CS249044B1

CS249044B1 - Apparatus for transferring substances from the enrichment column to the gas chromatograph

Info

Publication number: CS249044B1
Application number: CS407285A
Authority: CS
Inventors: Josef Novak; Jan Cermak; Miloslav Necas
Original assignee: Josef Novak; Jan Cermak; Miloslav Necas
Priority date: 1985-06-07
Filing date: 1985-06-07
Publication date: 1987-03-12

Abstract

Podstatou řešení je šesticestný kohout s dvěma průchody v jádře, jehož dva vstupy jsou spojeny s přívodem nosného plynu a jeho první výstup je spojen s dávkovacím blokem chromatografu a druhý výstup je spojen s kapilárou procházející nástavcem, uzavřeným šeptem, dovnitř vstupního vedení k analytické koloně, zatímco třetí výstup je spojen s třetím vstupem přes obohacovací kolonku. Zařízení je určeno zejména k plynově chromatografickému stanovení stopových příměsí v plynech tzv. obohacovacími metodami.The essence of the solution is a six-way tap with two passages in the core, the two inputs of which are connected to the carrier gas supply and its first output is connected to the dosing block of the chromatograph and the second output is connected to a capillary passing through an extension, closed by a whisper, into the inlet line to the analytical column, while the third output is connected to the third input via the enrichment column. The device is intended primarily for gas chromatographic determination of trace impurities in gases by so-called enrichment methods.

Description

Předmětem vynálezu je zařízení k zavádění látek z různých vzorkovacích sond do plynového chromatografu tak, aby současně zůstala zachována možnost dávkovat vzorky normálním způsobem přes standardní dávkovači blok přístroje a aby při manipulací se zařízením nedocházelo k významným poruchám ustáleného pracovního režimu přístroje.It is an object of the present invention to provide a device for introducing substances from different sampling probes into a gas chromatograph while maintaining the ability to dispense samples in a normal manner through a standard dosing unit of the apparatus and to avoid significant disturbances in the steady-state operation of the apparatus.

K zavádění látek z obohacovacíoh kolonek do plynového chromatografu se používá řada metod. Všem těmto metodám je společné následující pracovní schéma: V první, tzv. desorpČní fázi, se obohacovací kolonka na obou koncích uzavře a vyhřeje na teplotu, při které je analyt prakticky uvolněn do plynného prostoru kolonky. Nosný plyn přitom proudí cestou mimo obohacovací kolonku přímo do analytické kolony plynového chromatografu. Ve druhé, tzv. vyplachovací, fázi se proud nosného plynu přepojí tak, aby tekl přes vyhřátou obohacovací kolonku a vypláchnul koncentrát analytu do analytické kolony.A number of methods are used to introduce the substances from the enrichment columns into the gas chromatograph. All these methods share the following working scheme in common: In the first, so-called desorption phase, the enrichment column is closed at both ends and heated to a temperature at which the analyte is practically released into the gas space of the column. The carrier gas flows directly outside the enrichment column directly into the analytical column of the gas chromatograph. In the second, the purging phase, the carrier gas stream is switched so that it flows through the heated enrichment column and rinses the analyte concentrate into the analytical column.

K realizaci výše popsaného postupu se používá několika technicky různých uspořádání. U nejstaršího a nejjednoduššího se před vstup do dávkovacího bloku zařadí třícestný kohout, který je svými dvěma přívody zapojen do cesty nosného plynu a ke třetímu přívodu je připojena obohacovací kolonka, která je na druhém konci opatřena injekční jehlou. Po dobu desorpční fáze je injekční jehla obohacovací kolonky zapíchnuta asi do poloviny tlouětky septa dávkovacího bloku plynového chromatografu a trojcestnýSeveral technically different arrangements are used to carry out the process described above. In the oldest and simplest, a three-way valve is connected before entering the dosing block, which is connected to the carrier gas path by its two inlets and an enrichment column is attached to the third inlet, which is provided with a syringe needle at the other end. During the desorption phase, the enrichment column injection needle is stuck in about half the thickness of the gas chromatograph dosing block septum and three-way

