CS232643B1 - Sposob čistenia 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazínu - Google Patents

Description

Vynález sa týká čistenia 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazínu znečistěného organickými a anorganickými látkami.

Medzi najznámejšie a najviac vyrábané s-triazínové herbicidy patří 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazín (atrazín). Herbicidine účinky boli objavené v roku 1954 vo Švajčiarsku a sú popísané v švajčiarskom patente 229 227. Příprava atrazínu reakciou kyanurchloridu, etylamínu, izopropylamínu a hydroxidu sodného v vodnochlórbenzénovom prostředí je popisaná v čs. pat. 110 352. Příprava atrazínu reakciou kyanurchloridu s etylamínom, izopropylamínom v prostředí bezvodého organického rozpúšťadla, pričom na viazanie vzniklého chlorovodíka sa použije bezvodého amoniaku, popisuje švajčiarsky patent 508 640. Získaný produkt obsahuje 92 % atrazínu. Vplyv hodnoty pH na výťažok atrazínu popisujú patentové spisy NDR a NSR. Podl'a NDR pat. 51 646 sa rnajlepší výťažok dosiahne ak v prvom reakčnom stupni, t. j. po přidaní prvého aminu a hydroxidu alkalického kovu, sa udržuje hodnota pH 6 až 8, v druhom reakčnom stupni, t. j. po přidaní druhého aminu a hydroxidu alkalického kovu sa udržuje hodnota pH ina

8,5 až 9. Výťažok atrazínu je 96 %. V NSR patente 2 032 861 sa udává hodnota pH v prvom stupni 6,5 až 10. V USA pat. 3 328 399 a 3 586 679 je popísaný sposob přípravy atrazínu z kyanurchloridu, etylamínu, izopropylamínu v bezvodovom prostředí pri teplote 120 až 170 °C za oddestilovania vzniklého chlorovodíka. Výhoda sposobu je, že odpadne problém odpadných vod š obsahom minerálnych solí. V švajčiarskom patente č, 546 247 sa popisuje adiabatický spdsob výroby atrazínu vo vodonerozpustnom rozpúšťadle reakciou etylamínu, izopropylamínu, alkalického hydroxidu s kyanurchloridom. Vo franc. pat. 2 296 628, rum. pat. 60 016, jap. pat. 131 592 (1977) sa doporučuje pri dávkovaní amínov pri výrobě atrazínu dávkovat prvý izopropylamín. Banks C. a spol.,

J. Am. Chem. Soc. 66, 1771 (1944] a Friedheim E., J. Am. Chem. Soc. 66, 1725 (1944) doporučujú pri prvom reakčnom stupni výroby atrazínu teplotu okolo 0 °C a druhý reakčný stupeň pri teplotách 30 až 50 °C. Pri prvom reakčnom stupni sa ako reakčné prostredie používá zmes vody a 1'adu, připadne voda, lad a organické rozpúštadlo.

V literárnych odkazoch sa nevenuje pozornost cisteniu silné znečistěného odpadu a atrazínu vznikajúceho pri jeho výrobě.

Vyššie uvedené nedostatky sú odstránené sposobom čistenia 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazínu, podstata ktorého spočívá v tom, že 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazín znečistěný organickými alebo anorganickými látkami nerozpustnými v organických rozpúšťadlách, rozt pustí a/alebo roztaví v organických vodonerozpustných rozpúšťadlách ako napr. alifatických, aromatických uhiovodíkov, alebo ich derivátov, výhodné pri teplote bodu varu rozpúšťadla, pričom sa nerozpustné nečistoty oddelia od roztoku a alebo emulzie 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazínu v organickom rozpúšťadle. Organické vodonerozpustné rozpúštadlo sa oddělí destiláciou. Výhodné sa može použiť destilácia s vodnou parou. Nečistoty sa výhodné oddelia z roztoku alebo emulzie filtráciou, pričom sa dá použiť filtrácia cez jemné síto. Anorganické zlúčeniny sa možu oddeliť sedimentáciou. Nečistoty, ktoré obsahujú železo, sa možu oddeliť magneticky.

Čistenie 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazínu možno robit z vodonerozpustným organickým rozpúšťadlom v přítomnosti vody.

