CS242116B1 - Způsob přípravy m-aminofenylmočoviny - Google Patents
Způsob přípravy m-aminofenylmočoviny Download PDFInfo
- Publication number
- CS242116B1 CS242116B1 CS847153A CS715384A CS242116B1 CS 242116 B1 CS242116 B1 CS 242116B1 CS 847153 A CS847153 A CS 847153A CS 715384 A CS715384 A CS 715384A CS 242116 B1 CS242116 B1 CS 242116B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- phenylenediamine
- hydrochloric acid
- preparing
- ammonium salts
- molar ratio
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Způsob přípravy m-aminofenylmočoviny reakcí dihydrochloridu m-fenylendiaminu s kyanatanem alkalickým v pufrovaném prostředí kysele reagujících amonných solí jako chloridu, síranu nebo hydrogenfosforečnanu amonného při teplotě do + 10 °C. Podstata vynálezu spočívá v tom, že se reakce provádí při výchozím molárním poměru reakčních komponent soli amonných ku m-fenylendiaminu 0,2 až 1,4 ku jedné, s výhodou 0,4 až 0,9 ku jedné a při molárním poměru kyseliny chlorovodíkové ku m-fenyléndiaminu 2,1 až 2,8, s výhodou 2,3 až 2,6 ku jedné.
Description
Způsob přípravy m-aminofenylmočoviny
Způsob přípravy m-aminofenylmočoviny reakcí dihydrochloridu m-fenylendiaminu s kyanatanem alkalickým v pufrovaném prostředí kysele reagujících amonných solí jako chloridu, síranu nebo hydrogenfosforečnanu amonného při teplotě do + 10 °C. Podstata vynálezu spočívá v tom, že se reakce provádí při výchozím molárním poměru reakčních komponent soli amonných ku m-fenylendiaminu 0,2 až 1,4 ku jedné, s výhodou 0,4 až 0,9 ku jedné a při molárním poměru kyseliny chlorovodíkové ku m-fenyléndiaminu 2,1 až 2,8, s výhodou 2,3 až 2,6 ku jedné.
242 116
Vynález se týká způsobu přípravy m-aminofenylmočoviny reakcí dihydrochloridu m-fenylendiaminu s alkalickým kyanatanem v pufrovaném prostředí solí amonných a kyseliny chlorovodíkové.
M-aminofenylmočovina je důležitým barvářským polotovarem k. výrobě velmi cenných Midlonových barviv.
Při dosavadním způsobu přípravy m-aminofenylmočoviny reaguje m-fenylendiamin ve formě dihydrochloridu v silně kyselém prostředí přebytku kyseliny chlorovodíkové s alkalickým kyanatanem za teploty - 10 °C až + 10 °C při molámím poměru rea&ňích komponent kyselina chlorovodíková a m-fenylendiamin 2,4 až 3,2, s výhodou 2,6 až 2,9 ku jedné a spotřebě kyanatanti alkalického až 140 % teorie.
Nevýhodou popsaného postupu je vyšší spotřeba kyanatanu alkalického v důsledku rozkladu kyseliny kyanaté v daném prostředí na oxid uhličitý a amoniak, což zapříčiňuje nežádoucí pěnění reakční směsi v 1. fázi reakce.
Uvedené nevýhody odstraňuje způsob přípravy m-aminofenylmočoviny reakcí dihydrochloridu m-f enyl endiaminu s alkalickým kyanatanem v pufrovaném prostředí kysele reagujících solí amonných jako chloridu, síranu nebo hydrogenfosforečnanu amonného a kyseliny chlorovodíkové při teplotě do + 10 °C, který je předmětem vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že se reakce provádí při výchozím molárním poměru reakčních komponent solí amonných ku m-f enyl endiaminu 0,2 až 1,4 ku jedné, s výhodou 0,4 až 0,9 ku jÉié a při molárním poměru kyseliny chlorovodíkové ku m-feny1endiaminu 2,1 až 2,8, s výhodou 2,3 až 2,6 k^u jedné.
