CS231789B1 - Sposob spracovania zmesi metylacetát-metanol - Google Patents
Sposob spracovania zmesi metylacetát-metanol Download PDFInfo
- Publication number
- CS231789B1 CS231789B1 CS829002A CS900282A CS231789B1 CS 231789 B1 CS231789 B1 CS 231789B1 CS 829002 A CS829002 A CS 829002A CS 900282 A CS900282 A CS 900282A CS 231789 B1 CS231789 B1 CS 231789B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- chlorination
- methyl acetate
- stage
- methanol
- hydrogen chloride
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Vynález sa týká sposobu spracovania- zmesi metylacetát-metanol.
Pri hydrolýze metanolických roztokov polyvinylacetátu na polyvinylalkohol vzniká ako vedlajší produkt metylacetát, ktorý zrieďuje povodně rozpúšťadlo. Pri regenerácii metanolu sa z něho odděluje metylacetát vo formě jeho azeotropu s metanolom, čím sa získává poměrně značné množstvo tohto vedlajšieho- produktu. Aplikácia uvedeného odpadu, například ako rozpúšťadla je obmedzená, najma z dóvodou jeho zdravotnej závadnosti. Spracovanie metylacetátu na jeho povodně zložky priamou hydrolýzou je v dosledku velmi nízkej rýchlostnej konštanty reakcie obtiažne a prakticky znemožňuje priemyselnú aplikáciu. Pretože aj jeho opatovné využitie v procese je až na malé výnimky vylúčené, představuje v súčasnosti priamy odpad, ktorý je potřebné likvidovat spálením, čo zhoršuje ekonomiku výroby.
V AO 190 959 sa navrhuje využitie reakcie metylacetátu a metanolu s chlorovodíkom za vzniku metylchlcrldu, ktorý sa následnou chloráciou s chlórom premení na zmes vyššie chlórovaných derivátov metánu, ktoré po zmiešaní s vodou vytvoria samostatnú vrstvu a odťahujú sa ako produkt. Nevýhodou tohto postupu je skutočnosť, že na dvojstuipňovú chloráclu zmesi metylacetát-metanol používá v každom stupni iné chloračné činidlo (chlorovodík a chlór), čo umožňuje použit prebytok chlorovodíka v prvom stupni chlorácie len vtedy, keď sa reakčná zmes z tohto stupňa podrobí kondenzácii a separácii. Takto by musela za každým reakčmým stupňom následovat samostatná kondenzácia spojená s recyklováním nezreagovaného chlcračného činidla (chlorovodík, resp. chlór) naspat na vstup do příslušného reaktora. Ďalšou nevýhodou uvedeného postupu je predovšetkým vysoká energetická náročnost chlorácie katalyzovanej UV svetlom.
Tieto nevýhody odstraňuje postup podlá předloženého vynálezu, ktorý představuje dvojstupňoví! chloráciu zmesi metylacetát-metanol.
V prvom stupni bola využitá reakcia metylacetátu s chlorovodíkom za přítomnosti kyselého- katalyzátore (katex FeCh a -pod.), prebiehajúca pri teplote 80 — 100 °C v parnej fáze v aparáte 2 podl'a rovnice:
CH3COOCH3 + HC1 -> CHsCOOH + CH3CI
Súbežne prebehne reakcia:
CH3OH + HC1 -> CH3CI + H2O
Reakčná zmes, obsahujúca metylchlorid, kyselinu octovú, vodu a mezreagovaný metylacetát, metanol a chlorovodík sa vedie cez predohrievač 3 do druhého stupňa chlorácie 4. Zároveň sem vstupuje cez predohrievač 5 kyslík spolu s neskondenzovanými plynml (HC1, O2) z kondenzátora 6. V chlorátore 4 za přítomnosti katalyzátora (chloridy médi + KC1 na alumosilikáte, pemze a pcd.) prebieha pri teplote 350 — 450 °C oxychlorácia metylchloridu podl'a reakcií:
CH3CI + HC1 + 0,5 O2 -> CH2CI2 + HzO
CH2CI2 + HC1 + 0,5 O2 -» CHC13 + H2O
CHCI3 + HC1 + 0,5 O2 -> CCU + H2O
Druhý stupeň chlorácie pracuje adiabaticky, pretože jeho pracovná teplota sa udržuje uvolněným reakčným teplom. Rozny stupeň reakcie sa dosiahne změnou mólového poměru chlorovodík : (metylacetát + metanol) na vstupe do prvého stupňa chlorácie v rozsahu 2 až 4 :1. Na oxychloráciu metylchloridu sa může použit kyslík alebo vzduch· v 0 — 10 %-nom nadbytku voči stechiometricky potřebnému množstvu.
