CS230859B1 - Spósoh stanovenia nezávadnosti gumových zátok v zdravotnictvo - Google Patents

Abstract

Vynález rieši spOsob stanovenia nezávadnosti gumových zátok v zdravotníctve v roztoku chloridu sodného o koncentrácii O,9,0/o a 10,0'% hmot./obj. Podstata vynálezu je vyznačená tým, že sa v roztoku chloridu sodného o koncentrácii 0,9 % a 10,0 % hmot./ob). po uvedení zátky do styku s týmto roztokom pó dobu 30 minút, pri teplote 120 °C, pri tlaku 0,101 325 MPa a najmenej 24 hodin po vychladnutí stanovuje vzhlad roztoku, vzhl'ad zátky, aktuálna acidita, vodivost, cudzie organické látky spektrofotometrický vo vlnovom rozsahu 220 až 360 nm, dókaz na arzén, barium, boritany, hliník, hořčík, ťažké kovy dvoma sposobmi, titan, vápnik, stroncium, železo, zinok, soli amónne, aminy, fosforečnany, sírany, sirniky, kyslé sírniky, thiosírany a kvantitativné stanovenie chloridu sodného.

Description

Vynález rieši spOsob stanovenia nezávadnosti gumových zátok v zdravotníctve v roztoku chloridu sodného o koncentrácii O,9^,0/o a 10,0'% hmot./obj.

Podstata vynálezu je vyznačená tým, že sa v roztoku chloridu sodného o koncentrácii 0,9 % a 10,0 % hmot./ob). po uvedení zátky do styku s týmto roztokom pó dobu 30 minút, pri teplote 120 °C, pri tlaku 0,101 325 MPa a najmenej 24 hodin po vychladnutí stanovuje vzhlad roztoku, vzhl'ad zátky, aktuálna acidita, vodivost, cudzie organické látky spektrofotometrický vo vlnovom rozsahu 220 až 360 nm, dókaz na arzén, barium, boritany, hliník, hořčík, ťažké kovy dvoma sposobmi, titan, vápnik, stroncium, železo, zinok, soli amónne, aminy, fosforečnany, sírany, sirniky, kyslé sírniky, thiosírany a kvantitativné stanovenie chloridu sodného.

Vynález rieši sposob stanovenia nezávadnosti gumových zátok v zdravotníctve v roztoku chloridu sodného o koncentrácii 0,9 % a 10,0 % hmot./obj.

Sposob stanovenia nezávadnosti gumových zátok v zdravotníctve na modelových roztokoch podlá CSN 62 1156 — Zkoušení pryže zdravotně nezávadné — sa ukázalo ako nevyhovujúce a vzdialené od praxe. Je potřebné přiblížit skúšanie na modelové roztoky, ktoré charakterizujú časť širokej palety infúznych roztokov a sú v podstatě základné roztoky, Jednoduché, aby sa dalo z nich usúdiť na vysokú kvalitu samotného roztoku, ako aj obalového materiálu včetne gumovej zátky. CsL3 v monografii pre izotonický roztok chloridu sodného požaduje sledovanie vzhladu roztoku, skúšky na totožnost sodíka a chloridov, u skúšky čistoty meranie áktuálnej acidity elektrometrickým meraním a stanovenie obsahu chloridu sodného argentometrickou titráciou za potenciometrickej indikácie. ON 86 4421 s účinnostou od 1. 1. 1966 pre izotonický roztok chloridu sodného taktiež nepožaduje skúšky na čistotu.

Na základe experimentálnych výsledkov bolo dokázané, že je možné vykonávat skúšky na možné migrujúce súčasti a sú uvedené v popise prevedenia.

