CS235567B1

CS235567B1 - Method of alkyl naphthalene type oils point of congelation depressant refinement

Info

Publication number: CS235567B1
Application number: CS522483A
Authority: CS
Inventors: Michal Matas
Original assignee: Michal Matas
Priority date: 1983-07-11
Filing date: 1983-07-11
Publication date: 1985-05-15

Description

Uvedené nedostatky sú odstránené u spósobu dočistovania znižovača bodu tuhnutia olejov typu alkylnaftalénov podlá vynálezu od genetických nečistot, podstatou ktorého je, že znižovač bodu tuhnutia olejov sa zohreje najmenej na teplotu jeho topenia, ďalej sa zmieša s rozpúšťadlom rovnakej teploty ako má znižovač bodu tuhnutia olejov, ktorým je alifatický keton s 3 až 5 atómami uhlíka v molekule alebo ich zmes, alebo zmes ketonu alebo ketónov s benzénom a/ /alebo toluénom v pomere hmotnosti najmenej 1 : 0,5. Potom sa vzniknutá zmes ochladí na teplotu najmenej 0°C, s výhodou na teplotu pod —20 °C. Znižovač bodu tuhnutia olejov sa odfiltruje, premyje rozpúšťadlom, s výhodou rovnakej teploty ako má filtrovaná zmes v množstve najmenej 10 % hmotnostných na hmotnost filtračného koláča a destiluje sa z něho rozpúšťadlo.These drawbacks are eliminated in the method of purifying the freezing point of the alkylnaphthalene-type oils according to the invention from genetic impurities, the principle being that the freezing point of the oil is heated to at least its melting point, further mixed with a solvent of the same temperature as the freezing point of the oil. which is an aliphatic ketone having 3 to 5 carbon atoms in the molecule or a mixture thereof, or a mixture of ketone or ketones with benzene and / or toluene in a weight ratio of at least 1: 0.5. Then the resulting mixture is cooled to a temperature of at least 0 ° C, preferably to a temperature below -20 ° C. The freezing point depressant is filtered off, washed with a solvent, preferably at the same temperature as the filtered mixture in an amount of at least 10% by weight of the filter cake, and the solvent is distilled therefrom.

Výhoda spósobu dočistovania podfa vyná235567The advantage of the purification method according to the invention is 235567

I lezu je, že dočištěný znižovač bodu tuhnutia olejov má rovnakú alebo vyššiu účinnost, týkajúcu sa znižovania bodu tuhnutia olejov připravených z parafinických rop, ako nedočistený. Nezhoršuje oxidačnú stálost, električku pevnost a farbu olejov. Filtrát obsahujúci roztok genetických nečistot v rozpúšťadle sa zbaví rozpúšťadla destiláciou. Získané genetické nečistoty sa možu použiť ako palivo.It can also be seen that the refined freezing point depressant has the same or higher efficacy in lowering the freezing point of oils prepared from paraffinic oils than the untreated one. It does not impair oxidation stability, tram strength and oil color. The filtrate containing the solution of genetic impurities in the solvent is freed from the solvent by distillation. The genetic impurities obtained can be used as fuel.

Ako rozpúšťadla sa možu použiť jednotlivé ketony ako je dimetylketón, metyletylketón, metylizobutylketón alebo ich l'ubovolné zmesi. V případe použitia dimetylketónu alebo metyletylketónu alebo ich zmesí je výhodná tieto kombinovať s aromatickými rozpúšťadlami ako je benzén a toluén. Hmotnostný poměr ketonu alebo zmesi ketónov k aromatickým uhíovodíkom je závislý na type ketónu, výhodné je použiť hmotnosti 20 : 80 až 50 : 50. Zmiešanie rozpúšťadla so znižovačom bodu tuhnutia oleja sa uskutočňuje jednorázové. Výhodné je přidávat rozpúšťadlo do znižovača postupné, pričom sa prvá časť rozpúšťadla přidá do roztopeného znižovača bodu tuhnutia olejov. Ďalšie podiely rozpúšťadla sa pridávajú postupné tak, ako sa znižuje teplota kryštalizačnej zmesi. Postupovat je potřebné tak, že teplota jednotlivých častí rozpúšťadla má byť rovnaká ako teplota znižovača bodu tuhnutia olejov, připadne jeho zmesi s častou rozpúšťadla.Individual solvents such as dimethyl ketone, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone or any mixtures thereof may be used as solvents. In the case of using dimethyl ketone or methyl ethyl ketone or mixtures thereof, it is preferable to combine these with aromatic solvents such as benzene and toluene. The weight ratio of the ketone or mixture of ketones to aromatic hydrocarbons is dependent on the type of ketone, preferably 20: 80 to 50:50 is used. The mixing of the solvent with the freezing point depressant is carried out in a one-off manner. It is preferred to add the solvent gradually to the reducer, the first portion of the solvent being added to the melted oil freezing point reducer. Additional portions of solvent are added gradually as the temperature of the crystallization mixture decreases. It is necessary to proceed in such a way that the temperature of the individual parts of the solvent should be the same as the temperature of the oil freezing point depressant or its mixture with a part of the solvent.

