CS235501B2 - Method of cyanuric chloride treatment suitable for reaction in water solution or suspension - Google Patents

Method of cyanuric chloride treatment suitable for reaction in water solution or suspension Download PDF

Info

Publication number
CS235501B2
CS235501B2 CS795737A CS573779A CS235501B2 CS 235501 B2 CS235501 B2 CS 235501B2 CS 795737 A CS795737 A CS 795737A CS 573779 A CS573779 A CS 573779A CS 235501 B2 CS235501 B2 CS 235501B2
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
cyanuric chloride
reaction
suspension
hydrophobic
weight
Prior art date
Application number
CS795737A
Other languages
English (en)
Inventor
Heinz-Ruediger Vollbrecht
Fritz Wagner
Original Assignee
Sueddeutsche Kalkstickstoff
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sueddeutsche Kalkstickstoff filed Critical Sueddeutsche Kalkstickstoff
Publication of CS235501B2 publication Critical patent/CS235501B2/cs

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D251/00Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
    • C07D251/02Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
    • C07D251/12Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D251/26Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
    • C07D251/28Only halogen atoms, e.g. cyanuric chloride
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D251/00Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
    • C07D251/02Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
    • C07D251/12Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D251/26Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
    • C07D251/40Nitrogen atoms
    • C07D251/42One nitrogen atom
    • C07D251/44One nitrogen atom with halogen atoms attached to the two other ring carbon atoms
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D251/00Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
    • C07D251/02Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
    • C07D251/12Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D251/26Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
    • C07D251/40Nitrogen atoms
    • C07D251/48Two nitrogen atoms
    • C07D251/50Two nitrogen atoms with a halogen atom attached to the third ring carbon atom

