CS247587B1 - Spósob neutralizácie kyseliny chiorovodíkovej z výroby 2-metyl- -4-chlórfenoxioctovej kyseliny - Google Patents

Abstract

Odpadná kyselina chlorovodíková z výroby 2-metyl-4-chlórfenóxioctovej kyseliny je znečištěná kyselinami 2-metyl-4-chlórfenoxioctovou, 2-metylfenoxioctovou, 2-metyl-6-chl<5rfenoxioctovou a 2-metyl-4,6-dichlórfenoxioctovou, ohlórderivátmi 2-metylfenolu a chlorid dom sodným. Zneutralizuje sa odpadným hydroxidom vápennatým z výroby kaptaxu, ktorý obsahuje 3 až 50 % hmotnosti vápennatého, 0,1 až 5 % hmotnosti vápennátej soli kaptaxu, 1 až 20 % hmotnosti živičnatých látok vznikajdcich pri výrobě kaptaxu a nečistoty z technického hydroxidu vápennatého. Hodnota pH po neutralizaci! je 3 až 7, s výhodou 4 až 6. Z reakčnej zmesi sa vyzrážané nečistoty oddelia s výhodou sedimentáciou.

Description

Vynález rieši spósob neutralizácie kyseliny chlorovodíkové ktorá odpadá pri výrobě 2-metyl-4-chlórfenoxioctovej kyseliny.

Kyselina 2-metyl-4-chlórfenoxioctová sa používá na výrobu herbicídov. V CS. AO 179 200 sa popisuje výroba 2-metyl-4-chlórfenoxioctovej kyseliny chloráciou 2-metylfenaxioctovej kyseliny s alkalickým chlorňanom v přítomnosti minérálnej kyseliny a následným vyzrážaním 2-metyl-4-chlórfenoxioctovej kyseliny v přebytku minerálněj kyseliny. Pri výrobě odpadá velké množstvo minerálnej kyseliny, najčastejšie kyseliny chlorovodíkovej.

Kyselina chlorovodíková je znečistěná chloridom sodným, fenoxioctovýml kyselinami, najmá kyselinami 2-metyl-4-chlórfenoxioctovou, 2-metylfenoxioctovou, 2-metyl-6-ohlórfenoxioctovou, 2-metyl-4,6-dichlórfenoxioctovou, chlórderivátmi 2-metylfenolu. Koncentrácla kyseliny chlorovodíkovej sa pohybuje do 5 % hmotnosti, koncentráoia fenoxioctových kyselin je 3 až 15 g/1 a je velmi závislá od teploty. Pri využití a spracovaní odpadnej kyseliny chlorovodíkovej sú problémy, vzhladom k tomu, že obsahuje poměrně velku koncentráciu chloridu sodného a má malú koncentráciu chlorovodíka. Preto sa před vypuštěním do odpadných vod neutralizuje.

2-merkaptobenztiazol /kaptax/ sa vyrába reakciou anilínu síry, sírouhlíka. Pri čistění surového kaptaxu odpadajú vápenné kaly, ktoré sa po zahuštění deponujú na skládku chemického odpadu. Odpadně kaly obsahujú 3 až 50 % hmotnosti hydroxidu vápennátého, 0,1 až 5 % hmotnosti soli kaptaxu a 1 až 20 % hmotnosti živičnatých látok vznlkajúcioh pri výrobě kaptaxu ako vedlajšie produkty.

Nevýhodou leh skladovanla na skládke chemického odpadu je, že po zahuštění obsahujú značné množstvo netoxického hydroxidu vápennátého.

Vyššie uvedené nedostatky sú zraiernené sposobom neutralizácie kyseliny chlorovodíkovej z výroby 2-metyl-4-chlórfenoxioctovej kyseliny, podstata ktorého spočívá v tom, že sa odpadně kyselina chlorovodíková obsahujúca ako nečistoty chlorid sodný, kyseliny 2-metyl-4-metylfenoxioctovú, 2-metyl-6-chlórfenoxioctovú, 2-metyl-4,6-dichlórfenoxioctovú a chlórderiváty 2-metylfenolu sa neutralizuje odpadným hydroxidom vápenatým z výroby 2-merkaptobenztriazolu, ktorý obsahuje 3 at 50 % hmotnosti hydroxidu vápennátého, 0,1 až 5 % hmotnosti vápenatéj soli kaptaxu a 1 až 20 % hmotnosti živíc vznikájúcich pri výrobě kaptaxu.

