CS242812B1 - A method for removing undesirable components, in particular silicon, from a solution obtained by alkaline decomposition of tungsten ore - Google Patents

A method for removing undesirable components, in particular silicon, from a solution obtained by alkaline decomposition of tungsten ore Download PDF

Info

Publication number
CS242812B1
CS242812B1 CS8410453A CS1045384A CS242812B1 CS 242812 B1 CS242812 B1 CS 242812B1 CS 8410453 A CS8410453 A CS 8410453A CS 1045384 A CS1045384 A CS 1045384A CS 242812 B1 CS242812 B1 CS 242812B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
solution
hydrochloric acid
aluminum chloride
tungsten
solution obtained
Prior art date
Application number
CS8410453A
Other languages
Czech (cs)
Other versions
CS1045384A1 (en
Inventor
Jiri Kloubek
Miloslav Grunt
Original Assignee
Jiri Kloubek
Miloslav Grunt
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiri Kloubek, Miloslav Grunt filed Critical Jiri Kloubek
Priority to CS8410453A priority Critical patent/CS242812B1/en
Publication of CS1045384A1 publication Critical patent/CS1045384A1/en
Publication of CS242812B1 publication Critical patent/CS242812B1/en

Links

Landscapes

  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

Účelem vynálezu je způsob, umožňující snížení obsahu křemíku na nižší hodnoty, než které umožňují dosud známé metody.. Účelu bylo dosaženo tím, že z roztoku získaného alkalickým rozkladem wolframové rudy, oddělením pevných podílů a částečnou neutralizaci vzniklého roztoku přídavkem kyseliny chlorovodíkové se přídavkem kyseliny chlorovodíkové upraví pH roztoku do rozmezí 7,7 až 9,7, s výhodou 7,7 až 8,7, a potom se přidá vodný roztok chloridu hlinitého v hmotnostním poměru chloridu hlinitého k wolframu nejméně 1 : 400 a pH roztoku se znovu upraví přídavkem hydroxidu sodného do výše uvedeného rozmezí.The purpose of the invention is a method enabling the reduction of the silicon content to lower values than those enabled by previously known methods. The purpose was achieved by adjusting the pH of the solution from a solution obtained by alkaline decomposition of tungsten ore, separation of solids and partial neutralization of the resulting solution by adding hydrochloric acid to the range of 7.7 to 9.7, preferably 7.7 to 8.7, by adding hydrochloric acid, and then adding an aqueous solution of aluminum chloride in a weight ratio of aluminum chloride to tungsten of at least 1:400 and the pH of the solution is again adjusted by adding sodium hydroxide to the above range.

Description

Vynález se týká způsobu odstraňování nežádoucích složek, zejména křemíku, z roztoku získaného alkalickým rozkladem wolframové rudy, odfiltrováním pevných podílů a částečnou neutralizací vzniklého roztoku přídavkem kyseliny chlorovodíkové při teplotách 20 až 100 °C.The invention relates to a process for removing undesirable components, in particular silicon, from a solution obtained by the alkaline decomposition of tungsten ore, filtering off the solids and partially neutralizing the resulting solution by the addition of hydrochloric acid at temperatures of 20 to 100 ° C.

Při výrobě kyseliny wolframové probíhá v první fázi procesu alkalický rozklad woflramové rudy. Po odfiltrování pevných nečistot, zejména hydroxiduů železa a manganu, je nezbytné ocbtranit ze získaného roztoku wolframanu sodného rozpuštěné nežádoucí příměsi, zejména sloučeniny křemíku, přítomné v. roztoku v koncentraci asi 2 až 3 g.dm J vyjádřeno jako křemík. K tomuto účelu se dosud používá částečné neutralizace roztoku kyselinou chlorovodíkovou na pH 8,5 až 9»5 při zvýšené teplotě, asi 80 až 90 °C. Při^-tom se vysráží převážná část křemíku ve formě hydratovaného oxidu a jeho obsah v roztoku poklesne na asi 0,1 až 0,3 g.dm“-^, oož však je pro některé aplikace nedostatečné. Při jiném popsaném postupu se obsah křemíku snižuje ve dvou stupních.In the production of tungstic acid, the alkaline decomposition of tungsten ore takes place in the first stage of the process. After filtering off the solid impurities, in particular the iron and manganese hydroxides, it is necessary to remove dissolved undesirable impurities, in particular the silicon compound present in the solution at a concentration of about 2 to 3 g.dm J expressed as silicon from the obtained sodium tungstate solution. To date, partial neutralization of the solution with hydrochloric acid to pH 8.5 to 9.5 at elevated temperature, about 80 to 90 ° C has been used. Most of the silicon is precipitated in the form of hydrated oxide, and its content in solution drops to about 0.1 to 0.3 g.dm @ -1, but this is insufficient for some applications. In another process described, the silicon content is reduced in two steps.

