CS249044B1 - Zařízení k převodu látek z obohacovací kolonky do plynového chromatografu - Google Patents

Abstract

Podstatou řešení je šesticestný kohout s dvěma průchody v jádře, jehož dva vstupy jsou spojeny s přívodem nosného plynu a jeho první výstup je spojen s dávkovacím blokem chromatografu a druhý výstup je spojen s kapilárou procházející nástavcem, uzavřeným šeptem, dovnitř vstupního vedení k analytické koloně, zatímco třetí výstup je spojen s třetím vstupem přes obohacovací kolonku. Zařízení je určeno zejména k plynově chromatografickému stanovení stopových příměsí v plynech tzv. obohacovacími metodami.

Description

Předmětem vynálezu je zařízení k zavádění látek z různých vzorkovacích sond do plynového chromatografu tak, aby současně zůstala zachována možnost dávkovat vzorky normálním způsobem přes standardní dávkovači blok přístroje a aby při manipulací se zařízením nedocházelo k významným poruchám ustáleného pracovního režimu přístroje.

K zavádění látek z obohacovacíoh kolonek do plynového chromatografu se používá řada metod. Všem těmto metodám je společné následující pracovní schéma: V první, tzv. desorpČní fázi, se obohacovací kolonka na obou koncích uzavře a vyhřeje na teplotu, při které je analyt prakticky uvolněn do plynného prostoru kolonky. Nosný plyn přitom proudí cestou mimo obohacovací kolonku přímo do analytické kolony plynového chromatografu. Ve druhé, tzv. vyplachovací, fázi se proud nosného plynu přepojí tak, aby tekl přes vyhřátou obohacovací kolonku a vypláchnul koncentrát analytu do analytické kolony.

K realizaci výše popsaného postupu se používá několika technicky různých uspořádání. U nejstaršího a nejjednoduššího se před vstup do dávkovacího bloku zařadí třícestný kohout, který je svými dvěma přívody zapojen do cesty nosného plynu a ke třetímu přívodu je připojena obohacovací kolonka, která je na druhém konci opatřena injekční jehlou. Po dobu desorpční fáze je injekční jehla obohacovací kolonky zapíchnuta asi do poloviny tlouětky septa dávkovacího bloku plynového chromatografu a trojcestný

249 044 kohout je nastaven tak, že nosný plyn teče rovnou do analytické kolony. Vyplachovaoí fáze se uskuteční přetočením trojcestného kohoutu do polohy pro tok nosného plynu přes obohacovací kolonku a současným zasunutím jehly obohacovací kolonky přes septum dovnitř dávkovacího bloku. Tento postup klade značné nároky na manuální zručnost operatéra a často dochází k ucpání jehly obohacovací kolonky kousky gumy ze septa. U jiného postupu sa dávkovači blok chromatografu odpojí od přívodu nosného plynu, volný konec na straně dávkovaoího bloku se plynotěsně zaslepí, k přívodu nosného plynu se na místo dávkovacího bloku připojí jedním přívodem čtyřcestný kohout a k sousednímu přívodu tohoto kohoutu se připojí kapilára, jejíž druhý konec se zavede přes septum dovnitř dávkovacího bloku chromatografu. Ke zbývajícím dvěma přívodům kohoutu se připojí obohacovací kolonka. Přetáčením kohoutu lze pustit nosný plyn buď přímo do analytické kolony, zatímco obvod obohacovaoí kolonky je zkratován, nebo přes obohacovací kolonku. Tento postup umožňuje mnohem snadnější manipulaci s obohacovací kolonkou, septum dávkovacího bloku je ale trvale blokováno kapilárou přivedenou od kohoutu, což komplikuje možnost dávkováni vzorků přes septum injekční stříkačkou. Tyto . nesnáze by sice Šlo odstranit tak, že místo propojení kapilárou vedenou od kohoutu přes septum dovnitř dávkovacího bloku by se tento kohout připojil rovnou k vedení do dávkovacího bloku a septum by zůstalo volné. Potom by ale mohlo docházet k přílišnému rozmývání zón v důsledku velkého mimokolonovóho objemu. Tyto problémy lze řešit kombinací dvou kohoutů, ale řešení je jen částečné a zařízení samo příliš složité.

