CS248224B1 - Spůsob přípravy vysokočistého n-butylacetátu - Google Patents
Spůsob přípravy vysokočistého n-butylacetátu Download PDFInfo
- Publication number
- CS248224B1 CS248224B1 CS348385A CS348385A CS248224B1 CS 248224 B1 CS248224 B1 CS 248224B1 CS 348385 A CS348385 A CS 348385A CS 348385 A CS348385 A CS 348385A CS 248224 B1 CS248224 B1 CS 248224B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- butyl acetate
- purity
- preparation
- atmospheric pressure
- distillate
- Prior art date
Links
Landscapes
- Filtering Materials (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
Vynález rieši přípravu vysokočistého n- -butylacetátu čistoty MOS Selectipur pre potřeby mikroelektroniky použitím fyizikálnochemických metod čistenia v zariadení z materiálov, ktoré sú odolné (koróznym účinkom n-butylacetátu a jeho sprievodných nečistót. n-Butylacetát sa diskontinuálně alebo kontinuálně destiluje za zníženého alebo atmosférického tlaku bez přístupu vzduchu. Odoberá sa frakcia pri teplote teplota odběru (°C) = 126,11 — 0,417 . Δ p (kPa) Destilát sa vedie cez súpravu aspoň dvoch teflonových filtrov s rozmermi otvorov 1,2 μπι a 0,8 μϊΆ, připadne ešte cez jeden s rozmermi otvorov Ó,4 μία.
Description
Vynález sa týká pripravy 'vysokočistého n-butylacetátu čistoty MOS Selectipur triedy 0 pre potřeby mikroelektroniky použitím fyzikálnocheimických metod Čistenia v zariadení z materiálu, ktorý je odolný koróznym účinkom n-butylacetátu a jeho sprievodných .nečistot.
n-Butylacetát sa používá alko oplachovadlo pri výrobě integrovaných obvodov pre mikroelektroniku. K tomuto účelu používaný n-butylacetát musí vyhovovat přísným kritériáim čistoty. Nečistoty, ktoré sa v tejto chemikálii bežnej komerčnej čistoty nachádzajú, možno, zařadit do dvoch skupin.
Do prvej skupiny patria nečistoty organického charakteru, ktoré sa tam dostali ako zvyšky nezreagovaných vstupných surovin, ďalej nečistoty z týchto surovin a tiež produkty vedlajších reakcii.
Do druhej skupiny patria nečistoty anorganického charakteru, ako například ióny kovov korózie výrobného zariadenia, prachové částice pochádzajúoe kontamináciou chemikálií s okolitým vzduchom.
Obsah prachových častíc je vetmi dóležitým znakom kvality n-butylacetátu pri jeho aplikácii v mikroelektronike. Ak sa použije ako oplachovadlo, jeho zvyšky sa z vyrobenej súčiastky odparia. Avšak prachové částice zostávajú na vrstvě integrovaného obvodu. Tu sposobujú alebo skrat jednotlivých obvodov, alebo ak zostávajú v izolačnej vrstvě, porušujú izoláciu jednotlivých vodivých vrstiev. V každom případe sú vyrobené integrované obvody zmatkem a nemožno ich použiť v ďalšom procese výroby.
Z týchto dóvodov je nutné, aby n-butylacetát čistoty „čistý“ aleho ,,p. a.“ sa vhodným sposobom dočisťoval, je nutné heterogénne částice odstraňovat filtráciou.
Podstatou tohto vynálezu je spósob přípravy vysokočistého n-butylacetátu čistoty MOS Selectipur z vopred vyrobeného n-butylacetátu čistoty „čistý“ alebo „p. a.“, ktorý sa uskutočňuje tak, že n-butylacetát sa diskontinuálně aleho. kontinuálně destiluje za zníženého tlaku alebo atmosférického tlaku v nerezovej alebo sklenenej aparatúre bez přístupu vzduchu, pričom sa odoberá frakcia pri odberovej teplote teplota odběru (°C) = 126,11 — 0,417. Δ p, kde Δρ (kPa) je rozdiel atmosférického tlaku a tlaku, pri ktorom sa destiluje a destilát sa vedie priamo cez súpravu aspoň dvoch teflonových filtrov s rozmermi otvorov 1,2 μΐη a 0,8 μΐη, připadne ešte cez filter s rozmerom otvorov 0,4 μΐη.
