CS242812B1 - Způsob odstraňování nežádoucích složek, zejména křemíku, z roztoku získaného alkalickým rozkladem wolframové rudy - Google Patents

Abstract

Účelem vynálezu je způsob, umožňující snížení obsahu křemíku na nižší hodnoty, než které umožňují dosud známé metody.. Účelu bylo dosaženo tím, že z roztoku získaného alkalickým rozkladem wolframové rudy, oddělením pevných podílů a částečnou neutralizaci vzniklého roztoku přídavkem kyseliny chlorovodíkové se přídavkem kyseliny chlorovodíkové upraví pH roztoku do rozmezí 7,7 až 9,7, s výhodou 7,7 až 8,7, a potom se přidá vodný roztok chloridu hlinitého v hmotnostním poměru chloridu hlinitého k wolframu nejméně 1 : 400 a pH roztoku se znovu upraví přídavkem hydroxidu sodného do výše uvedeného rozmezí.

Description

Vynález se týká způsobu odstraňování nežádoucích složek, zejména křemíku, z roztoku získaného alkalickým rozkladem wolframové rudy, odfiltrováním pevných podílů a částečnou neutralizací vzniklého roztoku přídavkem kyseliny chlorovodíkové při teplotách 20 až 100 °C.

Při výrobě kyseliny wolframové probíhá v první fázi procesu alkalický rozklad woflramové rudy. Po odfiltrování pevných nečistot, zejména hydroxiduů železa a manganu, je nezbytné ocbtranit ze získaného roztoku wolframanu sodného rozpuštěné nežádoucí příměsi, zejména sloučeniny křemíku, přítomné v. roztoku v koncentraci asi 2 až 3 g.dm ^J vyjádřeno jako křemík. K tomuto účelu se dosud používá částečné neutralizace roztoku kyselinou chlorovodíkovou na pH 8,5 až 9»5 při zvýšené teplotě, asi 80 až 90 °C. Při^-tom se vysráží převážná část křemíku ve formě hydratovaného oxidu a jeho obsah v roztoku poklesne na asi 0,1 až 0,3 g.dm“-^, oož však je pro některé aplikace nedostatečné. Při jiném popsaném postupu se obsah křemíku snižuje ve dvou stupních.

¥ každém z nich se pH roztoku wolframanu sodného upraví do rozmezí 9 až 9»5» přidá se síran hlinitý a síran hořečnatý, roztok se míchá 1 hodinu při teplotě 70 až 80 °C,načež se vyloučený křemík odfiltruje. Takto lze dosáhnout snížení koncentrace křemíku až na 0,03 až 0,06 g.dm^ (s.V. H. Yih a

242 812

C.T.Vang, Tungsten, Plenům Press, New York 1979» str. 103.). Nicméně uvedený pochod je dost pracný a obsah křemíku pro některé účely ještě vysoký.

Výše uvedené nevýhody do značné míry snižuje podle tohoto vynálezu způsob odstraňování nežádoucích složek, zejména křemíku, z roztoku získaného alkalickým rozkladem wolframové rudy, oddělením pevných podílů po rozkladu a částečnou neutralizací vzniklého roztoku přídavkem kyseliny chlorovodíkové při teplotách 20 až 100 °C, s výhodou 70 až 90 °C. Tento způsob spočívá v tom, že se přídavkem kyseliny chlorovodíkové upraví pH roztoku do rozmezí 7,7 až 9,7» s výhodou 7»7 aí 8,7, a potom se přidá vodný roztok chloridu hlinitého v hmotnostním poměru chloridu hlinitého k wolframanu nejméně 1 : 400 a pH roztoku se znovu upraví přídavkem hydroxidu alkalického kovu do výše uvedeného rozmezí. Způsobem podle vynálezu se dosáhne snížení koncentrace křemíku až asi na 0,01 g.dm^ a rovněž snížená koncentrace fosforu a arsenu. Další výhodou způsobu podle vynálezu je jednoduché provedení.

Příklad

Výchozí, silně zásaditý roztok wolframanu sodného, obsahující 10 % wolframu a 2,3 % křemíku, se částečně zneutralizuje kyselinou chlorovodíkovou za stálého míchání (teplota a pH jsou uvedeny níže v tabulce). Po 15 min se za míohání přidá vodný roztoku chloridu hlinitého (množství je uvedeno v tabulce) a pH se upraví na původní hodnotu malým přídavkem vodného roztoku hydroxidu sodného. V níže uvedené tabulce je udána koncentrace křemíku v roztoku po přidání kyseliny chlorovodíkové (označena jako a) a po přidáni vodného roztoku chloridu hlinitého (označena jako Β). V tabulce dále ,t je teploAa a m je hmotnost přidaného chloridu hlinitého (sušiny) na 1 dm^ roztoku:

- 3 242 812

č.	m^g.dm“3J	tfc)	pH	Obsah	kře«£ku/e. d»*3
A	B
1	0,25	80	8,0	0,12	0,07
2	0,5	80	8,0 .	0,14	0,01
3	1,0	80	8,0	0,12	0,01
h	0,5	20	9,0	0,14	0,02

PŘEDMĚT VYNÁLEZU

Claims (1)

1. Způsob odstraňování nežádoucích složek, zejména křemíku, z roztoku získaného alkalickým rozkladem wolframové rudy, oddě lením pevných podílů a částečnou neutralizací vzniklého roztoku přídavkem kyseliny chlorovodíkové, vyznačený tím, že se přídavkem kyseliny chlorovodíkové upraví pH roztoku do rozmezí 7,7 až 9»7» » výhodou 7,7 až 8,7, a potom se přidá vodný roztok chloridu hlinitého v hmotnostním poměru chloridu hlinitého k wolframu nejméně 1 ί 400 a pH roztoku se znovu upraví přídavkem hydroxidu sodného do výše uvedeného rozmezí.