CS230858B1 - Sposob stanovenia nezávadnosti gumových zátok v zdravotníctve - Google Patents

Abstract

Vynález rieši stanovenie nezávadnosti gumových zátok v zdravotníctve vo vodě. Podstata vynálezu spočívá v tom, že sa zátky uvedú do styku s vodou po dobu 30 minút pri teplote 120 °C, pri tlaku 0,101 325 MPa a najmenej 24 hodin po vychladnutí sa stanoví vzhlad roztoku, vzhlad zátky, aktuál- na acidita, vodivost, arzén, barium, hořčík, med', ťažké kovy dvoma spfisobmi, vápník, stroncium, soli amónne, aminy, chloridy, sírany, sírniky, thiosírany, zbytky po odpaření, vyznačujúci sa tým, že tieto skúšky sa vykonajú vo vodě apyrogennej, vo vodě na injekciu a že sa ďalej skúšajú proteolytické příměsi, cudzie organické znečisteňiny meraním spektrálnej absorpčnej křivky vo vlnovom rozsahu 220 až 360 nm, dokážu sa borl- tany, hliník, titan, zinok, železo, fosforečnany, ďalej sa vyznačujú tým, že sa navýše stanovin organické a iné redukujúce látky.

Description

Vynález rieši sposob stanovenia nezávadnosti gumových zátok v zdravotníctve v apyrbgennéj vodě na injekční. ·’

Sposob skúšania gumových zátok pozostáva doteraz z chemického skúšania vodného výluhu v ktorom sa stanovuje-podiel rozpustný vo vodě, opalescencia, stanovenie redox čísla, stanovenie koncentrácie vodíkových iontov, změny, elektrickej vodivosti a skúšky na přítomnost zdravotně závadných iontov týchto prvkov olova, ortuti, médi, arzénu, antimonu, cínu, železa, vápnika, stroncia, baria, horčíka, amónia, chloridov, sírnikov, kyslých sírnikov, síranov, a thiosíranov. Keď sa skúška vyykonáva vo výluhu pripravenom, ako infúzny roztok, _;treba uviesť aj skúšky, ktoré požaduje oborová norma ON 83 0745 pre vodu na injekciu.Skúšajú sa ťažké kovy, sírany, chloridy, soli- vápenaté, soli amonné, organické a iné -redukujúce látky, koncentrácia vodíkových iontov, odparok, rovnako aj t. č. platný liekopis ČsL3.

V zahraničných liekopisoeh QAB9, Ph. Helv. VI., DAB7, 2AB DDR, Farm. Frang. VIII^e., Ph. Ital., BP73., Ph. Nord., DIN 58 367 Blatt 1, JUS a Comp. médie., skúšajú vodné výluhy, ktoré sú připravené vyluhováním vďčšieho množstva zátok, hmotnost, ktorých je u každého liekopisu iná, ako aj množstvo vyluhovadla, doba kontaktu s vyluhovadlom a doba sterilizácie je rozdielna. Skúšanie sa zameriava na stedovanie redukujúcich látok, meranie pH, tažkých kovov, prchajúcich sulfidov, zbytok po odpaření, soli amonné, chloridy, sírany a 2AB DDR aj DIN 58 367 Blatt 2 sledovanie spektra v oblasti 210—360 nm. Compendium medicamentorum požaduje u vodného výluhu skúšanie nerozpustných znečistenín, farby roztoku, zápach, chuť, reakcia roztoku, amonium a aminy, ionty ťažkých kovov, baria, zinku, chloridy, fosforečnany, sírany, sulfidy, organické znečisteniny meraním spektrálnej absorpčnej křivky 220—360 nm u všetkých plastov, redukujúce znečisteniny, zbytok po odpaření.

