CS256414B1 - Způsob stanovení koncentrace barya v kapalných a pevných mazivech - Google Patents
Způsob stanovení koncentrace barya v kapalných a pevných mazivech Download PDFInfo
- Publication number
- CS256414B1 CS256414B1 CS852748A CS274885A CS256414B1 CS 256414 B1 CS256414 B1 CS 256414B1 CS 852748 A CS852748 A CS 852748A CS 274885 A CS274885 A CS 274885A CS 256414 B1 CS256414 B1 CS 256414B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- barium
- concentration
- determining
- aqueous phase
- liquid
- Prior art date
Links
Landscapes
- Lubricants (AREA)
Abstract
Účelem řešení je jednoduchý a na pří strojovou techniku nenáročný způsob stano vení koncentrace barya v mazivech, který , umožní v laboratorních a provozních podmín kách získání informací o obsahu účinných barnatých přísad. Uvedeného účelu se dosáh ne rozkladem vzorku maziva koncentrovanou kyselinou chlorovodíkovou za zvýšení teplo ty, extrakcí rozpustných barnatých solí do, vodné fáze, úpravou iontové síly a pH vodné fáze a stanovení barya přímou potenoiomet- rií, baryovou iontově selektivní elektro dou v kombinaci s vhodnou referenční elektrodou.
Description
Vynález ee týká způsobu stanevení koncentrace barya v kapalných a pevných mazivech potenciometričky, iontově selektivní elektrodou.
Organické sloučeniny barya, např. typu harnaté seli bis/alkylfenol/- disulfidu, harnaté seli kondenzace alkylfenolu s formaldehydem, petrosulfonát barnatý, se používají jako přísady, kterými jsou upravována maziva k zlepšení jejich výkonové charakteristiky. Zjišťování koncentrace barya je jedním z parametrů ohodnocování kvality maziv při výrobě a v průběhu jejich provozního užití. Dosud se koncentrace barya v mazivech stanovuje metodou gravimetrickou a metodou atomové absorpční spektrofotometrie. Nevýhodou metody gravimetrické je vysoká časová náročnost a vzhledem k počtu nutných pracovních operací i možnost vzniku chyb, ovlivňujících konečný výsledek stanovení. Přímá metoda atomové absorpční spektrofotoaetrie využívající olejorozpustných organokovových standardních roztoků je rychlá a přesná, ale vyžaduje použití nákladné přístrojové techniky. Základním nedostatkem obou dosud používaných metod je, že výsledkem měření je celkové koncentrace barya, která vyjadřuje koncentraci barya ve formě ještě aktivní, původní přísady a koncentraci barya vzniklého rozkladem těchto přísad, vlivem provozních podmínek a vázaného ve formě v mazivech nerozpustných a nežádoucích anorganických sloučenin, jako např. síranu barnatého v případě použití maziv pro mazání vznětového motoru. Výsledek měření koncentrace barya dosud používanými metodami nevyjadřuje, do jaké míry byly přísady obsažené v mazivu vlivem provozních podmínek vyčerpány.
Výše uvedené nedostatky jsou odstraněny způsobem stanovení koncentrace barya podle vynálezu, jehož podstatou je
-2236 414 rozklad účinných bamatých přísad v mazivu koncentrovanou kyselinou chlorovodíkovou při teplotě 363 K / 90 °C /, extrakce barnatých solí do vodné fáze, ve které ee po úpravě iontové síly a pH za použití tris-/hydroxymethyl/-aminomethanu nebo jiných látek, např. monoethanolaminu, diethanolaminu nebo triethanolaminu, při pH 8,1 až 9,9 stanoví koncentrace barya potenciometricky, baryovou iontově selektivní elektrodou s nízkými koeficienty selektivity vůči interferentům přítomným v roztoku, například elektrodou s plastickou membránou, tvořenou filmem měkčeného polyvinylchloridu o složení 30 až 31 % hmot. vysokomolekulárního polyvinylchloridu, 68 až 69 % hmot. 2,4-dinitrofenyl-n-oktyletheru jako změkčovadla a 1 až 2 % hmot. komplexní soli s neutrálním nosičem složení L2 Ba /ϊϊ©/^» fcde I» je neutrální nosič, N,N‘’-difenyl~N,N'-di-/2-ethoxykarbonylfenyl/ diamid kyseliny 3,6,9-trioxaundekandiové, Ba je barnatý kation a TPB je tetrafenylboritanový anion. Koncentrace barya v iontové formě se stanoví přímou potenciometrií, iontově selektivní elektrodou s membránou uvedeného složení v kombinaci 8 referentní nasycenou kalomelovou nebo jinou elektrodou.