Reakčná zmes z chlorátora 4 odovzdáva svoje teplo vo výmenníkoch 5,3,1 a kondenzuje v kondenzátore 6, kde sa uvolněným kondenzačným teplom vypařuje metylacetát -a metanol postupujúci do predohrievača 1. V deličke 7 dojde k oddeleniu ťažšej fázy chlórovaných uhlovodíkov od vodnej fázy a neskondenzované zložky (HC1, O2, stepy GH2CI2) sa vracajú cez predohrievač 5 do chlorátora 4. Vrchná vodná vrstva sa privádza ako nástrek na rektifikačnú kolónu 8, z vařáku ktorej sa odtahuje v-odný roztok kyseliny octovej na dalšie spracovanie. Destilát, obsahujúci nezreagovaný metylacetát a metanol sa vracia do výparníka 6.
Medzi výhody navrhovaného postupu patří skutečnost, že použív-a v obidvoch stupňoch rovnaké chloračné činidlo, čo umožňuje časť potřebného chlorovodíka pre druhý stupeň chlorácie previesf už cez prvý stupeň chlorácie, čím sa získá potřebný přebytek tejte komponenty na dosiahnutie vyššej konverzie metylacetátu a metanolu. Takýto postup umožňuje, okrem běžného zapojenia dvoch chloračných reaktorov za sebou, vykonat obidva stupně chlorácie v jednom aparáte, například, podlá schémy na obrázku 1. Pri použití spoločného chloračného činidla v obidvoch stupňoch chlorácie, postačuje jedna kondenzácia reakčnej zmesi, spojená s recyklováním jediného nezreagovaného chloračného činidla. Ďalšou výhodou je, že oxychlorácia prebiehajúca adiabaticky pri vyšších teplotách (350 až 450°C) nie je tak energeticky náročná ako chlorácia katalyzovaná UV svetlom. Navýše v-yššia teplota reakčných produktov umožňuje rekuperáciu tepla vo výmenníkoch, čo znižuje celkovú energetická náročnost navrhovaného postupu oproti postupu podlá AO 190 959. lnou výhodou navrhovaného postupu je, že v deličke 7 sa na rozdelenie fáz využívá reakčná voda a teda nie je potřebné přidávat vodu do deličky zvonku.
Příklad 1
200 g. h-1 zmesi metylacetát (81%)-metanol vstupuje na hlavu prvej katalytickej vrstvy (katex FeCb) spolu s chlorovodíkom o prietoku 3,3 1. min-1. Mólový poměr chlorovodík : (metylacetát + metanol) = 2,6 :1.
Vo vrstvě sa udržuje teplota 95 °C. Reakčné splodiny sa predohrejú horúcimi plynmi, odchádzajúcimi z druhého stuipňa chlorácie a spolu s predohriatym kyslíkom (0,6 l.min-1] vstupujú na hlavu druhej katalytickej vrstvy (chloridy médi + KC1 na alu* minosilikáte). Vo vrstvě sa udržuje teplota
398 °C. VzMadom k tomu, že v malom laboratórnom reaktore o priemere 40 mm sa » ťažko udržuje autotermný režim, bolo potrebné zamedziť tepelným stratám vonkajším elektrickým ohrevom plášta. Horúce reakčné plyny po prejdeni sústavou výmenníkov skondenzovali v kondenzátore. Kondenzát sa rozdělil v deličke do dvoch vrstiev. Spodná vrstva (357 g.h-1) obsahovala 12,7 % hmot. CH2CI2, 39,8 % CHCI3 a 47,5 % CCI4. Vrchná vrstva se podrobila rektifikácii v náplňovej kolóne, pričom destilát (29,5 g.h-1) obsahoval 74,6 % metylacetátu a 25,4 % metanolu. Vařáková kvapalina (228,5 g.h-1) představovala přibližné 45 °/o-ný vodný roztok kyseliny octovéj. Z póvodného množstva metylacetátu zreagovalo na chlorované deriváty metánu 86,4 proč. a z metanolu 80 %.