¥ každém z nich se pH roztoku wolframanu sodného upraví do rozmezí 9 až 9»5» přidá se síran hlinitý a síran hořečnatý, roztok se míchá 1 hodinu při teplotě 70 až 80 °C,načež se vyloučený křemík odfiltruje. Takto lze dosáhnout snížení koncentrace křemíku až na 0,03 až 0,06 g.dm^ (s.V. H. Yih a¥ each of which is adjusted to a pH of 9 to 9 with the sodium tungstate solution. »Aluminum sulphate and magnesium sulphate are added, the solution is stirred for 1 hour at 70 to 80 ° C, and the precipitated silicon is then filtered off. In this way, a reduction in the silicon concentration of up to 0.03 to 0.06 g.dm @ 2 (s.V. H. Yih a

242 812242 812

C.T.Vang, Tungsten, Plenům Press, New York 1979» str. 103.). Nicméně uvedený pochod je dost pracný a obsah křemíku pro některé účely ještě vysoký.C.T.Vang, Tungsten, Plenum Press, New York 1979 »103.). However, the process is quite laborious and the silicon content is still high for some purposes.

Výše uvedené nevýhody do značné míry snižuje podle tohoto vynálezu způsob odstraňování nežádoucích složek, zejména křemíku, z roztoku získaného alkalickým rozkladem wolframové rudy, oddělením pevných podílů po rozkladu a částečnou neutralizací vzniklého roztoku přídavkem kyseliny chlorovodíkové při teplotách 20 až 100 °C, s výhodou 70 až 90 °C. Tento způsob spočívá v tom, že se přídavkem kyseliny chlorovodíkové upraví pH roztoku do rozmezí 7,7 až 9,7» s výhodou 7»7 aí 8,7, a potom se přidá vodný roztok chloridu hlinitého v hmotnostním poměru chloridu hlinitého k wolframanu nejméně 1 : 400 a pH roztoku se znovu upraví přídavkem hydroxidu alkalického kovu do výše uvedeného rozmezí. Způsobem podle vynálezu se dosáhne snížení koncentrace křemíku až asi na 0,01 g.dm^ a rovněž snížená koncentrace fosforu a arsenu. Další výhodou způsobu podle vynálezu je jednoduché provedení.The above-mentioned disadvantages greatly reduce the process of removing undesirable components, in particular silicon, from the solution obtained by alkaline decomposition of tungsten ore, separating the solids after decomposition and partially neutralizing the resulting solution by adding hydrochloric acid at temperatures of 20 to 100 ° C, preferably 70 to 90 ° C. The method consists in adjusting the pH of the solution to a range of 7.7-9.7, preferably 7-7.7, by the addition of hydrochloric acid, and then adding an aqueous solution of aluminum chloride in a weight ratio of aluminum chloride to tungstate of at least 1: 400 and the pH of the solution is readjusted by the addition of an alkali metal hydroxide within the above range. The process according to the invention results in a reduction of the silicon concentration up to about 0.01 g.dm @ 2 as well as a reduced concentration of phosphorus and arsenic. Another advantage of the method according to the invention is the simple implementation.

PříkladExample

Výchozí, silně zásaditý roztok wolframanu sodného, obsahující 10 % wolframu a 2,3 % křemíku, se částečně zneutralizuje kyselinou chlorovodíkovou za stálého míchání (teplota a pH jsou uvedeny níže v tabulce). Po 15 min se za míohání přidá vodný roztoku chloridu hlinitého (množství je uvedeno v tabulce) a pH se upraví na původní hodnotu malým přídavkem vodného roztoku hydroxidu sodného. V níže uvedené tabulce je udána koncentrace křemíku v roztoku po přidání kyseliny chlorovodíkové (označena jako a) a po přidáni vodného roztoku chloridu hlinitého (označena jako Β). V tabulce dále ,t je teploAa a m je hmotnost přidaného chloridu hlinitého (sušiny) na 1 dm^ roztoku:The starting, strongly basic sodium tungstate solution, containing 10% tungsten and 2.3% silicon, is partially neutralized with hydrochloric acid with stirring (temperature and pH are given in the table below). After 15 min, an aqueous aluminum chloride solution (amount shown in the table) is added with stirring and the pH is adjusted to its original value by the small addition of aqueous sodium hydroxide solution. The table below shows the concentration of silicon in the solution after addition of hydrochloric acid (indicated as a) and after addition of an aqueous aluminum chloride solution (indicated as jako). In the table below, t is heatAa and m is the mass of aluminum chloride (dry matter) added per dm 2 of the solution:

- 3 242 812- 3,242,812

č. C. m^g.dm“3J m ^ g.dm “3J tfc) tfc) pH pH Obsah Content kře«£ku/e. d»*3kre «£ ku / e . d »* 3 A AND B (B) 1 1 0,25 0.25 80 80 8,0 8.0 0,12 0.12 0,07 0.07 2 2 0,5 0.5 80 80 8,0 . 8.0. 0,14 0.14 0,01 0.01 3 3 1,0 1.0 80 80 8,0 8.0 0,12 0.12 0,01 0.01 h h 0,5 0.5 20 20 May 9,0 9.0 0,14 0.14 0,02 0.02

PŘEDMĚT VYNÁLEZUSUBJECT OF THE INVENTION

Claims (1)

Způsob odstraňování nežádoucích složek, zejména křemíku, z roztoku získaného alkalickým rozkladem wolframové rudy, oddě lením pevných podílů a částečnou neutralizací vzniklého roztoku přídavkem kyseliny chlorovodíkové, vyznačený tím, že se přídavkem kyseliny chlorovodíkové upraví pH roztoku do rozmezí 7,7 až 9»7» » výhodou 7,7 až 8,7, a potom se přidá vodný roztok chloridu hlinitého v hmotnostním poměru chloridu hlinitého k wolframu nejméně 1 ί 400 a pH roztoku se znovu upraví přídavkem hydroxidu sodného do výše uvedeného rozmezí.A process for removing undesirable components, in particular silicon, from a solution obtained by the alkaline decomposition of tungsten ore, separating the solids and partially neutralizing the resulting solution by the addition of hydrochloric acid, characterized in that the pH of the solution is adjusted to 7.7 to 9 by addition of hydrochloric acid. Preferably 7.7 to 8.7, and then an aqueous solution of aluminum chloride in a weight ratio of aluminum chloride to tungsten of at least 1 400 is added and the pH of the solution is again adjusted by adding sodium hydroxide to the above range.
CS8410453A 1984-12-28 1984-12-28 A method for removing undesirable components, in particular silicon, from a solution obtained by alkaline decomposition of tungsten ore CS242812B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS8410453A CS242812B1 (en) 1984-12-28 1984-12-28 A method for removing undesirable components, in particular silicon, from a solution obtained by alkaline decomposition of tungsten ore

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS8410453A CS242812B1 (en) 1984-12-28 1984-12-28 A method for removing undesirable components, in particular silicon, from a solution obtained by alkaline decomposition of tungsten ore

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CS1045384A1 CS1045384A1 (en) 1985-08-15
CS242812B1 true CS242812B1 (en) 1986-05-15

Family

ID=5448719

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS8410453A CS242812B1 (en) 1984-12-28 1984-12-28 A method for removing undesirable components, in particular silicon, from a solution obtained by alkaline decomposition of tungsten ore

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS242812B1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105112691A (en) * 2015-10-10 2015-12-02 江西理工大学 Method for extracting tungsten from tungsten minerals through alkaline decomposition

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105112691A (en) * 2015-10-10 2015-12-02 江西理工大学 Method for extracting tungsten from tungsten minerals through alkaline decomposition

Also Published As

Publication number Publication date
CS1045384A1 (en) 1985-08-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0181847B1 (en) A process of producing a flocculating agent
US4654079A (en) Process for improving the extraction yield of silver and gold in refractory ores
DE3145006C2 (en)
EP0550857B1 (en) Process for preparing copper powder
EP0024131A1 (en) A method of obtaining alumina from clay and other alumino-silicates and alumina obtained by this method
US4659555A (en) Process for the preparation of basic copper carbonate
EP0046048B1 (en) Process for manufacture of calcium hypochlorite
HU188227B (en) Process for the production of cupric /ii/-hydroxide
EP0106819B1 (en) Method for producing silica
CS242812B1 (en) A method for removing undesirable components, in particular silicon, from a solution obtained by alkaline decomposition of tungsten ore
EP0060126B1 (en) Production of calcium hypochlorite
US3993735A (en) Cleanup of wet process phosphoric acid
EP0060125B1 (en) Production of calcium hypochlorite
JPH0310573B2 (en)
RU2179194C2 (en) Method of hydrometallurgy preparation of zinc oxide
DE1099509B (en) Process for the continuous production of cryolite
US4428911A (en) Method of precipitating uranium peroxide
EP0164087A2 (en) Process for reducing the sulphuric acid and impurity content in wet-process phosphoric acid
GB2072636A (en) Preparation of dihydroxyaluminium sodium carbonate
US2400272A (en) Barium chromate pigments and methods of preparing the same
EP0014755B1 (en) Process for producing alkaliphosphate solutions free of zinc
US4341742A (en) Cuprous chloride production from chalcopyrite
US3933973A (en) Treatment of lead sulphide bearing material
CS276111B6 (en) Process for separating barium from strontium salts being dissolved in water
US1069205A (en) Treatment of copper liquors.