249 044 kohout je nastaven tak, že nosný plyn teče rovnou do analytické kolony. Vyplachovaoí fáze se uskuteční přetočením trojcestného kohoutu do polohy pro tok nosného plynu přes obohacovací kolonku a současným zasunutím jehly obohacovací kolonky přes septum dovnitř dávkovacího bloku. Tento postup klade značné nároky na manuální zručnost operatéra a často dochází k ucpání jehly obohacovací kolonky kousky gumy ze septa. U jiného postupu sa dávkovači blok chromatografu odpojí od přívodu nosného plynu, volný konec na straně dávkovaoího bloku se plynotěsně zaslepí, k přívodu nosného plynu se na místo dávkovacího bloku připojí jedním přívodem čtyřcestný kohout a k sousednímu přívodu tohoto kohoutu se připojí kapilára, jejíž druhý konec se zavede přes septum dovnitř dávkovacího bloku chromatografu. Ke zbývajícím dvěma přívodům kohoutu se připojí obohacovací kolonka. Přetáčením kohoutu lze pustit nosný plyn buď přímo do analytické kolony, zatímco obvod obohacovaoí kolonky je zkratován, nebo přes obohacovací kolonku. Tento postup umožňuje mnohem snadnější manipulaci s obohacovací kolonkou, septum dávkovacího bloku je ale trvale blokováno kapilárou přivedenou od kohoutu, což komplikuje možnost dávkováni vzorků přes septum injekční stříkačkou. Tyto . nesnáze by sice Šlo odstranit tak, že místo propojení kapilárou vedenou od kohoutu přes septum dovnitř dávkovacího bloku by se tento kohout připojil rovnou k vedení do dávkovacího bloku a septum by zůstalo volné. Potom by ale mohlo docházet k přílišnému rozmývání zón v důsledku velkého mimokolonovóho objemu. Tyto problémy lze řešit kombinací dvou kohoutů, ale řešení je jen částečné a zařízení samo příliš složité.The 249 044 cock is set so that the carrier gas flows straight into the analytical column. The flushing phase is accomplished by turning the three-way valve to the position for carrier gas flow through the enrichment column and simultaneously inserting the enrichment column needle through the septum into the dosing block. This procedure places considerable demands on the manual skills of the surgeon, and the needle of the enrichment box is often clogged with pieces of rubber from the septum. In another method, the dosing block of the chromatograph is disconnected from the carrier gas inlet, the free end of the dosing block is sealed gas-tight, a four-way valve is connected to the carrier gas inlet instead of the dosing block and the capillary is connected to the adjacent inlet injected through the septum into the dosing block of the chromatograph. An enrichment box is attached to the remaining two tap connections. By turning the tap, the carrier gas can be released either directly into the analytical column while the enrichment column circuit is shorted or through the enrichment column. This procedure makes the enrichment column easier to handle, but the septum of the dosing block is permanently blocked by the capillary fed from the tap, which complicates the possibility of dispensing samples through the septum with a syringe. These. The difficulty would be to remove the tap so that instead of being connected by the capillary from the tap through the septum to the inside of the dosing block, the tap would connect directly to the duct into the dosing block and the septum would remain free. Then, however, the zones could be excessively scrubbed due to the large extra-colon volume. These problems can be solved by combining two taps, but the solution is only partial and the device itself is too complex.

Dosavadní nedostatky odstraňuje zařízení k zavádění látek z obohacovací kolonky do plynového chromatografu, jehož podstatou je, že sestává z šesticestného kohoutu s dvěma průchody v jádře, jehož dva vstupy jsou spojeny se vstupem nosného plynu a jeho jeden výstup je spojen s dávkovacím blokem chromatografu a druhý výstup je spojen s kapilárouThe present invention is overcome by a device for introducing substances from the enrichment column into a gas chromatograph, which consists of a six-way valve with two passages in the core, two inlets connected to the carrier gas inlet and one outlet connected to the chromatograph dosing block and the other the outlet is connected to the capillary

249 044 procházející nástavcem, uzavřeným šeptem, dovnitř vedení k analytické koloně, zatímco třetí výstup áesticestného kohoutu je spojen s jeho třetím vstupem přes obohacovací kolonku umístěnou ve vyhřívací pícce.249 044 extending through a whisper-enclosed extender into the lead to the analytical column, while the third outlet of the six-way cock is connected to its third inlet through an enrichment column located in the heating furnace.

Předností vynálezu je, že zařízení se dá snadno instalovat na jakýkoliv plynový chromatograf. Mrtvé prostory na oestě mezi obohacovací kolonkou a vstupem do analytické kolony jsou zcela eliminovány, takže rozšíření počáteční zóny nadávkovaného vzorku je potlačeno na minimum. Přívod z obohacovací kolonky je veden do analytické kolony mimo septum dávkovacího bloku, takže lze kdykoli dávkovat vzorek injekční stříkačkou přes septum.An advantage of the invention is that the device can be easily installed on any gas chromatograph. Dead spaces in the oestre between the enrichment column and the inlet to the analytical column are completely eliminated, so that the initial zone of the dosed sample is reduced to a minimum. The feed from the enrichment column is routed to the analysis column outside the septum of the dosing block so that the sample can be dosed via syringe at any time through the septum.