Způsob přípravy vzorku maziva a vlastní stanovení koncentrace barya podle vynálezu je časově nenáročné, vyžaduje jednoduché pomůcky pro přípravu vzorku a pro vlastní měření běžně dostupné měřicí zařízení, např. pH-metr, který umožní měřit elektro motorickou sílu s přesností - 1 mV. Způsob je jednoduchý a lze ho aplikovat v každé laboratoři a provozu se základním laboratorním vybavením. Pro vzorek maziva o hmotnosti 1 g postačuje objem 5 ml koncentrované kyseliny chlorovodíkové k rozkladu při zvýěené teplotě a celkový objem 50 ml rodné fáze pro extrakci.
Pro vlastní měření se odměřuje 10 ml vodné fáze po extrakci, u ní se upraví iontová síla a pH. Při tomto postupu je možno stanovit koncentraci barya v rozmezí 68/Ug až 680 mg na 1 g mativa, což ve vodných extraktech odpovídá koncentraci barya 10*^ mol.l“1 až 10“1 mol.I*1. Výsledky měřeni koncentrace barya neovlivňuje přítomnost iontů do koncentrace Fe^+ - 200/Ug.g \ Al^ - 200 /Ug.g”1, Cu2+ - 200/Ug.g”1, Pb2+ - 200/Ug.g“1, Zn2+ - 200/Ug.g“1.
-3256 414
Maziva obsahující přísady na bázi barya mohou současně obsahovat i přísady vápenaté, jako např. vápenatou sůl kyseliny dialkyldithiofosforečné, petrosulfonan vápenatý. Jak je zřejmé z obr. 1, v němž je znázorněn průběh měření koncentrace barya v modelových vzorcích, obsahujících ekviaolámí koncentraci vápenatých iontů, a z obr. 2, kde je znázorněn průběh měření koncentrace barya v nedělových vzorcích, obsahujících vápenaté ionty v koncentraci 101 mol.l”1 1 , 102 mol.l”1 2 a 1O’3 mol.l”1 , nejsou výsledky měření koncentrace barya v oboru kencentrací 10 mol.l až 10”1 mol.l1 ovlivňovány až stonásobným nadbytkem vápenatých iontů.