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Vynniez se týká způsobu úpravy kyanurchloridu, vhodného- k reakci ve ' vodném roztoku nebo suspenzi.
Postupnou náhradou jednoho, dvou nebo všech tří atomů chloru kyanirchloridu se vytvoří základ pro syntézu derivátů kyanurchloridu, kterých se používá k výrobě herbicidů, optických zjasňovacích prostředků nebo pomocných vulkanižačních prostředků. Při většině těchto reakcí se kyanurchlorid používá a uvádí do' reakce v roztoku nebo suspenzi v organických rozpouštědlech nebo ve vodě v tuhé podobě.
Při pouHtí kyanurchloridu v silně ochlazených roztocích nebo suspenzích je žádoucí co nejrychhejší reakce, poněvadž kyenurchlorid jakožto chlorid tyseliny reaguje s vodou za vzniku nežádoucí kyseliny kyanurové a kyseliny chlorovodíkové.
Až dosud se většinou po stupoválo tak, že se před rozpuštěním popřípadě suspendováním kyanurchloridu ve vodě, provedlo mechanické rozmělnění (hapříklad rozemletím) kyanurchloridu. Tento způsob je věak nevýhodný vzhledem k nebezpečí koroze mechanicky potyblivých částí rozmělňovecího zařízení, způsobené kyenurchloridem. Kromě toho zůstává jeětě nebezppčí, že vyráběný výsledný produkt bude znečištěn, popřípddě zničen, produkty, vzniklými jež se- dostávají do reakčního roztoku.
Způsob,- jak řešit tento problém, spočívá v tom, že se kapalný roztavený kyanurchlorid (o teplotě tání 146 °C) přivádí tryskou do použitého rozpouštědla (německý zyeřejnovací spis 24 54 910). Cáátice kyannurchoridu, vzniklé při . ochlazení, jsou z největší části dostatečně jemné, aby urnoonniy uspokojivě rychlou reakci kyanurchloridu-s druhou reakční složkou. Doprava, uscho^ávání a vnitroprovozní msanpulace s_kyanurchlorideo při teplotách nad 146 °C jsou však spojeny se značnými technickými problémy a s velkými náklady. Poněvadž u kapalného kyanurchloridu, jako u ' všech chloridů, - jde o korozivní matterál, je mmaipulace s ním - zejména vzhledem k jeho - vysoké teplotě - též dooti nebezpečná.
Podnětem k vynálezu byl proto úkol, vyvinout kyannurchorid, vhodný k reakci ve vodním roztoku nebo - suspenzi, který se nevyznačuje uvedenými nedostatky.
Vynniez řeší tento úkol poskytnutím kyarnurhhoridu, vhodného k reakci ve vodném roztoku nebo v suspenzi, který obsahuje jemně práškové hydrofobní plnivo v hmotnostním mn^živ! až 10-%.
Předmětem vynálezu je proto způsob úpravy kyan^^l-O^du, vhodného k reakci ve vodném roztoku nebd* v suspenzi, který spočívá v tom, že se do plynného proudu, - vzniká «jící ho při výrobě kytnuurhh<oridu, zavede jemně práškové hydrofobní plnivo v hmotnostním mnnožtví až 10 %.
Ani toto plnivo, ani hydrofobizáčn činidlo nevstupuje v - reakci s kyenurchloridem, jeho reakčními partnery - ani s výslediým produktem. ,
Hyddofobní plnivo se přidá ke kyanurchloridu a homogenně se do něho vmísí -bu3 před jeho desublimací nebo bezprostředně po jeho desub:li^m^(^^L z plynného stavu.
Při způsobu úpravy kyanurchloridu podle vynálezu se částice kyanurchloridu obalí hydrofobním plnivem, které působí probl nežádoucí hydrolýze, přičemž věek současně nezebranuje reakci s organickými rea^ními partnery. Mimoto dochází k ochraně č&tic kyanurchl^řidu, vytvořených z primárně při jeho výrobě vznikaaících částic, takže se - zabraňuje vzniku - jinak se zpravidla tvořících sekundárních aglom^e^í^^tů. Z toho důvodu se kyanurchlorid upravený způsobem podle vynálezu vyznačuje i vyni^ící sypnnosí.
Jakožto plnivo může kyanurchlorid podle vynálezu zásadně obsahovat věechna taková plniva, která nevstupují v reakci s kyanurchloridem, jsou tedy inertní vůči kyanurchloridu, jeho reakčním partnerům a reakčnímu produktu. Zde přicházejí v úvahu jek anorganická, tak i organická plniva. Hydrofobní vlastnosti mohou být vlastnostmi samotných plniv, mohou však i být vyvolány přísluáým zpracováním, například účirkcem hydrofobizačních silenů spod· Obbvláště vhodně se používá hydrofobní pyrogenní nebo srážené kyseliny křemiččté, hydrofobního kysličníku hlinitého, hydrofobních křemičitenů hlinitých, hydrofobního křemičitenů vápenatého e jejich sm^í. Použitá plniva mm jí být - účelně co nejjemrníi· prášková a vyznačovat se vellým specif^km povrchem, nejméně 60 m2/g·
Obsah hydrofobního plniva činí výhodně 0,1 až 3 hmoonootní %, zejména pak 0,2 až
0,7 hmot· %, vztaženo ne hmoonnotní mnnoství celkové soísí.
Úprava kyanurchloridu podle vynálezu se provádí intenzitním promísením s nezpracovaným kyanurchloridem· Výhodně se plnivo mísí s kyanurchloridem, dokud ještě sestává z primárních částic.· Tak je tomu u par kysnurchloridu před jeho desublimací nebo bezprostředně po d^su!^].im^c^c.· Úprava podle vynálezu se. proto účelně provádí v rámci výroby kyanurchloridu jakožto závěrečná operace·
P ří-k la dl
Do plynného proudu, sestávajícího z per kyanurchloridu v moožství 200 kg/h a ze vzduchu v mn^tví !>0 k^h který se s teplotou 180 °C - přivádí do kondenzátoru, se bezpros^edně před vstupem do kondenzátoru přidá 1,0 kg/h hydrofobní pyrogenní kyseliny křemiičté·
Při přeměně skupexntví kyanurchloridu z parního ne tuhé dochází k obalení částic ^i^j^i^]?(^c^l.o^i^du hydrofobní pyrogenní kyselinou křeϊniiinou. Kromě toho se pro vhomooen0zování provádí · ještě mechern.cké míchání v oíísčí· Ponu^je-i se takto získaného kyanurchloridu pro syntézu a^azinu ve vodném roztoku nebo suspenzi, jo:iS by se · provedlo mmchanické rozmmínění produktu, dosáhne se 96% a i vyššího výtěžku et^zim·
Provveeeli se syntéze steným způsobem za pouužtí kyanurchloridu· bez přísady hydrofobní kyseliny křemiiité a bez mmchanického rozměSněiní, lze dosáhnout výtěžku et^zim jen v rozmezí od 90 do 92 %·
Příklad . 2
Plynný proud o toplotě přibl^nS 200 °C, sestáv^í^ ze sm^i kyjnurchlorier o množství 200 kg.h1 a vz^cto v mюžství 150 kg.h-1, se přivádí do eearbliiátorr s nepojeiým mísičem· V destilátoru kyBnurchlorid desublimuje e pedá jako jemný práěek do mííiče, kam se neipíeržitS přivádí hydrofobní srážená kyselina křemiiitá v hmotnostním moožství
1,8 kg.h · Při míchání dochází k rovnoměrnému promleení kyanurchlorieu . s hydrofobní kyselinou křemičitou·
Jestliže se takto získaného kyanurchloridu po^je při syntéze ^etylamino-^chlor-6-isoprořyljoioo-1 ,3,5-trijvinr (jtrjvior) ve vodném roztoku nebo suspenzi, miž by se provedlo mechanické roz^^!.n^^^ produktu, dosáhne se výtěžku · etrjvior ve výši alespoň 96 %·
Provlde--i se syntéza a^azinu obdobně, avšak s kyanurchloridem bez přísady hydrofobní kyseliny křemiičté a bez imcchanického rozmiSnenO) lze doedit výtěžku etrjvinr ve výši jen 90 až 92 %·

