CS247333B1 - Sposob přípravy vysokočistého aceténu - Google Patents

Abstract

Riešenie sa týká přípravy vysokočistého acetonu čistoty MOS Selectipur triedy 0 pre potřeby mikroelektroniky použitím fyzikálno-chemických metod čistenia v zariadení z materiálov, ktoré sú odolné koróznym účinkom acetonu. Aceton sa kontinuálně alebo diskontinuálne destiluje za sníženého tlaku alebo pri atmosferickom tlaku v nerezovej alebo sklenenej aparatúre bez přístupu vzduchu. Frakcia sa odoberá pri teplote vypočítanej pódia vzťahu: teplota odběru (°C) = = 56,24° — 0,037950 . Δρ (kPa) . Destilát sa potom vedie priamo na filtráciu cez súpravu teflonových íiltrov rozmerov 1,8 μια, 0,8 μπι, připadne 0,4 μΐη.

Description

Vynález sa týká přípravy vysokočistého acetonu čistoty MOS Selectipur triedy 0 pre potřeby mikroelektroniky použitím fyzikálne-chemických metod čistenia v zariadení z materiálu, ktoré je odolné koróznym účinkom acetonu.

Chemikálie používané pri výrobě integrovaných obvodov pre mikroelektroniku, musia vyhovovat neobyčajne přísným kritériám čistoty. Z tohoto důvodu nie je možné použit chemikálie čistoty p. a., ale je nutné tieto dočišíovať v zariadení, ktoré je pre tento proces vhodné usposobené, a to nielen po stránke konštrukčnej, ale hlavně je zhotovené z materiálu, ktorý absolutné odolává korózii príslušnej chemikálie. Pri dočisťovaní musí byť zariadení tak konštruované, aby vyčištěná chemikália po dočištění a po filtrácii nepřišla do kontaktu s okolitým vzduchom. V opačném případe by sa nečistoty vzduchu absorbovali vo vyčištěněj chemikálii a tým by sa chemikália znehodnotila.

Podstatou tohoto vynálezu je sposob přípravy vysokočistého acetonu čistoty MOS Selectipur z vopred vyrobeného acetonu čistoty čistý alebo p. a., ktorý sa uskutočňuje tak, že aceton sa diskontínuálne alebo kontinuálně destiluje za sníženého tlaku alebo pri atmosferickom tlaku v nerezovej alebo sklennej aparatuře bez přístupu vzduchu, pričom sa odoberá frakcia pri teplote teplota odběru (°C) = = 56,24° — 0,037950 . Δ p (kPa) , kde Ap (kPa) je rozdiel atmosferického tlaku a tlaku, pri ktorom sa destiluje a destilát sa vedie priamo na filtráciu cez súpravu teflonových filtrov rozmerov 1,2 μτη, 0,8 ,um, připadne 0,4 μΐη.

Pre přípravu vysokočistého acetonu kvality MOS Selectipur z technického acetonu sa postupuje takto:

Technický aceton zo skleněných balónov objemu 50 až 100 1 sa přečerpá nerezovým čerpadlom do nerezového (nerez triedy 14j alebo skleněného (sklo druh SIMAX) zásobníka. Odtia! sa dávkuje čerpadlom do nerezovej alebo sklenenej odparky. Destiluje sa kontinuálně alebo diskontínuálne pri atmosferickom tlaku alebo za tlaku zníženého.

Destilát sa zachytává do sklenenej předlohy (sklo druh SIMAX), odtial' sa čerpadlom tlačí na filtráciu. Filtračně zariadenie pozostáva z vysokolešteného nerezového rámu (nerez triedy 14), v torom sú upnuté dva alebo tri teflonové filtre s otvormi pórov 1,2 μπι, 0,8 ^m a připadne 0,45 μνα.

Na vývodný otvor z filtračného zariadenia sa nasunie skleněný expedičný obal tak, aby sa zamedzil přístup vzduchu do vnútra obalu.

Súčasťou technologie přípravy acetonu čistoty MOS Selectipur je i čistenie expedičných obalov. Obaly sú skleněné, sklo je tretej hydrolytickej triedy. Před naplněním, vyčištěnou chemikáliou musí byť obal starostlivo vyčištěný najprv zriedenou (1: lj kyselinou dusičnou, po propláchnutí vodou zriedenou ,(1:1) kyselinou chlorovodíkovou a nakoniec vodou, najprv destilovanou a napokon vysokočistou vodou mernej vodivosti 0,1 μβ. Voda musí byt tiež zbavená prachových častíc na filtri s rozmermi otvoru 0,45 «m. Nakoniec sa obal vysuší filtrovaným vzduchom.

Ďalšie podrobnosti spůsobu přípravy vysokočistého acetonu sú uvedené v príkladoch.

Příklad 1

Aceton kvality p. a. sa analyzuje okrem běžných postupov podl'a ČSN 686 tiež diferenciálnou pulznou polarografiou a atomovou absorpčnou spektrometriou na obsah chemických nečistůt a predpísanou mikroskopickou metodou na obsah heteročastíc.