Příprava výluhu podfa ČSN 77 4010 pre Gumové zátky pre zdravotnictvo pre trojotvorové zátky požadujú přípravu výluhu vo formě hotového infúzneho roztoku. Voda na injekciu a sledované kritéria by malí byť zhodné, alebo totožné s požiadavkami monografie článku Voda na injekciu v platnom t. č. ČsL3., hlavně, ak sa sleduje výluh čerstvý. Tu sa střetáváme s velkými rozdielmi nielen v ČSN pre gumové zátky, ale aj v samom ČsL3. Je to u skúsok aktuálnej acidity, kde sa v CsL3 skúša pomocou indikátora a ČSN 62 1156. Zkoušení pryyže zdravotně nezávadné, merané elektrometricky. Vel'ké rozdiele sú aj v sposobe stanovenia organických, alebo iných redukujúcich látok, v ČSN označené, ako stanovenie redox čísla. V CsL3 sa střetáváme s velkými rozdielmi u skúšky na organické a iné redukujúce látky, nielen v kritériach, ale aj v sposobe vykonáváme skúšky:

1. U vody destilovanej v bode bj pre vodu v infúznych ffašiach uzavretú gumovou zátkou je predpísaná skúška následovně: K 100 mililitrom sa přidá 8,0 ml roztoku kyseliny sírovéj (125 g/L), 10,0 ml roztoku manganistanu draselného c(l/5 KMnCUJ = 0,01 mol/L, vaří sa 10 minút. Potom sa přidá 10,0 ml roztoku kyseliny šťavelovej c(l/2 C2H2O4.

. 2 H2O )=0,01 mol/L, premieša sa a ihned' sa titruje roztokom manganistanu draselného c(l/5 KMnOáJ = 0,01 mol/L, hodnotí sa spotřeba manganistanu draselného, povolená je spotřeba najviac 2,0 ml.

2. U vody na injekciu je odkaz bod j) — — Destilovaná voda tj. požiadavky, že 100 mililitrov destilovanej vody okyselenej 2,0 mililitra zriedenej kyseliny sírovej a 1,0 ml roztoku manganistanu draselného c(l/5 KMnOáJ = 0,01 mol/L sa nesmie do 3 minút změnit.

3. Oborová norma pre vodu na injekciu ON 85 0745 platnost od 1. 4.1964 předpisuje, že sa vaří 100 ml vzorky s 2,0 ml zriedeného roztoku kyseliny sírovej (500 g/L) a 0,3 ml roztoku manganistanu draselného (1 g/L), nesmie sa do 3 minút odfarbiť.

4. Československá štátna norma ČSN 62 1156 — Chemické zkoušení pryže zdravotně nezávadné předpisuje skúšanie 50 ml, alebo 20 ml výluhu (nesmie byť starší, ako 24 hodin) 10 ml roztoku kyseliny sírovej (400 g/ /LJ a 20,0 ml roztoku manganistanu draselného c (1/5 KMnCU) = 0,01 mol/L. Roztok sa zahrieva na vriacom vodnom kúpeli presne 10 minút. Potom sa přidá 20,0 ml roztoku kyseliny šťavelovej c(l/2 C2H2O4.2H2OJ = = 0,01 mol/L a titruje sa za tepla roztokom manganistanu draselného c(1/5 KM-nO₄) — = 0,01 mol/L, do stálého růžového sfarbenia. Za rovnakých podmienok sa vykoná skúška na slepej vzorke.

5. Compendium medicamentorum pre skúšanie elastov předpisuje skúšku nasledovným sposobom:

K 20,0 ml skúšaného roztoku sa v 300ml Erlenmayerovej banke přidá 20,0 ml roztoku manganistanu draselného c(l/5 KMnO4) = = 0,01 mol/L a 1,0 ml roztoku kyseliny sírovej c(l/2 H₂SO₄) = 3 mol/L. Banka sa uzavrie a za opakovaného pretrepávania sa nechá stát vo vriacej vodě po dobu 15 minút. Po přidaní 0,10 .g jodidu draselného sa vylúčený jód titruje roztokom thiosíranu sodného c(Na2S2O3j =0,01 mol/1, ako náhle je roztok už len slabo žito sfarbený, pridajú sa 2,0 ml škrobového indikátora, dotitruje sa do odfarbenia. Za rovnakých podmienok sa vykoná skúška so slepou vzorkou. Rozdiel medzi spotřebami roztoku thiosíranu sodného c(Na2S2O3j = 0,01 mol/L sa slepý pokus a hlavný pokus móže byť maximálně 3,0 ml.

