CS240614B1

CS240614B1 - Process for producing high purity graphite

Info

Publication number: CS240614B1
Application number: CS843660A
Authority: CS
Inventors: Jiri David
Original assignee: Jiri David
Priority date: 1984-05-17
Filing date: 1984-05-17
Publication date: 1986-02-13
Also published as: CS366084A1

Abstract

Technologie výroby vysoce čistého gra- fituwo obsahu 99,5 až 99,9 % uhlíku jedno- stupnovým způsobem z výchozí suroviny, tj. flotačního grafitového koncentrátu s obsahem 85 až 90 % uhlíku, při kterém se vřazuje alkalické loužení NaOH mezi dvě kyselé loučení H2S0.. Tímto způsobem se dosáhne požadovaného účinku, tj. odstranění nežádoucích příměsí bez nutnosti dalěího účinku, tj. odstraněni nežádoucích příměsí bez nutnosti dalšího opakování celého technologického postupu.The technology for the production of high purity graphite content of 99.5 to 99.9% carbon in a one-step process from the starting material, ie a flotation graphite concentrate containing 85 to 90% carbon, in which alkaline leaching of NaOH is incorporated between the two acid fare H2S0 In this way, the desired effect is achieved, i.e. the removal of undesirable impurities without the need for further action, i.e. removal of undesirable impurities without the need for further repetition of the entire process.

Description

Vynález se týké technologie výroby vysoce čistého grafitu o obsahu 99,5 až 99,9 % C z grafitovýoh koncentrátů a obsahem 85 až 90 % C.The invention relates to a technology for producing high purity graphite having a content of 99.5 to 99.9% C from graphite concentrates and a content of 85 to 90% C.

Dosud se výroba vysoce čistého grafitu o obsahu 99,5 až 99,9 * uhlíku z výchozí suroviny - flotačního grafitového koncentrátu s obsahem 85 až 90 3b C - provádšla takto: surovina se nejprve smočila koncentrovaným hydroxidem sodným, pak ae podrobila vysušení a vyžíhání v rotační peci. Po tomto procesu se horká surovina zavedla do vodní lázni, přičemž doSlo k alkalickému loužení vlivem rozpuštění louhu a vzniklého uhličitanu sodného. Potom se meziprodukt filtroval, znovu zavedl do vody a podrobil kyselému loužení pomoci kyseliny sirové.So far, the production of high purity 99.5-99.9% carbon graphite from the feedstock - a flotation graphite concentrate containing 85-90 3b C - has been carried out as follows: the feedstock was first wetted with concentrated sodium hydroxide, then subjected to drying and calcining rotary kiln. After this process, the hot feed was introduced into a water bath, whereby alkaline leaching occurred due to the dissolution of the caustic and the sodium carbonate formed. Then, the intermediate was filtered, reintroduced into water and subjected to acid leaching with sulfuric acid.

Toto loužení bylo nutné provádět dvakrát s mezifiltraci. Po druhém loužení a následné dalěí filtraci se produkt promyl vodou do neutrální reakce a usušil. Nevýhodou tohoto postupu bylo, že produkt nedosahoval požadované čistoty 99,5 až 99,9 % C a musel být znovu podroben celé uvedené technologii, přičemž se jednak zvyšovaly ztráty výchozí suroviny, jednak se zdvojnásobovaly výrobní náklady a také kapacita výrobního zařízení se snižovala na 50 %.This leaching had to be performed twice with intermediate filtration. After the second leaching and subsequent further filtration, the product was washed with water until neutral and dried. The disadvantage of this process was that the product did not reach the required purity of 99.5 to 99.9% C and had to be re-subjected to the whole technology, increasing both the losses of the raw material, doubling the production costs and reducing the production capacity to 50%. %.

