CS244975B1

CS244975B1 - Method of analysis of polishing baths

Info

Publication number: CS244975B1
Application number: CS846413A
Authority: CS
Inventors: Edita Dragunova; Milan Cibak; Jozef Polonsky
Original assignee: Edita Dragunova; Milan Cibak; Jozef Polonsky
Priority date: 1984-08-24
Filing date: 1984-08-24
Publication date: 1986-08-14
Also published as: CS641384A1

Abstract

Riešenie sa týká sposobu analýzy leštiarenských kúpelov používaných na leštenie olovnatého křišťálu, izotachoforézou. Podstata riešenia spočívá v tom, že na vzorku leštiarenského kúpela sa působí jednosměrným prúdom, vplyvom ktorého migrujúce anióny jednotlivých zložiek leštiarenského kúpela sa separujú do zón, ktoré prechádzajú cez vodivostný článok, ktorý na základe vodivosti a doby přechodu zóny vysiela elektricky spracovatetný signál úměrný látkovým množstvám jednotlivých zložiek v leštiarenskom kúpeli.The solution concerns a method of analyzing polishing baths used for polishing lead crystal by isotachophoresis. The essence of the solution lies in the fact that a sample of the polishing bath is subjected to a unidirectional current, due to which the migrating anions of the individual components of the polishing bath are separated into zones that pass through a conductivity cell, which, based on the conductivity and the time of the zone transition, sends an electrically processable signal proportional to the substance quantities of the individual components in the polishing bath.

Description

>244975> 244975

Vynález rieši analýzu leštiarenskych kú-pelov používaných na leštenie olovnatéhokřišťálu pře určenie množstva jednotlivýchzložiek v leštiarenskych kúpeloch, ako sú'ky-selina sírová, kyselina fluorovodíková a ky-selina fluorokremičitá.The invention solves the analysis of polishing shells used for polishing leaded crystal to determine the amount of individual components in polishing baths such as sulfuric acid, hydrofluoric acid and fluorosilicic acid.

Pri leštení skla z olovnatého křišťálu mu-sí byť dodržané zloženie leštiarenského ku-pel'a, t. j. poměr kyseliny sírovej, kyselinyfluorovodíkové] a kyseliny fluorokremičitej,a preto je potřebné před leštěním výrobkovz olovnatého křišťálu vykonat analýzu leš-tiarenského kúpela. Dosiaf používané spó-soby analýzy sú titračné stanovenie jednot-livých zložiek leštiarenského kúpefa a sta-novenie fluoridov pomocou ionoselektívnejfluoridovej elektrody. Dalším známým spó-sobom je kombinácia merania hustoty ahmotnosti. Nevýhodou uvedených sposobovanatýzy-Teštironského kúpefa je popři ichnepřesnosti najma časová náročnosť, preto-že podlá uvedených sposobov trvá analýzaniekolko hodin, takže pokial' sa zistí, či zlo-ženie leštiarenského kúpefa je padla tech-nologického předpisu, može dojsť pri lešte-ní, ktoré trvá cca 20 minút, k znehodnoteniuleštěných výrobkov.When polishing the lead crystal glass, the composition of the polishing paste, i.e. the sulfuric acid ratio, of the hydrogen fluoride, and the fluorosilicic acid must be observed, and it is therefore necessary to carry out an analysis of the lees-tiarine bath before polishing the lead crystal products. The methods of analysis used so far are titration determination of the individual components of the polishing bath and the determination of fluorides by means of an ionoselective fluoride electrode. Another known method is a combination of density and weight measurements. The disadvantage of the above-mentioned cast-iron bath is, in particular, the time-consuming nature of the process, since it takes several hours to analyze such a process, so that if it is found that the composition of the polishing bath is a technical prescription, it can be polished by It takes about 20 minutes to deteriorate the products.