^ς' β

Oprava stanovenia bola v sposobe varenia vo vodnom kúpeli tak, aby nádoba bola ponořená pod hladinou skúšanej tekutiny, ktorá je vo vodnom kúpeli. Upresnenie je aj v tom, že 300ml Erlenmayerova banka sa po normálnom umytí naplní 150 ml vody, pridajú sa 2,0 ml roztoku kyseliny sírovej c(l/2 H2SO4/=Q mol/L, 1,0 ml roztoku manganistanu draselného c(l/5 KMnOd) — 0,1 mol/L a zahrieva sa do varu. Ak na stěnách banky zostane zrazenina mangandioxidu nie je vhodná na sí-movenie. Po přečištění sa banka dokladné prepláchne vodou a použije sa k stanovením Rozdiele v skúšaní organických a redukujúcich látok sú hlavně v sposobe okyselenia, době a sposobe varenia, čo podlá Fahnricha — Chemické zkoušení průmyslových vod u Kublovej metody je velmi závažná podinienka. Varenie priamo na sieťke nezabezpečuje dostatočnú reprodukovateřnosť skúšky v tom, že banka s roztokom nemá vždy rovnaký priebeh zahrievanía, čo do času a teploty může ovplyvniť výsledky stanovenia.

Dostupné naše a zahraničná předpisy na skúšanie gumových zátok pre zdravotnické účely nezahrnuji! dostatočne kontrolu na všetky migrujúce látky, sledovanie, ktorých sa dá najlapšie uplatnit u vody na injekciu.

Podstata vynálezu spočívá v tom, že sa zátky uvedú do styku s vodou po dobu 30 minút pri teplote 120 °C pri tlaku 0,101 325 MPa a naimenej 24 hodin po vychladnutí sa použijú známe stanovenia látok vo vodě — stanovenie vzhíadu roztoku, vzhladu zátky, aktuálnej acidity, vodivosti, arzénu, baria, horčíka, médi, ťažkých kovov dvoma sposobmi, vápnika, stroncia, soií amonných, amínov, chloridov, síranov, sírnikov, kyslých sírnikov, thiosíranov, zbytku po odpaření, využije sa „voda na injekciu“ na účely stanovenia nezávadnosti gumových zátok, použije sa aj nové stanovenie — cudzie organické znečisteniny meraním spektrálnej absorpčnej křivky vo vlnovom rozsahu 220 až 360 nm, skúžajú sa proteolytické prímesy, dokážu sa boritany, hliník, titan, zinok, železo, fosforečnany a stanovia sa organické a iné redukujúce látky modifikovanou metodou.

Rozšířením sposobu stanovenia nezávadnosti gumových zátok v zdravotníctve v apyrogennej vodě na injekciu o skúšanie na proteolytické prímesy, organické znečisteniny meraním spektrálnej absorpčnej křivky v oblasti 220 až 360 nm, ionty boritanov, hliníka, titanu, železa, fosforečnanov sa stává me· ranie špecifickejšie, zamerané na sledovanie migrujúcich súčastí zo zátky a zároveň zabezpečí informáciu o kvalitě gumovej zátky. Příklad prevedenia

Voda na injekciu sa připraví z apyrogennej vody vyhovujúcej požiadavkám platného liekopisu t. č. ČsL3 zaužívanou technológiou pře přípravu iníúznycli íliaš v množstve 400 mililitrov. Infúzne fíaše musia byť dobré umyté. Technológia umývania fliaš sa prispůsobí sposobu umývania fliaš v automatické] umývačke následovně: Ffaše sa namočia na 24 hodin v odmasťovacom roztoku fosforečnanu sodného Na3PO4 (30 g/L) a chloramínu BS (5 g/L] za účelom odmastenia a desinfekcie. Po tejto době sa ffaše dobré popreplachujú pod tekúcou vodou 1,5 minúty, potom sa oplachujú 1,5 minúty horúcou vodou 80 °C. Do vhodnej nádoby sa vložia umyté ffaše a naleje sa na ne neutralizačný roztok kyseliny citrónové] (20 g/L] na 10 minút, potom sa prepláchnu teplou vodou 1,5 minúty, studenou vodou 1,5 minúty a nakoniec apyrogennou vodou tak, aby na 1 ffašu bola spotřeba 100 ml vody. Po dokladnom umytí sa ffaše sterilizujú 120 minút pri teplote 180 °C horúcim vzduchom. V sterilizátore sa ffaše zakrývajú.