Celkové množstvo rozpúšťadla použité pre rekryštalizáciu znižovača bodu tuhnutia olejov závisí od zloženia rozpúšťadla. V případe použitia metyletylketónu a metylizobutylketónu je výhodné pracovat s dvoj- až trojnásobným prebytkom počítaným na znižovač bodu tuhnutia olejov. V případe použitia zmesi skladajúcej sa z 35 hmotnostných dielov dimetylketónu a 65 hmotnostných dielov toluénu je výhodné pracovat so štvornásobným prebytkom rozpúšťadla. Rozpúšťadlo možno přidávat do kryštalizačnej zmesi v štyroch rovnakých dávkách, avšak při rozných teplotách.The total amount of solvent used to recrystallize the freezing point depressant depends on the composition of the solvent. In the case of using methyl ethyl ketone and methyl isobutyl ketone, it is preferable to work with a two- to three-fold excess calculated on the freezing point of the oils. When using a mixture consisting of 35 parts by weight of dimethyl ketone and 65 parts by weight of toluene, it is preferable to work with a four-fold excess of solvent. The solvent may be added to the crystallization mixture in four equal portions, but at different temperatures.

Teplota kryštalizačnej zmesi znižovača bodu tuhnutia olejov s rozpúšťadlom sa mění od plusových do minusových hodnůt. Rekryšíalizácia sa začína nad teplotou topenia znižovača bodu tuhnutia olejov. Pri tejto teplote sa přidá buď celé množstvo rovnako teplého rozpúšťadla alebo len jeho časť, například štvrtina.The temperature of the freezing point crystallization mixture of the solvent oils varies from plus to minus values. Recrystallization begins above the melting point of the oil freezing point depressor. At this temperature, either all or part of the equally warm solvent is added, for example a quarter.

Zmes znižovača bodu tuhnutia olejov s rozpúšťadlom sa ochladzuje rýchlosťou 1 až 2 ’C za minútu na teplotu +0 °C, s výhodou na teplotu pod —20 °C za stálého mierneho miešania.The freezing point mixture of the solvent oils is cooled at a rate of 1 to 2 ° C per minute to a temperature of +0 ° C, preferably below -20 ° C with gentle stirring.

Ak sa rozpúšťadlo dávkuje do kryštalizačnej zmesi po častiach, je výhodné pridať druhý podiel při teplote okolo 10 °C, třetí podiel pri teplote 30 až 40 °C a štvrtý podiel pri 50 až 60 °C pod bodom tuhnutia znižova4 ča bodu tuhnutia olejov sa odfiltrujú od matečného roztoku pri najnižšej teplote, na ktorú boli ochladené v zmesi s rozpúšťadlom. Je výhodné ich premyť rozpúšťadlom majúcim rovnakú teplotu ako krystaly znižovača v množstve minimálně 10 % hmotnostných počítané na kryštály znižovača bodu tuhnutia olejov.When the solvent is metered into the crystallization mixture in portions, it is preferable to add a second portion at about 10 ° C, a third portion at 30-40 ° C and a fourth portion at 50-60 ° C below the freezing point of the oil lowering point. from the mother liquor at the lowest temperature to which they were cooled in a mixture with the solvent. It is preferred to wash them with a solvent having the same temperature as the depressant crystals in an amount of at least 10% by weight calculated on the oil freezing point depressant crystals.

Kryštály znižovača bodu tuhnutia olejov sa premiestnia z filtra do destilačného zariadenia, kde sa oddestiluje rozpúšťadlo.The freeze point depressant crystals are transferred from the filter to a distillation apparatus where the solvent is distilled off.

Predmet vynálezu je ilustrovaný na príkladoch prevedenia.The invention is illustrated by way of example.