Schéma zařízení a jeho zapojení do chromatografu je znázorněno na obr. 1. Hlavní součásti zařízení jsou áesticestný kohout 10 se dvěma protilehlými průchody v jádře a nástavec 1 1 dávkovacího bloku 8. Vstůj) ^_re._$pého plynu je spojen se dvěma vstupy J_ a áesticestného kohoutu 1 0 jehož třetí vstup je spojen s jeho třetím výstupem 2 přes obohacovací kolonku 1 5.umístěnou ve vyhřívací pícce 1 6. Dva výstupy a 6 jsou spojeny s dávkovacím blokem 8 chromatografu, a to tak, že jeden výstup J je propojen přímo, zatímco druhý výstup 6_ Je přes kapiláru £ zaveden do vstupního vedení 14 k analytické koloně. Na dávkovači blok 8, je nasunut nástavec JJ. se šeptem 12 a utěsněn těsnícím kroužkem 1 3.Diagram device and its involvement in the chromatograph shown in FIG. 1. The main components are áesticestný valve 10 with two opposing passages in the core and extension 1 1 a metering block eighth Vstůj) ^ _re. _The fifth gas is connected to two inlets 11 and a six-way valve 10 whose third inlet is connected to its third outlet 2 via an enrichment box 15 located in a heating furnace 16. The two outlets 6 are connected to a dosing block 8 of the chromatograph. this is such that one outlet J is connected directly, while the other outlet 6 is led through the capillary tube 6 to the inlet line 14 to the analytical column. On the dispensing block 8, the extension 11 is slid. with whisper 12 and sealed with sealing ring 1 3.

Zařízení pracuje následujícím způsobem. V poloze jádra áesticestného kohoutu 1O₍ uvedené na obr. 1 plnou čarou, proudí nosný plyn ae vstupu 4 současně do dávkovacího bloku _8 a kapilárou _9 do vstupního vedení 1 4 k analytické koloně. Po přetočení jádra kohoutu do polohy naznačené na obrj čárkovaně proudí nosný plyn přes obohacovací kolonku 15 a kapiláru J? do vstupního vedeníThe device works as follows. At the core position of the six-way valve 10 ₍ shown in solid line in FIG. 1), the carrier gas flows at the inlet 4 simultaneously to the dosing block 8 and the capillary 9 into the inlet duct 14 to the analytical column. gas through the enrichment box 15 and the capillary 11 to the inlet duct

14. k analytické koloně, zatímco přívod do dávkovacího blokují Je jádrem áesticestného kohoutu £0 uzavřen.14 to the analytical column, while the feed to the dosing block is closed by the core of the six-way tap 60.

249 044249 044

V první poloze jádra kohoutu může být tedy obohacovací kolonka mimo systém. Po zařazení obohacovací kolonky 15 se tato vyhřeje na požadovanou teplotu, načež se áestioestný kohout 10 přetočí do druhé polohy a nosný plyn nyní vyplachuje koncentrát z obohacovací kolonky £5 do vstupního vedení l4 k analytické koloně. Přes septum 12 v nástavci 11 lze kdykoliv dákovat látky injekční stříkačkou.Thus, in the first position of the tap core, the enrichment box may be outside the system. After the enrichment box 15 has been placed, it is heated to the desired temperature, after which the six-way valve 10 is turned to the second position and the carrier gas now flushes the concentrate from the enrichment box 50 into the inlet line 14 to the analysis column. Through the septum 12 in the attachment 11, the substances can be injected at any time by syringe.

Zařízení je možno použít zoela obecně k zavádění fluidniho obsahu vzorkovací sondy do analytického přístroje. Kromě již uvedených koncentrátů, získaných zachycením stanovovaných látek v obohacovací kolonce a následnou tepelnou desorpci, lze pomocí tohoto zařízení zavádět např. vzorky par nad různými kondenzovanými materiály umístěnými v sondě (kolonce). Zařízení lze tedy s výhodou použít k tzv. head-space analýze opakovanou extrakcí vzorku kondenzovaného materiálu plynem, s možností průběžné kalibrace standardem dávkovaným přes septum.The device may be used in general to introduce the fluid content of the sampling probe into the analyzer. In addition to the above-mentioned concentrates obtained by trapping the test substances in the enrichment column and subsequent thermal desorption, it is possible, for example, to introduce vapor samples over various condensed materials placed in the probe (column). Therefore, the device can be advantageously used for head-space analysis by repeated extraction of a sample of condensed material with gas, with the possibility of continuous calibration by a standard dosed through a septum.

Claims

An apparatus for introducing substances from an enrichment column into gas chromatography, characterized in that it consists of a six-pass valve (10) with two passages in the core, two inlets (1 and 2) of which are connected to the gas supply, one outlet (5) thereof. connected to the dosing block (8) of the chromatograph and the second outlet (6) is connected to the capillary (9) passing through the extension (11), closed by the whisper (12), into the inlet line (14) to the analytical column, the tap (10) is connected to its third inlet (3) via an enrichment box (15) located in the heating furnace (1.6).