Claims (5)

1· Způsob úpravy kyanurchloridu, vhodného к reakci ve vodném roztoku nebo suspenzi, vyznačující se tím, že se do plynného proudu vznikajícího při výrobě kyanurchloridu^ zavede jemně práškové hydrofobní plnivo v hmotnostním množství ež 10
2. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že se hydrofobní plniv přidá ke kyanurchloridu a homogenně se do něho vmísí před jeho desublimecí z plynného stavu.
3· Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, Že se hydrofobní plnivo přidá ke kyanurchloridu a homogenně se do něho vmísí bezprostředně po jeho desublimaci z plynného stavu·
4· Způsob podle bodů I až 3, vyznačující se tím, Že se do plynného proudu zavede jemně práškové hydrofobní plnivo v hmotnostním množství 0,1 ež 3 %, в výhodou 0,2 až 0,7 %.
5· Způsob podle bodů 1 až 4, vyznačující se tím, že se do plynného proudu zavede jako jemně práškové hydrofobní plnivo hydrofobní pyrogenní kyselina křemičitá.
CS795737A 1978-09-11 1979-08-23 Method of cyanuric chloride treatment suitable for reaction in water solution or suspension CS235501B2 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE2839384A DE2839384C2 (de) 1978-09-11 1978-09-11 Cyanurchlorid enthaltende Mischung zur Synthese von Cyanursäurederivaten und Verfahren zu ihrer Herstellung

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS235501B2 true CS235501B2 (en) 1985-05-15

Family

ID=6049099

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS795737A CS235501B2 (en) 1978-09-11 1979-08-23 Method of cyanuric chloride treatment suitable for reaction in water solution or suspension

Country Status (14)

Country Link
US (1) US4329325A (cs)
JP (1) JPS6026392B2 (cs)
BE (1) BE878694A (cs)
BR (1) BR7905782A (cs)
CH (1) CH641169A5 (cs)
CS (1) CS235501B2 (cs)
DE (1) DE2839384C2 (cs)
ES (1) ES483891A0 (cs)
FR (1) FR2435472A1 (cs)
GB (1) GB2031881B (cs)
IT (1) IT1118987B (cs)
SU (1) SU1060108A3 (cs)
YU (1) YU42192B (cs)
ZA (1) ZA793458B (cs)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3228915A1 (de) * 1982-08-03 1984-02-09 Skw Trostberg Ag, 8223 Trostberg Cyanurchlorid mit verbesserter lagerstabilitaet
JPH06241375A (ja) * 1993-02-19 1994-08-30 Shin Etsu Polymer Co Ltd 管継手の接合方法
DE19914616A1 (de) * 1999-03-31 2000-10-05 Degussa Rieselfähiges Cyanurchlorid, Verfahren zu seiner Herstellung und dessen Verwendung