Uvedené nedostatky odstraňuje sposobanalýzy leštiarenskych kúpefov používanýchna leštenie olovnatého křišťálu, izotachofo-rézou, podlá vynálezu, ktorého podstatouje, že na vzorku leštiarenského kúpela vne-sená na rozhranie vodiaceho a zakončova-cieho elektrolytu sa posobí jednosměrnýmelektrickým prúdom, vplyvom ktorého mig-rujúce anióny jednotlivých zložiek leštia-renského kúpela, kyseliny sírovej, kyselinyfluorovodíkové]' a kyseliny fluorokremičitej,sa separujú do zón, ktoré pri svojom pohybeku kladnej elektróde prechádzajú cez iden-tifikačný vodivostný článok, ktorý na zá-klade vodivosti a doby přechodu zóny vy-siela elektricky spracovatelný signál úměr-ný látkovým množstvám jednotlivých zlo-žiek v leštiarenskom kúpeli.The above mentioned drawbacks are eliminated by the analysis of polishing baths used for polishing of lead crystal, isotachophore, according to the invention, which is based on the fact that the sample of polishing bath placed on the boundary of the guide and terminating electrolyte is subjected to a unidirectional electric current. polishing bath, sulfuric acid, hydrogen fluoride acid, and fluorosilicic acid, are separated into zones which, when the positive electrode is moved, pass through an identifying conductive cell which emits an electrically processable signal on the basis of the conductivity and the transition time of the zone proportions of the individual components in the polishing bath.

Hlavným účinkom spósobu analýzy leš-tiarenskych kúpefov, podlá vynálezu, jerýchlosť analýzy leštiarenského kúpela, kto-je přibližné 12 minút a najma přesnost sta-novenia koncentrácie kyselin v leštiaren-skom kúpeli, čo umožní upraviť zloženieleštiarenského^ kúpela ešte v priebehu pro-cesu leštenia, čím sa dá predísť znehodno-teniu leštěných výrobkov. Ďalšou výhodouspósobu analýzy podlá vynálezu je, že sig-nál vysielaný identifikačným vodivostnýmčlánkom je elektricky spracovatelný, čoumožní napr. i automatické ovládanie pro-cesu leštenia. Příklad vykonania analýzy leštirenskéhokúpela podlá vynálezu.The main effect of the method of analysis of the polish-tiarine baths according to the invention is to analyze the polishing bath, which is approximately 12 minutes and, in particular, the accuracy of the acid concentration determination in the polishing bath, which makes it possible to adjust the compound bath during the polishing process. thus avoiding the deterioration of polished products. A further advantage of the method of analysis according to the invention is that the signal transmitted by the identification conductive element is electrically processable, such as, for example, automatic control of the polishing process. An example of carrying out the analysis of the polish bath according to the invention.