Podstata vynálezu spočívá v tom, že odstráni nedostatočné skúšanie zátok pre použitie v zdravotníctve o sposob stanovenia nezávadnosti gumových zátok v zdravotníctve, vyznačený tým, že sa v roztoku chloridu sodného o koncentrácii 0,9 % a 10,0 ^to/o hmot./obj. po uvedení zátky do styku s týmto roztokom po dobu 30 minút pri teplote 120 °C a tlaku 0,101 325 MPa a najmenej 24 hodin po vychladnutí sa skúšanie podlá CsL3 doplní o stanovenie vzhladu zátky, meranie vodivosti, cudzích organických látok spektrofotometricky vo vlnovom rozsahu 220 až 360 nm, vykoná sa dokaž skúšky na čistotu na ionty arzénu, baria, boritanov, hliníka, horčíka, ťažkých kovov dvoma sposobmi, titanu, vápnika, zinku, železa, solí amonných a amínov, fosforečnanov, síranov, sírnikov, kyslých sírnikov a thiosíranov.

Rozšířením sposobu stanovenia nezávadnosti gumových zátok v zdravotníctve o modelový roztok chloridu sodného o koncentrácii 0,9 % a 10,0 % hmot./obj., po uvedení zátky do styku s týmto roztokom po dobu 30 minút, pri teplote 120 °C a tlaku 0,101 325 MPa sa přiblíží stanovenie v praxi pre priame použitie pri výrobě infúznych roztokov s obsahom chloridu sodného a tým, že sa sleduje vzhlad zátky, meranie vodivosti, cudzích organických látok spektrofotometricky vo vlnovom rozsahu 220 až 360 nm, vykoná sa dfikaz na čistotu na ionty arzénu, baria, boritanov, hliníka, horčíka, ťažkých kovov dvoma spůsobmi, titanu, vápnika, železa, zinku, solí amonných a amínov, fosforečnanov, síranov, sírnikov, kyslých sírnikov, thiosíranov sa potvrdzuje možnost použitia gumových zátok pre okruh roztokov chloridu sodného, alebo sa sleduje možná Interakcia zátky s vyrobeným infúznym roztokom tohoto typu, možnost sledovania migrujúcich látok do roztoku a potvrdenie kvality infúzneho roztoku smerom na kvalitu gumovej zátky.

Příklad prevedenia

Roztok chloridu sodného sa připraví zo substancie vyhovujúce požiadavke pre přípravu infúznych roztokov. Rozpustí sa v apyrogennej vodě na injekciu vyhovujúcej požiadavkam platného liekopisu t. č. ČsL3 zaužívanou technológiou pre přípravu infúznych roztokov.

Infúzne flaše obsahu 500 ml sa dobře umyjú, technológia umývania fliaš sa prisposobí programu automatické) práčky.

Flaše sa namočia na 24 hodin v odmasťovacom roztoku fosforečnanu sodného Na3PO4(30 g/L) a chloramínu BS (5g/L) za účelom odmastenia a dezinfekcie. Po tejto době sa flaše dobře propreplachujú v tekúcej vodě asi 1,5 minúty a dalšie 1,5 minúty sa preplachuje v horúcej vodě 80 °C, flaše sa prepláchnu neutralizačným roztokom kyseliny citrónovéj (20g/L), prepláchnu sa teplou vodou 1,5 minúty studenou pitnou vodou 1,5 minúty a apyrogennou vodou tak, že na 1 flašu sa spotřebuje 100 ml vody. Po dokladnom umytí sa flaše sterilizujú 120 minút pri teplote 180 ^l0C horúcim vzduchom, po ukončení sterilizácie sa flaše naplnia připraveným roztokom množstvom 400 ml roztoku chloridu sodného a zazátkuje sa dobré umytými zátkami. Technológia umývania zátok sa upraví tak, že sa gumové zátky dokladné poumývajú pod tekúcou vodou za účelom odstránenia povrchových častíc? a hrubých úlomkou. Namočia sa do saponátového odmasťovača Dubaryl (alebo iného vhodného pre tento účel) (5g/L), potom.sa dobré prepláchnu pitnou vodou, naliatim na zátky 4X, destilovanou vodou 2X, potom sa na zátky naleje destilovaná voda a zátky sa varia 10. minút, voda sa zleje a prepláchnu sa 3X v apyrogennej vodě. Na zátky sa naleje apyrogenná voda a zátky sa sterilizujú 30 minút pri 120 °C. Po vychladnutí sa apyrogenná voda zo zátok zleje a zátky sú připravené na zátkovanie fliaš.