Claims (1)
- přeďme'Spósob spracovania zmesi metylacetát-metanol dvojstupňovou chloráciou, vyznačujúci sa tým, že v prvom stupni prebieha chlorácia chlorovodíkom pri teplotách 80 až 100 °C v přítomnosti katalyzátora chloridu železitého a vznikajúce medziprodukty sa následné chlórujú v druhom stupni pri teplotách 350 — 450 °C za posobenia chlorovodíka a kyslíka v přítomnosti chloridov médi, pričom část potřebného chlorovodíka pre chloráciu v druhom stupni sa prevedieVYNÁLEZU už cez prvý stupeň, kde sa tým vytvoří potřebný prebyíok chloračného činidla a z vystupujúcej reakčnej zmesi z druhého stupňa chlorácie sa extrakciou reakčnou vodou oddelia chlórované deriváty metánu od ostatných zložiek, ktoré sa rektifikáciou rozdelia na vodný roztok kyseliny octovej a nezreagovaný metylacetát s metanolem, ktoré sa vedú spát do prvého stupňa chlorácie.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS829002A CS231789B1 (cs) | 1982-12-10 | 1982-12-10 | Sposob spracovania zmesi metylacetát-metanol |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS829002A CS231789B1 (cs) | 1982-12-10 | 1982-12-10 | Sposob spracovania zmesi metylacetát-metanol |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS900282A1 CS900282A1 (en) | 1984-05-14 |
| CS231789B1 true CS231789B1 (cs) | 1984-12-14 |
Family
ID=5441321
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS829002A CS231789B1 (cs) | 1982-12-10 | 1982-12-10 | Sposob spracovania zmesi metylacetát-metanol |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS231789B1 (sk) |
-
1982
- 1982-12-10 CS CS829002A patent/CS231789B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS900282A1 (en) | 1984-05-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4241213A (en) | Process for producing 2-chloro-5-trichloromethyl pyridine | |
| AU748266B2 (en) | Methods for converting lower alkanes and alkenes to alcohols and diols | |
| US5174865A (en) | Process for purifying crude hydrochloric acid | |
| PL205828B1 (pl) | Sposób wytwarzania 1,2-dichloroetanu | |
| EP0159366A1 (en) | Process for converting chlorinated hydrocarbons and metal oxides to oxides of carbon and metal chlorides | |
| JP2020023489A (ja) | ２−クロロ−３−トリフルオロメチルピリジンの分離、精製方法 | |
| GB2045761A (en) | Process for producing chloro-trifluoromethylpyridines | |
| US5455017A (en) | Production of concentrated aqueous solutions of ferric chloride | |
| GB2096013A (en) | Improvements in or relating to the recovery of chlorine values | |
| US5536376A (en) | Method for production of 2-chloropyridine and 2,6-dichloropyridine | |
| HU191194B (en) | Process for producing of 1,2 diclore-ethan | |
| CS231789B1 (cs) | Sposob spracovania zmesi metylacetát-metanol | |
| IE61630B1 (en) | Process for the synthesis of ferric chloride | |
| JP2001058823A (ja) | ゲルマニウム回収方法及び装置 | |
| US4054499A (en) | Process for producing 2-chloropyridine | |
| US3059035A (en) | Continuous process for producing methyl chloroform | |
| CN110475764B (zh) | 三氟甲基吡啶类的纯化方法 | |
| US3557229A (en) | Oxychlorination of ethane to vinyl chloride | |
| McBee et al. | (Perhaloalkyl) triazines | |
| US5600042A (en) | Process for the production of vinyl chloride | |
| US6204418B1 (en) | Process for the chlornation of hydrocarbons | |
| CN121319032A (zh) | 一种三甲基氯硅烷的再生方法 | |
| BG61911B1 (bg) | Метод за получаване на алканоли и гликоли | |
| CN106588559B (zh) | 一种用于制备1,2-二氯乙烷的乙烯氯化剂及其用途和1,2-二氯乙烷的制备方法 | |
| JPH02268159A (ja) | クロロピリジン類の分離方法 |