Claims (1)
- Způsob stanovení koncentrace barya v kapalných a pevných mazivech potenciometricky, vyznačující se tím, že vzorek maziva se při teplotě 343 až 363 K /70 až 90 °C/ rozloží koncentrovanou kysalipnp chlorovodíkovou, rozpustné barnaté soli jsou extrahovány do vodné fáze, ze které se po úpravě iontové síly a pH některou z látek zvolenou ze skupiny tris-/hydroxymethyl/-aminomethan, monoethanolamin, diethanolamin nebo triethanolamin stanoví koncentrace barya přímou potenciometrií baryovou iontově selektivní elektrodou s membránou o složení 30 až 31 % hmot. vysokomolekulérního polyvinylchloridu,68 až 69 % hmot. 2,4-dinitrofenyl-n-oktyletheru jako, změkčovadla a 1 až 2 % hmot. komplexní soli s neutrálním nosičem o složení Lg Ba /TFB/g, kde L je neutrální nosič, N,N'-difenyl-N,N'-di-/2-ethoxykarbonylfenyl/diamid kyseliny 3,6,9-trioxaundekandiové, Ba je barnatý kation a TPB je tetrafenylboritanový anion, v kombinaci s referentní elektrodou.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS852748A CS256414B1 (cs) | 1985-04-13 | 1985-04-13 | Způsob stanovení koncentrace barya v kapalných a pevných mazivech |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS852748A CS256414B1 (cs) | 1985-04-13 | 1985-04-13 | Způsob stanovení koncentrace barya v kapalných a pevných mazivech |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS274885A1 CS274885A1 (en) | 1987-09-17 |
| CS256414B1 true CS256414B1 (cs) | 1988-04-15 |
Family
ID=5365450
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS852748A CS256414B1 (cs) | 1985-04-13 | 1985-04-13 | Způsob stanovení koncentrace barya v kapalných a pevných mazivech |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS256414B1 (cs) |
-
1985
- 1985-04-13 CS CS852748A patent/CS256414B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS274885A1 (en) | 1987-09-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Růžička et al. | Selectrode—the universal ion-selective electrode: Part VI. The calcium (II) selectrode employing a new ion exchanger in a nonporous membrane and a solid-state reference system | |
| Saar et al. | Lead (II) complexation by fulvic acid: how it differs from fulvic acid complexation of copper (II) and cadmium (II) | |
| Rechnitz et al. | Potentiometric measurements with calcium-selective liquid-liquid membrane electrodes | |
| Wróblewski et al. | Uranyl salophenes as ionophores for phosphate-selective electrodes | |
| Grady et al. | Sodium-selective electrodes based on triester monoacid derivatives of p-tert-butylcalix [4] arene. Comparison with tetraester calix [4] arene ionophores | |
| Fiedler-Linnersund et al. | Development of polymeric membranes for zinc ion-selective electrodes | |
| Luo et al. | Uranyl selective electrode based on organophosphorus compounds | |
| Efstathiou et al. | Potentiometric determination of nicotine in tobacco products with a nicotine-sensitive liquid membrane electrode | |
| EP1207389B1 (en) | Karl-Fischer-Reagent | |
| CS256414B1 (cs) | Způsob stanovení koncentrace barya v kapalných a pevných mazivech | |
| Yu | Application of ion-selective electrodes in soil science | |
| Dumkiewicz et al. | Properties of the ion-selective electrode with a chelating pseudo-liquid membrane phase for zinc determination | |
| US4720464A (en) | Electrolytes for Karl Fischer coulometric titration | |
| Patriarche et al. | Coulometric titration of tetraphenylborate ion with electrogenerated silver ion. Application to determination of potassium, rubidium, and cesium | |
| CS250979B1 (cs) | Způsob stanovení koncentrace vápníku v kapalných a pevných mazivech | |
| Wardak | Cobalt (II) ion-selective electrode with solid contact | |
| KR940004666B1 (ko) | 전기도금액중의 아민계 첨가제의 농도분석방법 | |
| Garifzyanov et al. | Synthesis, transport, and ionophoric properties of α, ω-biphosphorylated azapodands: VI. New cesium-selective electrodes based on the phosphorylated azapodands | |
| Saleh | Neutral bidentate organophosphorus compounds as novel ionophores for potentiometric membrane sensors for barium (II) | |
| Moya et al. | Triethylenetetraminehexaacetic acid titration using ion-selective electrodes | |
| Canepari et al. | Protonation and silver (I) complex-formation equilibria of some amino-alcohols | |
| Jaber | Potentiometric behaviour of lanthanum polyalkoxylate complexes in PVC membrane electrodes: effect of plasticizers and applications | |
| Lal et al. | A heterogeneous cobalt (II) sensitive electrode and its applications | |
| Ilcheva et al. | Ion-selective determination of total metal ion concentration in an excess of complexing ligand using the standard additions method | |
| Gerringa | Reply on CC1 |