Příklad 1Example 1

100 hmotnostných dielov znižovača bodu tuhnutia olejov připraveného alkyláciou naftalénu chlórovanými alkánmi za přítomnosti bezvodého chloridu hlinitého ako katalyzátora a majúceho bod tuhnutia 33°C sa ohřeje na 50 °C. Do něho sa přidá 100 hmotnostných dielov rozpúšťadla obsahujúceho 35 hmotnostných dielov dimetylketónu a 65 hmotnostných dielov toluénu a ohriateho na 50 °C. Zmes sa chladí za miešania rýchlosťou 1 °C za minútu. Po schladení zmesi na 20 °C sa k nej přidá dalších 100 hmotnostných dielov uvedeného rozpúšťadla teplého 20 °C. Pokračuje sa s chladením zmesi rýchlosťou 1 °C za minútu. Po 100 hmotnostných dieloch rozpúšťadla rovnakej kvality ako bolo vyššie uvedené sa za miešania přidá do kryštalizačnej zmesi při 2r0 °C a pri —20 °C. Táto výsledná zmes sa ochladí na —33 °C a kryštály dočištěného znižovača bodu tuhnutia oleja sa odfiltrujú na rotačnom vákuovom filtri, premyjú sa 80 hmotnostnými dielami rozpúšťadla rovnakej kvality ako je vyššie uvedené. Premyté kryštály dočištěného znižovača bodu tuhnutia sa pretransportujú do destilačnej kolony, kde sa z nich oddestiluje rozpúšťadlo. Filtrát sa přečerpá do dřuhej destilačnej kolony, kde sa z něho oddestiluje rozpúšťadlo. Spodom kolóny sa odťahujú genetické nečistoty vo formě tmavěj olejovitej kvapaliny.100 parts by weight of the freezing point depressant of oils prepared by alkylating naphthalene with chlorinated alkanes in the presence of anhydrous aluminum chloride catalyst and having a pour point of 33 ° C is heated to 50 ° C. To this is added 100 parts by weight of a solvent comprising 35 parts by weight of dimethyl ketone and 65 parts by weight of toluene heated to 50 ° C. The mixture was cooled with stirring at 1 ° C per minute. After cooling the mixture to 20 ° C, an additional 100 parts by weight of said 20 ° C warm solvent is added thereto. Continue cooling the mixture at 1 ° C per minute. After 100 parts by weight of the solvent of the same quality as mentioned above, it is added with stirring to the crystallization mixture at 20 ° C and at -20 ° C. The resulting mixture was cooled to -33 ° C and the purified oil freeze point crystals were filtered off on a rotary vacuum filter, washed with 80 parts by weight of a solvent of the same quality as above. The washed crystals of the purified freezing point reducer are transferred to a distillation column where the solvent is distilled off. The filtrate is pumped into a second distillation column where the solvent is distilled off. The genetic impurities in the form of a dark oily liquid are drawn off from the bottom of the column.

Přečištěný znižovač bodu tuhnutia sa získá s výťažkom 82,7 dielov hmotnostných. Čistěním sa odstraní 17,3 hmotnostných dielov tmavých olejovitých genetických nečistót.The purified freezing point reducer is obtained with a yield of 82.7 parts by weight. Purification removes 17.3 parts by weight of dark oily genetic impurities.

Příklad 2Example 2

Postupuje sa rovnakým spůsobom ako v příklade 1 s tým rozdielom, že sa ako rozpúšťadlo použije samotný metylizobutylketón. Získá sa přitom přečištěný znižovač bodu tuhnutia olejov s výťažkom 82,5 °/o hmot. nostného.The procedure was carried out in the same manner as in Example 1 except that methyl isobutyl ketone alone was used as the solvent. A purified oil freezing point reducer is obtained with a yield of 82.5% by weight. Sheets.

Claims

SUBJECT

1. A process for purifying the freezing point of an alkylnaphthalene-type oil, characterized in that the freezing point of the oil is heated to its melting point, further mixed with a solvent of the same temperature as the freezing point of the oil, which is an aliphatic ketone of 3 to 5 atoms. or a mixture of the ketone or ketones with benzene and / or toluene in a ratio of 1: 0.5 found, further cooling the resulting mixture to a temperature found of 0 ° C, preferably below - 20 ° C , the freezing point depressant is filtered off, washed

OF THE INVENTION with a solvent, preferably at the same temperature as the filtered mixture, in an amount of at least 10% by weight based on the weight of the filter cake, and distilling off the solvent therefrom.

2. The method of claim 1, wherein cooling of the freezing point mixture of the oil and solvent in the molar ratio found at 1: 0.5 is carried out at a rate of 1 to 2 ° C per minute and the solvent is mixed into the crystallization mixture gradually during cooling, so that its temperature is as low as the mixture.