Vysolkočistý n-butylacetát kvality MOS Selectipur z čistého, n-butylacetátu sa připraví takto:
Čistý n-butylacetát zo skleněných balónov objemu 50 až 100 1 sa přečerpá nerezovým čerpadlom do nerezového (nerez triedy 14) aleho skleněného (sklo triedy SIMAX) zásobníka. Odtial' sa nadávkuje do sklenenej odparky (sklo triedy SIMAX). Destiluje sa kontinuálně alebo .diskontinuálně (šaržovite) pri zníženom alebo atmosférickom tlaku.
Destilát sa zachytává do sklenenej předlohy (sklo triedy SIMAX), pričom předloha je spojená s chladičom destilačnej kolóny tak, aby sa zamedzil přístup vzduchu do předlohy. Ak obsah prachových častíc v destiláte, zistený analyzátoirom alebo v laboratóriu je pod dovolené hranice, potom destilát sa samospádom alebo čerpadlom vypúšťa do skleněných expedičných obalov, ktoré boli preditým zbavené .prachových častíc, uchytených na vnútorných stěnách obalu. Pre prachové částice sú dovolené podta velkosti zrna tieto množstvá:
až 5 fim 20 000 idim-3 až 25 μΐη 3 000 dm-3 nad 25 μΐη 500 dm-3
Ak je obsah prachových častíc vyšší ako uvedené hodnoty, destilát sa čerpadlom tlačí na filtráciu. Filtračně zariadenie pozostáva z vysOkolešiteného nerezového rámu kruhového tvaru, v ktorom sú upnuté dva, připadne tri filtre, ktorého vlákna sú odolné voči rozpúšťacím účinkom n-butylacetátu. Otvory ok sú 1,2 μΐη, 0,8 μΐη, připadne 0,4 ,um. Na vstupný otvor filtračného. zariadenia sa nasunie skleněný expedičný obal hermeticky tak, aby sa zamedzil přístup vzduchu do nádoby.
Ďalšie údaje o spósobe přípravy vysokočistého n-butylacetátu sú uvedené v příklade.
Příklad n-Butylacetát akostnej triedy p. a. sa analyzuje podta ČSN 68 6550, ktorá je doplněná o stanovenie obsahu n-butanolu plynovou chroimatografiou. Obsah kovov alkalických zemin sa stanoví atomovou absorpčnou spektrometriou. Z nameraných výsledkov sa uvádzajú tie, ktorých koncentrácia překračuje hodnotu predpísanú pre akostnú triedu MOS Selectipur. V zátvorke sú uvedené požadované parametre.
Obsah hlavnej zložky odparok obsah butanolu obsah Ca obsah Na obsah Mg obsah heteročastíc: 1 až 5 μπι 5 až 25 μΐη nad 25 μΐη
98,6 % (99 θ/ο)
0,0047 % (0,0010 %) 1,35 % ,(0,8 θ/ο)
0,8 ppm (0,5 pp.m) 0,71 ppm (0,5 ppm) 0,38 ppm (0,1 ppm)
248 000 (20 000)
800 (3 000)
1470 (500)
| 100 litrov produktu sa přečerpá do vará- | Obsah prachových častíc | v destilátech | ||
| ka sklenenej destilačnej kolony (sklo triedy | 20 1, 50 1 a 75 1 je: | |||
| SIMAX) a destiluje s-a pri tlaku 80 kPa. O- | ||||
| doberajú sa frakcie po vydestilovaní 20, 50 | 1 | až 5 μχη | 11500 | |
| a 75 litrov. Každá z frakcii sa analyzuje | 5 | až 25 μΐη | 1800 | |
| samostatné rovna-kými postupmi -ako vstup- | nad 25 μΐη | 350 | ||
| ná surovina. Výsledky analýzy sú | uvedené | |||
| v tabuíke. | ||||
| T a b u Ϊ k a | ||||
| Zložka | Obsah zložky po vydestilovaní | |||
| -20 1 | 50 1 | 75 1 | idest. zvyšok | |
| n-butylacetát (% j | 97,74 | 99,19 | 99,00 | 98,33 |
| odparok (%) | 0,0003 | 0,0003 | 0,0005 | 0,007 |
| butanol (%) | 1,93 | -0,60 | 0,66 | 0,73 |
| voda (%) | 0,014 | 0,013 | 0,013 | 0,09 |
| kyselina octová (%) | 0,-011 | 0,0012 | 0,0015 | 0,0020 |
