CS250979B1 - Způsob stanovení koncentrace vápníku v kapalných a pevných mazivech - Google Patents

Abstract

Účelem řešení je jednoduchý a na přístrojovou techniku nenáročný způsob stanovení koncentrace vápníku v mazivech, který umožní v laboratorních a provozních podmínkách získání informací o obsahu vápenatých přísad. Uvedeného účelu se dosáhne rozkladem vzorku maziva koncentrovanou kyselinou chlorovodíkovou za zvýšené teploty, extrakcí rozpustných vápenatých solí do vodné fáze, úpravou iontové síly a pH vodné fáze a stanovením vápníku přímou pocenciometrií, vápníkovou iontově selektivní elektrodou v kombinací s vhodnou referentní elektrodou.

Description

Vynález se týká způsobu stanovení koncentrace vápníku v kapalných a pevných mazivech potenciometricky, iontově selektivní elektrodou.

Organické sloučeniny vápníku, např. petrosulfonát vápenatý se používají jako přísady, kterými jsou upravována maziva k zlepšení jejich výkonové charakteristiky. Zjišťování koncentrace vápníku je jedním z parametrů ohodnocení kvality maziv při výrobě a v průběhu jejich provozního užití. Dosud se koncentrace vápníku v mazivech stanovuje metodou chelatometrické titrace a metodou přímé atomové absorpční spektrofotometrie. Nevýhodou chelatometrické titrace je vysoká časová náročnost při přípravě vzorku a při vlastním stanovení. Vzhledem k počtu nutných pracovních operací i možnost vzniku chyb, které mohou ovlivnit konečný výsledek analýzy. Přímá metoda atomové absorpční spektrofotometrie, využívající olejorozpustných organokovových standardů je rychlá a přesná, ale vyžaduje použití finančně nákladné přístrojové techniky i standardů z dovozu.

Výše uvedené nedostatky jsou odstraněny způsobem stanovení koncentrace vápníku podle vynálezu, jehož podstatou je rozklad vápenatých přísad v mazivu koncentrovanou kyselinou chlorovodíkovou při teplotě 90 °C, extrakcí vápenatých solí do vodné fáze, ve které se po úpravě iontové síly a pH za použití tris - /hydroxymetyl/ - aminometanu nebo jiných látek, např. monoetanolaminu, dietanolaminu, trietanolaminu při pH 8,1 až 9,9 stanoví koncentrace vápníku potenciometricky, vápníkovou iontově selektivní elektrodou s dostatečně nízkými koeficienty selektivity vůči interferentům přítomných v roztoku, s výhodou elektrody s plastickou membránou, tvořenou filmem měkčeného polyvinylchloridu o složen 38 až 39 hmot. % vysokomolekulárniho polyvinylchloridu, 60 až 61-hmot. % 2,4 - dinitrofenyl - n - oktyléteru jako změkčovadla, 0,8 až 1,0 hmot. % neutrálního nosiče a 0,4 až 0,5 hmot. % tetrafenylboritanu sodného, kde jako neutrálního nosiče bylo použito N,N'-dimetyl - N,N - di - /11 -etoxykarbonylundecyl/ diamidu kyseliny 4,4,5,5 -tetrametyl - 3,6 - dioxakorkové.

Koncentrace vápníku v iontové formě se stanoví přímou potenciometrií, iontově selektivní elektrodou uvedeného složení v kombinaci s referentní nasycenou kalomelovou nebo jinou vhodnou elektrodou.

Způsob přípravy vzorku maziva a vlastní stanovení koncentrace vápníku podle vynáležu je časově nenáročné, vyžaduje jednoduché pomůcky pro přípravu vzorku a pro vlastní měření běžně dostupné měřicí zařízení, např, pH-metr, který umožní měřit elektromotorickou / sílu s přesností ^1 mV.

Způsob je jednoduchý a lze ho aplikovat v každé laboratoři a provozu se základním laboratorním vybavením. Pro vzorek maziva o hmotností 1 g postačuje objem 5 ml koncentrované kyseliny chlorovodíkové k rozkladu při zvýšené teplotě, který je při extrakci doplněn objemem 45 ml destilované vody. Pro vlastni měření se odměřuje 10 ml vodné fáze po extrakci/ u níž byla upravena iontová síla a pH. Při tomto postupu je možno stanovit koncentraci vápníku v rozmezí 20 ug až 200 mg na 1 g maziva, což v měřených vodných roztocích odpo< -5 -1 -1 -1 vídá koncentraci vápníku 10 mol.l až 10 mol.l . Výsledky měření koncentrace vápníku » 3+ 3 + 2b 2b 2b neovlivňuje přítomnost iontů Fe , AI , Cu , Pb a Zn do koncentrace 200 ,ug v 1 g maziva.

Maziva obsahující přísady na bázi vápníku mohou současně obsahovat i přísady barnaté. Jak je zřejmé z obr. 1, v němž je znázorněn průběh měření koncentrace vápníku v modelových vzorcích, obsahujících ekvimolární koncentraci barnatých iontů a z obr. 2, kde je znázorněn průběh měření koncentrace vápníku v modelových vzorcích, obsahujících barnaté ionty

-1 -1 -2 -1 -3 — 1 v koncentraci 10 mol.l 1^, 10 mol.l 2 a 10 mol.l 3, nejsou výsledky měření

-5 -1 -1 -1 koncentrace vápníku v oboru koncentrací 10 mol.l až 10 mol.l ovlivňovány až stonásobným nadbytkem barnatých iontů.

Claims (2)

1. PŘEDMÉT VYNÁLEZU

   Způsob stanovení koncentrace vápníku v kapalných a pevných mazivech potenciometricky vyznačující se tím, že vzorek maziva se při teplotě 70 až 90 °C rozloží koncentrovanou kyselinou chlorovodíkovou, rozpustné vápenaté soli se extrahují do vodné fáze, ve které se po úpravě iontové síly a pH některou z látek zvolených ze skupiny zahrnující tris-/hydro xymetyl/-aminometan, monoetánolamin, dietanolamin, trietanolamin, stanoví koncentrace vápníku přímou potenciometrií, vápníkovou iontově selektivní elektrodou s membránou o složení 38 až 39 hmot. % vysokomolekulárního polyvinylchloridu, 60 až 61 hmot. %
2. 2,4-dinitrofenyl-n-oktyléteru jako změkčovadla, 0,8 až 1,0 hmotnostních % neutrálního nosiče a 0,4 až 0,5 hmotnostních % tetrafenylboritanu sodného, kde jako neutrálního nosiče bylo použito N,N'~dimetyl-N,N'-di-/ll-etoxykarbonylundecyl/diamidu kyseliny 4,4,5,5-tetrametyl-3,6-dioxakorkové, v kombinaci s nasycenou kalomelovou nebo jinou referentní elektrodou.