Výše uvedené nevýhody jsou odstraněny způsobem výroby vysoce čistého grafitu pomocí alkalického loužení hydroxidem sodným a násldně dvojnásobného kyselého loužení pomocí kyseliny sírové s meziproduktem, jehož podstata spočívá v tom,že po prvním kyselám loužení meziproduktu 5 až 15 % roztokem kyseliny sírové a filtrací se provede alkalická fixace meziproduktu roztokem hydroxidu sodného za účelem rozpuštění hydrolyticky vyloučené kyseliny křemičité, načež se provede filtrace a druhé kyselé loužení 0,5 až 3% roztokem kyseliny sírové. Potom se znovu provede filtrace a produkt se promyje vodou do neutrální reakce a vysuší.Výhodou způsobu podle vynálezu je, že se jím získá produkt čistoty až 99,9 % použitím pouze jednostupňové technologie.The above-mentioned disadvantages are overcome by the process of producing high purity graphite by alkaline leaching with sodium hydroxide and the consequent double acid leaching with sulfuric acid with intermediate, which consists in that after the first acid leaching of the intermediate with 5-15% sulfuric acid solution and filtration fixation of the intermediate with sodium hydroxide solution to dissolve the hydrolytically precipitated silica, filtration and second acid leaching with 0.5 to 3% sulfuric acid. Filtration is then carried out again and the product is washed with water until neutral and dried.

Příklad:Example:

Výchozí surovina - flotační grafitový koncentrát o obsahu 85 až 90 % C se smísí v hmotnostním poměru 1 díl grafitového koncentrátus 1,1 5 díly koncentrovaného hydroxidu sodného a tato směs se zavede do rotační pece, kde se nejprve vysouší při teplotě 200 °C, načež se žíhá při teplotě 650 °C. Proces probíhá kontinuálně. Z rotační pece vypadává horká směs do kádě s vodou, kde vznikne alkalický roztok obsahující grafitový koncentrát zbavený kyselinotvorných prvků.The starting material - a flotation graphite concentrate of 85 to 90% C is mixed in a weight ratio of 1 part graphite concentrate to 1.1 5 parts concentrated sodium hydroxide and this mixture is introduced into a rotary kiln where it is first dried at 200 ° C before anneal at 650 ° C. The process is continuous. From the rotary kiln, the hot mixture is dropped into a vat of water to form an alkaline solution containing the graphite concentrate free of acid-forming elements.

Ten se odfiltruje a podrobí kyselému loužení desetiprocentním roztokem kyseliny sírové, při němž se zbaví větší části zásadotvorných a amfoterních prvků. Tento meziprodukt se podrobí dalšímu loužení jednoprocentním roztokem hydroxidu sodného za účelem rozpuštění hydrolyticky vyloučené kyseliny křemičité. Po další filtraci se meziprodukt znovu louží jednoprocentním roztokem kyseliny sírová, přičemž ee zbaví přebytečné alkality a zbytků zásadotvorných prvků, která nebyly při prvém loužení odstrenšny, případně i zbytků amfoterních prvků a znovu ee filtruje. Pak se výsledný produkt promyje vodou do neutrální reakce a suší se v rotační bubnové sušárně při teplotě 120 °C. Po usušeni se produkt třídí, případně podrobí mikromletí, a expeduje.This is filtered off and subjected to acid leaching with a 10% sulfuric acid solution, in which most of the alkali-forming and amphoteric elements are freed. This intermediate was subjected to further leaching with a 1% sodium hydroxide solution to dissolve the hydrolytically precipitated silica. After further filtration, the intermediate product is leached again with a 1% sulfuric acid solution to remove excess alkali and alkali residues which were not stripped off during the first leaching, possibly also amphoteric residue residues, and re-filtered. Then the resulting product was washed with water until neutral and dried in a rotary tumble dryer at 120 ° C. After drying, the product is sorted, optionally subjected to micronizing, and dispatched.

Tento vysoce čistý grafit se využívá zejména v elektrotechnickém a elektrochemickém průmyslu k mazacím účelům.This highly pure graphite is mainly used in the electrical and electrochemical industries for lubrication purposes.

Claims

Process for producing high purity graphite by means of alkaline leaching with sodium hydroxide followed by double acid leaching with sulfuric acid with interfiltration, characterized in that after the first acid leaching with 5-15% sulfuric acid solution and subsequent filtration, alkaline fixation of the intermediate is carried out with sodium hydroxide solution hydrolytically precipitated silica, followed by filtration and a second acid leach with a 0.5 to 3% sulfuric acid solution, followed by filtration of the product with a water wash until neutral and drying.