Pri analýze leštiarenského kúpela sa sta-novuje množstvo1 kyseliny sírovej, kyselinyfluorovodíkovej a kyseliny fluorokremičitejv leštiarenskom kúpeli. Vzorka leštiarenské-ho kúpela sa zriedi redestilovanou vodoua zneutralizuje roztokom hydroxidu sodného.Takto upravená vzorka sa vnesie na rozhra-nie vodiaceho elektrolytu a zakončovaeiehoelektrolytu. Vodiacim elektrolytom je kyse-lina chlorovodíková, histidín a polyvinylal-kohol. Zakončovacím elektrolytom je kyse-lina glutámová. Po zapojení jednosměrnéhoelektrického prúdu nastáva migrácia anió-nov jednotlivých zložiek leštirenského kú-pela, kyseliny sírovej, kyseliny fluorovodí-kovej a kyseliny fluorokremičitej a ich se-parácia do ostroohraničených zón, ktoré savplyvom jednosměrného elektrického prú-du pohybujú ku kladnej elektróde a pri svo-jom pohybe prechádzajú cez identifikačnývodivostný článok, ktorý na základe vodi-vosti a doby přechodu zóny vysiela elek-trický signál, ktorý sa vedie na zapisovacípřístroj. Týmto spósobom sa stanoví obsahsíranov v kyselině sírovej a celkový obsahfluoridov prislúchajúcich kyselině fluorovo-díkovej a kyselme fluorokremičitej. Obsahfluoridov v kyselme fluorovodíkovej určí-me tak, že zo vzorky leštirenského kúpelapomocou elektrolytu a hydroxidu draselné-ho sa vyzrážajú a odfiltrujú fluoridy pri-slúchajúce kyselině fluorokremičitej vo for-mě fluorokremičitanu draselného a taktoupravená vzorka sa vnesie na rozhranie vo-diaceho a zakončovaeieho elektrolytu. Vo-diacim elektrolytom je kyselina chlorovo-díková, histidín a pólyvinylalkohol, zakon-čovacím elektrolytom je kyselina glutámo-vá. Po zapojení jednosměrného elektrické-ho prúdu nastáva migrácia aniónov jednot-livých zložiek a ich separácia do· zón, kto-ré sa vplyvom jednosměrného elektrickéhoprúdu pohybujú ku kladnej elektróde a prisvojom pohybe prechádzajú cez identifikač-ný vodivostný článok, ktorý na základe vo-divosti a doby přechodu zóny vysiela elek-trický signál, ktorý sa vedie na zapisovacípřístroj. Takto sa získá integrálny záznam,kde dižka zón je priamo úměrná látkovýmmnožstvám jednotlivých zložiek vzorky leš-tiarenského' kúpela, ktorý sa vyhodnotí po-mocou kalibračných kriviek. Kalibračněkřivky sú namerané zvlášť pre každú zlož-ku a za rovnakých podmienok ako analyzo-vaná vzorka leštiarenského kúpela. Obsahfluoridov prislúchajúcich kyselině fluoro-kremičitej sa stanoví ako- rozdiel medzi cel-kovým obsahom fluoridov a obsahom fluo-ridov v kyselině fluorovodíkovej.When analyzing the polishing bath, the amount of sulfuric acid, hydrogen fluoride and fluorosilic acid in the polishing bath is determined. The sample of the polishing bath is diluted with redistilled water and neutralized with sodium hydroxide solution. The treated sample is then introduced into the interface of the electrolyte and terminated in the electrolyte. The lead electrolyte is hydrochloric acid, histidine and polyvinyl alcohol. The terminating electrolyte is glutamic acid. Upon integration of the unidirectional current, migration of the anions of the individual components of the polishing base, sulfuric acid, hydrofluoric acid and fluorosilicic acid occurs, and their separation into the boundary zones, which move towards the positive electrode due to unidirectional electric current and they move through an identification conductivity cell that transmits an electrical signal to the recording device based on the conductivity and transition time of the zone. In this way, the sulfuric acid content of the sulfuric acid and the total fluoride content of the hydrofluoric acid and the fluorosilicate acid are determined. The fluoride content in the hydrofluoric acid is determined by precipitating the fluorosilicic acid fluoride in the form of potassium fluorosilicate from the sample of the electrolytic electrolyte and the potassium hydroxide sample and then filtering the modified sample onto the interface of the water-conducting electrolyte. The target electrolyte is hydrochloric acid, histidine and polyvinyl alcohol, the terminating electrolyte is glutamic acid. After engaging the unidirectional electric current, the anions of the individual components migrate, and their separation into the zones, which, due to the unidirectional electric current, move to the positive electrode and move through the identification conductivity cell, which, on the basis of water and the transition time of the zone transmits an electrical signal to the recording device. In this way, an integral record is obtained, where the length of the zones is directly proportional to the substance quantities of the individual components of the sample of the lees-tiar bath, which is evaluated by means of calibration curves. Calibration curves are measured separately for each component and under the same conditions as the analyzed sample of the polishing bath. Fluoric acid-related fluorides are determined as the difference between the total fluoride content and the hydrofluoric acid fluoride content.

Claims

Method for analyzing polishing baths used for polishing lead crystal by isotachophoresis, characterized in that on a sample of polishing bath introduced at the interface of a conducting and terminating electrolyte, it is impregnated with a unidirectional electric current, under the influence of which the sulfuric acid of the individual polish components hydrogen and fluorosilicic acid are separated into zones which, as they move towards the positive electrode, pass through an identification conductive element which, based on the conductivity and the transition time of the zone, emits an electrically processable signal proportional to the substance amounts of the individual components in the polishing bath.