Technológia umývania zátok pozostáva z dvojnásobného preplachovania teplou vodou za účelom odstránenia prachových častíc a hrubých úlomkou. Namočia sa do saponátového odmasťovača Dubaryl (5 g/L), alebo iného pre tento účel vhodného odmasťovača, potom sa zátky dobré opláchnu pitnou vodou, naliatim na zátky sa prepláchnu 4X, destilovanou vodou 2X, naleje sa na ne destilovaná voda a varia sa 10 minút, voda sa zleje a ešte 3X sa zátky prepláchnu apyrogennou vodou, opat sa na zátky naleje apyrogenná voda a sterilizuje sa 30 minút. Apyrogenná voda sa zleje zo zátok. Takto sú zátky připravené na zátkovanie fliaš.

Ffaše po naplnění a zazátkovaní sa sterilizujú pri 120 °C 30 minút dolu hrdlom. Súčasne za rovnakých podmienok sa připraví slepá vzorka, ako porovnávacia vzorka v skle.

Po sterilizácii sa roztoky nechajú vychladnúť a po 24 hodinách sa vykonajú skúšky.

Za rovnakých technologických podmienok sa může pripraviť aj roztok koncentrovaný tak, že sa sterilizujú 3 zátky ponořené do skúšanej vody pre injekciu v hmotnostnom pomere 8 g zátky na 100 ml vody pre injekciu. Súčasne sa připraví porovnávací roztok bez zátok, za rovnakých podmienok, ako so zátkami.

Skúšanie vody na injekcle je následovně:

1. Vzhfad roztoku — sleduje sa změna čirosti, farby, pachu a mechanických nečistót roztoku proti porovnávaciemu roztoku.

2. Vzhfad zátky — sleduje sa změna zátky po sterilizácii, prepichovacia schopnost, fragmentácia, lepivost tesnosť po vpichu apod.

3. Aktuálna acidita — Skúša sa podTa monografie článku Voda na injekciu v ČsL3 následovně:

K 10,0 ml skúšaného roztoku sa pridajú 2 kvapky roztoku metylčervene [0,10 g metyl*

23Ú8S8 červem; sa rozpustí miernym zahriatim v 3,7 mililitra roztoku - hydroxidu sodného c(NaOH]=0,l niol/L, doplní sa vodou prostou COž na 200 ml]. Roztok sa smie sfarbiť žito, až červenooranžovo, nie viac, ako porovnávací tlmivý roztok o pH 5,2. Skúšaný roztok sa nesmie sfarbiť viac, ako porovnávacia slepá vzorka. K dalším 10,0 ml skúšaného roztoku sa přidá 5 kvapiek roztoku brómtymolovej modrej [0,10 g brómtymolovej modrej sa· rozpustí zahriatim v 1,6 ml roztoku hydroxidu sodného c(NaOHj = 0,1 mol/L, doplní sa do 200 ml vodou]. Roztok smie byť sfarbený žité, až modrozelené, nie však intenzivnejšie modro, ako porovnávací tlmivý roztok o pH 7,0. Skúšaný roztok sa nesmie sfarbiť viac, ako porovnávacia vzorka.