Flaše po naplnění a zazátkovaní sa sterilizujú pri 120 °C 30 minút dolu hrdlom. Súčasne za rovnakých podmienok sa připraví slepá vzorka, ako porovnávacia vzorka v skle.

Po sterilizácii sa roztoky nechajú vychladnúť a po 24 hodinách sa vykonajú skúšky.

Za rovnakých technologických podmienok sa může pripraviť aj roztok koncentrovaný tak, že sa sterilizujú 3 zátky ponořené do skúšaného roztoku chloridu sodného v s

hmotnostnom pomere 8 g zátky na 100 ml roztoku chloridu sodného. Súčasne sa připraví porovnávací roztok bez zátky, za rovnakých podmienok, ako so zátkou. Skúšanie roztoku chloridu sodného je následovně:

1. Vzhl'ad roztoku — sleduje sa změna čirosti, farby, pachu a mechanických nečistot proti porovnávaciemu roztoku.

2. Vzhiad zátky — sleduje sa změna zátky po sterilizácii, skúša sa prepichovacia schopnosť, fragmentácia, lepivosť, těsnost po vpichu a pod.

3. Akutálna acidita — meria sa pH roztoku elektrometricky na vhodnom pH metri. Sleduje sa rozdiel nameraných hodndt v skúšanom roztoku a porovnávacom roztoku.

4. Vodivosť — sa meria na vhodnom konduktometri. Nameraná hodnota nesmie byť vyššia v skúšanom roztoku, ako v porovnávacom roztoku.

5. Cudzie organické znečisteniny — meria sa spektrálná absorpčně křivka vo vlnovom rozsahu 220 až 360 nm, po 10 nm.

Sleduje sa posun absorbancie vzorky a porovnávacieho roztoku.

Skúšky totožnosti

6. Sodík — K 5,0 ml skúšaného roztoku sa pridajú 2,0 ml roztoku uhličitanu draselného (100 g/L), roztok musí ostať číry. Ak sa pridajú 4,0 ml roztoku hexahydroxoantimoničnanu draselného a znovu sa zahřeje, vylučuje sa po chvíli biela kryštalická zrazenina. Vylučovanie zrazeniny sa podpoří třením skleněnou tyčinkou (Na⁺).

Příprava roztoku hexahydroxoantimoničnanu draselného g hexahydroxoantimoničnanu draselného sa rozpustí v 95 ml vriacej vody. Roztok sa rýchlo ochladí, přidá sa 50 ml roztoku hydroxidu draselného (50 g/L), 5,0 ml roztoku hydroxidu c (NaOH) — 0,1 mol/L a roztok sa nechá v kiude 24 hodin. Potom sa tekutina sfiltruje a filtrát sa doplní do 150 ml vodou.

Skúška citlivosti: K 10 ml skúmadla sa přidá 7 ml roztoku chloridu sodného c (NaCl) = 0,1 mol/L, premieša sa, do 15 minút sa musí vylúčiť biela, jemne kryštalická zrazenina. Připravuje sa v čas potřeby.

7. Chloridy — K 5,0 ml skúšaného roztoku sa přidá 5,0 ml vody, 1,0 ml zriedeného roztoku kyseliny sírovej a 3 kvapky roztoku dusičnanu strieborného c (AgNO3) = = 0,1 mol/L. Vylučuje sa biela kryštalická zrazenina, 1'ahko rozpustná v zriedenom a8 moniaku, nerozpustná v koncentrovanej kyselině dusičnej (Cl^- j.