Výsledná hodnota pH je 3 až 7, s výhodou 4 až 6. Po zneutralizování sú vyzrážané nečistoty ako 2-merkaptobenztiazol, živičné látky a v niektorých prípadoch 1 část fenoxioctových kyselin. Nečistoty sa oddelia, s výhodou v formě kalu sedimentáoiou.

Výhodou spósobu neutralizácie kyseliny chlorovodíkovej podlá vynálezu je, že sa na jej neutralizáciu použijú odpadně kaly z výroby kaptaxu. Pri neutralizácii z odpadných vápenných kalov sa vyzráža vo formě suspenzie kaptax a smolovité látky, ktoré sú prakticky nerozpustné. Z odpadnej kyseliny chlorovodíkovej sa vyzrážajú v niektorých prípadoch fenoxioctové kyseliny a to najma ak sa pri neutralizácii objem póvodnej kyseliny podstatné nemení. Využitím odpadných kalov odpadne nutnost použitia drahšíoh neutralizačných činidiel, predovšetkým hydroxidu sodného, alebo vápenatého. Využitím vápenatých kalov na neutralizáciu kyseliny chlorovodíkovej zníží sa podstatné množstvo tuhých odpadov, pretože objem vápenat tých kalov sa podstatné zníži na objem kaptaxu a smolovitých látok, čímž sa znížla náklady na uskladnenie odpadu na skládke chemických odpadov.

Příklad 1

Odpadná kyselina chlorovodíková z výroby 2-metyl-4-chlórfénoxioctovej kyseliny mala nasledujúce zloženie:

31,2 g/1 chlorovodíka

134.9 g/1 chloridových iónov 4,5 g/1 fenoxioctových kyselin

0,12 g/1 chlorderivátov 2-metylfenolu.

Odpadná kyselina chlorovodíková sa zneutralizovala s vápenatými kalmi z výroby kaptaxu, ktoré malí následovně zloženie:

3.9 % hmotnosti hydroxidu vápenatého

1.1 % hmotnosti vápenatéj soli kaptaxu

2.1 % hmotnosti smolovitých látok.

Po neutralizácii bola hodnota pH 4,1. Výzrážané nečistoty sa odfiltrovali. Hodnota pH filtrátu bola tiež 4,1.

Příklad 2

Postupovalo sa podlá příkladu 1 s tým rozdielom, že na neutralizáciu sa použila kyselina chlorovodíková s hmotnostným obsahom 0,2 % HC1, 0,4 % fenoxioctových kyselin, 4,5 % NaCl a 85 rag/1 chlorderivátov fenolu. Na neutralizáciu sa použili zahuštěné vápenné kaly s hmotnostným obsahom 36 % hydroxidu vápenatého, 4,2 % kaptaxu a 12,1 % smolovitých látok.

Po neutralizácii bola hodnota pH 6,6. Výzrážané látky sa nechali vysedimentovaé. Cira odpadná voda sa zliala a mala hodnotu pH 6,6.

Vynález sa dá využit pri neutralizácii odpadnej kyseliny chlorovodíkovéj, pričom sa využije na jej neutralizáciu odpadný vápenatý kil vznikajúci pri výrobě kaptaxu.

Claims (1)

1. Spósob neutralizácie kyseliny chlorovodíkovej z výroby 2-metyl-4-chlórfenoxioctovej kyseliny, znečistenej kyselinami 2-metylT4-chlórfenoxioctovou, 2-metylfenoxioctovou, 2-metyl-6-chlórfenoxioctovou a 2-metyl-4,6-dichlórfenoxioctovou, chlórderivátmi 2-metylfenolu a chloridom sodným, neutralizáciou hydroxidora vápenatým vyznačujúci sa tým, že sa kyselina chlorovodíková neutralizuje odpadným hydroxidom vápenatým z výroby 2-merkaptobenztiazolu obšahujúcim 3 až 50 % hmotnosti hydroxidu vápenatého, 0,1 až 5 S hmotnosti vápenatej soli 2-merkaptobenztiazolu a 1 až 20 % hmotnosti živičnatých látok na výslednú hodnotu pH suspenzie 3 až 7, s výhodou 4 až 6 a z reakčnej zmesi sa výzrážané nečistoty zahrnujúci 2-merkaptobenztiazol, živice a fenoxioetové kyseliny oddelia, s výhodou sedimentáciou.