4. Proteolytické primesy — skúša sa podlá Compendium medicamentorum následovně:

K 20,0 ml skúšaného roztoku a rovnako aj k 20,0 mi porovná vacieho roztoku sa přidá 1,0 · ml roztoku chloridu sodného (10 g/L j. Roztok sa premieša a meria sa aktuálna acidita na vhodnom pH metri za použitia sklenenej a násytenéj kalomelovej elektrody. Sleduje sa rozdiel pH v skúšanej vzorke a porovnávacom roztoku,

5. Vodivost — skúška převzatá z ČSN 62 1156 — Zkoušení pryže zdravotně nezávadné následovně:

V skúšanej vzorke sa meria vodivost na vhodnom konduktometri. Nameraná hodnota v skúšanej vzorke nesmie byť vyššia, ako v porovnávacej vzorke.

6. Cudzie organické znečisteniny — Meria sa spektrálná absorbancia vo vlnovom rozsahu 220--360 nm, meria sa po 10 nm.

Sleduje sa posun absorbancie proti porovnávacej vzorke.

7. Arzén — skúša sa podlá všeobecnej statě do ČsL4 následovně:

Do banky pristroja na stanovenie arzénu sa napipetuje 20 ml skúšanej vzorky, přidá sa 5 ml dýmavej kyseliny chlorovodíkovej, prostej arzénu, 2 ml roztoku jodidu draselného (15 g/L) a 0,5 ml roztoku chloridu cínatého. Zmes sa dokladné premieša a nechá sa stať 15 minút, aby sa zlúčeniny arzeničné, pokial' sú přítomné zredukovali na arzeničné. Medzitým sa do sklenenej trubičky, spájajúcej obe časti pristroja vloží vata napuštěná octanom olovnatým pre zachytenie sírovodíka a do absorpčnej skúmavky sa odmeria 3,0 ml pyridinového roztoku diethylamidodithiouhličitanu strieborného. Potom sa do pristroja opatrné vnesie 3 g granulovaného zinku, prostého arzénu a banka sa ihned' uzavře připojením na přístroj, nikajúci vodík sa nechá prechádzať absorpčnou skúmavkou po dobu 60 minút. Ak sa oslabí priebeh vývoja vodíka, přidá sa do nálevky pristroja ďalší podřel dýmavej kyseliny chlorovodíkovej, prostej arzénu, alebo malé množstvo roztoku chloridu cínatého, ktorým sa zinok aktivuje. Rovnako sa vykoná skúška so slepou vzorkou. Pyridinový roztok dietylamidodithiouhličitanu strieborného sa nesmie sfarbiť intenzivnejšie vo vzorke, ako v porovnávacom roztoku.

Příprava pyridinového roztoku dietylamidodithio uhličitanu strieborného

0,5 g dietylamidodithiouhličitanu strieborného (CzHsjžNCS . SAg sa rozpustí v čerstvo predestilovanom pyridine na 100 ml roztoku a sfiltruje sa do suchej tmavěj fl'aše so zabrúsenou zátkou.

Roztok je stály asi 2 týždne.

8. Barium a stroncium — skúša sa podlá ČSN 62 1156. Chemické zkoušení pryže zdravotně nezávadné následovně:

K 5,0 ml skúšaného roztoku sa přidá 0,2 mililitra zriedeného roztoku kyseliny sírovej (500 g/Lj. Do 2 hodin sa nesmie skúšaná vzorka změnit viac, ako porovnávací roztok za rovnakých podmienok.

9. Boritany — skúša sa podlá metody upravenej pre sposob skúšania gumových zátok v zdravotníctve následovně:

K 5,0 ml skúšaného roztoku sa přidá 1,0 mililitra roztoku zriedenej kyseliny chlorovodíkovej [10 ml/L), týmto roztokom sa pokvapká, kurkumový papierik. Rovnako sa připraví porovnávací roztok. Kurkumový papierok so vzorkou sa nesmie sfarbiť intenzívnejšie, ako papierik pokvapkaný porovnávacou vzorkou.

10. Hliník — skúša sa podlá metody upravenej pre sposob skúšania gumových zátok v zdravotníctve následovně:

K 5,0 ml skúšaného roztoku sa přidá 0,2 mililitra octanu amonného (10 g/L) a 0,2 mililitra roztoku aluminonu — amónna sol' kyseliny aurintrikarbonovej, alebo tetraoxyflavinol (1,0 g/LJ a přidá sa 0,5 ml nasýteného roztoku uhličitanu amonného (dá sa stanovit 1 ^g).