Skúšky čistoty

8. Arzén — skúša sa pódia návrhu všeobecnej statě do ČsL4 následovně:

Do baňky prístroja na stanovenie arzénu sa napipetuje 20,0 ml skúšaného roztoku, přidá sa 5,0 ml dýmavej kyseliny chlorovodíkové], prostej arzénu, 2,0 ml roztoku jodidu draselného (150 g/L) a 0,5 ml roztoku chloridu cínatého (400 g/L), koncentrovanej kyseliny chlorovodíkové]' prostej arzénu. Zmes sa dokladné premieša a nechá sa stáť 15 minút, aby sa slúčeniny arzeničné, pokial' sú přítomné, zredukovali na arzenité. Medzitým sa do sklenenej trubičky, spájajúce< obe časti prístroja, vloží vata napuštěná roztokom octanu olovnatého (100 g/L), pre zauhyíenie sítovc-díka a do absorpčně) skúmavky sa odmerajú 3,0 ml pyridinového roztoku diethylamidodithiouhličitanu strieborného. Potom sa do prístroja opatrné vneste 3,0 g granulovaného zinku, prostého arzénu a baňka sa ihned' uzavře připojením na přístroj, unikajúci vodík sa nechá prechádzať absorpčnou skúmavkou po dobu 60 minút. Ak sa oslabí priebeh vývoja vodíka, přidá sa do nálepky prístroja další podiel dýmavej kyseliny chlorovodíkovej, prostej arzénu, alebo malé množstvo chloridu cínatého, ktorým sa zinok aktivuje.

Rovnako sa vykoná skúška s porovnávacím roztokom. Pyridinový roztok diethylamidodithiouhličitanu strieborného sa nesmíe farbiť intenzívnejšie v skúšanom roztoku, ako v porovnávacom roztoku.

Příprava pyridinového roztoku díethylamidodithiouhličitanu strieborného

0,5 g diethylamidodithiouhličitanu strieborného (CsH5]2NCS . SAg sa rozpustí v čerstvo predestilovanom pyridine na 100 ml roztoku a přefiltruje sa do suchej tmavěj flaše so zabrúsenou zátkou. Roztok je stály asi 2 týždne.

9. Barium a stroncíum — skúška převzatá z CSN 62 1156 — Chemické zkoušení pryže zdravotně nezávadné vo vodnom výluhu následovně:

K 5,0 ml skúšaného roztoku sa přidá 0,20 mílilitrov roztoku zriedenej kyseliny sírovej (500 g/L). Do 2 hodin sa nesmie skúšaný roztok zmeniť víac, ako porovnávací roztok za rovnakých podmienok.

10. Boritany — skúša sa podlá metódy upravenej pre spůsob skúšania gumových zátok v zdravotníctve následovně:

K 5,0 ml skúšaného roztoku sa přidá 1,0 mililitra zriedenej kyseliny chlorovodíkovej (10 g/L), týmto roztokom sa pokvapká kurkumový papierik. Rovnako sa připraví porovnávací roztok.

Kurkumový papierik sa nesmie sfarbiť intenzívnejšie so vzorkou, ako papierik pokvapkaný s porovnávacím roztokom.

11. Hliník — skúša sa podlá metody upravenej pre sposob skúšania gumových zátok v zdravotníctve následovně:

K 5,0 ml skúšaného roztoku sa přidá 0,20 mililitra roztoku octanu amonného (10 g/ /L) a 0,20 ml roztoku aluminonu — amónna sol' kyseliny aurintrikarbonovej, alebo tetraoxyflavinol (1,0 g/L) a přidá sa 0,5 ml nasýteného roztoku uhličitanu amonného (dá sa stanovit 1 ,«gj. Skúšaný roztok sa nesmie sfarbiť intenzívnejšie, ako porovnávací roztok, připravený za rovnakých podmienok.

12. Hořčík, vápník — skúša sa pódia všeobecne j statě pre ČsL4 následovně:

K 10,0 ml skúšaného roztoku sa přidá zriedený roztok amoniaku do zásaditej reakcie, 2,0 ml roztoku chloridu amonného (100 g/L), 5,0 ml roztoku hydrogenfosforečnanu sodného (50 g/L) a dokladné sa premieša.