242 116
V důsledku přítomnosti solí amonných, které -pé^ářčp^í nežádoucí rozklad kyseliny kyanaté, lze snížit macržstVii přsé kládané kyseliny chlorovodíkové na 2,1 až 2,8, s výhodou na 2,3 až 2,6 molu na 1 mol m-fenylendlaminu a kyftnatanu Ar&sc^.něho až na 20 % teorie k reakci*
K bližšímu objasnění podstaty vynálezu jsou dále uvedeny příklady provedení, jimiž ovšem není předmět vynáleze, vyčar$sřň ani omezen* Uvedená % rozumějí se hmotnostní*
Příklady provedení
Přikladl
K roztoku 26 g m-fenylendiaminu v 95 ml vody se přidá <8 ml kyseliny chlorovodíkové 37 %ní a 8 g chloridu amonného* Po ochlazení reakční směsi na - 6 °C až - 4 °C se během 3 hodin za intenzivního míchání propelerovým míchadlem nadávkuje roztok kyanatanu draselného (24,5 g KCNO rozpuštěného ve 40 ml vody). Teplota vystoupí na 0 ®C až + 5 °C a reakční směs se v průběhu reakoe mírně přiohlazuje solankovou lázní* Po připuštění roztoku kyanatanu se reakční směs ještě 3 hodiny míchá pří téže teplotě za účelem úplného zreagování přítomné kyseliny kyanaté, načež se naředí 35 ml vody, půl hodiny míchá a vyloučená m-aminofenylmooovina se odfiltruje* Výtěžek činí 88 % teorie t. j* 32,0 g 100 %ní m-aminofenylmočoviny*
Příklad 2
K roztoku 26 g m-fenylendiaminu ve 110 ml vody se přidá 48 ml kyseliny chlorovodíkové 37 %ní a 14 g dihydrogenfosforečnanu amonného* Po ochlazení reakční směsi na - 6 °0 až - 4 °C se v průběhu 2 hodin za intenzivního míchání propelerovým míchadlem připustí roztok kyanatanu sodného (19,6 g NaCNO rozpuštěného v 35 ml vody)· Teplota vystoupí na 0 0 až + 5 °C a mírně se přichlazuje solankovou lázní* Po připuštění roztoku kyanatanu sodného se míchá 2 hodiny při téže teplotě, naředí 30 ml vody a míchá další hodinu* Vyloučená m-aminofenylmočovina se odfiltruje. Výtěžek činí 87 % teorie, t.j. 31,6 g 100 %ní m-aminofenylmočoviny.
Claims (1)
- PŘEDMĚT VYNÁLEZU242 116Způsob přípravy m-aminofenylmočoviny reakcí dihydrochloridu m-fenylendiaminu s alkalickým kyanatanem v pufrováném prostředí kysele reagujících solí amonných jako chloridu,síranu nebo hydrogenfosforečnanu amonného a kyseliny chlorovodíkové při teplotě do + 10 °C vyznačený tím, že se reakce provádí při výchozím molámím poměru reakčních komponent solí amonných ku m-fenylendiaminu 0,2 až 1,4 ku jedné s výhodou 0,4 až 0,9 ku jedné a při molámím poměru kyseliny chlorovodíkové ku m-fenylendiaminu 2,1 až 2,8, s výhodou 2,3 až 2,6 ku jedné*
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS847153A CS242116B1 (cs) | 1984-09-24 | 1984-09-24 | Způsob přípravy m-aminofenylmočoviny |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS847153A CS242116B1 (cs) | 1984-09-24 | 1984-09-24 | Způsob přípravy m-aminofenylmočoviny |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS715384A1 CS715384A1 (en) | 1985-08-15 |
| CS242116B1 true CS242116B1 (cs) | 1986-04-17 |
Family
ID=5420134
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS847153A CS242116B1 (cs) | 1984-09-24 | 1984-09-24 | Způsob přípravy m-aminofenylmočoviny |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS242116B1 (cs) |
-
1984
- 1984-09-24 CS CS847153A patent/CS242116B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS715384A1 (en) | 1985-08-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US2407645A (en) | Aliphatic polycarboxylic amino acids and process of making them | |
| US4369142A (en) | Process for producing N-phosphonomethylglycine | |
| US2425341A (en) | Production of mono- and unsymmetrically disubstituted guanidines | |
| US3903157A (en) | Sulfonyl semicarbazides | |
| US4486358A (en) | Process for producing N-phosphonomethylglycine | |
| CS242116B1 (cs) | Způsob přípravy m-aminofenylmočoviny | |
| JPS62212357A (ja) | イミノジアセトニトリルの製造方法 | |
| CA2269518C (en) | Process for the combined synthesis of betaine and choline chloride | |
| US4831171A (en) | Process for synthesizing an ammonia complex of zinc bisdithiocarbamate | |
| US4696773A (en) | Process for the preparation of isethionic acid | |
| CN111717901B (zh) | 一种利用酸酐-水系制备双（氟磺酰）亚胺的方法 | |
| CA1161048A (en) | Process for the preparation of n-(cyclohexylthio)- phthalimide | |
| US4260558A (en) | Process for the preparation of aromatic aminohydroxy compounds | |
| US2653976A (en) | Guanidine sulfate from urea and sulfur dioxide | |
| US6403800B1 (en) | Synthesis of 1-(2-sulfoethyl)-pyridinium betaine | |
| US2515244A (en) | Production of guanidine sulfates | |
| JPS6127980A (ja) | オキシフラバン化合物の製造法 | |
| US4534904A (en) | Process for producing N-phosphonomethylglycine | |
| US2270755A (en) | Sulphonic acids of amidines | |
| US3285958A (en) | Preparation of triaminoguanidine compounds from dicyandiamide | |
| SU1139733A1 (ru) | Способ получени 3-амино-1,2,4-дитиазолидинтиона-5 | |
| GB767979A (en) | Poly n-chlorophosphonitrilates | |
| JPS6115872B2 (cs) | ||
| KR800001550B1 (ko) | 5-(4-히드록시페닐) 히단토인의 제조법 | |
| EP0151651B1 (en) | Process for the preparation of a starting material for the production of phenylalanine |