B1 (de) Verfahren zur Herstellung von 1-(4-Chlorbenzoyl)-5-methoxy-2-methyl-3-indolacetoxyessigsäure
US4330555A (en) Indanyloxamic derivatives, their preparation and pharmaceutical compositions containing them
AT375081B (de) Verfahren zur herstellung von 7-aminocephalosporansaeure und ihren estern
US3042707A (en) Process for making esters of substituted polyhydronaphthalene acids
SU962281A1 (ru) Эфиры 5-хлор-2-кетобицикло/2,2,1/-гептан-7-карбоновой кислоты и способ их получени
JP2965182B2 (ja) β−ケトエステルの製法
KR900007370B1 (ko) 2,4-디브로모-5-플루오르벤조산 및 그 제조방법
DE19624604A1 (de) Verfahren zur Herstellung chiraler, nicht racemischer (4-Aryl-2,5-dioxoimidazolidin-1-yl)essigsäuren
KR800000623B1 (ko) 인단 유도체의 제조법
SU282174A1 (ru) Способ выделения цефалоспорина с