Do 15 minút po přidaní roztoku hydrogenfosforečnanu sodného sa nesmie roztok zakalit intenzívnejšie, ako porovnávací roztok za rovnakých podmienok, ako skúšaný roztok.

13. Ťažké kovy — skúša sa podlá návrhu všeobecnej statě pre ČsL4 spósobom I. a II. následovně:

Sposob I. K 10,0 ml skúšaného roztoku sa přidá 0,50 g chloridu amonného a po jeho rozpuštění 1 kvapka zriedeného roztoku amoniaku (100 g/Lj, 3 kvapky sírniku sodného a premieša sa.

Do 2 minút po přidaní sírnika sodného sa skúšaný roztok nesmie zafarbit intenzívnejšie, ako porovnávací roztok za rovnakých podmienok.

Spósob II. — K dalším 10,0 ml skúšaného roztoku sa přidá 1,0 ml roztoku zriedenej kyseliny octovej (60 ml/LJ, 2,0 ml sírovodíkovej vody a premieša sa.

Do 5 minút po přidaní sirovodíkové]' vody sa nesmie skúšaný roztok sfarbiť intenzívnejšie, ako porovnávací roztok za rovnakých podmienok.

14. Titan — skúša sa podl'a metody upravenej pre spósob skúšania gumových zátok používaných v zdravotníctve následovně:

5,0 ml skúšaného roztoku sa okyselí 2,0 ml zriedeného roztoku kyseliny sírovej (100 g/ /LJ a přidá sa 5,0 ml roztoku peroxidu vodíka (30 ml/L). Skúšaný roztok sa nesmie sfarbiť intenzívnejšie, ako porovnávací roztok za rovnakých podmienok.

(Pozitivna reakcia móže dokázat 0,01 mg Ti, reakciu ruší Cr a Fe.j

15. Vápnik a stroncium — skúša sa po8 dl'a návrhu všeobecnej statě pre ČsL4 následovně:

K 10,0 ml skúšaného roztoku sa přidá zriedený roztok hydroxidu sodného do zásaditej reakcie, 2,0 ml roztoku šťavelanu amónneho a důkladné sa premieša.

Do 15 minút po přidaní šťavelanu amonného sa nesmie skúšaný roztok zakalit intenzívnejšie, ako porovnávací roztok za rovnakých podmienok.

16. Železo — skúša sa podlá metody upravenej pre spósob skúšania gumových zátok v zdravotníctve následovně:

K 10,0 ml skúšaného roztoku sa přidá niekol'ko kryštalkov persíranu draselného K2S2O3, niekofko kvapiek zriedeného roztoku kyseliny chlorovodíkovej a zahřeje sa. Po přidaní roztoku rhodanidu sodného NaCNS sa roztok nesmie sfarbiť intenzívnejšie červene, ako porovnávací roztok za rovnakých podmienok.

18. Zinok — skúša sa podl'a Compendium medicamentorum pre vodný výluh následovně:

10,0 ml skúšaného roztoku sa nesmie po přidaní 10 kvapiek roztoku kyanoželeznatanu draselného (50 g/L) zakalit intenzívnejšie, ako porovnávací roztok za rovnakých podmienok.

19. Soli amónne a aminy — skúša sa podl'a návrhu všeobecnej statě ČsL4 následovně:

K 10,0 ml skúšaného roztoku sa přidá 0,50 mililitra Nessler-Winklerovho reagensu, skúmavka sa důkladné pretrepe.

Po 5 minútach sa skúšaný roztok nesmie sfarbiť intenzívnejšie žito, ako porovnávací roztok za rovnakých podmienok.

Příprava Nessler-Winklerovho reagensu

1,0 g jodidu ortuťnatého a 5,0 g bromidu draselného sa rozpustí v 10 ml vody, přidá sa 20 ml roztoku hydroxidu sodného (120 g/ /L) a doplní sa vodou na 100 ml. Po 24 hodinách sa sfiltruje, používá sa čirý bezfarebný roztok. Uchovává sa chráněný před svetlom.