Skúšaný roztok sa nesmie sfarbiť intenzívnejšie červene, ako za rovnakých podmienok připravený porovnávací roztok.

11. Hořčík, vápník — skúša sa podlá všeobecnej statě pre ČsL4 následovně:

K 10,0 ml skúšaného roztoku sa přidá zriedený roztok amoniaku do zásaditej reakcie, 2,0 ml roztoku chloridu amonného, 5,0 ml roztoku hydrogénfosforečnanu sodného a důkladné sa premieša.

Do 15 minút po přidaní roztoku hydrogénfosforečnanu sodného sa nesmie roztok intenzívnejšie zakalit, ako porovnávací roztok za rovnakých podmienok.

12. Med — skúša sa podta monografie článku CsL3 Voda na injekciu následovně:

10,0 ml skúšaného roztoku sa napipetuje do deliaceho lievika, přidá sa 5 kvapiek roztoku chelanutonu 3 c(CioHi4N2Na203) = 0,05 lhol/L a nechá sa stať 2 minúty. Po tom sa přidá 1,0 ml roztoku citronanu amónneho prostého médi a 1,0 ml roztoku diethyldithiokarbaminanu sodného (lg/L). Vytrepáva sa 2 minúty 10 ml roztoku chloridu uhličitého. Vrstva chloridu uhličitého sa oddělí a sfiltruje filtračným papierom o priemere 5 cm. Sfarbenie filtrátu nesmie byť intenzívnejšie, než sfarbenie porovnávacieho roztoku so štandardou, ktorý v rovnakom objeme sa rovnakých podmínek a v rovnakom množstve použitých chemikálií obsahuje 0,2 ^g Cu²⁺.

Skúšaný roztok sa nesmie sfarbiť intenzívnejšie, ako slepá vzorka porovnávacia za rovnakých podmienok.

Příprava roztoku citronanu amonného

21,0 g kyseliny citrónovej sa rozpustí v 75,0 ml roztoku amoniaku cfNHáOH) = 5 mol/L a doplní sa vodou so 100 ml. Přidá sa 1,0 ml roztoku diethyldithiokarbaminanu sodného (lg/L) a niekolkokrát sa pretrepe 5 ml chloridu uhličitého, až je spodná fáza bezfarebná.

13. Tažké kovy — skúša sa podl'a návrhu všeobecnej statě pre ČsL4 sposobom I. a II. následovně:

Sposob I. — K 10,0 ml skúšaného roztoku sa přidá 0,50 g chloridu amonného a po jeho rozpuštění 1 kvapka zriedeného roztoku amoniaku, 3 kvapky roztoku sírnika sodného a premieša sa.

Do 2 minút po přidaní sírnika sodného sa skúšaný roztok nesmie sfarbiť intenzívnejšie, ako porovnávací roztok, připravený za rovnakých podmienok.

Sposob II. — K dalším 10,0 ml skúšaného roztoku sa přidá 1,0 ml roztoku zriadenej kyseliny octovej, 2,0 ml sírovodíkovej vody a premieša sa.

Do 5 minút po přidaní sírovodíkovej vody sa nesmie skúšaný roztok sfarbiť intenzívnejšie, ako porovnávací roztok za rovnakých podmienok.

14. Titan —- skúša sa pódia metody upravenej pre sposob skúšania gumových zátok v zdravotnictvo následovně:

5,0 ml skúšaného rožtoku sa okyselí 2,0 mililitra zriadeného roztoku kyseliny síroia vej, 1,0 ml zriedeného roztoku peroxidu vodíka (30 g/L). Skúšaný roztok sa nesmie sfarbiť intenzívnejšie žito alebo oranžovo, ako porovnávacia vzorka za rovnakých podmienok.

