CS247262B1 - Sposob čistenia odpadnej kyseliny sírovej - Google Patents

Description

2 ·3 7 2 0 2 4

Vynález sa týká čistenia kyseliny sírové],vznikajúcej pri nitračných, oxidačných asulíonačných procesoch.

Kyselina sírová, ktorá odpadá po nitrač-ných, oxidačných, sulíonačných procesoch.má konceníráciu 20 až 80 % hmotnosíuých.Obsahuje organické látky, kyselinu dusičná,oxidy dusíka, anorganické hydrogensíranya pod.

Takáto kyselina sírová sa používá napr.pri výrobě superfosfátu. Sú známe postupyk odstraňovaniu nečistot z použitej kyselinysírové], napr. ak obsahuje oxidy dusíka, tietosa z nej odstraňujú denitráciou. Podlá pa-tentu DD 120 184 sa ostraňujú oxidy dusíkaz kyseliny sírové] močovinou alebo karba-midami. Kyselina sírová o koncentrácii70 % hmotnosti získaná z nitračných pro-cesov sa koncentruje v Paulingovom přístro-ji, pričom dochádza k oxldácii organickýchnečistot kyselinou sírovou alebo dusičnou.

Podlá patentu SU 316 648 sa čistenie po-užívanej kyseliny sírovej uskutečňuje ex-trakciou fenolmi. Extrakciu organických nc-nečistót mastnými alkoholmi z kyseliny síro-vej udává patent SU 416 312. Sposob čisteniaupotrebenej kyseliny sírovej po nitrozáciiaromatických zlúčenín obsahujúcich fluórudává čs. AO 167 207. Sírany alkalickýchkovov a sírany ťažkých kovov, sa oddelujú zozriedenej kyseliny sírovej koncentrovánímkyseliny sírovej na 96 % až 98 % hmot-nosti a potom sú izolované, napr. filtráciou.

Organické látky sa odstraňujú z kyselinysírovej extrakciou organickými rozpúšfad-lami. Pri extrakcii sa časť rozpúšťadla roz-pustí v kyselině sírovej.

Použitá kyselina sírová a čištěná podlásposobov uvedených v úvode sa používá navýrobu síranu vápenatého, barnatého alebopri výrobě superfosfátu. Čistěním kyseliny sírovej o koncentrácii20 až 40 % hmotnostných, obsahujúcej hyd-rogénsíran sodný, kyselinu duslčnú, 3-me-tylfenol a jeho nitro-, dinitro-, nitróza- i sul-foderiváty sa zaoberajú čs. 209 567 ako i čl.foderiváty sa zaoberajú čs. AO 209 567 ako ičs. AO 208 337, pričom podstatou čisteniaje, že sa organické nečistoty adsorbujň kře·mičitanmi, aktívnym uhlím, aktívnym ben-tonitom alebo použitím niekolkostupňovejadsorbcie za využitia uvedených adsorbč-ných činidlel.

Nevýhodou postupu je nedokonalé odde-Ienie NOX, použitie dvojstupňové] adsorbcie, následovně zahusiovanie kyseliny sírovej apo zahušťovaní nutnost oddelenia síranu odkyseliny sírovej.

Uvedené nedostatky sú odstránené sposo-hom čistenia odpadnej kyseliny sírovej po-dlá vynálezu, kterého podstata spočívá vtom, že kyselina sírová obsahujúca nečisto-ty 3-metylfenyl a jeho nitrózo-, dinitro- asulfoderiváty, kyselinu dusičnú, oxidy dusí-ka a sírany alkalických kovov sa prefukujevzduchom za súčasného pridávania 20—40%roztoku hydrogénsiričitanu sodného v 10%přebytku voči kyselme dusičnej. Po ukon-čeni pridávania roztoku hydrogénsiričitanusodného sa přidá do odpadnej kyseliny sí-rovej aktivně uhlie v nmožstve najviac 1 %hmotnostně, vztiahnuté na množstvo odpad-nej kyseliny sírovej, a po adsorbcii sa od-dělí od kyseliny sírovej, v ktorej sa ochla-dením vyléčí hydrogénsíran sodný a tentosa oddělí od kyseliny sírovej. Výhodou navrhovaného postupu je jedno-stupňová adsorbcia s úplným oddělenímNOX plynov a odstránenie kyseliny dusičnejzo zmesi. Příklad 1

Do 300 ml trojhrdlej banky sa předložilo200 ml odpadnej kyseliny sírovej obsahujú-cej 27,6 % hmotnostných H2SO4, 1,08 %hmotnosti HNO3, 6,58 % NaHSCh, 1,2 g ex-tra hovatelných organických látok 3-metyl-íenolu, jeho nitro-, dinitro-, nitrózo- a sul-foderiváty. Roztok sa prebublával vzduchomza súčasného pridávania 15 ml 38% roztokuNaHSO'.. Po ukončení pridávania sa roztokprebublával vzduchom ešte 10 minút. Ďa-lej sa za miešania přidalo 1,3 g aktívnehouhlia, ktoré sa odfiltrovalo po 10 minútach.Čistěním sa získala kyselina sírová obsahu-jňca 27,4 % hmotnosti H2SO4 a 11,2 '% hmot-nosti NaHSO4. Obsah extrahovatetných or-ganických látok po čistění poklesol na 0,3gramu/1 liter roztoku. Příklad 2 V přiklade 2 sa postupovalo ako v přípa-de 1, pričom sa aktivně uhlie přidávalo eštepřed přidáváním NaHSOs. Po čistění sa zís-kala kyselina sírová obsahujúca 0,28 g/1 li-ter roztoku extrahovatetných organickýchlátok s obsahom 27,3 % hmotnostných H2SO4a 11,4 % hmotnosti NaHSOá.

Claims (1)

1. 247262 PREDMET Spósob čistenia odpadnej kyseliny sírovej,obsahujúcej nečistoty 3-metyl-4-nitrofenol, 3-metylfenol a jeho nitrózo-, dinitro- a suifo-deriváty, kyselinu dusičná, oxidy a síranyalkalických kovov, vyznačený tým, že od-padná kyselina sírová sa prefukuje vzdu-chom za súčasného pridávania 20 až 40%roztoku hydrogénsiričitanu sodného v 10%přebytku voči kyselině dusičnej a následné VYNÁLEZU po ukončení pridávania roztoku hydrogénsi-ričitanu sodného sa přidá do odpadnej ky-seliny sírovej aktivně uhlie v množstve naj-viac 1 % hmotnosti, vztiahnuté na množstvoodpadnej kyseliny sírovej, a po adsorbcii saoddělí od kyseliny sírovej, v ktorej sa ďa-lej ochladením vylúči hydrogensíran sodný,ktorý sa oddělí od kyseliny sírovej.