Výsledky analýzy:
Ukazovalo!	Hodnota
spec. hmot. g/cm3, 2074 °C	0,790
obsah vody	0,29 %
odparok	0,0008 %
popol	0,0001 %
kyslosť ako kyselina mravčia	0,00085 %
Fe	0,18 ppm
Cr	0,10 ppm
Pb	0,01 ppm
Ti	0,01 ppm
As	0,17 ppm
Zn	0,09 ppm
Na	0,14 ppm
K	0,5 ppm
Li	0,01 ppm
Cu	0,16 ppm
Mg	0,13 ppm

Kovy = Cd, Ni, Mn, Bi, Ga, Sn, Cu, Mo, V sa nachodia v koncentrácii menej ako 0,01 ppm.

Chromatografickou analýzou stanovený obsah hlavněj zložky je 99,6 %.

Obsah heteročastíc:

až 5 ,um 223 000 až 25 fzm 12 300 nad 25 μπι 1 350

Acetón sa diskontínuálne destiluje v sklenenej aparatúre (sklo kvality SIMAX) pri tlaku 53,3 kPa. Do předlohy sa odoberie frakcia s teplotou varu 42 až 43 °C. Destilát sa z předlohy nerezovým čerpadlom přetlačí cez filtračnú súpravu, ktorá pozostáva z teflonových filtrov s rozmermi otvorov 0,8 μΐη a 0,4 μΐη. Vyčištěný acetón sa znova analyzuje rovnakými postupmi ako prv. Výsledky analýzy:

Ukazovateí'	Hodnota	a·» teplotou varu 55 až 56 °C, pričom sa vyděs-
spec. hmotnost, g/cm3, 2074 °C	0,7885	j>vých percent, t. j. 45 litrov. Produkt sa ana-
obsah vody	0,18 %	lyžuje rovnakými pracovnými postupmi ako
odparok	0,00007 %	v příklade 1. Výsledky analýzy:
popol menej ako	1.10-5 %
kyslosť ako kyselina mravčia Fe	0,00076 % 0,02 ppm	Ukazovateí	Hodnota
t spec. hmotnost, g/cm3, 2074 °C
Cr	0,01 ppm	0,789
Pb	0,01 ppm	obsah vody	0,20 %
Ti	0,01 ppm	odparok	8.IO-5 %
As	0,007 ppm	popol menej ako	1.10-5 %
Zn	0,01 ppm	kyslost ako kyselina mravčia	8.10-4 %
Na	0,016 ppm	Fe	0,02 ppm
K	0,017 ppm	Cr	0,01 ppm
Li	0,003 ppm	Pb	0,01 ppm
Ca	0,08 ppm	Ti	0,01 ppm
Mg	0,012 ppm	As	0,008 ppm
		Zn	0,01 ppm
Kovy: Cd, Ni, Co, Mn, Bi, Ga,	Sn, Cu, Mo,	Na	0,013 ppm
V sa nachodia v koncentrácii,	menej ako	K	0,015 ppm
0,01 ppm.		Li	0,002 ppm
Chromatografickou analýzou je stanovený	Ca	0,05 ppm
obsah hlavněj zložky 99,8 °/o.		Mg	0,010 ppm
Obsah heteročastíc:		Kovy: Cd, Ni, Co, Mn, Bi, Ga,	Sn, Cu, Mo,
1 až 5 μΐη	12 000	V sa nachodia v koncentrácii	menej ako
5 až 25 ,«πι	2 100	0,01 ppm.
nad 25 μΐη	388	Chromatografickou analýzou je stanovený
		obsah hlavnej zložky 99,8 %.
Z výsledkov analýz vidieť, že	koncentrá-
cle kovových iónov poklesli pod predpísanú	Obsah heteročastíc:
hranic u a tak isto sa znížil aj	obsah pra-	1 až 5 μηι	13 200
chových častíc.		5 až 25 ]im	1 980
		nad 25 «m	410

Příklad 2

Destilácia acetonu kvality ako v příklade 1, len sa pracuje pri atmosferickom tlaku, ktorý je 107,5 kPa. Odoberá sa frakcia s

Z výsledkov vidieť, že i destilácia pri atniosferickom tlaku je rovnako účinná ako destilácia pri tlaku zníženom.

Claims (2)

1. Sposob přípravy vysokočistého acetonu čistoty MOS Selectipur z vopred vyrobeného acetonu čistoty čistý alebo p. a. destiláciou, vyznačujúci sa tým, že acetón sa diskontinuálně alebo kontinuálně destiluje za zníženého tlaku alebo pri atmosferickom tlaku v nerezovej alebo sklenenej aparatúre bez přístupu vzduchu, pričom sa odoberá frakcia pri teplote

   VYNÁLEZU teplota odběru (°C) = = 56,24° — 0,0337 950 . A p, kde Ap (kPa) je rozdiel atmosferického tlaku a tlaku, pri ktorom sa destiluje a destilát sa vedie priamo na filtráciu cez súpravu teflonových filtrov rozmerov 1,2 μιη, 0,8 /im, připadne 0,4 μΐη.