20. Fosforečnany — skúša sa podlá metody upravenej pre spósob skúšania gumových zátok následovně:

Do 25ml Erlenmayerovej banky na kovový cín sa odpipetuje 10,0 ml skúšaného roztoku, přidá sa niekofko kryštalov chloridu sodného a 5 kvapiek roztoku molybdenanu amonného v kyselině sírovej. Skúšaná vzorka sa nesmie sfarbiť intenzívnejšie modro, ako porovnávací roztok za rovnakých podmienok.

Příprava molybdenanu amonného v kyselině sírovej

2,0 g molybdenanu amonného sa rozpustí v 20 ml vody a naleje sa na 60 ml zriedeného roztoku kyseliny sírovéj (500 g/L).

21. Sírany — skúša sa podl'a návrhu všeobecné j statě do ČsL4 následovně:

K 10,0 ml skúšaného roztoku sa přidá 0,5 mililitra zriedeného roztoku kyseliny chlorovodíkovej, přidá sa 1,0 ml roztoku chloridu barnatého (100 g/L) a dókladne sa % minúty pretrepáva.

Do 15 minút po pretrepaní sa nesmie skúšaný roztok zakalit viac, ako porovnávací roztok za rovnakých podmienok.

22. Sírniky, kyslé sírniky — skúša sa podlá ČSN 62 1156 — Chemické zkoušení pryže zdravotně nezávadné — pre vodný výluh — následovně:

5,0 ml skúšaného roztoku po přidaní roztoku octanu sodného (10 g/L) sa nesmie sfarbiť intenzívnejšie, ako porovnávací roztok za rovnakých podmienok.

23. Thiosírany — skúša sa podl'a ČSN 62 1156 — Chemické zkoušení pryže zdravotně nezávadné následovně:

K 5,0 ml skúšaného roztoku sa přidá niekolko kvapiek roztoku dusičnanu strieborného c (AgNO3) = 0,1 mol/L. Skúšaný roztok sa nesmie sfarbiť intenzívnejšie, ako porovnávací roztok za rovnakých podmienok.

Claims (5)

1. PREDMET

   Sposob stanovenia nezávadnosti gumových zátok v zdravotníctve vyznačený tým, že v roztoku chloridu sodného o koncentrácii 0,9 % a 10,0 % hmot./obj., po uvedení zátky do styku s týmto roztokom po dobu 30 minút, pri teplote 120 °C, pri tlaku 0,101 325 MPa a najmenej 24 hodin po vychladnutí sa stanovuje vzhlad roztoku, vzhlad zátky, akutálna acidita, vodivost, cudzie orKvantitatívne stanovenie

   24. Chlorid sodný — K 5,0 ml skúšaného roztoku sa přidá 25 ml zriedeného roztoku kyseliny sírovej, za stálého miešania sa titruje z mikrobyrety roztokom dusičnanu strieborného c (AgNOs) = 0,1 mol/L za potenciometrickej indikácie na striebornú a nasýtenú kalomelovu elektrodu.

   1,0 ml roztoku dusičnanu strieborného c (AgNCD) = 0,1 mol/L odpovedá 0,005844 gramu NaCl.

   Pri sledovaní nových gumárenských zmesí, alebo zmene pomocných látok pri výrobě zátok používaných v zdravotníctve je potřebné sledovat, či sa používajú také súčasti pomocných látok, ktoré v uvedenom návrhu skúšané nie sú a třeba skúšanie doplnit aj o sledovanie vyluhovatetnostl týchto látok.

   Pre urýchlenie informácie o stárnutí gumových zátok može sa vykonat aj sposob podta Compendium medicamentorum vyluhovanie v hmotnostnom pomere 8 g gumovej zátky a 100 ml roztoku chloridu sodného.

   Možnost skúšania infúzneho roztoku chloridu sodného pre potvrdenie kvality a vylúčenie nežiadúceho vplyvu gumovej zátky na hotový prípravok.