(Pozitivna skúška može dokázat 0,01 mg titanu, reakciu ruší Cr a Fe.j

15. Vápník a stroncium — skúša sa pódia návrhu všeobecnej statě pre ČsL4, následovně:

K 10,0 ml skúšaného roztoku sa přidá zriedený roztok amoniaku do zásaditej reakcie, 2,0 ml roztoku šťavelanu amonného a dokladné sa premieša.

Do 15 minút po přidaní šťavelanu amonného sa nesmie skúšaný roztok zakalit intenzívnejšie, ako porovnávací roztok za rovnakých podmienok.

16. Zinok — skúša sa pódia Compendium medicamentorum následovně:

10,0 ml skúšaného roztoku sa nesmie po přidaní 10 kvapiek roztoku kyanoželeznatanu draselného (50 g/L) intenzívnejšie zakalit, ako porovnávací roztok za rovnakých podmienok. Porovnáváme sa vykoná po 5 minútach.

17. Železo — skúša sa pódia metody upravenej pre sposob skúšania gumových zátok v zdravotníctve následovně:

K 10,0 ml skúšaného roztoku sa přidá niekoiko kryštalkov- persíranu draselného K2S2O3, niekolko kvapiek zriedeného roztoku kyseliny chlorovodíkovej a zahřeje sa. Po přidaní roztoku rodanidu sodného NaCNS sa roztok nesmie sfarbiť intenzívnejšie červene, ako porovnávací roztok.

18. Soli amónne aminy — skúša sa podlá návrhu všeobecnej statě ČsL4 následovně:

K 10,0 ml skúšaného roztoku sa přidá 0,50 ml Nessler-Winklerovho reagensu, skúmavka sa dokladné pretrepe.

Po 15 minútach sa skúšaný roztok nesmie sfar’ intenzívnejšie žito, ako porovnávací roztok za rovnakých podmienok.

Příprava Nessler-Winklerovho reagensu

5,0 g bromidu draselného sa rozpustí v 10 mililtroch vody, přidá sa 20,0 ml roztoku hydroxidu sodného (220 g/L) a doplní sa vodou na 100 ml. Po 24 hodinách sa sfiltruje. Používá sa číry, bezfarebný roztok. Uchovává sa chráněný před svetlom.

19. Fosforečnany — skúša sa podlá meto230858 dy upravenej pre spósob skúšania gumových zátok v zdravotníctve následovně:

Do 25ml Erlenmayerovej banky na kovový cín sa odpipetuje 10,0 ml skúšanej vzorky, přidá sa niekolko kryštálov chloridu sodného a 5 kvapiek roztoku molybdenanu amonného v kyselině sírovej. Skúšaná vzorka sa nesmie sfarbiť intenzívnejšie modro, ako porovnávacia vzorka za rovnakých podmienok.

Příprava molybdenanu amónneho v kyselině sírovej

2,0 g molybdenanu amónneho sa rozpustí v 20 ml vody a naleje sa na 60 ml zriedeného roztoku kyseliny sírovej (500 g/L).

20. Chloridy — skúša sa podía návrhu všeobecnej statě pre ČsL4 následovně:

!>10,0 ml skúšaného roztoku sa okyselí 1,0 mililitra zriedeného roztoku kyseliny sírovej, pridajú sa 3 kvapky dusičnanu srieborného c (AgNOsj = 0,1 mol/L, dokladné sa pretrepe.

Po 5 minutách skúšaný roztok nesmie opalizovať intenzívnejšie, ako porovnávací roztok za rovnakých podmienok.

21. Sírany — skúša sa podía návrhu všeobecnej statě pre CsL4 následovně:

K 10,0 ml skúšaného roztoku sa přidá 0,5 mililitra zriedeného roztoku kyseliny chlorovodíkovej, přidá sa 1,0 ml roztoku chloridu barnatého a důkladné sa 1/2 minúty pretrepáva.

Do 15 minút po pretrepaní sa nesmie skúšaný roztok zakalil viac, ako za rovnakých podmienok připravený porovnávací roztok.