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3141882A (en) * 1964-07-21 Process for freparing free flowing
DE1134999B (de) * 1960-08-31 1962-08-23 Degussa Herstellung von nicht zusammenbackendem, gut rieselfaehigem Cyanurchlorid
US3269799A (en) * 1965-05-10 1966-08-30 Columbian Carbon Treatment of pigmentary silica
US3661519A (en) * 1970-07-01 1972-05-09 Cities Service Co Hydrolysis of silicon tetrafluoride
US3772427A (en) * 1971-06-14 1973-11-13 Gen Electric Combustion process for producing high surface area silica
DE2834543A1 (de) * 1978-08-07 1980-02-14 Bitzer Diethelm Verfahren zur herstellung von diamino-s-triazinen

Also Published As

Publication number Publication date
SU1060108A3 (ru) 1983-12-07
BE878694A (fr) 1979-12-31
IT1118987B (it) 1986-03-03
FR2435472A1 (fr) 1980-04-04
BR7905782A (pt) 1980-05-20
FR2435472B1 (cs) 1982-07-02
CH641169A5 (de) 1984-02-15
ES8207521A1 (es) 1980-08-01
YU202879A (en) 1982-08-31
JPS6026392B2 (ja) 1985-06-24
IT7968320A0 (it) 1979-06-20
YU42192B (en) 1988-06-30
ZA793458B (en) 1980-08-27
DE2839384C2 (de) 1988-09-08
GB2031881B (en) 1982-12-08
ES483891A0 (es) 1980-08-01
US4329325A (en) 1982-05-11
GB2031881A (en) 1980-04-30
JPS5538400A (en) 1980-03-17
DE2839384B1 (de) 1979-07-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3816141B2 (ja) 硫化リチウムの製造方法
JPH0453998B2 (cs)
EP0623553A1 (en) Stabilized particle of sodium percarbonate
TW300159B (en) Preparation of ammonium glyphosate via a gas-solid reaction system
TW306867B (cs)
EP0814875B1 (en) A method for treatment of halogen-containing waste material
CS235501B2 (en) Method of cyanuric chloride treatment suitable for reaction in water solution or suspension
US5108728A (en) Process for the production of granulated dicalcium phosphate dihydrate
BE1007521A5 (fr) Procede pour empecher une formation de poussiere lors du chargement ou du dechargement et du transport de granules d&#39;engrais sulfates.
US5464248A (en) Alkali metal azide particles
US3154545A (en) Process for preparing cyanuric acid
US5094686A (en) Process for producing copper fine powder
JPH10139755A (ja) アクリルアミドアルカンスルホン酸モノマーおよび塩基性化合物の乾式混合
JPS58145685A (ja) 粒状複合肥料の製造法
US4336219A (en) Method for pelletizing silica
FR2555797A1 (fr) Procede de traitement de sodium radioactif
JP6875826B2 (ja) グアニジンシュウ酸塩の製造方法
JPS63310690A (ja) 使用済ケイ素粉末を失活させる方法
JP3332150B2 (ja) 焼却残渣の処理方法
SK279027B6 (sk) Spôsob zlepšenia tekutosti jemnozrnného tuhého kya
GB2127834A (en) A continuous process for making solid, free-flowing water dispersible pva-aldehyde reaction product
KR20010020594A (ko) 중금속 함유 폐기물의 처리 방법 및 이러한 처리에 적합한밀봉제
EP0429321B1 (en) Sodium carbonate perhydrate process
GB2117747A (en) A process for pelletising substances of crystalline or crystal- like structure
DE10035287A1 (de) Gecoatete Metallperoxide