| Ca (ppm) | 0,05 | 0,05 | 0,05 | 2,5 |
| Na (ppm) | 0,04 | 0,04 | 0,04 | 2,1 |
| Mg (ppm) | 0,03 | 0,03 | 0,03 | 1,8 |
PREDMET
Claims (1)
- PREDMETSpůsob -přípravy vysokočistého n-butylacetátu čistoty MOS Selectipur z vopred vyrobeného n-butylacetátu čistoty čistý alebo p. a., vyznačujúci sa tým, že n-butylacetát sa diskonti-nuálne alebo kontinuálně destiluje za zníženéh-o alebo atmosférického tlaku v nerezovej alebo sklenenej aparatúre bez přístupu vzduchu, pričom sa odoberá frakcia pri odberovej teploteVYNÁLEZU teplota odběru (°C) = 126,11 — 0,417. Δ p, kde Δρ (kPa) je rozdiel atmosférického tlaku a tlaku, pri ktorom sa destiluje a destilát sa -vedie priamo cez súpravu aspoň dvoch teflónových filtrov s rozmermi otvorov 1,2 jwm a 0,8 ^m, připadne ešte cez filter s rozmerom otvorov 0,4 ,um.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS348385A CS248224B1 (sk) | 1985-05-15 | 1985-05-15 | Spůsob přípravy vysokočistého n-butylacetátu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS348385A CS248224B1 (sk) | 1985-05-15 | 1985-05-15 | Spůsob přípravy vysokočistého n-butylacetátu |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS248224B1 true CS248224B1 (sk) | 1987-02-12 |
Family
ID=5375042
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS348385A CS248224B1 (sk) | 1985-05-15 | 1985-05-15 | Spůsob přípravy vysokočistého n-butylacetátu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS248224B1 (sk) |
-
1985
- 1985-05-15 CS CS348385A patent/CS248224B1/sk unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN1036261C (zh) | 过氧化氢水溶液浓缩与提纯的方法 | |
| CN102245553A (zh) | 纯化丙酮的方法 | |
| US4936955A (en) | Hydrofluoric acid reprocessing for semiconductor standards | |
| CN1036988C (zh) | 一种粗制过氧化氢水溶液的浓缩和提纯方法及所用装置 | |
| CN108502888B (zh) | 三氯硅烷的纯化系统以及硅晶体 | |
| CS248224B1 (sk) | Spůsob přípravy vysokočistého n-butylacetátu | |
| EP0056477A1 (en) | Purifying ethyl tetrahydrofurfuryl ether by aqueous salt extraction | |
| JPS61239628A (ja) | 半導体基材の洗浄方法 | |
| US4167521A (en) | Recovery of nitrated compounds using solvent extraction and distillation | |
| CN101528665A (zh) | 制备电子级2,2’-氨基乙氧基乙醇的方法 | |
| JPS6354402B2 (sk) | ||
| US7108737B2 (en) | Method for the purification of corrosive gases | |
| EP0016506B1 (en) | Process for increasing the efficiency of the separation of a solution into its volatile and non-volatile components | |
| JPH10109948A (ja) | イソプロピルアルコールの精製方法 | |
| CS259587B1 (sk) | Sposob přípravy čistej kyseliny octovej | |
| RU2828879C1 (ru) | Способ получения и установка для получения гидразина высокой чистоты из безопасного сырья | |
| CN1238247C (zh) | 制备不含盐的羟胺水溶液的方法 | |
| JPH07116079B2 (ja) | 高品質イソプロピルアルコールの製造方法 | |
| EP4578824A9 (en) | Method of producing highly concentrated hydrogen peroxide | |
| CS247333B1 (sk) | Sposob přípravy vysokočistého aceténu | |
| US6758946B2 (en) | Recycling hydroxylamine-containing stripper solutions | |
| JPS62161736A (ja) | 有機溶剤の精製方法 | |
| WO2025115671A1 (ja) | 精製イソプロピルアルコールの製造方法および製造装置 | |
| JP2004043434A (ja) | 高純度ジメチルスルホキシドと、ジメチルスルホキシドとアミン類の混合物の精製方法 | |
| JPH0418881B2 (sk) |