Sposobom podl'a vynálezu sa dosiahne vyčistemie znečistěného 2-izopropylamíno-4-etylamíno-e-chlúr-s-triazínu a zvýšenie jeho kvality. Znečistenie musí byť spdsobené v organických vodonerozpustných rozpúšťadlách nerozpustnými látkami. Rozpustnost 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-trlazínu je vo váčšine rozpúšťadiel silné závislá od teploty. Pri teplote varu rozpúšťadla sa časť 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazínu roztopí a sposobuje nepriehladnosť zmesi látok. Na oddelenie váčšiny nečistot postačuje filtrácia cez jemné šito. Vačšie anorganické částice sa oddelia výhodné sedimentáciou, ktorá sa dá urobit na jednoduchom zariadení. Jemné částice obsahujúce železo sa výhodné oddelia magnetom. Vzhladom k tomu, že rozpustnost 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazínu je vo vodonerozpustnom rozpúšťadle najvačšia pri bode varu zmesi, pri vyššej teplote v.plýva na jemné částice význačné Brownov pohyb, čo im zabraňuje v sedimentácii. U feromagnetických častíc sa táto nevýhoda odstráni pomocou magnetu. Čistenie sa može prevádzať v přítomnosti vody, pričom sa može použiť na čistenie vlhký materiál, ktorý netřeba před čistěním sušit.

Příklad 1

Do banky sa dal 200 ml technického chlórbenzénu a 100 g znečistěného 2-izopropylamino-4-etylamíno-6-chlór-s-triazínu, s obsahom 52,1 % hmot. technického' 2-izopropylamino-4-etylamíno-6-chlór-s-triazínu,

0,6 % hmot. polypropylenových vlákien z filtračně) plachty, 0,4 % hmot. hrdze vyjadrenej ako FeaOs a 0,9 % piesku. Banka sa dala na elektromagnetické miešadlo a zahriala sa na teplotu varu a preliala cez šito 0,355 x 0,355 mm z inehrdzavujúcej ocele. Na site sa zachytili vlákna a vačšie anorganic232643

S ké nečistoty. Chlórbenzén sa oddestiloval s vodnou parou. Získaný 2-izopropylamíno-4-etylamímo-6-chlór-s-triazín po vysušení obsahoval 0,13 % hmot. popola.

Příklad 2

Postupovalo sa podía příkladu 1 s tým rozdielom, že ako rozpúšťadlo sa použil toluen. Množstvo 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazínu bolo 50 g. Po preliatí cez šito sa zvyšné feromagnetické látky odstránili pomocou magnetu. Získaný 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazín obsahoval 0,11 °/o hmot. popola.

Příklad 3

Postupovalo sa podía příkladu 2 s tým rozdielom, že sa ako rozpúšťadlo použil technický benzín s frakciou uhlovodíkov s bodom varu 50 až 80 °C. Získaný 2-izopropylamíno-4-etylamíno!-6-chlór-s-triazín obsahoval 0,14 percenta popola.

Příklad 4

Postupovalo sa podía příkladu 2 s tým rozdielom, že ako vodonerozpustné rozpúšťadlo sa použil nitrobenzén. Získal sa 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazín s obsahom 0,22 % hmot. popola.

Příklad 5

Postupovalo sa podía příkladu 2 s tým rozdielom, že sa -nerozpustné látky oddělili filtrácíou na vyhrievanom lieviku. Získaný 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazín obsahoval 0,02 % popola.

Příklad 6

Postupovalo sa podía příkladu 1 s tým rozdielom, že sa použil technický 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazín znečistěný pieskom. Piesok sa po vedení do roztoku oddělil sedimentáciou počas 10 mi-nút. Získaný 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazín obsahoval 0,35 % hmot. popola.

Postupom podía vynálezu sa zregeneruje 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazín na plnohodnotnú surovinu, ktorá sa dá dalej spracovať na herblcídne přípravky. Doteraz sa znečistěný 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazín nečistil a bol ako odpad od-vážaný na skládku odpadov. Regenerácia je jednoduchá, nenáročná na zariadenie a suroviny a dá sa velmi 1'ahko včleniť do výrobného procesu výroby 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazínu.

Claims (5)

1. Sposob čistenia 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazínu znečistěného organickými alebo- anorganickými látkami, ako je piesok, hrdza, vyznačený tým, že znečistěný 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazín sa rozpustí a/alebo roztaví vo vodonerozpust-nom organlckom rozpúšťadle, s výhodou pri teplote varu zmesi, pričom sa nerozpustné nečistoty oddelia a rozpúšťadlo sa oddestiluje od 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazínu-vodnou parou.

VYNALEZU

2. Sposob podía bodu 1 vyznačený tým, že sa nečistoty oddelia filtráciou.

3. Sposob podía bodu 1 vyznačený tým, že sa anorganické nečistoty oddelia sedimentáciou.

4. Spůsob podía bodu 1 vyznačený tým, že hrdza sa oddělí magneticky, připadne elektromagneticky.

5. Sposob podía bodov 1 až 4 vyznačený tým. že čistenie prebieha za přítomnosti vody.