Dosavadní nedostatky odstraňuje zařízení k zavádění látek z obohacovací kolonky do plynového chromatografu, jehož podstatou je, že sestává z šesticestného kohoutu s dvěma průchody v jádře, jehož dva vstupy jsou spojeny se vstupem nosného plynu a jeho jeden výstup je spojen s dávkovacím blokem chromatografu a druhý výstup je spojen s kapilárou

249 044 procházející nástavcem, uzavřeným šeptem, dovnitř vedení k analytické koloně, zatímco třetí výstup áesticestného kohoutu je spojen s jeho třetím vstupem přes obohacovací kolonku umístěnou ve vyhřívací pícce.

Předností vynálezu je, že zařízení se dá snadno instalovat na jakýkoliv plynový chromatograf. Mrtvé prostory na oestě mezi obohacovací kolonkou a vstupem do analytické kolony jsou zcela eliminovány, takže rozšíření počáteční zóny nadávkovaného vzorku je potlačeno na minimum. Přívod z obohacovací kolonky je veden do analytické kolony mimo septum dávkovacího bloku, takže lze kdykoli dávkovat vzorek injekční stříkačkou přes septum.

Schéma zařízení a jeho zapojení do chromatografu je znázorněno na obr. 1. Hlavní součásti zařízení jsou áesticestný kohout 10 se dvěma protilehlými průchody v jádře a nástavec 1 1 dávkovacího bloku 8. Vstůj) ^_re._$pého plynu je spojen se dvěma vstupy J_ a áesticestného kohoutu 1 0 jehož třetí vstup je spojen s jeho třetím výstupem 2 přes obohacovací kolonku 1 5.umístěnou ve vyhřívací pícce 1 6. Dva výstupy a 6 jsou spojeny s dávkovacím blokem 8 chromatografu, a to tak, že jeden výstup J je propojen přímo, zatímco druhý výstup 6_ Je přes kapiláru £ zaveden do vstupního vedení 14 k analytické koloně. Na dávkovači blok 8, je nasunut nástavec JJ. se šeptem 12 a utěsněn těsnícím kroužkem 1 3.

Zařízení pracuje následujícím způsobem. V poloze jádra áesticestného kohoutu 1O₍ uvedené na obr. 1 plnou čarou, proudí nosný plyn ae vstupu 4 současně do dávkovacího bloku _8 a kapilárou _9 do vstupního vedení 1 4 k analytické koloně. Po přetočení jádra kohoutu do polohy naznačené na obrj čárkovaně proudí nosný plyn přes obohacovací kolonku 15 a kapiláru J? do vstupního vedení

14. k analytické koloně, zatímco přívod do dávkovacího blokují Je jádrem áesticestného kohoutu £0 uzavřen.

249 044

V první poloze jádra kohoutu může být tedy obohacovací kolonka mimo systém. Po zařazení obohacovací kolonky 15 se tato vyhřeje na požadovanou teplotu, načež se áestioestný kohout 10 přetočí do druhé polohy a nosný plyn nyní vyplachuje koncentrát z obohacovací kolonky £5 do vstupního vedení l4 k analytické koloně. Přes septum 12 v nástavci 11 lze kdykoliv dákovat látky injekční stříkačkou.

Zařízení je možno použít zoela obecně k zavádění fluidniho obsahu vzorkovací sondy do analytického přístroje. Kromě již uvedených koncentrátů, získaných zachycením stanovovaných látek v obohacovací kolonce a následnou tepelnou desorpci, lze pomocí tohoto zařízení zavádět např. vzorky par nad různými kondenzovanými materiály umístěnými v sondě (kolonce). Zařízení lze tedy s výhodou použít k tzv. head-space analýze opakovanou extrakcí vzorku kondenzovaného materiálu plynem, s možností průběžné kalibrace standardem dávkovaným přes septum.

Claims (1)

1. Zařízení k zaváděni látek z obohacovací kolonky do plynového chromatografií, vyznačené tím, že sestává z Sesticestnóho kohoutu /10/ s dvěma průchody v.jádře, jehož dva vstupy /1 a 2/ jsou spojeny s přivodí plynu, jeden jeho výstup /5/ je spojen s dávkovacím blokem /8/ ohromatografu a druhý výstup /6/ je spojen s kapilárou /9/ procházející nástavcem /11/, uzavřeným šeptem /12/, dovnitř vstupního vedení /14/ k analytické koloně, zatímco třetí výstup /7/ šesticestného kohoutu /10/ je spojen s jeho třetím vstupem /3/ přes obohacovaoí kolonku /15/ umístěnou ve vyhřívací pícce /1.6/.