22. _Sírniky, kyslé sírniky — skúša sa podlá CSN 62 1156 — Zkoušení pryže zdravotně nezávadné následovně:

5,0 ml skúšaného roztoku po priedaní roztoku octanu olovnatého (lg/L) sa nesmie sfarbiť tmavšie, ako porovnávací roztok za rovnakých podmienok.

23. Thiosírany — skúša sa podlá ČSN 62 1156 — Zkoušení pryže zdravotně nezávadné:

K 5,0 ml skúšaného roztoku sa přidá niekolko kvapiek roztoku dusičnanu strieborného c (AgNO3) = 0,1 mol/L. Skúšaný roztok sa nesmie sfarbiť intenzívnejšie, ako porovnávací roztok za rovnakých podmienok.

24. Organické a iné redukúce látky — skúša sa modifikovanou metodou podlá CsL3 následovně:

Do 300ml dobře vyčistenej Erlenmayerovej banky sa přidá 5,0 ml roztoku zriedenej kyseliny sírovej (400 ml/Lj, přidá sa 10,0 ml roztoku manganistanu draselného c (1/5 KMnOd) = 0,01 mol/L, uzavře sa skleněnou zátkou, vloží sa do vriaceho vodného kúpela. Zahrieva sa 10 minút, potom sa banka vybere, přidá sa 10,0 ml roztoku kyseliny šťavelovej c (C2H2O4. H2O j — 0,01 mol/L. Premieša sa a ihned¹ sa titruje roztokom manganistanu draselného c (1/5 KMnCU) = 0,01 mol/L do růžová.

Rovnako sa skúška vykoná v porovnávacej vzorke za rovnakých podmienok a sleduje sa rozdiel spotrieb roztoku manganistanu draselného c (1/5 KMnOd) = 0,01 mol/ /L proti skúšanému roztoku.

25. Zbytok po odpaření —

Do vyžíhanej a zváženej platinovej misky sa napipetuje 100 ml skúšaného roztoku, ktorý sa odpaří na vodnom kúpeli do sucha. Potom sa pri 105 °C vysuší do konštantnej hmotnosti. Sleduje sa změna proti porovnávaciemu roztoku.

Pri sledovaní nových gumárenských zmesí, alebo zmene pomocných látok pri výrobě zátok používaných v zdravotníctve, je potřebné sledovat, či sa používajú také súčasti pomocných látok, ktoré v uvedenom předpise skúšané nie sú a třeba skúšanie doplnit aj o sledovanie vyluhovatelnosti týchto látok.

Pre urýchlenie informácie o stárnutí přípravku, može sa vykonat skúšanie aj spósobom podta Compendium medicamentorum v hmotnostnom pomere 8 g zátky a 100 ml vody na injekciu.

Možnost skúšania vyrobených infúznych roztokov vody na injekciu pre potvrdenie ich kvality a vylúčenia nežiadúceho vplyvu gumovej zátky.

Claims (2)

1. PREDMET

   1. Sposob stanovenia nezávadnosti gumových zátok v zdravotníctve, vyznačený tým, že sa zátky uvedú do styku s vodou po 30 minút pri teplote 120 °C, pri tlaku 0,101 325 MPa a najmenej 24 hodin po vychladnutí sa stanoví vzhl'ad roztoku, vzhfad zátky, aktuálna acidita, vodivost, arzén, barium, hořčík, med, ťažké kovy dvoma sposobmi, vápník, stroncium, soli amonné, aminy, chloridy, sírany, sírniky, kyslé sírniky, thiosírany, zbytok po odpaření, vyznačujúci

   VYNALEZU sa tým, že tieto skúšky sa vykonajú vo vodě apyrogennej, vodě na injekciu a že sa ďalej skúšajú proteolytické prímesy, cudzie organické znečisteniny meraním spektrálnej absorpčnej křivky vo vlnovom rozsahu 220 až 360 nm, dokážu sa boritany, hliník, titan, zinok, železo, fosforečnany.
2. 2. Sposob podl'a bodu 1, vyznačujúci sa tým, že sa navýše stanovia organické a iné redukujúce látky.